苯酚含量的測定(溴酸鹽法)

1、苯酚含量的測定（溴酸鹽法）實驗項目性質(zhì)：驗證性所屬課程名稱：分析化學(xué) 實驗計劃學(xué)時：4學(xué)時一、實驗?zāi)康摹?掌握碘量法測定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。、 了解空白實驗的意義和作用，學(xué)會“空白試驗”的方法和應(yīng)用。二、實驗內(nèi)容與要求實驗內(nèi)容：測定苯酚含量實驗要求：通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生學(xué)習(xí)碘量法測定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際，分析問題和解決問題的能力。三、實驗儀器、設(shè)備及材料1. 化學(xué)試劑：mol/L KBrO3-KBr溶液： 在托盤天平上稱取克KBr于燒杯中，加入適量蒸餾水，使其溶解，移入試劑瓶中，加水至500毫升,混勻備用。2. 6 mol/L

2、 Hcl溶液。3. 20%KI溶液。%淀粉溶液,取克可溶性淀粉，加少量水調(diào)成糊狀溶于100毫升沸水中，此溶液使用前現(xiàn)配制。5. K2Cr2O7 (分析純,基準(zhǔn)物)。mol/L Na2S2O3 溶液。2. 儀器和設(shè)備常規(guī)玻璃儀器四、實驗原理利用準(zhǔn)確過量的溶液，在酸性介質(zhì)中發(fā)生反應(yīng)，定量地放出。所產(chǎn)生的r2與苯酸發(fā)生取代反應(yīng)，溴可取代苯酚芳環(huán)上的氫，定量地生成穩(wěn)定的三溴苯酚白色沉淀：剩余的r2與過量作用，將中的氧化I2,，然后用的毫克當(dāng)量數(shù)之差，即可計算出苯酚的含量。由苯酚與Br2的反應(yīng)可知，一個分子苯酚相當(dāng)于6個原子的溴。苯酚的式量五、實驗步驟mol/L Na2S2O3 溶液的配制與標(biāo)定配制方法

3、:：在托盤天平上稱取13克Na2S2O3 5H2O毫升燒杯中，加入場300毫升新煮沸的冷蒸餾水，待完全溶液后，加入克Na2S2O3，然后，加水稀釋至500毫升，保存于棕色磨口瓶中，在暗處放置710天后標(biāo)定。標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取經(jīng)銷部120C烘干的K2Cr2O7基準(zhǔn)試劑克置于250毫升碘量瓶中，加水2030毫升使其溶液后，加入 10毫升20%的KI溶液及5毫升6 mol/L HCl溶液,蓋上瓶塞，搖勻后于暗處放置5分鐘加水稀釋至約100毫升，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至黃綠色，加入0.2%淀粉溶液5毫升，繼續(xù)滴定至深蘭色變?yōu)榱辆G色,即為終點。2.苯酚含量測定 (1) 測定實驗: 用移液管吸取

4、苯酚試液毫升，置于250毫升碘量瓶中，再用移液管吸取毫升3-KBr。溶液放入碘量瓶中，加入67毫升6 mol/lHCl,迅速加蓋水封，立即搖動12分鐘，再靜置5分鐘,加入20% KI 5毫升, 迅速加蓋搖勻,用少量水沖洗瓶蓋及瓶上附著物。然后，用2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈黃色，加入淀粉溶液5毫升，繼續(xù)滴定至溶液的蘭色退掉即為終點。(2) 空白試驗用蒸餾水代替試液，用與試樣相同的分析步驟和同樣的試劑進行實驗?？瞻讓嶒灥哪康氖菧y定毫升3-KBr溶液相當(dāng)于2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量。 苯酚的式量C6H5。六、實驗報告要求要求正確、整潔地書寫實驗的目的、要求、原理、實驗步驟、實驗現(xiàn)象以及實驗結(jié)果

5、，并進行認(rèn)真的討論總結(jié)，討論的內(nèi)容可以是實驗中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗教訓(xùn)，心得體會；也可以對教師或?qū)嶒炇姨岢鲆庖姾徒ㄗh等。計算公式： 七、實驗注意事項(1) 在KBrO3-KBr溶液酸化后立刻有Br2產(chǎn)生，應(yīng)緊密瓶口并水封，以免Br2揮發(fā)損失。(2) 在放置過程中，應(yīng)經(jīng)常搖動，防此三溴笨酚結(jié)成大塊沉淀而包藏I2造成分析結(jié)果偏高。(3) 滴定速度為先快后慢，尤其鄰近重點時應(yīng)緩慢滴定，否則易滴過終點。八、思考題1. 為什么加入KBrO3-KBr溶液要用移液管準(zhǔn)確量取?操作過程中，反應(yīng)所產(chǎn)生的Br2和I2 均易揮發(fā)，說明由揮發(fā)所產(chǎn)生的誤差對分析結(jié)果有何影響? 實驗十三 可溶性鋇鹽中鋇含

