HPLC法測(cè)定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量

1、HPLC法測(cè)定胃康靈膠囊中芍藥苷的含量 作者：王強(qiáng) ，賈剛，魏忠寶，齊艷娟【摘要】 目的:探討胃康靈膠囊中芍藥苷的含量測(cè)定。方法:采用C18柱（250mm4.6mm），乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm;流速為1ml.min;柱溫為室溫。結(jié)果:芍藥苷線性范圍為0.09161.832g，r=0.9999，平均回收率為97.48%，RSD為1.52%。結(jié)論:此測(cè)定方法準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。 【關(guān)鍵詞】 胃康靈膠囊;芍藥苷;高效液相色譜法;含量測(cè)定 胃康靈膠囊是由8味中藥組成的復(fù)方制劑，具有柔肝和胃，散瘀止血，緩急止痛，去腐生新的作用。用于急慢性

2、胃炎、胃潰瘍、糜爛性胃炎、十二指腸潰瘍及胃出血等癥。為了有效的控制其質(zhì)量，對(duì)制劑中芍藥苷的含量進(jìn)行測(cè)定1、2 。 1 儀器與試藥 日本島津LC-10AT vp 高效液相色譜儀，SPD-10A vp 紫外檢測(cè)器，7725i手動(dòng)進(jìn)樣器，浙江大學(xué)N2000色譜數(shù)據(jù)工作站，芍藥苷化學(xué)對(duì)照品（由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供，批號(hào):736-9407，規(guī)格:供含量測(cè)定）。胃康靈膠囊（由黑龍江葵花藥業(yè)提供），所用試劑均為色譜純和分析純。 2 方法與結(jié)果 2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱:ReliaS-il-C 18 （250mm4.6mm）;流動(dòng)相:乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）;檢測(cè)波長(zhǎng):230

3、nm;靈敏度:0.05AUFS;流速:1ml.min;柱溫:室溫;理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱定芍藥苷對(duì)照品11.45mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（1ml含91.6g芍苷藥）。 2.3 供試品溶液的制備 取本品內(nèi)容物2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇100ml，密塞，稱定重量，超聲處理30min，放冷，稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液75ml，蒸干，殘?jiān)铀?5ml使溶解，用乙醚振搖提取2次，每次25ml，棄去乙醚液，水液

4、用水飽和 正丁醇振搖提取5次，每次20ml，合并正丁醇液，減壓回收至干，殘?jiān)眉状嫁D(zhuǎn)移至25ml量瓶中并稀釋至刻度，用微孔濾膜（0.45m）濾過，收集濾液，即得。 2.4 陰性對(duì)照品溶液的制備及測(cè)定 取不含白芍的處方，按制備工藝制成缺白芍的陰性對(duì)照品，再按供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照品溶液，精密吸取10l注入液相色譜儀，按上述方法測(cè)定，結(jié)果表明芍藥苷陰性對(duì)照品的色譜圖在芍藥苷相應(yīng)的保留時(shí)間附近無(wú)干擾峰，溶劑峰亦無(wú)干擾。 2.5 方法學(xué)考察 2.5.1 線性關(guān)系考察 分別精密吸取芍藥苷對(duì)照品溶液1、5、10、15、20l，分別注入液相色譜儀，以進(jìn)樣量（g）為橫坐標(biāo)，峰面積積分值為縱坐標(biāo)，繪制

5、標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程:Y=75726.61016X-8103.184412，r=0.9999，芍藥苷線性范圍為0.09161.832g。 2.5.2 精密度試驗(yàn) 精密吸取供試品溶液及芍藥苷對(duì)照品溶液各10l，分別注入液相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣5次，依法測(cè)定，記錄峰面積積分值，計(jì)算，考察精密度?？疾旖Y(jié)果顯示:對(duì)照品溶液和供試品溶液連續(xù)測(cè)定結(jié)果的RSD分別為0.70%、0.58%，表明儀器、方法的精密度良好。 2.5.3 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取同一供試品溶液及對(duì)照品溶液各10l，每隔一定時(shí)間分別混注入液相色譜儀，依法測(cè)定，以芍藥苷峰面積積分值為指標(biāo)，測(cè)定其穩(wěn)定性，結(jié)果顯示:對(duì)照品溶液和供試品溶液在24h內(nèi)測(cè)

6、定結(jié)果的RSD分別為0.67%、1.32%，表明芍藥苷的穩(wěn)定性良好，即24h內(nèi)測(cè)定結(jié)果可靠。2.5.4 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn) 精密稱取同一批樣品共5份，按供試品溶液項(xiàng)下制備，依法獨(dú)立測(cè)定，計(jì)算樣品含量，以考察本法的重現(xiàn)性。以芍藥苷為含量測(cè)定指標(biāo)，考察本法的重現(xiàn)性，結(jié)果RSD為1.27%，平均含量為1.2924mg.g，表明該方法重現(xiàn)性良好。 2.5.5 加樣回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱取同法測(cè)定的已知含量樣品共5份，分別精密加入對(duì)照品適量，依法測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果表明，RSD為1.62%，平均回收率為97.48%，表明本法準(zhǔn)確性較好，方法可行。 2.6 含量測(cè)定 取3批樣品，依法測(cè)定樣品中芍藥 苷的含量（mg.粒），分別為0.543、0.546、0.516， 平均含量為0.535，結(jié)論:暫定本品每粒含芍藥苷不得低于0.43mg。 3 小結(jié) 通過對(duì)多種溶劑系統(tǒng)流動(dòng)相篩選表明，采用乙腈-水-磷酸（16:84:0.1）為流動(dòng)相，分離效果最好，其他成分對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。本