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文檔簡介
1、1-2 分別給出生物制藥、化學(xué)制藥以及中藥制藥的含義。 生物藥物是利用生物體、生物組織或其成分,綜合應(yīng)用生物學(xué)、生物化學(xué)、微生物學(xué)、免疫學(xué)、物理化學(xué)和藥學(xué)等的原理與方法進行加工、制造而成的一大類預(yù)防、診斷、治療制品。廣義的生物藥物包括從動物、植物、微生物等生物體中制取的各種天然生物活性物質(zhì)及其人工合成或半合成的天然物質(zhì)類似物。 化學(xué)合成藥物一般由化學(xué)結(jié)構(gòu)比較簡單的化工原料經(jīng)過一系列化學(xué)合成和物理處理過程制得(稱全合成);或由已知具有一定基本結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物經(jīng)對化學(xué)結(jié)構(gòu)進行改造和物理處理過程制得(稱半合成)。 中藥則以天然植物藥、動物藥和礦物藥為主,但自古以來也有一部分中藥來自人工合成(如無機合成
2、中藥汞、鉛、鐵,有機合成中藥冰片等)和加工制成(如利用生物發(fā)酵生產(chǎn)的六神曲、豆豉、醋、酒等,近年來亦采用密環(huán)菌固體發(fā)酵、冬蟲夏草菌絲體培養(yǎng)、靈芝和銀耳發(fā)酵等)。1-5 試說明化學(xué)合成制藥、生物制藥和中藥制藥三種制藥過程各自常用的分離技術(shù)以及各有什么特點。1-10 試按照過程放大從易到難的順序,列出常用的8種分離技術(shù)。1-11 結(jié)晶、膜分離和吸附三種分離技術(shù)中,最容易放大的是哪一種?最不容易放大的又是哪一種?1-12 吸附、膜分離和離子交換三種分離技術(shù)中,技術(shù)成熟度最高的是哪一種?最低的又是哪一種2-1簡述植物藥材浸取過程的幾個階段。 浸潤、滲透階段,即溶劑滲透到細胞中 解析、溶解階段,解析即溶
3、劑克服細胞成分之間的親和力 擴散、置換階段,包括分子擴散和對流擴散2-4選擇浸取溶劑的基本原則有哪些,對常用的水和乙醇溶劑適用范圍進行說明。 對溶質(zhì)的溶解度足夠大,以節(jié)省溶劑用量 與溶質(zhì)之間有足夠大的沸點差,以便于溶劑采用蒸餾方式回收利用 溶質(zhì)在溶劑中擴散系數(shù)大和粘度小 價廉易得,無毒,腐蝕性小生物堿鹽類、苷、苦味質(zhì)、有機酸鹽、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、唐、樹膠、色素、多糖類(果膠、粘液質(zhì)、菊糖、淀粉),以及酶和少量揮發(fā)油都能被水浸出,選擇性相對差,容易引起有效成分水解。乙醇介于極性和非極性之間,乙醇含量90%以上時適合浸取揮發(fā)油、有機酸、樹脂、葉綠素等;50%70%時,適合浸取生物堿、苷類;50%以下時
4、,適合浸取苦味質(zhì)。蒽醌類化合物。2-6固液浸取工藝方法都有哪些,各用什么設(shè)備。浸取工藝:單級浸取工藝。單級浸取工藝比較簡單,常用于小批量生產(chǎn),缺點是浸出時間長,藥渣也能吸收一定量的浸出液,可溶性成分的浸出率低,浸出液的濃度也較低,濃縮時消耗熱量大。單級回流浸取工藝。又稱索氏提取,主要用于酒提或有機溶劑(如醋酸乙酯、氯仿、石油醚)浸提藥材及一些藥材提脂。提高了提取率,使提取與濃縮緊密結(jié)合在一起,缺點提取液受熱時間長,對熱敏性藥材不適宜。單級循環(huán)浸漬浸取工藝。有點提取液澄明度好,密閉提取溫度低,乙醇消耗量比其他工藝低,缺點液固比大。多級浸取工藝。半逆流多級浸取工藝。保持了循環(huán)提取法的優(yōu)點,克服了酒
5、用量大的缺點,從操作上看奇數(shù)不急偶數(shù)有規(guī)律。連續(xù)逆流浸取工藝。浸出率高,浸出液濃度也高,消耗的熱能少,浸出速度快。2-7影響浸取的主要因素有哪些。(1)浸取溶劑選擇和輔助劑的添加 (2)浸取過程的影響因素藥材的粒度。按理論藥材愈細與溶劑接觸面積愈大,提取效果愈好,但植物性藥材愈細,吸附作用于強,過細大量細胞破裂,不溶性雜質(zhì)以及較多的樹脂,粘液使提取困難。浸取的溫度。溫度升高使組織軟化,促進膨脹,增加可溶性成分的溶解和擴散速率,而且溫度升高可使蛋白質(zhì)凝固,沒被破壞,有利于浸出和制劑的穩(wěn)定。但溫度過高可能是藥材中不耐熱的成分分解或揮發(fā)性成分分解、變質(zhì)、或揮發(fā)散失。溶劑用量及提取次數(shù)。由實驗確定。浸
6、取時間。一般誰來浸取時間與浸取量成正比,但時間過長往往導(dǎo)致大量雜質(zhì)溶出,如苷類易被在一起的酶所分解,以水為溶劑容易霉變。濃度差。濃度差越大進出速率越快,一般連續(xù)逆流浸取的平均濃度差比1次浸取過程的濃度差大一些,攪拌或強制浸出循環(huán)液等有助于擴大濃度差溶液的PH值。如酸性溶液提取生物堿,堿性溶液提取皂苷等。浸取的壓力。一種是密閉升溫加壓(慎用),一種是通過氣壓或液壓不升溫。2-1簡述植物藥材浸取過程的幾個階段。 浸潤、滲透階段,即溶劑滲透到細胞中 解析、溶解階段,解析即溶劑克服細胞成分之間的親和力 擴散、置換階段,包括分子擴散和對流擴散2-2結(jié)合固液提取速率公式說明提供固液提取速率的措施包括哪些J
7、=Kc 可用c= K為浸出時總傳質(zhì)系數(shù),m/s;c為固液中有效成分的濃度差,D為分子擴散系數(shù),m/s,k為傳質(zhì)分系數(shù),k=D/Z。2-3根據(jù)浸出的總傳質(zhì)系數(shù)公式說明各項的物理意義,植物性藥材總傳質(zhì)系數(shù)都與哪些因素有關(guān)??倐髻|(zhì)系數(shù)系數(shù)由內(nèi)擴散系數(shù),自由擴散系數(shù)和對流擴散系數(shù)組成 H=L為顆粒尺寸;S為邊界厚度,其值與溶解過程液體流速有關(guān);h為藥材顆粒內(nèi)邊界厚度2-4選擇浸取溶劑的基本原則有哪些,對常用的水和乙醇溶劑適用范圍進行說明。 對溶質(zhì)的溶解度足夠大,以節(jié)省溶劑用量 與溶質(zhì)之間有足夠大的沸點差,以便于溶劑采用蒸餾方式回收利用 溶質(zhì)在溶劑中擴散系數(shù)大和粘度小 價廉易得,無毒,腐蝕性小生物堿鹽類
