jade5分析XRD數(shù)據(jù)基本過程

1、jade5.0分析XRD數(shù)據(jù)基本過程2006-07-22 16:02現(xiàn)在將通過實(shí)例初步介紹jade5.0的基本操作步驟。  1、數(shù)據(jù)輸入      由于不同的X射線衍射儀輸出的數(shù)據(jù)類型不同，但都可以將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成txt文檔或Ascii格式的文檔（文件名為*.txt或*.asc），為提高軟件的通用性jade5.0提供了以txt文檔或Ascii格式輸入數(shù)據(jù)。運(yùn)行jade5.exe首先進(jìn)入以下界面  中間的窗口用于選擇需打開文件，左側(cè)選擇文件路徑與資源管理器的操作相同，右側(cè)選擇打開文件的類型，一般選擇XRD

2、60;Pattern files(*.*)，這時(shí)在右下方的窗口中將顯示左側(cè)被選擇文件夾中所有能被該軟件識別的文件，然后選擇需要分析的數(shù)據(jù)文件，點(diǎn)擊菜單欄Read進(jìn)入主窗口，此選擇窗口可以通過主窗口中file/patterns進(jìn)入。  2、背景及Ka2線扣除  在主菜單欄中選擇analyze/fit background進(jìn)入如下窗口：  該窗口用于設(shè)置扣除背景時(shí)的參數(shù)，一般選擇默認(rèn)值直接選擇apply，回到主窗口，此時(shí)軟件自動(dòng)運(yùn)行Edit bar/B.E按鈕，用于手動(dòng)修改背景， Edit bar工

3、具欄如下：  此工具欄提供了放大、標(biāo)定峰位等操作，當(dāng)鼠標(biāo)移動(dòng)到按鈕上時(shí)軟件將自動(dòng)提示。在該軟件中的所有按鈕對鼠標(biāo)左右鍵操作都有不同效果，一般左鍵為確定或正向操作，右鍵為取消或反向操作。  3、確定峰位  在主菜單欄中選擇analysie/find peaks，進(jìn)入確定峰位所需的參數(shù)設(shè)置窗口，如下圖，一般選擇默認(rèn)值，選擇apply回到主窗口，選擇Edit bar左第三個(gè)按鈕可手動(dòng)編輯。  在手動(dòng)編輯過峰個(gè)數(shù)或峰位后，同樣可以選擇analyze/find peaks，選擇Report，進(jìn)入

4、如下界面：  在此窗口中顯示了以上操作中所確定的峰位置、強(qiáng)度、半峰寬（FWHM）等參數(shù)，其中FWHM將是計(jì)算晶粒度的主要參數(shù)。  選擇analyze/find peaks，在此窗口中選擇Labeling標(biāo)簽，可以選擇峰的標(biāo)示方式，如下圖：  通過以上操作主窗口將為如下效果：4、PDF數(shù)據(jù)庫加載與定性分析  在做定性及定量分析之前需要將PDF數(shù)據(jù)庫載入軟件，在主窗口中選擇PDF/Setup，將顯示如下窗口：  在其中選擇PDF數(shù)據(jù)庫所存儲的位置及所需加載PDF卡片的種類。 &#

5、160;載如PDF數(shù)據(jù)庫后選擇主菜單Identify/Search Match setup，進(jìn)行測試數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)圖庫匹配過程，將顯示Search /Match Display窗口，在其中選擇相匹配的相。  6、定量分析  在主菜單中選擇analyze/Theta Calibration，在出現(xiàn)的窗口中選擇標(biāo)定數(shù)據(jù)的方式；在Options中選擇要進(jìn)行的定量分析，如晶面指數(shù)、晶粒度、晶胞參數(shù)等方面的計(jì)算，其具體步驟可參閱軟件自帶的幫助文件jade5.chm。關(guān)于jade5.0數(shù)據(jù)修改說明每種設(shè)備輸出的都有其特殊

