《水質(zhì)分析實驗》講義

1、水質(zhì)分析實驗講義凌琪 伍昌年 王莉 編寫安徽建筑大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院2017年9月目 錄實驗一 水中顏色測定實驗二 水濁度的測定實驗三 水電導(dǎo)率的測定實驗四 水中六價鉻的測定實驗五 水中懸浮物測定實驗六 水中銅、鋅的測定原子吸收法實驗七 水中氨氮的測定納氏試劑比色法實驗八 COD測定重鉻酸鉀消解法實驗九 水中石油類的測定實驗十 水中硝基苯的測定液相色譜法實驗十一 水中馬拉硫磷含量的測定氣相色譜法水質(zhì)分析實驗實驗報告書寫書寫順序?qū)嶒灻Q書寫要求實驗一水中顏色測定1、請班長統(tǒng)一定做能夠撰寫11個實驗報告的本子2、按“書寫順序”寫3、實驗報告不要缺項4、盡量參考實驗講義5、要詳細(xì)說明自己的實驗結(jié)果

2、6、要完成思考題實驗二水濁度的測定實驗三水電導(dǎo)率的測定實驗四水中六價鉻的測定實驗五水中懸浮物測定實驗六水中銅、鋅的測定實驗七水中氨氮的測定實驗八COD測定實驗九水中石油類的測定實驗十水中硝基苯的測定實驗十一水中馬拉硫磷含量的測定實驗一 水中顏色測定一、實驗意義：水的色度是對天然水或處理后的各種水進(jìn)行顏色定量測定時的指標(biāo)，天然水經(jīng)常顯示不同的顏色。腐殖質(zhì)過多時呈棕黃色，粘土使水呈黃色，硫使水呈淺藍(lán)色。藻類可以使水呈不同的顏色，如綠色、棕綠色、暗褐色、綠寶石色等。當(dāng)水體受到工業(yè)廢水的污染時也會呈現(xiàn)不同的顏色。這些顏色分為真色與表色。真色是由于水中溶解性物質(zhì)引起的，也就是除去水中懸浮物后的顏色，而表

3、色是沒有除去水中懸浮物時產(chǎn)生的顏色。這些顏色的定量程度就是色度。色度是評價感官質(zhì)量的一個重要指標(biāo)，飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定色度不應(yīng)大于15度。pH值對色度有較大的影響。天然和輕度污染水可用鉑鈷比色法測定色度，對工業(yè)有色廢水常用稀釋倍數(shù)法輔以文字描述。二、實驗?zāi)康暮鸵?、掌握鉑鈷比色法和稀釋倍數(shù)法測定水和廢水色度方法，以及不同方法所適用的范圍。2、預(yù)習(xí)第二章有關(guān)色度的內(nèi)容，了解色度測定的其他方法及各自特點。三、鉑鈷比色法1、原理 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成標(biāo)準(zhǔn)色列，與水樣進(jìn)行目視比色。每升水中含有1mg鉑和0.5mg鈷時所具有的顏色，稱為1度，作為標(biāo)準(zhǔn)色度單位。 如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或孔

4、徑0.45um氯膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分融解于水的顏色。2、儀器和試劑50mL具塞比色管：其刻度線高度應(yīng)一致。鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）(相當(dāng)于500mg鉑)及1.000g氯化鈷（CoCl2· 6H2O）(相當(dāng)于240mg鈷)，溶于100mL水中，加100mL鹽酸，用水定容至1000mL。此溶液色度為500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗處。3、測定步驟標(biāo)準(zhǔn)色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至標(biāo)線，

5、混勻。各管的色度依次為0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。將水樣于標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀察時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使廣項從管第部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察，記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。4、計算色度（度）A×50/B 式中：A釋后水樣相當(dāng)于鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度； B水樣的體積，mL。5、注意事項可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配置標(biāo)準(zhǔn)色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷(COSO4·7H2O),溶于少量水中，加入0.50mL的硫酸，用水稀釋至500mL。此溶液的色度為500度。不易久存。如果