8、、苷、苦味質(zhì)、有機酸鹽、鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、唐、樹膠、色素、多糖類(果膠、粘液質(zhì)、菊糖、淀粉),以及酶和少量揮發(fā)油都能被水浸出,選擇性相對差,容易引起有效成分水解。乙醇介于極性和非極性之間,乙醇含量90%以上時適合浸取揮發(fā)油、有機酸、樹脂、葉綠素等;50%70%時,適合浸取生物堿、苷類;50%以下時,適合浸取苦味質(zhì)。蒽醌類化合物。2-5單級浸取和多級逆流浸取計算程序有何不同,如何計算各自的進出量和浸出率? 單級浸取 g= = n次后 g=總浸出率 E=假定條件:各級進料量相等,各級所用溶劑量相等且溶劑不含雜質(zhì)。 多級逆流g=X(+.+ )S=X(1+.+ )為浸出器放出的溶質(zhì)的量與藥材中所含溶劑量之
9、比,S為隨藥材進入系統(tǒng)的溶質(zhì)量,X為隨藥渣離開系統(tǒng)的溶質(zhì)的量。E= 若以,E=為單級浸出公式。2-6固液浸取工藝方法都有哪些,各用什么設(shè)備。浸取工藝:單級浸取工藝。單級浸取工藝比較簡單,常用于小批量生產(chǎn),缺點是浸出時間長,藥渣也能吸收一定量的浸出液,可溶性成分的浸出率低,浸出液的濃度也較低,濃縮時消耗熱量大。單級回流浸取工藝。又稱索氏提取,主要用于酒提或有機溶劑(如醋酸乙酯、氯仿、石油醚)浸提藥材及一些藥材提脂。提高了提取率,使提取與濃縮緊密結(jié)合在一起,缺點提取液受熱時間長,對熱敏性藥材不適宜。單級循環(huán)浸漬浸取工藝。有點提取液澄明度好,密閉提取溫度低,乙醇消耗量比其他工藝低,缺點液固比大。多級
10、浸取工藝。半逆流多級浸取工藝。保持了循環(huán)提取法的優(yōu)點,克服了酒用量大的缺點,從操作上看奇數(shù)不急偶數(shù)有規(guī)律。連續(xù)逆流浸取工藝。浸出率高,浸出液濃度也高,消耗的熱能少,浸出速度快。2-7影響浸取的主要因素有哪些。(1)浸取溶劑選擇和輔助劑的添加 (2)浸取過程的影響因素藥材的粒度。按理論藥材愈細與溶劑接觸面積愈大,提取效果愈好,但植物性藥材愈細,吸附作用于強,過細大量細胞破裂,不溶性雜質(zhì)以及較多的樹脂,粘液使提取困難。浸取的溫度。溫度升高使組織軟化,促進膨脹,增加可溶性成分的溶解和擴散速率,而且溫度升高可使蛋白質(zhì)凝固,沒被破壞,有利于浸出和制劑的穩(wěn)定。但溫度過高可能是藥材中不耐熱的成分分解或揮發(fā)性
11、成分分解、變質(zhì)、或揮發(fā)散失。溶劑用量及提取次數(shù)。由實驗確定。浸取時間。一般誰來浸取時間與浸取量成正比,但時間過長往往導(dǎo)致大量雜質(zhì)溶出,如苷類易被在一起的酶所分解,以水為溶劑容易霉變。濃度差。濃度差越大進出速率越快,一般連續(xù)逆流浸取的平均濃度差比1次浸取過程的濃度差大一些,攪拌或強制浸出循環(huán)液等有助于擴大濃度差溶液的PH值。如酸性溶液提取生物堿,堿性溶液提取皂苷等。浸取的壓力。一種是密閉升溫加壓(慎用),一種是通過氣壓或液壓不升溫。2-8簡述超生協(xié)助浸取的作用原理及影響因素。原理:產(chǎn)生所需頻率的電震蕩,再轉(zhuǎn)化成機械震蕩。超聲波熱學(xué)機理。生成的熱能多少取決于介質(zhì)對超聲波的吸收,吸收聲能是溫度的升高
12、時穩(wěn)定的,可瞬間使組織溫度升高。超聲波機械機制。主要由輻射壓強和超生壓強引起,輻射壓強可引起兩種效應(yīng),一是簡單的騷動效應(yīng),使蛋白質(zhì)變性,細胞組織變性,二是溶劑和懸浮體之間出現(xiàn)摩擦,使生物分子解聚。超聲波空化作用??栈饔卯a(chǎn)生極大的壓力使細胞裂解,同時超聲波的振動作用增加了溶劑的湍流強度及相接觸面積,強化了傳質(zhì)。萃取效果隨聲強成線性增加,而頻率似乎影響不明顯。影響因素:影響空化作用的因素有超聲波的頻率、強度、溶劑(張力、粘度、蒸汽壓)、系統(tǒng)靜壓及液體中氣體種類及含量。選擇提取溶劑要結(jié)合有效成分的理化性質(zhì)進行篩選,超聲波對酶的雙向作用,低強度的超聲波可提高酶的活性,高強度的超聲波降低或抑制酶的活性
13、。2-9簡述微波協(xié)助浸取的作用原理及影響因素。微波的三個特性:體熱源瞬時加熱;熱慣性小即無“熱余”現(xiàn)象,有利于自動化控制和連續(xù)化生產(chǎn);反身性和透射性,遇到金屬反射,遇到玻璃、陶瓷、塑料透射。微波協(xié)助萃取植物藥材時,一方面加熱藥材,另一方面固液表面強極性分子被瞬時極化而高速運動,可能對液膜進行“擾動”,使其變薄有利于擴散過程的進行。影響因素:萃取劑的選擇。萃取劑應(yīng)對微波透明或部分透明,溶劑必須有一定的極性以吸收微波能進行內(nèi)部加熱,萃取劑對目標(biāo)物質(zhì)具有很強的溶解能力,此外沸點及其對后續(xù)測定的干擾也是必須考慮的因素。PH值的影響物料中水含量的影響,水分多吸收能量多,物料加熱蒸發(fā)越快。微波劑量的影響萃
14、取時間的影響基體物質(zhì)的影響2-11根據(jù)索氏提取法工藝流程圖寫出應(yīng)用該法進行中藥提取的操作步驟。3-1固液浸取和液液萃取各有何特點,在操作過程中有何相同與不同?3-2在液液萃取過程選擇萃取劑的理論依據(jù)和基本原則有哪些?3-3說明單級液液萃取圖解法三角相圖中各點的物理意義。3-4比較液液萃取和萃取精餾的相同點和不同點,并說明兩者的適用場合。3-5比較多級逆流萃取和多級錯流萃取,說明兩種方法的缺優(yōu)點。3-6如何判斷采用某種溶劑進行分離的可能性與難易。3-7給出分配系數(shù)與選擇性系數(shù)的定義。3-9液液萃取的影響因素有哪些?萃取劑的影響,操作溫度的影響,原溶劑條件的影響(pH值、鹽析、帶溶劑),乳化和破乳
15、3-10萃取設(shè)備可按分散相與連續(xù)流動相的流動方式分為那兩大類,各有何特點。分為分級接觸式和連續(xù)微分接觸式分級接觸萃取設(shè)備的特點是每一級都為兩相提供良好的接觸及分離,級與級之間每一相的濃度呈梯級式的變化。連續(xù)微分接觸式萃取設(shè)備的特點是分散相和連續(xù)相呈逆流流動,每一相的濃度都呈微分式的變化分散相的聚集及兩相的分離是在設(shè)備的一端實現(xiàn)的。3-11給出液泛的定義,如何避免液泛。定義:在氣液或液液兩相逆流操作的傳質(zhì)設(shè)備中,當(dāng)兩相流速高達某一極限值時,一相將被另一相夾帶而倒流,設(shè)備的正常操作遭到破壞的現(xiàn)象。措施:減少進料,降低回流,緩慢調(diào)節(jié)塔釜液位,減少加熱量,降低塔釜液位。第六章 非均相分離6-1什么叫非
