波譜分析復(fù)習(xí)題

1、質(zhì)譜部分一、判斷題1. 質(zhì)譜圖中質(zhì)荷比最大的峰不一定是分子離子峰，但分子離子峰一定是質(zhì)譜圖中質(zhì)荷比最大的峰。（）2. 分子離子峰的強(qiáng)度與化合物的類(lèi)型有關(guān)，一般含有芳環(huán)的化合物分子離子峰的強(qiáng)度較大。（）3 根據(jù)“氮律”，由C、H、O、N組成的化合物，N為奇數(shù)，分子離子峰為奇數(shù)，N為偶數(shù)，分子離子峰也為偶數(shù)。（）4. 化學(xué)電離源屬于軟電離技術(shù)，因此在CI-MS中最強(qiáng)峰通常是準(zhǔn)分子離子峰。（）5. 由于不能生成帶正電荷的鹵素離子，所以在質(zhì)譜儀分析中是無(wú)法確定分子結(jié)構(gòu)中是否有鹵素元素存在的。（×）6. 在標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中，醇類(lèi)化合物的分子離子峰很小或不出現(xiàn)。（）7. 大氣壓化學(xué)電離源（ACPI）

2、適合分析中等極性的化合物，而且產(chǎn)生的碎片離子很少，主要是準(zhǔn)分子離子。（）8通過(guò)研究亞穩(wěn)離子峰，可以找到某些離子之間的相互關(guān)系。（）9在(EI-MS)中，產(chǎn)生的碎片離子很少，分子離子峰通常是基峰。（×）10. 簡(jiǎn)單斷裂僅有一個(gè)鍵發(fā)生開(kāi)裂，并脫去一個(gè)自由基；而重排斷裂同時(shí)發(fā)生幾個(gè)鍵的斷裂，通常脫去一個(gè)中性分子同時(shí)發(fā)生重排。（）11. 在質(zhì)譜中，一般來(lái)說(shuō)碳鏈越長(zhǎng)和存在支鏈有利于分子離子斷裂，所以分子離子越強(qiáng)。（×）二、選擇題：1. 在質(zhì)譜分析中，判斷分子離子峰的正確方法是（D）A. 增加進(jìn)樣量，分子離子峰強(qiáng)度增加； B.譜圖中強(qiáng)度最大的峰；C. 質(zhì)荷比最大的峰； D. 降低電子轟

3、擊電壓，分子離子峰強(qiáng)度增加；2. 某一化合物分子離子峰區(qū)相對(duì)豐度近似為M:(M+2) = 1:1，則該化合物分子式中可能含有（C）A. 1個(gè)F; B. 1個(gè)Cl; C. 1個(gè)Br; D. 1個(gè)I3. 除同位素離子峰外，如果質(zhì)譜中存在分子離子峰，則其一定是（B）A. 基峰 B. 質(zhì)荷比最高的峰； C. 偶數(shù)質(zhì)量峰； D.奇數(shù)質(zhì)量峰4. 要想獲得較多的碎片離子，采用如下哪種離子源？（A）A. EI； B. FAB； C. APCI； D. ESI5. 用于高分辨質(zhì)譜的質(zhì)量分析器是（B）A. 單聚焦質(zhì)量分析器； B. 雙聚焦質(zhì)量分析器；C. 四極桿質(zhì)量分析器； D. 離子阱質(zhì)量分析器6在實(shí)際工作中，

4、如果磁場(chǎng)強(qiáng)度不變，通常采用下列哪種措施來(lái)增大儀器測(cè)量的質(zhì)量范圍？（B）A. 增加加速電壓； B.減少加速電壓；C. 增加電離電壓； D. 減少電離電壓7認(rèn)為兩個(gè)相鄰的譜峰被分開(kāi)，一般是指兩個(gè)譜峰間的“峰谷”為兩峰平均峰高的（C）A. 0%; B. 5%; C. 10%; D. 15%8. 質(zhì)譜圖中強(qiáng)度最大的峰，規(guī)定其相對(duì)強(qiáng)度為100%，稱(chēng)為（B）A. 分子離子峰； B. 基峰；C. 亞穩(wěn)離子峰； D. 準(zhǔn)分子離子峰 9. 質(zhì)譜中分子離子能被進(jìn)一步分解成多種碎片離子，其原因是（C）A. 加速電場(chǎng)的作用； B. 碎片離子均比分子離子穩(wěn)定C. 電子流能量大； D. 分子之間互相碰撞10. 在質(zhì)譜中，

