藥用氧化鋅檢測(cè)方法

1、安慶菱湖漆業(yè)有限公司 Q/LQM011-2009藥用氧化鋅檢測(cè)方法(依據(jù)中華人民共和國(guó)藥典2005年版二部編制)編寫(xiě)： 審核： 批準(zhǔn)： 2009年2月18日發(fā)布 2009年4月1日實(shí)施目錄1.【性狀】32.【鑒別】3試劑32.2.2.鋅鹽鑒別 33【檢查】堿度33.1試劑33.2堿度測(cè)定44.碳酸相加與酸中不溶物44.1試劑44.2測(cè)定45.熾灼失重46.鐵鹽46.1試劑56.2.測(cè)定57.鉛鹽57.1試劑與試紙57.2測(cè)定58.砷鹽58.1試劑.58.2.儀器裝置68.3.測(cè)定78.4.【附注】79.【含量測(cè)定】79.1試劑79.2.測(cè)定 8氧化鋅1.【性狀】1.1本品為白色至極微黃白色的無(wú)

2、砂性細(xì)微粉末；無(wú)臭；在空氣中能緩緩吸收二氧化碳。 1.2本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氫氧化鈉溶液中溶解。 2.【鑒別】2.1取本品，加強(qiáng)熱，即變成黃色；放冷，黃色即消失。 2.2本品的稀鹽酸溶液顯鋅鹽的鑒別反應(yīng): 試劑.1亞鐵氰化鉀試液: 取亞鐵氰化鉀1g，加水10ml使溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。.2稀鹽酸 取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HCL應(yīng)為9.510.5%。.3稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.510.5%。.40.1%硫酸銅溶液：取硫酸銅0.1g，加水使溶解成100ml，即得。.5硫氰酸汞銨試液：取硫氰酸銨5g與

3、二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。鋅鹽鑒別.1取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶解。 .2取供試品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸銅溶液1滴及硫氰酸汞錠試液數(shù)滴，即生成紫色沉淀。3【檢查】堿度3.1試劑酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍 pH8.310.0(無(wú)色 紅)。鹽酸滴定液(0.1 mol/L） HCl=36.46 3.646 1000ml.1【配制】 鹽酸滴定液（0.1 mol/L） 取鹽酸9.0ml,加水適量使成1000ml，搖勻.2【標(biāo)定】 鹽酸滴定液(1 mol/L）取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)

4、無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱(chēng)定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的鹽酸滴定液（1 mol/L）相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。鹽酸滴定液（0.1 mol/L）照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1ml的鹽酸滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液（0.05、0.02或0.01mol/L）時(shí)，可取鹽酸滴定液(1或0.1moL)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。

5、3.2堿度測(cè)定取本品1.0g，加新沸的熱水10ml,振搖分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液加酚酞指示液滴，如顯粉紅色，加鹽酸滴定液（0.1mol/L）0.10ml，粉紅色應(yīng)消失。4.碳酸相加與酸中不溶物4.1試劑 稀硫酸配制同.34.2測(cè)定 取本品2g，加水10ml混合后，加稀硫酸30ml，置水浴上加熱，不得發(fā)生氣泡；攪拌后，溶液應(yīng)澄清。5.熾灼失重5.1儀器天平:感量0.0001g.5.1.2坩堝 5.1.3高溫爐:800-850. 5.1.4干燥器5.2測(cè)定 取本品約1g，精密稱(chēng)定，在800熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%。6.鐵鹽6.1試劑標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備 稱(chēng)取硫酸鐵銨FeNH4（SO4）2.12

6、H2O0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精度參考:臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10µg的Fe即0.001%）。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液的制備取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成25ml，加稀鹽酸4ml與過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻，即得。.30%硫氰酸銨溶液6.2.測(cè)定 取本品0.40g，加稀鹽酸8ml、水15ml與硝酸2滴，煮沸5分鐘使溶解，放冷，加水適量

7、使成50ml，混勻后，取出25ml，加水10ml，移置50ml納氏比色管中，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.005%)。6.3.注意:如供試管與對(duì)照管色調(diào)不一致時(shí)，可分別移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分層后，將正丁醇層移置50ml納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25ml，比較，即得。7.鉛鹽7.1試劑與試紙 冰醋酸,AR級(jí)鉻酸鉀指示液 取鉻酸鉀10g，加水100ml使溶解，即得。7.2測(cè)定取本品2.0g,加水20ml攪勻后,加冰醋酸5ml,置水浴上加熱溶解后,放冷，濾過(guò)，濾液加鉻酸鉀指示液5滴,不得發(fā)生