16、均相系,非均相系分離操作通常有哪幾種方式?在連續(xù)相和分散相之間存在著明顯的相界面,機械分離過程,如油和水。1. 沉降 -利用分散相和連續(xù)相之間的密度差異,在某種重力場中,使之發(fā)生相對運動而實現(xiàn)分離。如則水中的d=510m的沙?;蛘惩?重力沉降離心沉降電場 磁場 絮凝沉降 (在濁水中加入少量的明礬)2. 過濾分離 - d=4-10m3. 離子交換分離-如: 水中的Ca2+, Mg2+)4. 膜分離-如 :海水的脫鹽、造紙廢水的處理6-2過濾操作的操作原理是什么,影響過濾操作的因素有哪些?過濾是使懸浮液通過能截留固體的并具有滲透性質(zhì)的介質(zhì)來完成固液分離的過程。因素:懸浮液的性質(zhì),減小懸浮液黏度有利
17、于提高過濾,一般采用提高溫度或者抽真空過濾推動力,重力設(shè)備簡單但速度慢,真空速度快但受溶液沸點和大氣壓力的影響,加壓對設(shè)備的強度、緊密性要求較高過濾介質(zhì)與濾餅的性質(zhì),對不可壓縮的濾餅提高推動力提高速率,對可壓縮性介質(zhì)提高壓差反而不利6-3主要與過濾分離性能相關(guān)的物料性質(zhì)有哪些?固體顆粒的形狀、尺寸,懸浮液的密度、黏度、固含量、電動現(xiàn)象等6-4簡述表面過濾與深層過濾的機理與應(yīng)用范圍。篩網(wǎng)材料(尼龍單絲、金屬單絲)將過濾中雜質(zhì)直接截留在材料表面。優(yōu)點是單絲結(jié)構(gòu)可反復(fù)清洗,消耗成本較低;而缺點是表面過濾模式,易造成濾袋表面堵塞,該類型產(chǎn)品最適用于精度較低的粗濾場合.顆粒尺寸比介質(zhì)的孔道直徑小得多,但
18、孔道彎曲細長,顆粒進入之后很容易被截住,更由于流體流過時所引起的擠壓和沖撞作用,顆粒緊附在孔道的壁面上,這種過濾是在介質(zhì)內(nèi)部進行的,介質(zhì)表面無濾餅形成。過濾具有較高過濾效率,此外高溫表面熱處理,即應(yīng)用瞬間燒結(jié)技術(shù),能有效地防止過濾時纖維受流體高速沖帶而散失;毛氈材料是屬于丟棄型的(一次性使用)6-5簡述過濾介質(zhì)的分類。a,織物介質(zhì),工業(yè)上使用最廣泛的一種過濾介質(zhì),又稱為濾布。由棉、毛、絲、麻等天然纖維和各種合成纖維制成的織物,以及玻璃絲和金屬絲織成的網(wǎng)。b,粒狀介質(zhì),由細砂、石礫、玻璃渣、木炭屑、骨炭以及酸性白土等細小堅硬的顆粒狀物料作堆積層,多用于城市和工廠給水設(shè)備中的濾池以及含濾渣較少的懸
19、浮液的場合。多用于深層過濾。c,多孔固體介質(zhì),有具有很多微細孔道的固體材料,如多空陶瓷、多空塑料或多空金屬制成的板狀或管狀介質(zhì)。適用于處理只含少量細顆粒的腐蝕性懸浮液及其他特殊場合。6-6簡述過濾介質(zhì)的截留機理。6-7過濾介質(zhì)的過濾性能包括哪些? 過濾材料、過濾面積、過濾精度。6-8制藥生產(chǎn)中藥液過濾分離的特性是什么?6-9根據(jù)過濾的推動力不同,過濾操作分為哪幾種,各自受到哪些條件的限制?重力過濾,加壓過濾,真空過濾,離心過濾,6-10制藥工業(yè)中常用的液固非均相過濾設(shè)備為哪幾種?簡述他們的結(jié)構(gòu)、特點及操作過程。真空吸濾器,優(yōu)點是結(jié)構(gòu)簡單、使用可靠、價格低廉、耐腐蝕,其濾渣可以洗滌。缺點是過濾面
20、積小、速度慢、人工間歇操作、濾渣中含液量較多。適用于懸浮液中含固相量較少的場合。轉(zhuǎn)筒真空過濾機,將過濾、洗滌、吹干、卸渣、清洗濾布等操作在轉(zhuǎn)筒的旋轉(zhuǎn)過程中完成。優(yōu)點是操作自動化,單位過濾面積的生產(chǎn)能力大,改變轉(zhuǎn)速即可調(diào)節(jié)濾餅厚度。缺點是過濾面積遠小于板框壓濾機,設(shè)備結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,濾渣含濕量比較高,洗滌也不夠徹底等。適用于顆粒不太細、黏性不太大的懸浮液。不宜用于溫度太高的懸浮液,以免濾液的蒸汽壓過大而使真空失效。板框壓濾機,屬加壓過濾機,主要由固定板、濾框、濾板、壓緊板和壓緊裝置組成。優(yōu)點是結(jié)構(gòu)簡單、價格便宜、生產(chǎn)能力彈性大,能夠在壓力下操作,濾餅含液量較一般過濾機低,單位產(chǎn)量所占地面和空間小。
21、確定是由于濾餅的密實性和變形,洗滌不完全;由于排渣和洗濾布易發(fā)生對過濾介質(zhì)的磨損,過濾介質(zhì)的壽命短,手動拆框勞動強度大,工作條件不好,保壓性能差,增加了善后處理工作量。適用于過濾黏度較大的懸浮液、腐蝕性物料和可壓縮性物料。葉片壓濾機,洗滌與卸裝均較方便,占地面積小,過濾速度大,但濾餅厚度不易均勻。管式過濾器,袋式過濾器,現(xiàn)在幾乎被其他過濾器所取代,主要用于除去氣體中的塵粒??諝膺^濾器單元式空氣空氣過濾器。微孔濾膜過濾器,多用于精餾,也可用于無菌空氣的凈化等。6-11什么叫離心分離因數(shù),寫出他的計算式。粒子所受離心力F與重力G的比值稱為離心分離因子,用表示。=F/G= =6-12旋風(fēng)分離器的工作
22、原理是什么?利用顆粒的離心力來分離氣體6-13離心機有哪些類型?三足式離心機,結(jié)構(gòu)簡單,運行平穩(wěn),適用于過濾周期較長、處理量不大的物料,分離因子為5001000臥式刮刀卸料離心機,不需要過濾介質(zhì),分離因子最大可到達1800,一般用于處理固體顆粒尺寸5到40m,固液相密度差大于0.05g/和固相濃度小于10%的懸浮液。螺旋沉降離心機,有立式和臥式兩種結(jié)構(gòu)。連續(xù)操作,可用于處理液液固三項混合物。分離因子可達6000,分離性能較好,適應(yīng)性較強,對物料濃度的變化不敏感。管式高速離心機,其轉(zhuǎn)股呈橢圓形,分離因子可達1500到6000,適合分離稀薄的懸浮液、難分離的乳濁液以及抗生素的提純,廣泛應(yīng)用于生物制