5、被稱(chēng)為基峰或標(biāo)準(zhǔn)峰的是（C）A. 分子離子峰； B. 質(zhì)荷比最大的峰；C. 強(qiáng)度最大的離子峰； D. 強(qiáng)度最小的離子峰11. 測(cè)定有機(jī)化合物的分子量應(yīng)采用（B）A. 氣相色譜； B. 質(zhì)譜；C. 紫外光譜； D. 核磁共振譜12. 下列哪種簡(jiǎn)寫(xiě)表示大氣壓化學(xué)電離源（C）A. EI； B. CI；C. APCI； D. ESI12. CI-MS表示（B）A. 電子轟擊質(zhì)譜； B. 化學(xué)電離質(zhì)譜；C. 電噴霧質(zhì)譜； D. 激光解吸質(zhì)譜三、推斷結(jié)構(gòu)：1、有一未知物，經(jīng)初步鑒定是一種酮，它的質(zhì)譜圖如圖所示，試推斷其組成和結(jié)構(gòu)。解：分子離子質(zhì)核比為100，因而這個(gè)化合物相對(duì)分子質(zhì)量為100。質(zhì)荷比為85

6、的碎片離子是分子斷裂·CH3 碎片后形成的。質(zhì)核比為57 的碎片離子是再斷裂CO 碎片后形成的。這個(gè)碎片的碎片離子峰豐度很高，表示這個(gè)碎片離子很穩(wěn)定。根據(jù)分子質(zhì)量，碎片很可能是·C(CH3)3。質(zhì)荷比為41 的碎片可能為·C(CH3)3 的重排產(chǎn)物 失去一個(gè) ，質(zhì)荷比為29 的碎片可能為， 失去一個(gè)C 后的 。故該化合物為：CH3-CO-C(CH3)3。2某化合物C4H8O 的質(zhì)譜圖如下，試推斷其結(jié)構(gòu)解：化合物C4H80 的分子質(zhì)量為72，由質(zhì)譜圖可看出，最高峰m-43 即為分子離子峰，根據(jù)常見(jiàn)的失去碎片類(lèi)型，可得知m-43 的分子離子峰為·CH3CH=

7、O，則m-29 即為該分子離子峰峰掉落的基團(tuán)，該分子量對(duì)應(yīng)基團(tuán)結(jié)構(gòu)應(yīng)為-CH2CH3，故該化合物結(jié)構(gòu)為CH3CHOCH2CH3（核磁共振氫譜部分）一、判斷題（正確的在括號(hào)內(nèi)填“”；錯(cuò)誤的在括號(hào)內(nèi)填“×”）1. 核磁共振波譜法與紅外吸收光譜法一樣，都是基于吸收電磁輻射的分析法。（） 3. 自旋量子數(shù)I = 1的原子核在靜磁場(chǎng)中，相對(duì)于外磁場(chǎng)，可能有兩種取向。（×） 5. 核磁共振波譜儀的磁場(chǎng)越強(qiáng)，其分辨率越高。（）6. 核磁共振波譜中對(duì)于OCH3、CCH3和NCH3, NCH3的質(zhì)子的化學(xué)位移最大。（×） 7. 在核磁共振波譜中，耦合質(zhì)子的譜線裂分?jǐn)?shù)目取決于鄰近氫核

8、的個(gè)數(shù)。（） 8. 化合物CH3CH2OCH(CH3)2的1H NMR中，各質(zhì)子信號(hào)的面積比為9:2:1（×） 9. 核磁共振波譜中出現(xiàn)的多重峰是由于鄰近的核自旋相互作用。（） 10.化合物Cl2CH-CH2Cl的核磁共振譜中，H的精細(xì)結(jié)構(gòu)為三重峰。（） 11.苯環(huán)的雙鍵氫質(zhì)子的共振頻率出現(xiàn)在低場(chǎng)是由于電子的磁各向異性效應(yīng)。（） 12. 氫鍵對(duì)質(zhì)子的化學(xué)位移影響較大，所以活潑氫的化學(xué)位移在一定范圍內(nèi)變化。（） 13.不同的原子核核產(chǎn)生共振的條件不同，發(fā)生共振所必需的磁場(chǎng)強(qiáng)度（H0）和射頻率（）不同。（） 14. (CH3)4Si分子中1H核共振頻率處于高場(chǎng)，比所有有機(jī)化學(xué)中的1H核都