6、的格式，但都可以輸出以*.txt格式的數(shù)據(jù)文件，下面說明一下把*.txt轉(zhuǎn)換成jade通常識別的*.mdi文件的方法：1、一般*.txt開始是說明測試條件，數(shù)據(jù)保存兩列，一列按步長的測試點(diǎn)，一列測試結(jié)果，用文本文檔的方式打開jade中提供的*.mdi文件會發(fā)現(xiàn)只有一列測試的結(jié)果，因此需要把*.txt中的測試結(jié)果拷出來；2、因?yàn)樵?.txt文件中不能整列拷數(shù)據(jù)以下說明把*.txt中的測試結(jié)果拷出來的方法，首先把*.txt文件后綴改成*.xls，這樣就用excle打開文件，把前面的測試條件說明刪除，只保留數(shù)據(jù)，這時(shí)兩列數(shù)據(jù)在一列表格中，按以下步驟：選擇該列>數(shù)據(jù)>分列>分割符，然

7、后根據(jù)不同的選擇分割符合適的分割符，有時(shí)候是逗號，有時(shí)候是空格3、把測試點(diǎn)復(fù)制到一個(gè)*.txt文件中，第一行空下，接下來用文本文檔打開*.mdi文件，按照其格式及數(shù)據(jù)測試條件填寫第二行，經(jīng)過修改的*.txt文檔格式為：空行起始角步長1.0衍射靶x射線波長終止角測試點(diǎn)個(gè)數(shù)測試結(jié)果4、保存修改好的*.txt文檔，把后綴txt改成mdi即可直接使用jade打開。 相對于其它XRD分析軟件，JADE系列軟件應(yīng)該說是做的最好的，它囊括了從定性，指標(biāo)化，峰型擬合（JADE5.0）到無標(biāo)定量，晶體結(jié)構(gòu)分析（Jade6.0）等一系列的功能。我個(gè)人以為，只要有Jade5.0就夠了，至于后面兩項(xiàng)功能，最

8、好是用其它免費(fèi)軟件執(zhí)行（在上應(yīng)有盡有），傻瓜相機(jī)雖然好用，但要拍出好照片，還是專業(yè)相機(jī)好。NO1.Jade5.0的安裝和設(shè)置Jade5.0都是自動(dòng)安裝的，這不成問題。要把PDF卡片引入，先將ICDD的光盤插入，然后pdf/setup/select all/,其它按提示進(jìn)行?？梢詫?yōu)選項(xiàng)進(jìn)行設(shè)置：EDIT/preference/,里面包括了對顯示窗口的設(shè)置，儀器參數(shù)的設(shè)置，打印輸出的設(shè)置等，一般來說按默認(rèn)就行，我本人則喜歡將MISC欄里的“Materials Data, Inc.”改為我自己的大名No2 數(shù)據(jù)的輸入Jade軟件可以直接讀取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag

9、等很多衍射儀的原始數(shù)據(jù)。打開Filepatterns,將出現(xiàn)如附件中所示畫面，先（I）找到你文件位置，從（III）的下拉框中選擇你的數(shù)據(jù)格式，按（II）選擇。很多儀器輸出文件的格式都是*.raw,實(shí)際上都是不一樣的，但格式選錯(cuò)了也沒關(guān)系，軟件會給你自動(dòng)轉(zhuǎn)到合適的格式中去的。高級一點(diǎn)的：有一些數(shù)據(jù)格式在（III）的下拉框中沒有，比如最常見的txt，xy等，此時(shí)你可以自己動(dòng)手設(shè)置，在以上的數(shù)據(jù)輸入面板中，點(diǎn)擊工具欄上的 “import",進(jìn)入格式設(shè)置畫面，如附件所示，a區(qū)為注釋區(qū)，b區(qū)為數(shù)據(jù)格式區(qū)，對于最簡單的一列角度，一列強(qiáng)度的數(shù)據(jù)格式，a區(qū)不用填寫，b區(qū)在” angle column