23、藥等。管式離心機結(jié)構(gòu)簡單、緊湊、密封性能好,但容量小。碟式分離機的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)裝有許多倒錐形碟片,碟片數(shù)為30到100,可以分離乳濁液中輕重兩相,也可以有少量原粒的懸濁液。6-14離心沉降與離心過濾有什么不同?式離心機設(shè)備轉(zhuǎn)鼓開孔,附加過濾介質(zhì)通過攔截的方式做到固液二相分離的離心機我們統(tǒng)稱過濾式離心機,過濾式離心機適用于物料粘度小、固相顆粒不易變形(如結(jié)晶體)固相顆粒較大且小批量的生產(chǎn)的工況,多用于工業(yè)脫水。沉降式離心機設(shè)備轉(zhuǎn)鼓為密閉桶狀,該設(shè)備工作原理是通過離心力做到固液二相分離,這種形式的離心機我們通稱沉降式離心機。沉降式離心機適用物料廣泛,如物料粘度大,固相顆粒小都能通過提高離心力的方式來達到
24、固液二相分離的要求。6-15簡述離心沉降的原理與主要設(shè)備。離心沉降是用物質(zhì)圍繞中心高速旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的向心加速度來模擬平放時所受的重力加速度,使物質(zhì)所受到的加速度達到靜止時的成百上千倍,大大加快其沉降分離速度,使密度不同的各物質(zhì)能夠快速分離重力氣體沉降室,懸浮液連續(xù)沉降室第九章 吸附9-1吸附作用的機理是什么?固體內(nèi)部分子受到作用力的總和為零,分子處于平衡狀態(tài)。而界面上的分子受到不相等的來自兩相的分子作用力,作用力的合力指向固體內(nèi)部,內(nèi)從外界吸收分子、原子或離子,并且在其表面形成多分子或單分子層。9-2吸附法有幾種?各自有何特點?根據(jù)操作方式的不同,可分為:變溫吸附分離,低溫吸附,高溫解吸,循環(huán)時
25、間較長。變壓吸附分離,高壓吸附,低壓解吸。變濃度吸附分離,熱敏性物質(zhì)在較高溫度下容易聚合,因此不宜升溫解吸,可用溶劑置換吸附分離。色譜吸附分離,醫(yī)藥工業(yè)常用且高效的分離技術(shù)之一,按操作方法不同分為迎頭分離操作、沖洗分離操作和置換分離操作等。循環(huán)吸附分離技術(shù)。是一種固定吸附床,經(jīng)熱力學(xué)參數(shù)和移動項周期性的改變,來分離混合物的技術(shù)。按作用力的本質(zhì)即按吸附劑和吸附質(zhì)的吸附作用的不同,吸附過程可分為3類。物理吸附,吸附劑和吸附質(zhì)通過分子間范德華力產(chǎn)生的吸附作用稱為物理吸附。特點,吸附區(qū)域為自由界面,吸附層為多層,吸附是可逆性的,吸附的選擇性較差。規(guī)律,易液化的氣體易被吸附。焓遍較小?;瘜W(xué)吸附,固體表面
26、原子的價態(tài)未完全飽和,還有剩余的呈鍵能力,導(dǎo)致吸附劑與吸附質(zhì)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而產(chǎn)生吸附作用,稱為化學(xué)吸附。特點,吸附區(qū)域為未飽和的原子,吸附層數(shù)為單層,吸附過程是不可逆的,吸附的選擇性較好。焓變較大。交換吸附,吸附劑表面如果由極性分子或者離子組成,則會吸引溶液中帶相反電荷的離子,形成雙電層同時在吸附劑與溶液間發(fā)生離子交換,稱為交換吸附。特點,吸附區(qū)域為極性分子或離子,吸附為單層或多層,吸附過程可逆,吸附的選擇性較好。9-3大孔網(wǎng)狀聚合物吸附與活性炭吸附劑相比有何優(yōu)缺點?活性炭:優(yōu)點,吸附能力強,分離效果好,來源廣泛,價格便宜等優(yōu)點,缺點,標(biāo)準(zhǔn)較難控制,色黑、質(zhì)輕容易造成環(huán)境污染。吸附特性,為非
27、極性吸附劑,在極性介質(zhì)中,對非極性介質(zhì)具有較強的吸附作用。聚合物吸附劑:優(yōu)點,選擇性好、解吸容易、機械強度好、流體阻力小,但價格較高。包括非極性、中等極性、極性吸附劑。吸附特性,非極性吸附劑在極性介質(zhì)中,對非極性物質(zhì)具有較強的吸附,高極性吸附劑在非極性介質(zhì)中對極性物質(zhì)有較強吸附,中等極性吸附劑,則在上述兩種情況下都具有一定的吸附能力。9-4影響吸附過程的因素有哪些?吸附劑的特性,組成結(jié)構(gòu),容量,穩(wěn)定性等。吸附物的性質(zhì),熔點,締合,離解,氫鍵等。溶劑,單,混。吸附操作條件,溫度,ph等。9-6氣體在固體上的物理吸附一般都是 熱過程。9-7物理吸附與化學(xué)吸附的主要區(qū)別是什么?第十五章 干燥和造粒1
28、5-1物料各種形式的結(jié)合水對干燥工程有什么影響化學(xué)結(jié)合水,干燥較困難,一般不列為干燥對象物理化學(xué)結(jié)合水,即吸附結(jié)合水,這種結(jié)合水一般由氫鍵和范德華力與固體相結(jié)合。物理機械結(jié)合水,是水分在物料毛細管內(nèi)形成的表面張力與固體相結(jié)合。特性為,在任何溫度下,物料水分的蒸汽壓等于純水在此溫度下的飽和蒸汽壓,水分的蒸發(fā)比較容易。15-2濕物料可以干燥的必要條件是什么,濕物料的結(jié)構(gòu)對于干燥有什么影響干燥應(yīng)在大于平衡濕含量時才能進行。毛細管多孔體,水分變化時,體積尺寸很少變化,有些則隨著水分的減少變得松脆,有的可變?yōu)榉勰?。這類物體的毛細管力大大超過結(jié)合水的重力,因此毛細管力決定水在物體內(nèi)的分布。膠體,水分變化時
29、,體積也隨之變化。一種為洗水時無限膨脹,以致失去幾何形狀,最后自動溶解,如阿拉伯樹膠;別一種是吸水發(fā)生一定量膨脹,幾何形態(tài)保持不變,如明膠。這類物體有很小的微小的毛細管,毛細管的大小可與物料分子的大小相提并論,此時脫水很困難。毛細管多孔膠體,具有以上兩類物體的特性,具有毛細多孔構(gòu)造,其毛細管壁有具有膠體特性,具有吸水膨脹和脫水收縮的特性,如木材,食品,皮膚等。這類物體大毛細管中的水容易脫出,但微毛細管及細胞壁中的水脫出較困難。15-3干燥過程通常分為哪兩個階段,在這兩個階段中干燥速率各受什么因素控制。恒速干燥階段,物料的干燥速率與物料的類型無關(guān),同一條件下自由水分的蒸發(fā)速率相同。干燥速率決定于