6、水樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時，則只測其表色。四、稀釋倍數(shù)法1、原理 將有色工業(yè)廢水用無色水稀釋到接近無色時，紀(jì)錄稀釋倍數(shù)，以此表示該水樣的色度，并輔以用文字描述顏色性質(zhì)，如深藍(lán)色、棕黃色等。2、儀器50mL具塞比色管，其標(biāo)線高度要一致。3、測定步驟取100150mL澄清水樣置于燒杯中，以白色瓷板為背景，觀察并描述其顏色種類。分取澄清的水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)，分取50mL分別置于50mL比色管中，管底部襯一白瓷板，由上向下觀察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，紀(jì)錄此時的稀釋倍數(shù)。4、實驗結(jié)果：鉑鈷比色法（目視比較）標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號12

7、34567891011標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.000.501.002.003.003.504.004.505.006.007.00加水至50 mL （50mL比色管）溶液色度05102030354045506070試樣中色度測試結(jié)果樣品編號分析編號取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)樣品色度平行樣色度5、注意事項 如測定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水樣的表色，待水樣中的大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。如果樣品中有泥土或其他分散很細(xì)的懸浮物，雖經(jīng)預(yù)處理而得不到透明水樣時，則只測其表色。五、思考題1、水中顏色測定意義？2、黑臭水的顏色測定需要注意什么？實驗二 水濁度的

8、測定一、實驗意義：濁度是水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。濁度與色度雖然都是水的光學(xué)性質(zhì)，但它們是有區(qū)別的。色度是由水中的溶解物質(zhì)所引起的，而濁度則是由水中不溶解物質(zhì)引起的。濁度是天然水和用水的一項非常重要的水質(zhì)指標(biāo)，也是水可能受到污染的重要標(biāo)志。混濁的水會妨礙光線向水體中的透射，減少透光層深度，影響水生生物和魚類的生存，還影響水體的娛樂用途，如游泳等水上運動。某些工業(yè)用水對濁度有一定的要求，如冷卻用水為防止結(jié)垢和堵塞，濁度不應(yīng)超過50100度，造紙工業(yè)用水不應(yīng)超過25度，紡織、漂染用水不應(yīng)超過5度，半導(dǎo)體集成電路用水濁度應(yīng)為0等，這些都是為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量。在自來水廠的設(shè)計和運轉(zhuǎn)中，濁

9、度的測定也是處理設(shè)備選型和設(shè)計的重要參數(shù)以及運轉(zhuǎn)和投藥量的重要控制指標(biāo)。污水和工業(yè)廢水一般雖不作濁度的測定，但在用化學(xué)法處理廢水時，有時也用濁度的測定來控制化學(xué)藥劑的投加量。二、目的了解并掌握水中濁度測定的意義和方法。三、儀器：GBS-3B型光電式渾濁儀四、工作原理：當(dāng)光速通過試樣時，其光電能量就會被吸收而減弱，光能量減弱程度和渾濁度之間的比例關(guān)系符合比耳定律。五、操作方法1、接通電源開關(guān)，打開試樣室蓋，把注入零濁度的試樣槽放入試樣室內(nèi)，合上試樣室蓋，使儀器處于調(diào)零狀態(tài)，調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕，使顯示器為000.00，預(yù)熱15分鐘。2、將被測水樣置于光路中，穩(wěn)定后記下顯示讀數(shù)，即為該水樣的渾濁度。3、實

10、驗結(jié)果： 試樣中渾濁度測試結(jié)果：樣品編號分析編號取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)樣品渾濁度平行樣渾濁度4、注意事項1、樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。2、廢水粘度高時，可加24倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過濾。3、也可采用石棉坩堝進(jìn)行過濾。六、思考題濁度與色度區(qū)別？實驗三 水電導(dǎo)率的測定一、目的1、了解并掌握水中電導(dǎo)率測定的意義和方法：電導(dǎo)率是以數(shù)字表示溶液傳導(dǎo)電流的能力。純水的電導(dǎo)率很小，當(dāng)水中含有無機(jī)酸、堿、鹽或有機(jī)帶電膠體時，電導(dǎo)率就增加。電導(dǎo)率常用于間接推測水中帶電荷物質(zhì)的總濃度。水溶液的電導(dǎo)率取決于帶電荷物質(zhì)的性質(zhì)和濃度、溶液的溫度和粘度等。電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)單位是S/m(即西門