8、渾濁。8.砷鹽8.1試劑. 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱(chēng)取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1µg的As即0.0001%）。標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照8.2條款裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25-40水浴中，反應(yīng)45分鐘

9、，取出溴化汞紙?jiān)?，即得。若供試品需?jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑。.醋酸鉛試液 取醋酸鉛10g，加新沸過(guò)的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸過(guò)的冷水使成100ml，即得。.溴化汞試紙：取濾紙條浸入乙醇制溴化汞試液中，1小時(shí)后取出，在暗處干燥，即得。.20%氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉200g，加水溶解稀釋至1000ml。.碘化鉀試液 取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。酸性氯化亞錫試液 取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50ml，濾過(guò)，即得。本液配成后3個(gè)月即不適用。8.1.8稀硫酸 取硫酸57

10、ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.5-10.5% 8.2.儀器裝置 如圖1。A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C（外徑8.0,內(nèi)徑6.0），全長(zhǎng)約180；D為具孔的有機(jī)玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣近C和內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo)氣管C的外徑相適應(yīng)，將導(dǎo)氣管C的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定，E為中央具有圓孔（孔徑6.0）的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為60-80），再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面

11、外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。8.3.測(cè)定取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，置A瓶中，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25-40水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞紙?jiān)?，即得。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。(應(yīng)符合規(guī)定0.0002%)。8.4.【附注】所用儀器和試液等照本法檢查，均不應(yīng)生成砷斑，或至少生成僅可辨認(rèn)的斑痕。制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液，應(yīng)與供試品檢查同時(shí)進(jìn)行。本法所用鋅粒應(yīng)無(wú)砷，以能通過(guò)一號(hào)篩的細(xì)粒為宜，如使用的鋅粒較大時(shí)，用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時(shí)間亦應(yīng)延長(zhǎng)為1小時(shí)

12、。醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中，濕透后，擠壓除去過(guò)多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，貯于玻璃塞瓶中備用。9.【含量測(cè)定】本品按熾灼至恒重后計(jì)算，含ZnO不得少于99.0%。9.1試劑乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05moL） 18.6lg 1000mlC10H14Na2O8.2H2O=372.249.1.1.1.【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。9.1.1.2.【標(biāo)定】取于約800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱(chēng)定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶

13、液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙三胺四醋酸二納滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。9.1.1.3.【貯藏】 置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸.0.025%甲基紅乙醇溶液：取甲基紅0.025g，溶于乙醇(95%)并稀釋至100ml.稀鹽酸 取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HC1應(yīng)為9.510.5%。.氨試液 取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。.

14、氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）取氯化銨5.4g，加水20ml溶解后，加濃氨溶液35ml，再加水稀釋至100ml，即得。.鉻黑T指示劑 取鉻黑T0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻，即得。9.2.測(cè)定取本品約0.1g,精密稱(chēng)定，加稀鹽酸2ml使溶解，加水25ml，與0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨、氯化銨緩沖液（PH10.0）10ml與鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.069mg的ZnO。氧化鋅1.【性狀】1.1本品為白色至極微

15、黃白色的無(wú)砂性細(xì)微粉末；無(wú)臭；在空氣中能緩緩吸收二氧化碳。 1.2本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氫氧化鈉溶液中溶解。 2.【鑒別】2.1取本品，加強(qiáng)熱，即變成黃色；放冷，黃色即消失。 2.2本品的稀鹽酸溶液顯鋅鹽的鑒別反應(yīng): 試劑.1亞鐵氰化鉀試液: 取亞鐵氰化鉀1g，加水10ml使溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。.2稀鹽酸 取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含HCL應(yīng)為9.510.5%。.3稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.510.5%。.40.1%硫酸銅溶液：取硫酸銅0.1g，加水使溶解成100ml，即得。.5硫氰酸汞銨試液：取硫氰

16、酸銨5g與二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。鋅鹽鑒別.1取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶解。 .2取供試品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸銅溶液1滴及硫氰酸汞錠試液數(shù)滴，即生成紫色沉淀。3【檢查】堿度3.1試劑酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍 pH8.310.0(無(wú)色 紅)。鹽酸滴定液(0.1 mol/L） HCl=36.46 3.646 1000ml.1【配制】 鹽酸滴定液（0.1 mol/L） 取鹽酸9.0ml,加水適量使成1000ml，搖勻.2【標(biāo)定】 鹽酸滴定液(0.1 mol/L）取在270300干

17、燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g，精密稱(chēng)定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的鹽酸滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用鹽酸滴定液（0.05、0.02或0.01mol/L）時(shí)，可取鹽酸滴定液(1或0.1moL)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。3.2堿度測(cè)定取本品1.0g，加新沸的熱水10ml,振搖分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液加酚酞指示液滴，如顯粉紅色，加鹽酸滴定液（0.1mol/L）0.