9、高。（×） 15.羥基的化學(xué)位移隨氫鍵的強(qiáng)度變化而移動(dòng)，氫鍵越強(qiáng)，值就越小。（×） 二、選擇題：1. 氫核磁共振譜主要通過(guò)信號(hào)的特征提供分子結(jié)構(gòu)的信息，以下選項(xiàng)中不是信號(hào)特征的是（ C）A.峰的位置； B.峰的裂分； C.峰高； D.積分線高度。2. 以下關(guān)于“核自旋弛豫”的表述中，錯(cuò)誤的是（ C）A.沒(méi)有弛豫，就不會(huì)產(chǎn)生核磁共振；B.譜線寬度與弛豫時(shí)間成反比；C.通過(guò)弛豫，維持高能態(tài)核的微弱多數(shù)；D.弛豫分為縱向弛豫和橫向弛豫兩種。3. 具有以下自旋量子數(shù)的原子核中，目前研究最多用途最廣的是（A）A. I = 1/2； B. I = 0； C. I = 1； D. I &

10、gt; 14. 下列化合物中的質(zhì)子，化學(xué)位移最小的是（B）A. CH3Br; B. CH4; C. CH3I; D. CH3F。6. CH3CH2COOH在核磁共振波譜圖上有幾組峰？最低場(chǎng)信號(hào)有幾個(gè)氫？（A）A.3(1H); B.6(1H); C.3(3H); D.6(2H)。7. 下面化合物中在核磁共振譜中出現(xiàn)單峰的是（C）A.CH3CH2Cl; B.CH3CH2OH; C.CH3CH3; D.CH3CH(CH3)28.下列4種化合物中，哪個(gè)標(biāo)有*號(hào)的質(zhì)子有最大的化學(xué)位移？（D）A B C D 9. 核磁共振波譜解析分子結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)是（C）A.質(zhì)荷比； B.波數(shù)； C.化學(xué)位移； D.保留

11、值。10.分子式為C5H10O的化合物。其N(xiāo)MR譜上只出現(xiàn)兩個(gè)單峰，最有可能的結(jié)構(gòu)式為（B）A. (CH3)2CHCOCH3; B.(CH3)3C-CHO; C.CH3CH2CH2COCH3; D.CH3CH2COCH2CH311.核磁共振波譜（氫譜）中，不能直接提供的化合物結(jié)構(gòu)信息是（C）A.不同質(zhì)子種類(lèi)數(shù)； B.同類(lèi)質(zhì)子個(gè)數(shù)；C.化合物中雙鍵個(gè)數(shù)與位置； D.相鄰碳原子上質(zhì)子的個(gè)數(shù)。12.在核磁共振波譜分析中，當(dāng)質(zhì)子核外的電子云密度增加時(shí)（C）A.屏蔽效應(yīng)增強(qiáng) 化學(xué)位移值大，峰在高場(chǎng)出現(xiàn)；B. 屏蔽效應(yīng)減弱 化學(xué)位移值大，峰在高場(chǎng)出現(xiàn)；C. 屏蔽效應(yīng)增強(qiáng) 化學(xué)位移值小，峰在高場(chǎng)出現(xiàn)；D.

12、屏蔽效應(yīng)減弱 化學(xué)位移值大，峰在低場(chǎng)出現(xiàn)。13.下列原子核沒(méi)有自旋角動(dòng)量的是哪一種？(B)A.14N7; B.28Si14; C.31P15; D.33S1614.核磁共振光譜法在廣義上說(shuō)也是一種吸收光譜法，但它紅外吸收光譜法的關(guān)鍵差異之一是（A）A.吸收電磁輻射的頻率區(qū)域不同；B.檢測(cè)信號(hào)的方式不同；C.記錄譜圖的方式不同；D.相鄰碳原子上質(zhì)子的個(gè)數(shù)。17.化合物(CH3)2CHCH2CH(CH3)2，1H NMR在譜圖上，有幾組峰?從高場(chǎng)到低場(chǎng)各組峰的面積比為多少？（C）A.五組峰（6:1:2:1:6）；B. 三組峰（2:6:2）；C. 三組峰（6:1:1）；D. 三組峰（6:6:2:2）

13、。18.在下列化合物中，字母標(biāo)出的4種質(zhì)子，它們的位移（）從大到小的順序?yàn)椋―）A. a > b > c > d; B. b > a > d > c; C. c > d > a > b; D. d > c > b > a。19.某二氯甲苯的1H NMR譜圖中，呈現(xiàn)一組單峰，一組二重峰，一組三重峰。該化合物為下列哪一種？（A） 21.下面4種核，能夠用于核磁共振實(shí)驗(yàn)的有（A）A.19F9; B.12C6; C.16O8; D.32O1622.下面化合物中質(zhì)子化學(xué)位移最大的是（B）A.CH4; B.CH3F; C.CH3Cl;