11、子/米)，一般實際使用單位為mS/m， 常用單位µS/cm(微西門子/厘米)。單位間的互換為：  1mS/m=0.01mS/cm=10µS/cm。新蒸餾水電導(dǎo)率為0.05-0.2 mS/m，存放一段時間后，由于空氣中的二氧化碳或氨的溶入，電導(dǎo)率可上升至0.2-0.4 mS/m；飲用水電導(dǎo)率在5-150 mS/m之間；海水電導(dǎo)率大約為3000 mS/m：清潔河水電導(dǎo)率為10 mS/m。電導(dǎo)率隨溫度變化而變化，溫度每升高1，電導(dǎo)率增加約2，通常規(guī)定25為測定電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)溫度。水中可溶性鹽類大多以水合

12、離子狀態(tài)存在，在外加電場的作用下，水溶液傳導(dǎo)電流的能力用電導(dǎo)率來表示。它與水中溶解性鹽類有密切的關(guān)系，在一定溫度下，水中的電導(dǎo)率越低，表示水的純度越高。因此廣泛用于監(jiān)測水的質(zhì)量。水中細(xì)菌、懸浮物雜質(zhì)的非導(dǎo)性物質(zhì)和非離子狀態(tài)的雜質(zhì)對水純度的影響不能檢測。2、學(xué)會電導(dǎo)率儀的使用方法。二、儀器：DDS-IIA型電導(dǎo)率儀三、操作方法：1、未開電源前，觀察電表指針是否指零。如指針不在零點，調(diào)整電表上的螺絲，使指針指零。2、插上電源線，開啟電源開關(guān)，預(yù)熱儀器（待儀器指針完全穩(wěn)定為止），調(diào)整校正，調(diào)節(jié)器RW3，使儀器的指針在滿刻度位置，（指針在1.0）處。3、當(dāng)使用17量程測量電導(dǎo)率低于100US/CM溶液

13、時，高周低周開關(guān)位于低周位置；當(dāng)使用812量程測量電導(dǎo)率高于100US/CM以上溶液時，高周低周開關(guān)置于高周位置。4、如預(yù)先不知道被測量電導(dǎo)率值的大小，應(yīng)先將量程開關(guān)置于最大量程檔，然后逐步下降，以防指針被打彎。5、將校正、測量開關(guān)位于預(yù)測量位置，此時把電表指針指示值乘以來年過程選擇開關(guān)的量程值，即為被測溶液的電導(dǎo)率值。6、選擇1、3、5、7、9檔時，讀數(shù)電表上面刻度線數(shù)值（0-1.0）；選擇2、4、6、8、10檔時，讀數(shù)電表下面刻度線數(shù)值（0-3.0）。四、實驗結(jié)果： 試樣中電導(dǎo)率測試結(jié)果：樣品編號分析編號取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)樣品電導(dǎo)率平行樣電導(dǎo)率五、思考題水電導(dǎo)率測定需要注意哪些？實驗

14、四 水中六價鉻的測定一、原理：在酸性溶液中，六價鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度關(guān)系符合比爾定律。如果測定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價鉻氧化為六價鉻再用本法測定。本方法適用于地面水和工業(yè)廢水中六價格及總鉻的測定，使用光程為30mm比色皿，方法最低檢出濃度為0.004mgL，使用光程為10mm比色皿，方法測定上限為1.0mgL。二、目的1、掌握分光光度法測定六價鉻的原理和方法； 2、學(xué)會分光光度法吸收曲線的測繪和測量波長的選擇； 3、掌握曲線法的實驗技術(shù)。 三、實驗器材1分光光度計，比色皿（1cm、3cm）。250mL具塞比色管，移液管，

15、容量瓶等。3丙酮。4（1+1）硫酸溶液：將濃硫酸(P1.84gmL)緩緩加入到同體積水中，混勻。5（1+1）磷酸溶液：將磷酸(P1.69gml)與等體積水混合。60.2%（m/V）氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉1g，溶于新煮沸放冷的500ml水中。7氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4g，溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。84(m/V)高錳酸鉀溶液。9鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0.100µg六價鉻。1

16、0鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00µg六價鉻。使用當(dāng)天配制。1120（m/V）尿素溶液。122(m/V)亞硝酸鈉溶液。13二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶中，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。四、實驗步驟1水樣預(yù)處理（1）對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。（2）如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液

17、吸光度的參比溶液。（3）對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。（4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。（5）水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將Cr6+還原為Cr3+，此時，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。5-10min后，于540nm波長處，用1c

18、m或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3水樣的測定：取適量（含Cr6+少于10ug）無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+的含量。4、結(jié)果與計算                  Cr6+（mg/L）=m/V式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（g）； V

