一類鄰苯二甲酸聚酯增塑劑及其制備方法_圖文

1、 維普資訊 表 4 產(chǎn) 品的初始 熱 分解動 力學(xué)參 數(shù) 表 5 P C 中不 同增塑 劑 DOP CP V ,T ,ES O,P P2在各種 溶劑 中的抽 出率 PI 鄰 苯 二 甲酸單 體 型 酯 的致 癌 性和 毒 性 引起 廣 泛 關(guān) 注 ,因此 其 使 用 受 到 了很 大 限 發(fā) 蓬 松 , 后 逐 漸 好 轉(zhuǎn) , l 小 時 后 恢 復(fù) 正 8 常 .處 死 存 活動 物 并 進 行 尸 體 解 剖 ,結(jié) 果 尸 檢 末 見 肉眼 可見 異 常 . 經(jīng) 試 驗 得鄰 苯 二 甲酸 聚 l _ , - 醇 酯 3 r二 L ( 口> 00 0mg k 一 鄰 苯 二 甲酸 D

2、 經(jīng) l 0 ·g . 制 . 發(fā) 明 的聚 酯 型 增 塑 劑產(chǎn) 品經(jīng) 昆 明種 本 小 鼠經(jīng) 口灌 胃的 方 法 ,對 鄰 苯 二 甲酸 聚 酯 的 毒 性 反 應(yīng) 及 半 致 死 量 ( D . 行 了 測 L 進 定 ,為 安 全應(yīng) 用 提 供 參 數(shù) .以鄰 苯 二 甲酸 聚 l . 二 醇 酯 為例 ,采 用 最 大 限量 法 , ,丁 3 聚 l . 二醇 酯 基 本 無 毒 . ,3丁 本發(fā) 明的 有 益 效 果 :常 用 的單 體 型 增 塑 劑品 種 的 體積 電 阻率 較 低 , 通 用 增 塑 如 劑 優(yōu) 級 晶 DO P的體 積 電 阻率 在 l"

3、Q,m. 0 c 而 行 業(yè) 標 準要 求 高 于 l Q·m 才 能 用 于 0 c 將 濃 度 為 50 · 鄰 苯二 甲酸 聚 l . 0 mgml的 , 3 丁二醇 酯 按 每 只 小 鼠 02 ·O 體 重一 次 .mll 經(jīng) 口灌 胃后 , 小 鼠 l 時后 出現(xiàn) 少 動 , 毛 小 2 0 維普資訊 絕 緣 材 料 中 .本 發(fā) 明 產(chǎn) 品 的 體 積 電阻 率 均 比較 高 ,可 以應(yīng) 用 于絕 緣 要 求 較 高 的 材 料 反 應(yīng) 至 酸 值 低 于 1 K /,冷 卻 至 8 mg OH g 5 0 ,氮 氣 鼓 泡 下 減 壓 至 殘 壓

4、00 a .4MP ,逐 步升 溫 到 2 0 反應(yīng) 至酸值 低 于 2 K / 2 OH mg g ,冷 卻 后 反 應(yīng) 釜 中液 體 即 為鄰 苯 二 甲酸 聚 1 一 二醇酯. ,2 丙 f , 中 鄰 苯 二 甲酸 聚 1 T二 醇 酯 為 31 其 1 , . 4- . ×1 Q . m . 0. c 鄰 苯 二 甲酸 聚酯 比單 體 型酯 D , CP OP T 和 E O 的 耐 抽 出性 好 得 多 . S 因為 聚 酯 普 遍 實施例 2鄰苯 二 甲酸 聚 1 - , 丁二醇 酯 的制 備 3 比單 體 酯 的 分 子 量 高 得 多 ,因此 與 高 分 子 在 反