30、:熱空氣溫度與物體表面溫度的差值,熱空氣速率,熱空氣的濕度。降速干燥階段,物料表面的蒸發(fā)速率大于物料內(nèi)部水分的擴散速率,干燥為內(nèi)部擴散控制,與外界條件無關(guān),因此干燥速率下降,物料溫度升高。流行理論:溫度差產(chǎn)生的氣態(tài)運動,水分濃度差產(chǎn)生的液態(tài)運動和氣態(tài)運動,毛細管現(xiàn)象產(chǎn)生的液態(tài)運動,蒸氣壓差產(chǎn)生的液態(tài)和氣態(tài)運動。15-4流化床干燥造粒方法有哪些特點同一設(shè)備內(nèi)同時完成蒸發(fā)、結(jié)晶/固化、干燥、冷卻、造粒、包衣等過程??蓪崿F(xiàn)生產(chǎn)過程連續(xù)自動化。15-5流化床造粒時顆粒的生長機理一般有幾種,如何通過工藝條件控制其生長機理涂層式生長。是液體以液膜的形式涂敷與顆粒表面,經(jīng)蒸發(fā)、冷卻、固化在顆粒表面形成一層圖
31、層。涂敷式生長,液體特別是懸浮液噴入到床內(nèi)后,霧化成的小液滴黏附與顆粒表面,經(jīng)蒸發(fā)、冷卻、固化在顆粒表面形成不連續(xù)的圖層。這種方式得到的顆粒結(jié)構(gòu)均勻、強度大、球形度好。團聚式生長,在流化床中噴入某種黏合劑或溶液后,這些黏合劑或溶液涂敷于顆粒表面,顆粒之間相互之間接觸,由于液橋的作用可以使顆粒黏結(jié)在一起,液橋中溶劑被蒸發(fā)后液橋就形成固橋使顆粒較牢固地黏合在一起,由幾個較小的顆粒形成一個較大的顆粒,顆粒的生長速度較快。生成的顆粒外表不太光滑、球形度差。流化氣速較小時易產(chǎn)生顆粒的團聚生長,主要是由于分散力不足,不足以克服顆粒間液橋的結(jié)合力;當(dāng)流化氣速較大時,由于顆粒間的分散力較大,可以克服液橋間結(jié)合
32、力,顆粒一般按層式涂敷生長。噴涂的黏合劑或溶液的量及濃度較大時,使顆粒間液橋的結(jié)合力更強,顆粒更能容易團聚。流化床內(nèi)晶種顆粒的大小對顆粒的生長機理也有影響,如初始顆粒較大時顆粒本身質(zhì)量較大,所以其動量也較大,碰撞時就具有較大分散力不易團聚,層式生長占主導(dǎo)地位。15-6藥品物料有哪些特點,進行干燥時根據(jù)物料的特點如何選擇干燥方法和干燥器。一般以溶液、獎狀物料為原料且熱敏性不能長時間暴露于空氣中的物料可用噴霧干燥。常用離心轉(zhuǎn)盤霧化器、壓力噴嘴霧化器、氣流式噴嘴。流化床適用于各種物料的干燥顆粒狀、片狀及貴重物料,干燥程度高。不易破碎的物料可用箱式干燥器。缺點干燥不均勻,時間長,勞動強度大,操作條件差
33、。冷凍成固體的物料可用冷凍干燥,利用冰的升華特性。遠紅外干燥微波干燥15-7目前就干燥過程建立的數(shù)學(xué)模型,在用于干燥器設(shè)計時存在著什么問題,如何改進這些模型使其更好的應(yīng)用于藥品的干燥器的設(shè)計。名詞解釋一、生物藥物 是利用生物體、生物組織或其成分,經(jīng)過加工、制造而成的一大類預(yù)防、診斷、治療制品。廣義的生物藥物包括從動物、植物、微牛物等生物體中制取的各種天然生物活性物質(zhì)及其人工合成或半合成的天然物質(zhì)類似物?;瘜W(xué)合成藥物 一般由化學(xué)結(jié)構(gòu)比較簡單的化工原料經(jīng)過一系列化學(xué)合成和物理處理過程制得(稱全合成),或由已知具有一定基本結(jié)構(gòu)的天然產(chǎn)物經(jīng)對化學(xué)結(jié)構(gòu)進行改造和物理處理過程制得(稱半合成)。 中藥人們?yōu)?/p>
34、了同傳入的西醫(yī)、西藥相區(qū)分,將中國傳統(tǒng)醫(yī)藥分別稱為中醫(yī)、中藥。西藥主要系指“人工合成藥”或從“天然藥物”提取得到的化合物;中藥則以天然植物藥、動物藥和礦物藥為主。中藥具有明顯的特點,其形、色、氣、味,寒熱、溫、涼,升、降、沉、浮是中醫(yī)幾千年來解釋中藥藥性的依據(jù)。二、萃取 利用原料液中組分在第三溶劑中溶解度的差異實現(xiàn)分離,是傳質(zhì)過程。液固分離(浸取/浸出) 以液態(tài)溶劑為萃取劑,而被處理的原料為固體的操作。液液分離(溶劑萃取) 以液體溶劑為萃取劑,同時被處理的原料混合物也為液體的操作。物理萃取 溶質(zhì)根據(jù)相似相溶原理在兩相間達到分配平衡,萃取劑與溶質(zhì)之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)?;瘜W(xué)萃取 通過萃取劑與溶質(zhì)之間
35、的化學(xué)反應(yīng)(如離子交換或絡(luò)合反應(yīng)等)生成復(fù)合分子實現(xiàn)溶質(zhì)向萃取相的分配。有效成分 指起主要藥效的物質(zhì)。無效成分 指本身無效甚至有害的成分。輔助成分 指本身沒有特殊療效,但能增強或緩和有效成分作用的物質(zhì)。組織物 指構(gòu)成藥材細胞或其它不溶性物質(zhì)。分子擴散 在靜止條件下,完全由于溶質(zhì)分子濃度不同而進行的擴散。對流擴散 擴散過程中有流體的運動而加速進行的擴散。溶劑化(溶劑合化) 指一定數(shù)目的溶劑分子較牢固地結(jié)合在溶質(zhì)質(zhì)點上。帶溶劑 能和產(chǎn)物形成復(fù)合物,使產(chǎn)物更容易溶于有機溶劑相中,而該復(fù)合物在一定條件下又要容易分解的物質(zhì)。雙水相體系 指某些有機物之間或有機物與無機鹽之間在水中以適當(dāng)?shù)臐舛热芙夂笮纬苫ゲ?/p>
36、相容的兩相或多相水相體系。三、超臨界流體 當(dāng)流體的溫度和壓力分別超過其臨界溫度和臨界壓力時,則稱該狀態(tài)下的流體為超臨界流體(SCF)。夾帶劑 夾帶劑的作用主要有兩點:一是可大大增加被分離組分在超臨界流體中的溶解度;二是在加入與溶質(zhì)起特定作用的適宜夾帶劑時,可使該溶質(zhì)的選擇性(或分離因子)大大提高。四、比表面積 單位質(zhì)量多孔顆粒所具有的表面積,單位是:m2/m3或m2/g??紫抖?顆粒之間的孔隙體積與其表觀體積之比,通常用百分?jǐn)?shù)表示。黏度 指液體分子間在外力作用下相對摩擦的摩擦阻力的大小。表面張力 指通過液體表面上的任一單位長度,并與之相切的表面緊縮力。電位 雙電子層圍繞著顆粒,并延伸到含有電解