19、水樣的體積（mL）。 標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號1234567標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.000.001.003.005.007.0010.0標(biāo)準(zhǔn)加入量（g）0.000.001.003.005.007.0010.0吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)R=試樣中六價鉻測試結(jié)果樣品編號分析編號取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)540nm吸光度（A）扣除空白吸光度A測得量（g）樣品濃度（mg/L）平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量（g）回收量（g）回收率（%）五、注意事項1、本法選用于測定較清潔水中Cr6+的含量，如果水樣有色及渾濁時，可采用活性碳吸附法或沉淀分離法進(jìn)行預(yù)處理。 2、所用玻璃儀器要求內(nèi)壁光滑，

20、不能用鉻酸洗液浸泡，可用合成洗滌劑洗后再用濃H2SO4洗滌，然后依次用自來水、蒸餾水淋洗干凈。六、思考題1、本實驗中哪些溶液的量取需要準(zhǔn)確？哪些不必要很準(zhǔn)確？ 2、使用分光光度計應(yīng)注意什么問題？比色皿透光面為什么一定要干凈？ 實驗五 水中懸浮物測定濾膜法一、原理：懸浮固體系指剩留在濾料上并于103105烘至恒重的固體。測定的方法是將水樣通過濾料后，烘干固體殘留物及濾料，將所稱重量減去濾料重量，即為懸浮固體（不可濾殘渣）。二、實驗?zāi)康暮鸵?、掌握懸浮固體的測定方法。 2、實驗前復(fù)習(xí)第二章“殘渣”的有關(guān)內(nèi)容。三、儀器1、常用實驗室儀器。2、全玻璃微孔濾膜過濾器。3、CN CA 濾膜孔徑0.45微

21、米，直徑60毫米。4、吸濾瓶真空泵。5、無齒扁咀鑷子。四、測定步驟1、 濾膜準(zhǔn)備：用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶移入烘箱中于l03l05 烘干0.5小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量直至兩次稱量的重量差0.2mg。 將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜并不斷吸濾。2、 測定：量取充分混合均勻的試樣100mL 抽吸過濾，使水分全部通過濾膜。再以每次10mL 蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里移入烘箱中于103105 烘干1小時后

22、移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg 為止。五、計算懸浮物含量C (mg/L)按下式計算：C=式中: C水中懸浮物濃度，mg/L；A懸浮物+濾膜，g；B濾膜，g；V水樣體積，mL。懸浮物測定記錄樣品編號分析編號取樣體積（mlL）濾膜（g）懸浮物+濾膜（g）樣品濃度(mg/L)第1次第2次第3次第4次第1次第2次第3次第4次六、注意事項：1、濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時可增大試樣體積。一般以5 10mg 懸浮物

23、量做為量取試樣體積的實用范圍。2、關(guān)于濾膜的質(zhì)量：經(jīng)多次試驗比較，以國家海洋局第二研究所生產(chǎn)的濾膜能滿足測定要求。3、GB 1190189中要求將“濾膜放于事先恒重的稱量瓶里”，在實際操作中發(fā)現(xiàn)這一步驟可以省略。但濾膜在用前同樣需用蒸餾水洗滌，否則在測定地表水懸浮物中會有較大誤差。4、關(guān)于樣品烘干恒重時間：將濾膜第1次烘干時間由1 h可延長至3 h，第2次烘干時間不變，濾膜經(jīng)此2次烘干，可達(dá)到恒重，可以加快分析過程。七、思考題懸浮物測定應(yīng)注意問題？（根據(jù)實驗及查閱文獻(xiàn)回答）實驗六 水中銅、鋅的測定原子吸收法一、實驗?zāi)康?. 掌握原子吸收分光光度計的工作原理和使用方法。2. 掌握火焰原子吸收光譜

24、法測定銅鋅、的原理和方法。二、原理某些廢水中含有各種價態(tài)的金屬離子，這些含金屬離子的廢水進(jìn)入環(huán)境后，能對水、土壤和生態(tài)環(huán)境造成污染，我國對此類廢水中各種金屬離子的排放濃度具有嚴(yán)格的限值規(guī)定。測定水中金屬離子的濃度可采用多種方法，而火焰原子吸收光譜法測定廢水中金屬離子濃度具有干擾少，測定快速的特點。水樣被引入火焰原子化器后，經(jīng)霧化進(jìn)入空氣-乙炔火焰，在適宜的條件下，鋅離子和銅離子被原子化，生成的基態(tài)原子能吸收待測元素的特征譜線。銅對324.7nm光產(chǎn)生共振吸收，鋅對213.8nm的光產(chǎn)生共振吸收，其吸光度與濃度的關(guān)系在一定范圍內(nèi)服從比爾定律，故采用與標(biāo)準(zhǔn)系列相比較的方法可以測定兩種元素在水中的含