18、10ml，粉紅色應(yīng)消失。4.碳酸鹽與酸中不溶物4.1試劑 稀硫酸配制同.34.2測(cè)定 取本品2g，加水10ml混合后，加稀硫酸30ml，置水浴上加熱，不得發(fā)生氣泡；攪拌后，溶液應(yīng)澄清。5.熾灼失重5.1儀器天平:感量0.0001g.5.1.2坩堝 5.1.3高溫爐:800-850. 5.1.4干燥器5.2測(cè)定 取本品約1.0g，精密稱(chēng)定，在800熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%。6.鐵鹽6.1試劑標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備 稱(chēng)取硫酸鐵銨FeNH4（SO4）2.12H2O0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精度參考:臨用前，精密量取貯備液1

19、0ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10µg的Fe即0.001%）。標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液的制備取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成25ml，加稀鹽酸4ml與過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻，即得。.30%硫氰酸銨溶液6.2.測(cè)定 取本品0.40g，加稀鹽酸8ml、水15ml與硝酸2滴，煮沸5分鐘使溶解，放冷，加水適量使成50ml，混勻后，取出25ml，加水10ml，移置50ml納氏比色管中，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻,與標(biāo)

20、準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.005%)。6.3.注意:如供試管與對(duì)照管色調(diào)不一致時(shí)，可分別移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分層后，將正丁醇層移置50ml納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25ml，比較，即得。7.鉛鹽7.1試劑與試紙 冰醋酸,AR級(jí)鉻酸鉀指示液 取鉻酸鉀10g，加水100ml使溶解，即得。7.2測(cè)定取本品2.0g,加水20ml攪勻后,加冰醋酸5ml,置水浴上加熱溶解后,放冷，濾過(guò)，濾液加鉻酸鉀指示液5滴,不得發(fā)生渾濁。8.砷鹽8.1試劑. 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱(chēng)取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫

21、酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1µg的As即0.0001%）。.醋酸鉛試液 取醋酸鉛10g，加新沸過(guò)的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸過(guò)的冷水使成100ml，即得。醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中，濕透后，擠壓除去過(guò)多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，貯于玻璃塞瓶中備用。.溴化汞試紙：稱(chēng)取1.25 g溴化汞,溶于25 ml乙醇(95%)。將無(wú)灰濾紙放入該溶液中浸泡1小時(shí)，在暗處晾干，貯存于

22、棕色瓶中。（GB/T603-2002）.20%氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉200g，加水溶解稀釋至1000ml。.碘化鉀試液 取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。酸性氯化亞錫試液 取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50ml，濾過(guò)，即得。本液配成后3個(gè)月即不適用。8.1.8稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含H2SO4應(yīng)為9.5-10.5% 8.2.儀器裝置及標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備8.2.1儀器裝置如圖1。A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C（外徑8.0,內(nèi)徑6.0），全長(zhǎng)約180；D為具孔的有機(jī)玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央

23、有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣近C和內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo)氣管C的外徑相適應(yīng)，將導(dǎo)氣管C的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定，E為中央具有圓孔（孔徑6.0）的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為60-80），再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照8.2.1條款裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置2

24、5-40水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞紙?jiān)嚕吹?。若供試品需?jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑。8.3.測(cè)定取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，置A瓶中，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25-40水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞紙?jiān)?，即得。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。(應(yīng)符合規(guī)定0.0002%)。8.4.【附注】所用儀器和試液等照本法檢查，均不應(yīng)生成砷斑，或至少生成僅可辨認(rèn)的斑痕。制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液，應(yīng)與供試品檢查同時(shí)進(jìn)行。本法所用鋅粒應(yīng)無(wú)砷，以能通過(guò)一號(hào)篩的細(xì)粒為宜，如使用的鋅粒較大時(shí)，用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時(shí)間亦應(yīng)延長(zhǎng)為1