37、質(zhì)的分散介質(zhì)中,雙電子層與分散介質(zhì)之間的電勢差。濾餅過濾 固體粒子在過濾介質(zhì)表面積累,很短時間內(nèi)發(fā)生架橋現(xiàn)象,此時沉積的濾餅亦起過濾介質(zhì)的作用,過濾在介質(zhì)的表面進行。深層過濾 固體粒子在過濾介質(zhì)的孔隙內(nèi)被截留,固液分離過程發(fā)生在整個過濾介質(zhì)的內(nèi)部。遷移行為 顆粒運動到過濾介質(zhì)內(nèi)部孔隙表面的行為。截留效率 顆粒在過濾介質(zhì)中移動單位高度后懸浮液濃度的下降率。過濾介質(zhì) 允許非均相物系中的液體或氣體通過而固體被截留的可滲透性的材料。截留率 被截留的顆粒量占全部顆粒量的百分率。剝離性能 指借用刮刀或繩索或剝離輥等卸料裝置,使濾餅與過濾介質(zhì)分離的難易程度。再洗性能 指過濾介質(zhì)表面或內(nèi)部被固相顆粒阻塞后用不
38、同的方法進行清洗,過濾介質(zhì)性能恢復(fù)的程度。表面篩濾 指尺寸大于介質(zhì)孔隙的顆粒沉積在介質(zhì)表面。深層粗濾 指顆粒進入介質(zhì)的深部,依靠深部流道尺寸小于顆粒尺寸來截留顆粒。重力沉降 在質(zhì)量力作用下,將懸浮液分離為含固量較高的底流和清凈的溢流的過程。五、膜分離 膜分離過程是用天然的或合成的、具有選擇透過性的薄膜為分離介質(zhì),當(dāng)膜兩側(cè)存在某種推動力(如壓力差、濃度差、電位差、溫度差等)時,原料側(cè)液體或氣體混合物中的某或某些組分選擇性地透過膜,以達到分離、分級、提純或富集的目的。納濾 通過膜的滲透作用,借助外界能量或化學(xué)位差的推動,對兩組分或多組分混合氣體或液體進行分離、分級、提純和富集。超濾 通過膜的篩分作
39、用將溶液中大于膜孔的大分子溶質(zhì)截留,使這些溶質(zhì)與溶劑及小分子組分分離的膜過程。微濾 利用微孔膜孔的篩分作用,在靜壓差推動下,將濾液中大于膜孔徑的微粒、細菌及懸浮物質(zhì)等截留下來,達到除去濾液中微粒與澄清溶液的目的。六、吸附 指流體與固體多孔物質(zhì)接觸時,流體中的一種或多種組分傳遞到多孔物質(zhì)外表面和微孔內(nèi)表面并附著在這些表面的過程。(固體物質(zhì)稱為吸附劑,被吸附的物質(zhì)稱為吸附質(zhì). 吸附達到平衡時,流體的本體相主體稱為吸余相,吸附劑內(nèi)的流體稱為吸附相。)物理吸附 吸附劑和吸附質(zhì)之間通過分子間力相互吸引,形成吸附現(xiàn)象?;瘜W(xué)吸附 被吸附的分子和吸附劑表面的原子發(fā)生化學(xué)作用,在吸附質(zhì)和吸附劑之間發(fā)生了電子轉(zhuǎn)移
40、、原子重排或化學(xué)鍵的破壞與生成現(xiàn)象。離子交換 指能夠解離的不溶性固體物質(zhì)在與溶液接觸時可與溶液中的離子發(fā)生離子交換反應(yīng)。七、色譜法 以試樣組分在固定相和流動相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種分離分析方法。分離原理:色譜分離過程的實質(zhì)是溶質(zhì)在不互溶的固定相和流動相之間進行的一種連續(xù)多次的交換過程,它借助溶質(zhì)在兩相間分配行為的差別而使不同的溶質(zhì)分離.不同組分在色譜過程中的分離情況首先取決于各組分在而相間的分配系數(shù)、吸附能力、親和力等是否有差異。八、電泳 是指帶電荷的供試品(蛋白質(zhì)、核酸等)在惰性支持介質(zhì)中(如紙、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酸胺凝膠等),于
41、電場作用下向其對應(yīng)的電極方向按各自的速度進行泳動,使組分分離成狹窄區(qū)帶,用適宜的檢測方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜或計算其百分含量的方法。電滲 在電場作用下液體對于固體支持物的相對移動。十、結(jié)晶 固體物質(zhì)以晶體狀態(tài)從蒸汽、溶液或熔融物中析出的過程。熔融結(jié)晶 根據(jù)待分離物質(zhì)之間的凝固點不同而實現(xiàn)物質(zhì)的結(jié)晶分離的過程。十一、間歇精餾 一次性的將液體混合物加入釜內(nèi),然后進行精餾獲得各種較純組分產(chǎn)品的過程。水蒸汽蒸餾 在被分離的混合物中直接通入水蒸氣后,當(dāng)混合物各組分的蒸汽分壓和水蒸氣的分壓之和等于操作壓力時,系統(tǒng)便開始沸騰。水蒸氣和被分離組分的蒸汽一起蒸出,在塔頂產(chǎn)品和水幾乎不互溶的情況下,餾出液經(jīng)過冷凝后
42、可以分層,把水除掉即得產(chǎn)品。工業(yè)上把這種操作稱為水蒸氣蒸餾。分子蒸餾 也稱短程蒸餾,是一種在高真空度條件下進行非平衡分離操作的連續(xù)蒸餾過程。二、反膠團1、反膠團的概念、結(jié)構(gòu)特征概念:反膠團是兩性表面活性劑分散于連續(xù)有機相中的一種自發(fā)形成的納米級別的聚集體。結(jié)構(gòu)特征:親水基團(頭)朝內(nèi),疏水基團(尾)朝外,含有水分子內(nèi)核的納米級別的集合型膠體。2、臨界膠束濃度的概念、在反膠團萃取工藝中確定臨界膠束的意義臨界膠束濃度(CMC):是膠束形成時所需表面活性劑的最低濃度,這是體系特性,與表面活性劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶劑溫度和壓力等因素有關(guān)。在反膠團萃取工藝中確定臨界膠束濃度義:在反膠團萃取工藝中必須確定臨界膠
43、束濃度,因為在水中的表面活性劑低濃度時呈分子狀態(tài),并且三三兩兩地把親油基團靠攏而分散在水中,當(dāng)濃度逐漸增大到CMC時,許多表面活性劑分子立刻結(jié)合成大基團,形成反膠束。臨界膠束濃度是表面活性劑溶液性質(zhì)發(fā)生顯著變化的一個分水嶺,當(dāng)表面活性劑的度超過CMC后,才能形成反膠團結(jié)構(gòu)。3、反膠團萃取工藝解決的主要問題主要有兩點: 解決了大分子物質(zhì)萃取時的生物活性問題。常規(guī)液液萃取中的油相通常是有機溶劑,會使蛋白質(zhì)等生物活性物質(zhì)失活,而反膠團萃取過程中蛋白質(zhì)因位于反膠團的內(nèi)部而受到反膠團的保護; 解決了蛋白質(zhì)等親水性物質(zhì)的溶解度問題。由于反膠團內(nèi)部的微水相環(huán)境,有利于蛋白質(zhì)等親水性物質(zhì)的萃取。4、反膠團水池