6、量的測定實驗項目性質(zhì)：驗證性所屬課程名稱：分析化學(xué)實驗計劃學(xué)時：8學(xué)時一. 實驗?zāi)康?. 了解晶形沉淀的沉淀條件原理和沉淀方法。2. 練習(xí)沉淀的過濾，洗滌，灼燒等重量分析的基本操作技術(shù)。3. 測定可溶性鋇鹽中的含量，并用換算計算測定結(jié)果。二、實驗內(nèi)容與要求實驗內(nèi)容：可溶性鋇鹽中鋇含量的測定實驗要求：通過本課程的學(xué)習(xí)，使學(xué)生了解晶形沉淀的沉淀條件原理和沉淀方法。練習(xí)沉淀的過濾，洗滌，灼燒等重量分析的基本操作技術(shù)。測定可溶性鋇鹽中的含量，并用換算計算測定結(jié)果。培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際，分析問題和解決問題的能力。三、實驗儀器、設(shè)備及材料1. 化學(xué)試劑：2mol/L HCL 溶液，1mol/L H2SO4

7、溶液，1mol/L AgNO3溶液，可溶性鋇鹽。2. 儀器和設(shè)備常規(guī)玻璃儀器，高溫馬弗爐，坩堝及坩堝鉗，分析天平等四、實驗原理Ba2+離子與某些酸根作用，可生成一系列難溶性化合物，如BaCO3 BaC2O4 、 BaCrO4 、BaSO3等，其中以BaSO3的溶解度最?。╯p=0.87×10-10）,并且很穩(wěn)定，其化學(xué)組成與分子式相符合，滿足重量分析對沉淀型的基本要求，所以測定Ba2+可用SO42離子將Ba2+離子沉淀為BaSO4，沉淀經(jīng)陳化，過濾，洗滌和燒后以BaSO4形式稱重，從而求得Ba2離子的含量。BaSO4沉淀初生成時，一般形成細小的晶體，過濾時易穿過濾紙引起沉淀損失，因此

8、進行沉淀時要注意創(chuàng)造和控制有利于生成較大晶體的條件。為此，將Ba2離子用稀HCl酸化（酸化后的溶液其酸的濃度一般在左右），加熱近沸并在不斷攪拌下緩慢地加入熱的沉定劑一稀H2SO4溶液，至沉淀完全用BaSO4重量法測定Ba2離子或SO42離子，這一分析在石油重組份中，煤或焦炭中，有機物中以及硅鹽中硫含量的測定都有著廣泛的應(yīng)用由于該方法的準(zhǔn)確度較高，在分析工作中也常用重量法的測定結(jié)果做為標(biāo)準(zhǔn)，校對其它分析方法的準(zhǔn)確度。五、實驗步驟精確稱取可溶性鋇鹽式樣兩份，分別置于400mL燒杯中，各加蒸餾水100mL，攪拌使式樣溶解（注意玻璃棒直至過濾，洗滌完畢才能取出），加入2 mol/L HCl溶液3mL，

9、將式樣溶液加熱至近沸（勿使溶液沸騰濺失） 在不斷攪拌下緩慢滴加稀H2SO4（1 mL 1 mol/L H2SO4加水30 mL，稀釋后加熱至沸），使沉淀作用完全（靜置，待沉淀沉降后，在上一層清液中加入1-2滴稀H2SO4溶液，仔細觀察若無渾濁產(chǎn)生，表示已經(jīng)完全，否則，應(yīng)再加入沉淀劑，直至完全）。蓋上表面皿，陳化12h。（也可在水中加熱半小時，放置冷卻）。用致密定量濾紙進傾瀉過濾，小心將杯中清液沿玻璃棒傾入漏斗中，杯中沉淀用稀H2SO4洗滌液（2 mL 1 mol/L H2SO4加200 mL水稀釋配成）每次用量2030mL洗滌，直洗至濾液中不含Cl離子為止。將沉淀定量地轉(zhuǎn)移至漏斗中，再用熱水在

10、漏斗中洗沉淀2-3次。將盛有沉淀的濾紙折成小包，放入已在8008500的燒至恒重的瓷坩堝中，烘干，炭化后，放入800-8500C高溫爐中灼燒1h，取出，稍冷后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量；第二次灼燒10-15min，冷卻，準(zhǔn)確稱量至恒重。根據(jù)所得BaSO4和試樣的重量，計算Ba2的百分含量。六、實驗報告要求要求正確、整潔地書寫實驗的目的、要求、原理、實驗步驟、實驗現(xiàn)象以及實驗結(jié)果，并進行認(rèn)真的討論總結(jié)，討論的內(nèi)容可以是實驗中發(fā)現(xiàn)的問題，情況記要，誤差分析，經(jīng)驗教訓(xùn)，心得體會；也可以對教師或?qū)嶒炇姨岢鲆庖姾徒ㄗh等。計算公式： 式中：為BaSO4沉淀的重量（g）。G為試樣重量（g）。七、實驗注意事項1. 盛濾液的溶器要潔凈,若BaSO4沉淀穿透濾紙時,可重新過濾.2. 沉淀在灼燒時,若空氣不足,則BaSO4易被濾紙的碳還原為BaS,使結(jié)果偏低,此時可將沉淀用濃H2SO4潤濕,仔細升溫灼燒,使其重新轉(zhuǎn)變?yōu)锽aSO4.3. 高溫灼燒不應(yīng)超過900,也不應(yīng)延長時間,