5、 應(yīng) 釜 中 投 入 鄰 苯 二 甲酸 酐 , 1 . , 3 丁 二 醇 ,2 乙基 己醇 和 催 化 劑 鈦 酸 四正 丁 . 的 P C 的 相 容 性 好 ,不 易被 溶 劑 萃 取 出 V 來 .鄰 苯 : 甲酸 聚酯 的耐 抽 出性 能 優(yōu) 良. 二 酯 , 其 中 I . 二 醇 與 鄰 苯 二 甲酸 酐 的 摩 ,丁 3 : 爾 比為 11 :1 . . 2 ,2 乙基 己醇 與鄰 苯 : f酸 二F 1 酐 的 摩 爾 比為 05 :1 鈦 酸 四正 丁 酯 的 .5 , 用 量 以質(zhì) 量 計 為 反應(yīng) 物 料 總質(zhì) 量 的 35 o .% , 鄰 苯 二 甲酸 聚 酯 的熱

6、 穩(wěn) 定性 較 好 .熱 分 解 溫 度 在 2 0 以上 , 中最 高 達 到 3 1 5 其 2 . 鄰 苯二 甲酸 聚 酯 經(jīng) 昆明種 小 鼠經(jīng) 口灌 胃 的 方 法 ,處 死 存 活 動 物 并 進 行 尸 體 解 通 氮 氣 常 壓 下 攪 拌 反應(yīng) , 徐 徐升 溫 至 15 9 反 應(yīng) 至 酸值 低 于 1 K / ,冷 卻 至 5mg OH g 剖 ,結(jié) 果 尸 檢 末 見 肉眼 可 見 異 常 .鄰 苯 二 甲酸 聚 酯 基 本 無 毒 . 8 0 ,氮 氣 鼓 泡 .減 壓 至殘 壓 00 a F . MP , 4 逐 步 升 溫 到 20 反應(yīng) 至 酸 值 低 于 2 2

7、 附圖 說明 圖 1合成 產(chǎn) 品紅 外譜 圖 .P P2為 鄰 Pl 苯 二 甲酸 聚 1 . 二醇 酯 ,P P3 為鄰 苯 ,丙 2 Pl mg Hg 冷 卻 后 反 應(yīng) 釜 中 液 體 即 為鄰 苯 KO /, 二 甲酸 聚 1 . 二 醇 酯 . ,丁 3 實施例 3鄰苯二 甲酸聚 1 . , 丁二醇 酯的制備 4 在 反 應(yīng) 釜 中 投 入 鄰 苯 二 甲酸 酐 ,1 . , 4 丁 二 醇 ,2 乙 基 己醇 和催 化 劑 鈦 酸 四 正 丁 . 酯 , 其 中 1 . 二 醇 與 鄰 苯 二 甲酸 酐 的 摩 ,丁 4 二 甲酸 聚 l . 二 醇 酯 ,P P4為鄰 苯 二 ,

8、3丁 PI 甲酸 聚 l . ,4 丁二 醇 酯 . 具 體實施方式 實施例 I 鄰苯二甲酸聚 l - , 丙二醇酯的制備 2 在 反 應(yīng) 釜 中 投 入 鄰 苯 二 甲酸 酐 ,1 . , 2 爾比為 15 , . . :1 2 乙基 己醇 與鄰 苯 二 甲酸 1 酐 的摩 爾比為 O :1 . ,鈦 酸四正丁酯的用 5 量 以質(zhì) 量 計 為反 應(yīng) 物 料 總質(zhì) 量 的 4 o % ,通 氮 氣 常壓 下攪 拌 反 應(yīng) ,徐 徐 升 溫 至 20 0 反 應(yīng) 至 酸值 低 于 l K /,冷 卻 至 8 5mg OHg O ,氮 氣鼓 泡 下 減壓 至 殘 壓 O0 a . MP ,逐 4 丙二醇 ,2乙基 己醇和催 化劑鈦酸 四正丁 . 酯 , 其 中 1 . 二醇 與 鄰 苯 二 甲酸 酐 的摩 ,丙 2 爾 比 為 11:1 . .0 ,2乙基 己 醇 與鄰 苯 二 甲 酸 酐 的 摩 爾 比 為 06 1 .: ,鈦 酸 四 正丁 酯 的 用 量 以 質(zhì) 量 計 為