10、“前打上勾，數(shù)據(jù)從第1行開始讀，每行1列數(shù)據(jù)，強(qiáng)度數(shù)據(jù)從第8行開始（角度不算），角度從1至6列，所得數(shù)據(jù)格式即為附件中所示的數(shù)據(jù)格式。你也可以按照自己的數(shù)據(jù)格式進(jìn)行自由改動(dòng)，如果a區(qū)中表明第1行有說明文字，則數(shù)據(jù)從第2行讀入，相應(yīng)在b區(qū)就將data starts改成2。No 3 基本功能使用：平滑，扣背底一張XRD圖譜出來，往往因?yàn)橛锌諝馍⑸洌⑸?，熒光以及樣品結(jié)晶差等等原因而造成圖譜上存在許多“毛刺”和較高的背底，雖然提高X光強(qiáng)度能成倍提高信噪比，然而有時(shí)受儀器和樣品所限，這兩項(xiàng)功能需要用到。但根據(jù)我個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)，要盡量少使用平滑和扣背底，因?yàn)檫@兩項(xiàng)操作帶來的可能后果就是將一些微弱的有用信息

11、一概抹掉了，特別注意的是，如果將數(shù)據(jù)用來做Rietveld精修，更不要進(jìn)行這兩項(xiàng)操作。當(dāng)然，如果是將圖譜打印出來給別人看，適當(dāng)進(jìn)行平滑和扣背底也是個(gè)不錯(cuò)的選擇。1 平滑打開Filters/smooth pattern或在快捷工具欄中右鍵點(diǎn)擊也可。隨后將出現(xiàn)一個(gè)懸浮框，最上面的一欄中方塊可以直接用鼠標(biāo)拖動(dòng)，大家試試看圖譜會有什么變化，拖到什么位置，根據(jù)情況而定，我的經(jīng)驗(yàn)是將方塊拖到尖峰的底部出現(xiàn)倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filter"和”quartic filter"的選擇，選擇后一個(gè)的效果稍好。再下面還有選擇框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠標(biāo)左

12、鍵點(diǎn)擊快捷工具欄中的平滑圖標(biāo)即可。2 扣背底打開analyze/fit background或在快捷工具欄中右鍵點(diǎn)擊也可。隨后也出現(xiàn)一個(gè)如附件中所示的懸浮框，（I）處所示代表了背底擬合的級數(shù)，點(diǎn)擊越靠前，該級數(shù)越高，也可在右邊選擇是一次擬合，抑或二次和三次擬合，試情況而定，背底偏離線性越遠(yuǎn)，則擬合的級數(shù)要求越高。背底曲線用黃線表示，紅點(diǎn)代表了背底在局部的最高點(diǎn)，左鍵點(diǎn)擊圖譜上的某一處便可在此處添加紅點(diǎn)，右鍵點(diǎn)擊紅點(diǎn)可以消除該點(diǎn)。背底是否擬合好要靠肉眼觀察。II所指為背底以下和以上的面積，可以用來粗略估計(jì)樣品的結(jié)晶度。以上完成后點(diǎn)擊“removal"即可。No 4 尋峰和峰型擬合1尋峰

13、在尋峰之前最好用標(biāo)樣校正過2theta值，這些都是儀器操作人員的事情，我就不說了。打開analyze/find peaks，或右鍵單擊快捷工具欄中的圖標(biāo)。出現(xiàn)一個(gè)懸浮框，在“search”里面可以對尋峰的判據(jù)進(jìn)行設(shè)置，大家可以改動(dòng)不同的限制條件，然后按 “apply”看看有什么變化。在“Label”里面主要是可以選定標(biāo)注的內(nèi)容，如d值，2 theta值，半峰寬，強(qiáng)度等，這些大家多試幾次就OK了。如果要將尋峰結(jié)果列出，按下“report”即可。也可以自己手動(dòng)直接在圖譜上標(biāo)峰，大家可以看到有一個(gè)懸浮式快捷編輯框“edit toolbar”，左鍵點(diǎn)擊第3個(gè)圖標(biāo)。然后就可以直接在峰頂標(biāo)注，如果同時(shí)按住

14、“Ctrl”鍵，則可以在圖譜的任何位置上進(jìn)行標(biāo)注。如果要去掉某個(gè)峰的標(biāo)注，則用鼠標(biāo)將豎線拖到與峰的標(biāo)注線重疊，出現(xiàn)紅顏色之后點(diǎn)擊右鍵即可。如果要?jiǎng)h除所有的峰的標(biāo)注，在窗口中點(diǎn)擊右鍵，選定”Erase all”即可。2 峰型擬合如果要得到精確的峰型，峰位信息，一般都要經(jīng)過峰型擬合，JADE提供了單峰擬合的功能。在峰型擬合前不要進(jìn)行平滑和扣背底，也不主張預(yù)先自動(dòng)尋峰。就像前面一位朋友說的，對于重疊峰的分離比較有難度，也可能會導(dǎo)致軟件“罷工”（我也遇到過這種情況），但對于多數(shù)人來說，峰型擬合就等同于分峰，因此面對重疊峰是不可避免的，我的建議是高角度的峰舍棄，并且分峰要一小段接一小段地進(jìn)行（背底嚴(yán)重的