14、 D.CH3Br23.化合物 在1H NMR中產(chǎn)生的信號(hào)數(shù)目為（B）A.3; B.4; C.5; D.6。24.下列化合物在1H NMR中各信號(hào)的面積比為（B）A.3:4:1:3:3; B. 3:4:1:6; C.9:4:1; D.3:4:7。 25.化合物CH3CH2CH3的1H NMR中的CH2質(zhì)子信號(hào)受CH3耦合裂分為（D）A.四重峰； B.五重峰； C.六重峰； D.七重峰。26.自旋量子數(shù)I = 0的原子核是（B）A.19F9; B.12C6; C.1H1; D.15N729.化合物CH2F2質(zhì)子信號(hào)的裂分峰數(shù)及強(qiáng)度比分別為（C）A.1 (1); B.2 (1:1); C.3 (3:

15、2:1); D.4 (1:3:3:1)30.下列哪一個(gè)參數(shù)可以確定分子中基團(tuán)的連接關(guān)系？（B）A.化學(xué)位移；B.裂分峰數(shù)及耦合常數(shù)；C.積分曲線；D.譜峰強(qiáng)度。31.取決于原子核外電子屏蔽效應(yīng)大小的參數(shù)是（A ）A.化學(xué)位移； B.耦合常數(shù)；C.積分曲線； D.譜峰強(qiáng)度。34.下列結(jié)構(gòu)中如果Hb核和Hc核磁等價(jià)，Ha核裂分為幾重峰？（C）A.三重峰； B.四重峰； C. 五重峰； D. 六重峰。35.下列結(jié)構(gòu)中如果Hb核和Hc核磁不等價(jià)，Ha核裂分為幾重峰？（D）A.五重峰；B. 六重峰；C.八重峰；D.九重峰。三、簡(jiǎn)答題：1、圖1和圖2是A、B兩種物質(zhì)的核磁共振氫譜。已知A、B兩種物質(zhì)都是烴

16、類(lèi)，都含有6個(gè)氫原子。請(qǐng)根據(jù)圖1和圖2兩種物質(zhì)的核磁共振氫譜圖選擇出可能屬于圖1和圖2的兩種物質(zhì)是答案： A是C2H6；B是C3H6 四、推斷結(jié)構(gòu)：1、1. 下圖為化合物C5H10O2 在CCl4 溶液中的核磁共振譜，試根據(jù)此圖譜鑒定它是什么化合物。解：計(jì)算不飽和度為1，提示該化合物只含有一個(gè)雙鍵或環(huán)。從積分線可見(jiàn)，10個(gè)質(zhì)子的分布為：3，2，2，3。根據(jù)裂分情況，=3.6 處的單峰為孤立的甲基峰，根據(jù)化學(xué)位移值，可能為CH3-O-基團(tuán)。=2.2 處的三重峰，為與C=O 相連的質(zhì)子信號(hào)，且相鄰碳上有兩個(gè)質(zhì)子。=0.9 處的三重峰為與-CH2-相連的甲基峰。綜上所述，該化合物為：CH3

17、O-CO-CH2CH2CH3。2. 化合物分子式為C9H10O, 其R 和1H-NMR 譜圖如下, 試推測(cè)其結(jié)構(gòu)。答：由分子式算得不飽和度為5, NMR 譜圖顯示是一取代苯環(huán), R 譜顯示有羰基, 有苯環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰, 這兩個(gè)基團(tuán)的不飽和度恰好為4, 且這兩個(gè)基團(tuán)的式量為C7H5O, 這樣C9H10O-C7H5O=C2H5. NMR 顯示3H 與2H 都是單峰, 由此得出該結(jié)構(gòu)應(yīng)為C6H5CH2COCH3。3）已知某化合物的( 1H MR)譜圖如下， 分子式為C9H11O2 ，推斷其結(jié)構(gòu)。答： =5.00，（2H）單峰，CH2峰， =2.00（3H）單峰，CH3峰，=7.2 2（5H）單峰，

18、芳環(huán)質(zhì)子信號(hào)，烷基單取代跟據(jù)以上分析推斷結(jié)構(gòu)為：（紅外光譜）一、判斷題（正確的在括號(hào)內(nèi)填“”；錯(cuò)誤的在括號(hào)內(nèi)填“×”）1. 紅外光譜不僅包括振動(dòng)能級(jí)的躍遷，也包括轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，故又稱(chēng)為振轉(zhuǎn)光譜。（）2. 同核雙原子分子NN, Cl-Cl, H-H等無(wú)紅外活性。（）4. 確定某一化合物骨架結(jié)構(gòu)的合理方法是紅外光譜分析法。（×）5. 對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)分子，如H2O分子，沒(méi)有出現(xiàn)紅外活性，水分子的H-O-H對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)不產(chǎn)生吸收峰。（×）6. 紅外光譜圖中，不同化合物中相同基團(tuán)的特征頻率峰總是在特定波長(zhǎng)范圍內(nèi)出現(xiàn)，故可以根據(jù)紅外光譜圖中的特性頻率峰來(lái)確定化合物中該基團(tuán)的存在。