25、量。三、實驗儀器與試劑（一）儀器1.原子吸收分光光度計，2.銅和鋅空心陰極燈。（二）試劑除另有說明外，所用試劑均為分析純試劑。硝酸（優(yōu)級純）、高氯酸（優(yōu)級純）、鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1g.L-1）、銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1g.L-1）、含銅、鋅離子的水樣四、實驗步驟（一）儀器準(zhǔn)備開啟原子吸收分光光度計、調(diào)整好兩種金屬的分析線和火焰類型及其他測試條件。（二）樣品的預(yù)處理取100mL水樣放入200mL燒杯中，加入5mL硝酸，在電熱板上加熱消解（不要沸騰）。蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸繼續(xù)消解至剩余1mL左右。若消解不完全，繼續(xù)加入5mL硝酸和2mL高氯酸，再次蒸至剩余1mL左右。取下冷卻，加水溶

26、解殘渣，用水定容至100mL。（三）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1.銅和鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：向兩只100mL容量瓶中分別移入10.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液和鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液，各加5滴6mol.L-1鹽酸，用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此為銅和鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。2.鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：向5只100mL容量瓶分別移入0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此為鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。3.銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：向5只100mL容量瓶分別移入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用二次蒸餾水稀釋至標(biāo)線，此為銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。四、吸光度測定1.將儀器調(diào)整

27、到最佳工作狀態(tài)，首先將銅空心陰極燈置于光路，鋅空心陰極燈設(shè)為預(yù)熱狀態(tài)，點燃火焰。2.按照由稀至濃的順序分別吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，記錄其吸光度。噴二次蒸餾水洗滌，然后吸入樣品溶液，記錄其吸光度。3.將鋅空心陰極燈調(diào)入光路，將儀器調(diào)為鋅的測試參數(shù)，按步驟（2）測定鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品溶液的吸光度。五、實驗結(jié)果與數(shù)據(jù)處理根據(jù)測得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液你的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或用最小二乘法計算回歸方程，根據(jù)樣品的吸光度分別從各自的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出或用回歸方程計算出樣品中銅和鋅的含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號123456標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.001.002.003.004.005.00銅標(biāo)準(zhǔn)系列濃度c（mg.L-1）0.

28、001.002.003.004.005.00吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程A=相關(guān)系數(shù)R=試樣中銅結(jié)果樣品編號分析編號稀釋倍數(shù)吸光度（A）扣除空白吸光度 (A)平行樣濃度（mg/L）樣品濃度（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號123456標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.000.501.001.502.002.50鋅標(biāo)準(zhǔn)系列濃度c（mg.L-1）0.000.501.001.502.002.50吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)R=試樣中鋅結(jié)果樣品編號分析編號稀釋倍數(shù)吸光度（A）扣除空白吸光度 (A)平行樣濃度（mg/L）樣品濃度（mg/L）六、思考與討論1. 簡述原子吸收光譜法

29、的原理和分析過程。2. 分析影響測定結(jié)果準(zhǔn)確度的因素。3. 分析原子吸收光譜法與分光光度法的相同點和主要區(qū)別。實驗七 水中氨氮的測定納氏比色法一、實驗?zāi)康?、掌握氨氮測定最常用的方法納氏試劑比色法。2、復(fù)習(xí)第二章含氮化合物測定的有關(guān)內(nèi)容。二、實驗原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍诓ㄩL410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。三、實驗器材1、儀器：可見光分光光度計，分析天平等。2、玻璃器皿：50mL具塞比色管，玻璃比色皿（2cm），移液管，容量瓶等。3、試劑：（1

30、）無氨水。可選用下列方法之一進(jìn)行制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 離子交換法：使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱。（2）1mol/L鹽酸溶液。（3）1mol/L氫氧化納溶液。（4）輕質(zhì)氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500下加熱，以除去碳酸鹽。（5）0.05溴百里酚藍(lán)指示液（pH6.07.6）。（6）防沫劑：如石蠟碎片。（7）吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L。（8）納氏試劑。可選擇下列方法之一制備： 稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2