44、直徑計算公式中W0的含義是什么?W0的大小對池水的性質(zhì)有什么影響?W0:有機相中水與表面活性劑的摩爾比,即含水率;當(dāng)W0較小時,水池中的水與表面活性劑發(fā)生水合化,粘度大、流動性差,而且形成反膠團的半徑較小,不適合萃取蛋白質(zhì);當(dāng)W0太大時,微水相就會與水相的粘度相當(dāng),而且反膠團的半徑也會很大,反膠團就不穩(wěn)定,容易破碎。5、簡述反膠團萃取工藝 先調(diào)節(jié)水相的pH,調(diào)節(jié)pH的原則是:使蛋白質(zhì)帶電性與表面活性劑電性相反,即,當(dāng)表面活性劑帶正點時,調(diào)節(jié)pH使pHpI; 當(dāng)表面活性劑帶負(fù)點時,調(diào)節(jié)pH使pHpI; 將油相加入到水相中,機械攪拌或者超聲乳化,使蛋白質(zhì)盡可能多的進入反膠團中; 靜置分層,上層為含
45、有大量的包裹著蛋白質(zhì)的反膠團的油相,下層為水相; 將分層后的油相分離出來,并向其中加入少量的水相純?nèi)軇?,攪拌破壞反膠團結(jié)構(gòu),使其中的蛋白質(zhì)充分溶解于水相中; 靜置分層,上層為含有大量蛋白質(zhì)的水相,下層為油相; 分離出上層水相中的蛋白質(zhì)。6、靜電作用力、離子強度、蛋白質(zhì)分子量是如何影響反膠團萃取效率的? 靜電作用力是反膠團萃取的決定性因素,水相pH決定了蛋白質(zhì)表面電荷狀態(tài),從而對萃取過程造成影響,只有當(dāng)反膠束內(nèi)表面電荷與蛋白質(zhì)表面電荷相反時,兩者產(chǎn)生靜電引力,蛋白質(zhì)才有可能進入反膠團。 離子強度即鹽濃度影響蛋白質(zhì)與表面活性劑極性頭之間的靜電引力作用,這是由于離解的反離子在表面活性劑極性頭的附近建
46、立了雙電層,成為德拜屏蔽,從而縮短了靜電吸引力的作用范圍,抑制了蛋白質(zhì)的萃取。因此在萃取時要盡量避免后者的影響。 蛋白質(zhì)分子量對反膠團萃取效率的影響體現(xiàn)在位阻效應(yīng)上,蛋白質(zhì)這種親水性物質(zhì)可以通過溶入反膠束“水池”來達到他們?nèi)苡诜撬軇┲械哪康?,但是反膠束“水池”的物理性(大小、形狀等)及其中水的活度都可以用W0的變化來調(diào)節(jié),并且會影響大分子的增溶或排斥,達到選擇萃取的目的,這就是空間位阻效應(yīng)。三、超臨界萃取1、超臨界流體概念超臨界流體是指溫度和壓力同時超過臨界值且密度接近液體的氣體。2、超臨界流體的基本特性 密度和溶劑化能力接近液體 超臨界流體的擴散系數(shù)介于氣態(tài)和液態(tài)之間,其粘度接近氣體;當(dāng)流
47、體狀態(tài)接近臨界區(qū)時,蒸發(fā)熱會急劇下降,至臨界點處則氣液相界面消失,蒸發(fā)焓為零,比熱容也變?yōu)闊o限大。流體在臨界點附近的壓力或溫度的微小變化會導(dǎo)致超臨界流體密度相當(dāng)大的變化,從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。這是超臨界萃取工藝的設(shè)計基礎(chǔ);3、實現(xiàn)超臨界萃取的工藝基礎(chǔ)(筆記)流體在臨界點附近的壓力或溫度的微小變化會導(dǎo)致超臨界流體密度相當(dāng)大的變化,從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。4、超臨界基本概念圖、相圖(書)5、為什么適宜的超臨界萃取操作溫度為0.91.4;萃取操作壓力為14(結(jié)合相圖)P84此時溫度或壓力稍低于臨界值時的高壓液體,稱之為壓臨界流體。亞臨界流體密度高,其傳質(zhì)
48、性質(zhì)介于液體和超臨界流體之間。人們也常把這一區(qū)域的亞臨界流體萃取包括在內(nèi)而泛稱為超臨界萃取。在陰影部分所示區(qū)域里,超臨界流體有極大的壓縮性。溶劑的對比密度可從氣體般得對比密度變化到液體般得對比密度。這樣,一方面可在較高密度下對萃取物進行超臨界萃取,另一方面,又可通過調(diào)節(jié)壓力和溫度是溶劑的密度大大降低,從而降低其萃取能力,使溶劑與萃取物得到有效分離。6、超臨界萃取工藝流程中萃取器與分離器中的現(xiàn)象?引起現(xiàn)象的原因。(作業(yè)第三題)萃取器中利用萃取劑接近的液體密度和溶劑化能力及低粘度特性將提取物溶解于超臨界流體的萃取物。 在分離器中通過減壓閥進行節(jié)流膨脹以便降低超臨界流體的密度,從而實現(xiàn)萃取物與溶劑的
49、分離。 原因是處于超臨界的流體有較高的密度,同時可以通過調(diào)節(jié)溫度和壓力使溶劑的密度大大降低,從而降低其萃取能力,實現(xiàn)分離。7、CO2作為超臨界流體的特征優(yōu)勢:CO2 臨界溫度為31.30C,接近室溫。在分離提取具有熱敏性、易氧化分解的成分方面具有廣闊的應(yīng)用前景。CO2臨界壓力為7.37MPa為中等壓力。通常萃取條件的選擇的適宜的對比壓力區(qū)域(pr16)區(qū)域,目前的工業(yè)水平其超臨界狀態(tài)一般易于達到。 CO2具有抗氧化、滅菌作用,有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量CO2 無毒、無味、無臭、不燃、不腐蝕、價格便宜、易于精制、易于回收等特點。SC- CO2萃取無溶劑殘留問題,屬于環(huán)境無害工藝。CO2密度
50、是常用萃取劑中最高的。超臨界CO2流體對有機物有很強的溶解能力和良好的選擇性。缺點:與傳統(tǒng)的有機溶劑萃取比較,超臨界CO2流體萃取也存在一定的局限性:1)其對脂溶性成分的溶解能力較強而對水溶性成分的溶解能力較低;2)設(shè)備造價高,比較適用于高附加值產(chǎn)品的提??;3)更換產(chǎn)品時設(shè)備清洗較為困難。8、夾帶劑在哪些方面影響溶質(zhì)在超臨界CO2流體中的選擇性和溶解性的? 夾帶劑可以顯著改變超臨界CO2溶劑系統(tǒng)的極性,改善流體的溶劑換能力,提高被分離組分在超臨界CO2流體中的溶解度,并相應(yīng)地降低超臨界CO2流體萃取過程的操作壓力,從而大大拓寬超臨界CO2流體在萃取天然物質(zhì)方面的應(yīng)用; 加入與溶質(zhì)起特殊作用的夾