19、（）8. 醛基中C-H伸縮頻率出現(xiàn)在2720 cm-1。()9. 紅外光譜與紫外光譜儀在結(jié)構(gòu)上的差別是檢測(cè)器不同。（×）12. 醛、酮、羧酸等的羰基C=O的伸縮振動(dòng)在紅外光譜中的吸收峰頻率相同。（×）13. 紅外吸收峰的數(shù)目一般比理論振動(dòng)數(shù)目少，原因之一是有些振動(dòng)是非紅外活性的。（）二、選擇題5. 在下列分子中，不能產(chǎn)生紅外吸收的是（D） A.CO; B.H2O; C.SO2; D.H2。6. 下列化學(xué)鍵的伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰波數(shù)最大的是（D） A.C=O; B.C-H; C.C=C; D.O-H。7. 表示紅外分光光度法通常用（C） A.HPLC; B.GC; C.IR;

20、 D.TLC。10.羰基化合物RCORRCOClRCOHRCOF中，C=O伸縮振動(dòng)頻率最高的是(D) A.； B.； C.； D.。11.在醇類(lèi)化合物中，O-H伸縮振動(dòng)頻率隨溶液濃度增加而向低波數(shù)移動(dòng)，其原因是（B） A.溶液極性大； B.分子間氫鍵增強(qiáng)； C.誘導(dǎo)效應(yīng)變大； D.易產(chǎn)生振動(dòng)耦合。15.某化合物在紫外光區(qū)未見(jiàn)吸收，在紅外光譜上3400-3200 cm-1有強(qiáng)烈吸收，該化合物可能是（C） A.羥酸； B.酚； C.醇； D.醚。16.某種化合物，其紅外光譜上3000-2800 cm-1，1450 cm-1，1375 cm-1和720 cm-1等處于主要吸收帶，該化合物可能是（A）

21、 A.羧酸； B.酚； C.醇； D.醚。17.紅外光譜解析分析結(jié)構(gòu)的主要參數(shù)是（B） A.質(zhì)荷比； B.波數(shù)； C.耦合常數(shù)； D.保留值。18.應(yīng)用紅外光譜法進(jìn)行定量分析優(yōu)于紫外光譜法的一點(diǎn)的是（B） A.靈敏度高； B.可測(cè)定的物質(zhì)范圍廣； C.可以測(cè)定低含量組分；D.測(cè)定誤差小。20.測(cè)定有機(jī)化合物的相對(duì)分子質(zhì)量，應(yīng)采用何法？（C） A.氣相色譜法；B.紅外光譜；C.質(zhì)譜分析法；D.核磁共振法。21.下列氣體中，不能吸收紅外光的是（D） A.H2O; B.CO2; C.HCl; D.N2。28. 紅外吸收光譜是（A） A.吸收光譜；B.發(fā)射光譜；C.電子光譜；D.線光譜。30.某化合物

22、在3040-3010 cm-1和1680-1620 cm-1等處產(chǎn)生主要吸收帶，該化合物可能是（A）31.芳香酮類(lèi)化合物C=O伸縮振動(dòng)頻率向低波數(shù)位移的原因?yàn)椋ˋ） A.共軛效應(yīng)； B.氫鍵效應(yīng)； C.誘導(dǎo)效應(yīng)； D.空間效應(yīng)。32.紅外光譜給出分子結(jié)構(gòu)的信息是（C） A.相對(duì)分子量； B.骨架結(jié)構(gòu)； C.官能團(tuán)； D.連接方式。34.酰胺類(lèi)化合物C=O伸縮振動(dòng)頻率多出現(xiàn)在1680-1650 cm-1范圍內(nèi)，比醛酮C=O伸縮振動(dòng)頻率低的原因是（B） A.誘導(dǎo)效應(yīng)和形成分子間氫鍵； B.中介效應(yīng)和形成分子間氫鍵； C.誘導(dǎo)效應(yīng)和形成分子內(nèi)氫鍵； D.中介效應(yīng)和形成分子內(nèi)氫鍵三、簡(jiǎn)答題：1、 紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？簡(jiǎn)要敘述紅外定性分析的過(guò)程解：基本依據(jù)：紅外對(duì)有機(jī)化合物的定性具有鮮明的特征性，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形