31、）結(jié)晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。（9）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶于1

32、00mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。本實驗中酒石酸鉀鈉溶液為掩蔽劑，（10） 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100干燥過的氯化銨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（11） 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取10.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.020mg氨氮。四、測定步驟1、水樣預(yù)處理：取250mL水樣（如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂

33、和數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達(dá)200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水揚酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50和5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光

34、度，繪制以氨氮含量（ug）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、水樣的測定（1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。（2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。4、空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。五、計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。 式中：m由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）；V水樣體

35、積（mL）。標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號1234567標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.000.000.250.501.502.505.00氨氮標(biāo)準(zhǔn)加入量（µg）0.000.005.0010.0030.0050.00100.00吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)R=試樣中氨氮結(jié)果樣品編號分析編號取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)吸光度（A）扣除空白吸光度A測得量（mg）樣品濃度（mg/L）平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量（g）回收量（g）回收率（%）六、注意事項1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。

36、所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。七、思考題：1、酒石酸鉀鈉溶液在氨氮測定中的作用？2、用納氏比色法測定氨氮時主要有哪些干擾，如何消除？實驗八 化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法一、實驗?zāi)康?、掌握測定化學(xué)需氧量的原理和操作方法。2、復(fù)習(xí)第二章有機(jī)污染物綜合指標(biāo)的含義及測定方法二、實驗原理本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀-硫酸消解體系中加入助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨。在強(qiáng)酸性溶液中，在復(fù)合催化劑和高溫消解的作用下，使重鉻酸鉀完全氧化水樣中還原性物質(zhì)。再通過分光光度計測出被還原六價鉻的量，即能確定水樣中COD的含量。三、實驗器材1、儀器：可見光分光光度計，消解儀，分析天平等。2、玻璃器皿：玻璃比色皿（3cm）、

37、25ml具塞刻度試管，25mlCOD消解管，燒杯等3、試劑：重鉻酸鉀，鄰苯二甲酸氫鉀，鉬酸銨，硫酸鋁鉀，硫酸汞，硫酸，硫酸銀。（1）鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：在105下將鄰苯二甲酸氫鉀烘干2h，冷卻。在分析天平上稱取0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀，并將其溶解于燒杯中，再將溶液轉(zhuǎn)移到1000ml的容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻。此儲備液COD值為1000 mg/L。配制好的溶液保存在試劑瓶中。（2）消化液：在天平上稱取10.3g重鉻酸鉀、20.0g硫酸鋁鉀、40g鉬酸銨和10g硫酸汞，溶解于80ml濃硫酸中，后定容到400ml，并保存在試劑瓶中。（3）催化劑：在500ml濃硫酸加入5g硫酸銀，混勻后放

38、置兩天，使其完全溶解。四、實驗步驟取7支具塞刻度試管，準(zhǔn)確入加0.00mL、0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至2.00mL。向每支試管中加入0.7mL消化液和3.5mL催化劑，再將其置入消解裝置中150下消解30min，取出冷卻至室溫。加入蒸餾水定容至10mL，靜置2h。在波長600nm處，用3cm比色皿進(jìn)行比色，測吸光度。求出直線回歸方程。水樣的測定：取適量混合均勻的水樣于具塞刻度試管中，用水稀釋至2.00mL，測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。五、結(jié)果與計算標(biāo)準(zhǔn)曲線分析編號1234567標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.000.00

39、0.200.501.001.502.00標(biāo)準(zhǔn)加入量（mg/L）0.000.0020.050.0100150200吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)R=試樣中化學(xué)需氧量結(jié)果樣品編號分析編號取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)吸光度（A）扣除空白吸光度A測得量（g）樣品濃度（mg/L）平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量（g）回收量（g）回收率（%）計算公式：化學(xué)需氧量CODcr(O2,mg/L)=試中: F稀釋倍數(shù)；扣空白吸光度； b曲線斜率。六、注意事項1、測定高氯水樣時，水樣取完后一定要先加掩蔽劑而后再加其它試劑，次序不能顛倒。若出現(xiàn)沉淀，說明掩蔽劑使用的濃度不夠，適當(dāng)提高掩蔽劑使用濃度。2

