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文檔簡介
1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)四 環(huán)己烷-乙醇雙液系相圖一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1繪制在p下環(huán)已烷-乙醇雙液系的氣-液平衡圖,了解相圖和相率的基本概念。 2掌握測定雙組分液系的沸點(diǎn)的方法,找出恒沸點(diǎn)混合物的組成和最低恒沸點(diǎn)。 3掌握用折光率確定二元液體組成的方法。4掌握阿貝折射儀的測量原理及使用方法。 二實(shí)驗(yàn)原理 液體的沸點(diǎn)是指液體的飽和蒸汽壓和外壓相等時的溫度。在一定外壓下,純液體的沸點(diǎn)有確定的值。但對于完全互溶的雙液系,沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān),而且還與雙液系的組成有關(guān)。 常溫下,兩種液態(tài)物質(zhì)以任意比例相互溶解所組成的體系稱為完全互溶雙液系。在恒定壓力下,表示溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)系的相圖稱為沸點(diǎn)組成圖,即為Tx
2、相圖。完全互溶雙液系的Tx圖可分為三類: (1)理想雙液系,溶液沸點(diǎn)介于兩純物質(zhì)沸點(diǎn)之間如圖(a); (2)各組分對拉烏爾定律發(fā)生正偏差,溶液具有最低恒沸點(diǎn)(圖中最低點(diǎn))如圖(b); (3)各組分對拉烏爾定律發(fā)生負(fù)偏差,溶液具有最高恒沸點(diǎn)(圖中最高點(diǎn))如圖(c); 繪制雙液系的T-x圖時,需要同時測定氣液平衡時溶液的沸點(diǎn)及氣相組成、液相組成數(shù)據(jù)。例如圖(a)中,與沸點(diǎn)t1對應(yīng)的氣相組成是氣相線上g1點(diǎn)對應(yīng)的,液相組成是液相線上lgBx1點(diǎn)對應(yīng)的。實(shí)驗(yàn)測定整個濃度范圍內(nèi)不同組成溶液的氣液相平衡組成和沸點(diǎn)后,即可繪出T-x圖。本實(shí)驗(yàn)采用回流冷凝的方法繪制環(huán)己烷-乙醇體系的T-x圖。其方法是用Abb
3、e折射儀測定不同組分的體系在沸點(diǎn)時氣液兩相的折光率。在折光率組成圖(標(biāo)準(zhǔn)曲線)找出未知濃度溶液的折光率,就可從曲線上查出相對應(yīng)的組成 三儀器試劑 沸點(diǎn)儀1套;超級恒溫水浴1臺;阿貝折光儀1臺;移液管2支;滴管2支 環(huán)己烷(A.R.);無水乙醇(A.R.) 沸點(diǎn)儀四實(shí)驗(yàn)步驟 1沸點(diǎn)儀的安裝(如右圖所示);調(diào)節(jié)恒溫槽溫度20,通恒溫水于折光儀中。打開折光儀,預(yù)熱。 2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 按下述比例配置不同體積分?jǐn)?shù)的環(huán)己烷-乙醇溶液。每種溶液的總體積為20mL。配好后旋緊蓋子搖勻,迅速用阿貝折射儀測定其折光率。然后做折射率對成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線。環(huán)己烷%1008570554025100環(huán)己烷/mL乙 醇%010
4、2540557085100乙醇/mL3取20mL環(huán)己烷加入蒸餾瓶內(nèi),使電熱絲浸入液體中,通冷凝水。通電加熱,選擇合適電壓(1015V)接通電熱絲。將冷凝管下部的積液倒回蒸餾瓶,重復(fù)2-3次,至沸騰溫度。待溫度恒定后待溫度恒定后,讀下該溫度值。4停止加熱,將取樣管自冷凝管上端插入冷凝液收集小槽中取氣相冷凝液樣,迅速用阿貝折射儀測其折光率。 取液相液樣,用阿貝折射儀測其折光率。按下述加入加入乙醇的體積逐步加入乙醇,同法加熱是溶液沸騰,記下來沸點(diǎn),并且迅速測出蒸出液(氣相)和蒸餾液(液相)的折射率。次序123456乙醇/mL0.400.600.502.004.005.00將蒸餾瓶中溶液倒入回收瓶中,
5、并用少許乙醇洗數(shù)次。5 取20mL乙醇加入蒸餾瓶中,按上述方法測定沸點(diǎn)和折射率,然后按照下述方法加入環(huán)己烷,混合均勻,測定其沸點(diǎn),蒸出液和蒸餾液的折射率。次序123456環(huán)己烷/mL0.400.600.502.004.005.006根據(jù)環(huán)已烷-乙醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液的折射率,將上述數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成環(huán)已烷的摩爾分?jǐn)?shù),繪制相圖。 實(shí)驗(yàn)完畢后,關(guān)閉冷凝水,關(guān)閉電源,清洗儀器,整理實(shí)驗(yàn)臺。五阿貝折光儀的使用 1. 用擦鏡紙將鏡面擦干,取樣管垂直向下將樣品滴加在鏡面上,注意不要有氣泡,然后將上棱鏡合上,關(guān)上旋鈕。 2. 打開遮光板,合上反射鏡。 3. 輕輕旋轉(zhuǎn)目鏡,使視野最清晰。 4. 旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪,使目鏡中出現(xiàn)
6、明暗面(中間有色散面) 5. 旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)手輪,使目鏡中色散面消失,出現(xiàn)半明半暗面。 6. 再旋轉(zhuǎn)刻度調(diào)節(jié)手輪,使分界線處在十字相交點(diǎn)。在下標(biāo)尺上讀取樣品的折光率。 六數(shù)據(jù)處理 1作出環(huán)已烷乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率與組成的標(biāo)準(zhǔn)曲線x環(huán)己烷沸點(diǎn) 氣相折光率液相折光率附:25時,環(huán)己烷濃度與折光率的關(guān)系濃度 x環(huán)己烷0.00000 0.10080 0.20520 0.29110 0.40590 0.50170 折光率1.35935 1.36867 1.37766 1.38412 1.39216 1.39836 濃度 x環(huán)己烷0.59840 0.70130 0.79500 0.89700 1.00000 折光率1.40342 1.40890 1.41356 1.41855 1.42338 2列表記錄各體系的沸
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