15、除外）。先在圖譜上選好角度范圍，在編輯欄中左鍵點(diǎn)擊第7個(gè)圖標(biāo)，然后再右鍵點(diǎn)擊，將出現(xiàn)一個(gè)峰型擬合的工作框（也可通過analyze/fit peak profile），然后選定你的峰（注意排除Kalfa2）或者按下“initialize”，再按下“refine”即可。有時(shí)不管怎樣似乎都擬合不好，此時(shí)可在工作框中調(diào)整峰型函數(shù)，以及“Exponent”和“l(fā)orentzian”的值，也可以調(diào)整背底的類型等，另外，可以重新確定峰位，去掉一個(gè)計(jì)算峰也可以用鼠標(biāo)的右鍵。擬合好壞的標(biāo)準(zhǔn)除了看R因子外，主要是觀察差值線。按下“report”直接查看結(jié)果，里面也有一些設(shè)置，如要修正的參數(shù)，晶粒大小計(jì)算的根據(jù)等，

16、大家在實(shí)踐中多試試，看看結(jié)果會有什么不同。在結(jié)果的列表中，選定復(fù)選框可以將該峰定義為背底，一行被選定（在圖譜上該峰的標(biāo)注線顯示紅色），按下“Erase”刪除，其它欄目大家都比較熟悉，最后一項(xiàng)為晶粒大小的計(jì)算結(jié)果，要注意的是，這種晶粒大小的計(jì)算是建立在儀器的實(shí)際寬化曲線已存入的基礎(chǔ)上的，否則就按默認(rèn)的儀器曲線（軟件自帶），但不同儀器有不同的寬化曲線，因此最好自己建立，這也是儀器操作人員的事情，我就不多講了，如果有朋友感興趣，可以和我直接交流。再后面的事就是按下“export”進(jìn)行保存了。NO.5 物相鑒定我以前用過專門的PDF軟件做物相鑒定，但是感覺比較費(fèi)神，最重要的是不能導(dǎo)入實(shí)驗(yàn)的衍射譜，除三

17、強(qiáng)線外的其它譜線要靠人工去和標(biāo)準(zhǔn)譜一一對應(yīng)，給準(zhǔn)確判定帶來不少困難。JADE在這方面還是蠻出色的，只需輕點(diǎn)鼠標(biāo)，很快就能出結(jié)果，并且非常直觀，易于判別，這主要得益于它具有強(qiáng)大的圖譜處理綜合功能以及先進(jìn)的圖譜鑒定方法，在此不作多講，主要說說如何具體運(yùn)用。在進(jìn)行物相鑒定之前，最好盡量多地知道樣品的元素信息，有很多朋友在作定性分析之前，總是不愿意告知元素組成，甚至有人要用XRD去判別元素，這些都是對 XRD物相鑒定的一種曲解。XRD的作用對象只能是“相”，而且是“結(jié)晶相”。同一種結(jié)構(gòu)，往往它的化學(xué)組成形式可以有成百上千種，而同一個(gè)化學(xué)組成，它也可以存在多種結(jié)構(gòu)，前一個(gè)問題的解決主要靠化學(xué)分析，后一個(gè)問題的解決則非XRD莫屬（TEM也能，但不普遍）。在進(jìn)行物相鑒定之前，預(yù)先作背底扣除，最好不平滑。右鍵點(diǎn)擊工具欄上的“S/M”，出現(xiàn)一設(shè)置面板，“General”里面首先是樣品類別的選定，一般而言，我都將類選得大一些，以防不測。除了物性類別外，其它的還有諸如計(jì)算譜，結(jié)構(gòu)被無機(jī)晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫收錄的圖譜等。再下面