40、、對于在COD值50mg/L以上的樣品采用比色法進(jìn)行測定。為了提高分析的精密度與準(zhǔn)確度，在分析低COD值水樣時，消解后可以采用滴定法。七、思考題1、COD與BOD5區(qū)別？2、COD測定時為什么要取混合均勻的水樣？實驗九 水中石油類的測定紫外分光光度法一、實驗?zāi)康恼莆兆贤夥止夤舛确y定廢水中油的方法。二、實驗器材1、儀器：紫外分光光度計，。2、玻璃器皿：1000mL分液漏斗，10nm石英比色皿，50mL容量瓶，G3型25mL玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗等。5、試劑（1）標(biāo)準(zhǔn)油：用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的3060石油醚，從待測水樣中萃取油品，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65±5水浴上蒸出

41、石油醚，然后置于65±5恒溫箱內(nèi)趕盡殘留的石油醚，即得標(biāo)準(zhǔn)油品。（2）標(biāo)準(zhǔn)油貯備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油品0.100g溶于石油醚中，移入100mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線，貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。（3） 標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液：臨用前把上述標(biāo)準(zhǔn)油貯備液用石油醚稀釋10倍，此液每毫升含0.10mg油。（4）無水硫酸鈉：在300下烘1h，冷卻后裝瓶備用。（5）石油醚（6090餾分）。脫芳烴石油醚：將60100目粗孔微球硅膠和70120目中性層析氧化鋁（在150160活化4h），在未完全冷卻前裝入內(nèi)徑25mm（其他規(guī)格也可）高750mm的玻璃柱中。下層硅膠高600mm，上面覆蓋50mm厚

42、的氧化鋁，將6090石油醚通過此柱以脫除芳烴。收集石油醚于細(xì)口瓶中，以水為參比，在225nm處測定處理過的石油醚，其透光率不應(yīng)小于80%。（6）1+1硫酸。（7）氯化鈉。三、測定步驟1、向7個50mL容量瓶中，分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液，用石油醚（6090）稀釋至標(biāo)線。在選定波長處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比測定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、將已測量體積的水樣，仔細(xì)移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采樣時已酸化，則不需加酸）。加入氯化鈉，其量約為水量的2%（m/V）。用15mL石油醚（

43、6090餾分）清洗采樣瓶后，移入分液漏斗中。充分振搖10s，靜置使之分層，將水層移入采樣瓶內(nèi)。3、將石油醚萃取液通過內(nèi)鋪約5mm厚度無水硫酸鈉層的玻璃砂芯漏斗或玻璃三角漏斗，濾入50mL容量瓶內(nèi)。4、將水層移回分液漏斗內(nèi)，用15mL石油醚重復(fù)萃取一次，同上操作。然后用10mL石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集于同一容量瓶內(nèi)，并用石油醚稀釋至標(biāo)線。5、在225nm的波長處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比，測量其吸光度。6、取水樣相同體積的純水，與水樣同樣操作，進(jìn)行空白試驗，測量吸光度。7、由水樣測得的吸光度，減去空白試驗的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的油含量。四、結(jié)果與計算分析編號12345

44、678標(biāo)準(zhǔn)液加入體積（mL）0.000.002.004.008.0012.0020.0025.00標(biāo)準(zhǔn)加入量（mg）0.000.000.200.400.801.202.002.50吸光度（A）減去空白后吸光度（A）回歸方程Y=相關(guān)系數(shù)R=標(biāo)準(zhǔn)曲線試樣中油結(jié)果樣品編號分析編號取樣體積（mL）稀釋倍數(shù)吸光度（A）扣除空白吸光度A測得量（g）樣品濃度（mg/L）平行樣濃度（mg/L）加標(biāo)量（g）回收量（g）回收率（%）計算公式：式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)油的量（mg）；V水樣體積（mL）。五、思考題1、水樣及空白測定所使用的石油醚為何應(yīng)為同一批號？2、采樣瓶應(yīng)為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈，為何不

45、要用肥皂？為何不要用塑桶采集或保存水樣？3、分液漏斗的活塞為何不要涂凡士林。實驗十 水中硝基苯的測定液相色譜法一、實驗?zāi)康恼莆崭咝б合嗌V的原理及操作步驟。色譜柱多次使用進(jìn)樣口檢測器色譜圖色譜柱溶劑高壓泵混合器高壓輸送流動相高效固定相在線檢測高靈敏檢測器高效液相色譜法分離過程:由高效液相色譜法分離過程可以看出系統(tǒng)由、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相，被流動相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對運動時，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附解吸的分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大差別，被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀。二、實驗器材1