51、帶劑,可極大地提高超臨界CO2流體對該溶質(zhì)的選擇性; 提高溶質(zhì)在超臨界CO2流體中的溶解度對溫度、壓力的敏感程度,在萃取壓力基本不變的情況下,通過單獨改變溫度來實現(xiàn)分離的目的; 作為反應(yīng)物參與反應(yīng),以提高產(chǎn)品的萃取率; 改變?nèi)軇┑呐R界參數(shù)。當(dāng)萃取溫度受到限制時(如熱敏性物質(zhì)),溶劑的臨界溫度越接近于溶質(zhì)的最高操作溫度,溶質(zhì)的溶解度越高,當(dāng)用單組份溶劑不能滿足這一要求時,可使用混合溶劑。9、超臨界萃取的基本操作模式,簡述流程(作業(yè)第四題)10、如何實現(xiàn)夾帶劑與主萃取劑的分離(作業(yè)第五題第三問)與單一組分的超臨界萃取分離過程相似,使用夾帶劑的超臨界萃取的分離也可通過降壓、升溫或恒溫恒壓吸附使溶質(zhì)與
52、SCF分離。只要保證降壓或升溫的程度足以使混溶態(tài)的SCF進入其氣液平衡區(qū),以保證夾帶劑變?yōu)橐簯B(tài)后與萃取出的溶質(zhì)在分離柱內(nèi)與變成氣態(tài)的主萃取溶劑分離。P92四、膜分離過程1、按分離過程推動力類型的不同,膜分離可以分為哪些類型?按推動力類型的不同,膜分離過程可以分為四種類型:以靜壓力差為推動力的過程:微濾、超濾、反滲透、納濾。以氣體分壓差為推動力的過程:氣體膜分離、滲透汽化。以濃度梯度差為推動力的過程透析以電位差為推動力的過程電滲析2、微濾、超濾、反滲透定義(或者說分離對象是什么?) 微濾(MF)是一種與粗濾十分相似的膜分離過程,在工業(yè)上主要用于從液體或氣體混合物中將粒徑大于0.1微米的顆粒性物質(zhì)
53、分離出來。透過組分為溶劑、溶解物等。截留組分為0.0210微米的微粒、細菌等; 超濾(UF)以膜兩側(cè)壓力差為驅(qū)動力,以超濾膜為分離介質(zhì),在一定壓力下,利用膜孔的選擇性分離作用,當(dāng)液體混合物流經(jīng)膜表面時,只允許水、無機鹽、小分子溶質(zhì)通過膜,而阻止溶液中分子量大于500道爾頓的膠體、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)通過,實現(xiàn)溶液凈化、分離與濃縮。透過組分為溶劑、離子、有機小分子。截留組分為120納米破碎細胞、微粒、蛋白質(zhì)、膠體等大分子物質(zhì); 反滲透(RO)以膜兩側(cè)壓力差為驅(qū)動力,將含鹽水溶液中的無機鹽等離子分離出的過程。透過組分為溶劑等。截留組分為0.11納米的各種溶解性小分子。3、微濾、超濾膜、反滲透膜的結(jié)構(gòu)
54、特征 微濾膜孔徑均勻,具有很高的過濾精度;孔隙率高,一般可達80%左右,過濾通量大,過濾所需時間短;濾膜薄,過濾時液體被濾膜吸附造成的損失較?。荒た捉Y(jié)構(gòu)對稱,自膜上表面至下表面,膜孔孔徑均勻一致;膜結(jié)構(gòu)連續(xù),過濾時無介質(zhì)脫落,無雜質(zhì)溶出,濾液清潔; 超濾膜孔徑不均勻;孔隙率,濾膜薄厚;膜孔結(jié)構(gòu)是非對稱結(jié)構(gòu),喇叭狀,上小下大,上層為致密層,約占膜厚的5%10%,起精密分離作用,下層為大孔層,僅起支撐作用; 反滲透膜孔徑不均勻;孔隙率高,濾膜薄厚約100微米;膜孔結(jié)構(gòu)是非對稱結(jié)構(gòu),隨著膜孔的開放,單位體積膜的表面含羰氧基的密度和數(shù)量急劇下降。4、滲透汽化工藝簡述滲透汽化是一個既有質(zhì)量又有熱量通過膜
55、的傳遞過程。離開膜的物料溫度和濃度都與原加入料液不同。一般用均質(zhì)膜和復(fù)合膜,起到分離作用的活性層為表面極薄的均質(zhì)膜。分離機理通常用溶解擴散模型來描述。5、透析的基本原理透析是穿過膜的選擇擴散過程,可用于分離分子量大小不同的溶質(zhì),低于膜所截留閥值分子的物質(zhì)可擴散穿過膜,高于膜截留閥值分子量的物質(zhì)則被保留在半透膜的另一側(cè)。一、液液萃取1、萃取三角相圖概念(書、圖)2、杠桿原理: 和點差點的三點共線關(guān)系; 質(zhì)量比與力臂長度比之間的反比關(guān)系(理解圖解法)3、單級萃取工藝流程圖及其與三角相圖的對應(yīng)關(guān)系(在相圖上找F、S;互為平衡的E、R點;萃取液、萃余液位置)(書)4、圖解計算單級液液萃取的萃取劑S、E
56、、E、的流量、組成(筆記)5、圖解計算多級錯流、逆流的理論平衡級數(shù)(筆記)6、代數(shù)法計算液液萃取的萃取率(書P53例題、公式)制藥工業(yè)包括:生物制藥、化學(xué)合成制藥、中藥制藥;生物藥物、化學(xué)藥物與中藥構(gòu)成人類防病、治病的三大藥源。原料藥的生產(chǎn)包括兩個階段:第一階段,將基本的原材料通過化學(xué)合成、微生物發(fā)酵或酶催化反應(yīng)或提取而獲得含有目標(biāo)藥物成分的混合物。第二階段,常稱為生產(chǎn)的下游過程,主要是采用適當(dāng)?shù)姆蛛x技術(shù),將反應(yīng)產(chǎn)物或中草藥粗品中的藥物或分純化成為藥品標(biāo)準(zhǔn)的原料藥。分離操作通常分為機械分離和傳質(zhì)分離兩大類。萃取屬于傳質(zhì)過程 浸取是中藥有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三種基本形式:單級浸取,多級錯流浸取,多級逆流浸取。中藥材中所含的成分:有效成分 輔助成分 無效成分 組織物 浸取的目的:選擇適宜的溶劑和方法,充分浸出有效成分及輔助成分,盡量減少或除去無效成分。對中藥材的浸取過程:濕潤、滲透、解吸、溶解及擴散、置換。浸取溶劑選擇的原則:、對溶質(zhì)的溶解度足夠大,以節(jié)省溶劑用量。、與溶劑之間有足夠大的沸點差,以便于采用蒸
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