PVCPI復(fù)合材料的研究

1、太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文PVC/PI復(fù)合材料的研究摘要此方法是利用聚酰亞胺優(yōu)異的耐高溫、耐絕緣、強(qiáng)的機(jī)械力學(xué)性能等，利用其聚酰亞胺極性基團(tuán)和聚氯乙烯極性基團(tuán)間的相容性，通過(guò)共混改性方法，改性聚氯乙烯；使用兩步法制備出不同分子量的PI粉末, 測(cè)試加入不同分子量和添加量的聚酰亞胺粉末后的復(fù)合材料的性能，通過(guò)熱重分析、力學(xué)實(shí)驗(yàn)、紅外光譜分析、氧指數(shù)測(cè)定及偏光顯微鏡分析，選擇出熱穩(wěn)定性提高、力學(xué)性能優(yōu)異、阻燃性能好，從而分析探討不同分子量的PI和不同添加量的PI對(duì)復(fù)合材料性能的影響。關(guān)鍵詞：聚氯乙烯，聚酰亞胺，分子量，添加量、復(fù)合材料PVC/PI composite materialsAbstractTh

2、is method is the use of polyimide excellent high temperature resistance, insulation, strong mechanical properties, Compatibility between the polar groups of the polyimide and PVC polar groups by the modified method of blending the modified PVC; Two-step method to prepare different molecular weight o

3、f PI powder test by adding different molecular weight and the amount of polyimide powder composites, By thermal gravimetric analysis, mechanical tests, infrared spectroscopy, oxygen index and polarized light microscopy analysis, select the thermal stability, excellent mechanical properties, flame re

4、tardancy, which analysis to explore the different molecular weight PI and add the amount of PIimpact on the performance of the composite.Keywords: polyvinyl chloride, polyimide, molecular weight, amount of composite materialsII太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)論文目錄1 前 言31.1 復(fù)合材料的研究背景31.2 研究目的及重要意義51.3 論文研究?jī)?nèi)容52 實(shí)驗(yàn)部分62.1 實(shí)驗(yàn)原料及

5、配方62.1.1 原材料62.1.2 聚酰胺酸的合成原理62.1.3 復(fù)合材料的配方92.2 實(shí)驗(yàn)儀器102.3 實(shí)驗(yàn)工藝流程112.3.1 聚酰亞胺的制備112.3.2 復(fù)合材料板材的制備及樣條制備143 實(shí)驗(yàn)分析與討論163.1 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目163.1.1 懸臂梁沖擊實(shí)驗(yàn)163.1.2 拉力實(shí)驗(yàn)測(cè)試163.1.3 氧指數(shù)實(shí)驗(yàn)173.1.4熱重實(shí)驗(yàn)173.1.5 掃描電鏡實(shí)驗(yàn)183.1.6偏光顯微鏡實(shí)驗(yàn)183.1.7紅外光譜實(shí)驗(yàn)193.2數(shù)據(jù)分析及討論203.2.1力學(xué)實(shí)驗(yàn)分析及討論203.2.2熱性能分析及討論273.2.3氧指數(shù)測(cè)試分析324 結(jié)論36參考文獻(xiàn)37致謝391 前 言1.1 復(fù)

6、合材料的研究背景聚氯乙烯(PVC)是通用塑料的主要品種之一，具有價(jià)格便宜、透明性好、難燃、電絕緣性好和耐腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，可通過(guò)添加各種添加劑和運(yùn)用多種成型方法制得性能各異、用途廣泛的軟質(zhì)或硬質(zhì)制品。但是，通用PVC 樹(shù)脂的熱穩(wěn)定性差，加工過(guò)程中易受熱發(fā)生由活性部位(如烯丙基氯、叔氯、叔氫、帶雙鍵或過(guò)氧化物殘基的端基等)引發(fā)的自催化脫氯化氫反應(yīng)，形成共扼多烯鏈，并進(jìn)而發(fā)生斷鏈、交聯(lián)等反應(yīng)而變色、降解，致使塑料制品質(zhì)量變差，性能下降，進(jìn)而影響其加工和使用性能。此外聚氯乙烯的抗沖擊性能差、燃燒時(shí)放出的氯化氫有毒，因此，為了拓寬PVC 的使用范圍，人們致力于對(duì)通用 PVC 樹(shù)脂進(jìn)行耐熱改性、抗沖擊性能、拉

7、伸性能改性進(jìn)而開(kāi)發(fā)新型耐熱 PVC 樹(shù)脂。目前，PVC 耐熱改性的方法主要有添加熱穩(wěn)定劑、共混改性、交聯(lián)改性、共聚改性以及氯化改性和無(wú)機(jī)粒子改性等，通過(guò)這些方法，可以改善聚氯乙烯的耐熱性能、抗沖擊性能，拓寬使用范圍。其中添加稀土熱穩(wěn)定劑所改性的PVC效果好優(yōu)點(diǎn)多，使得此方法成為熱點(diǎn)研究之一。共混改性是應(yīng)用最廣泛研究最多的一種，即在其粉末中加入玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）較高的樹(shù)脂（即高分子耐熱改性劑），通過(guò)混合提高其耐熱性能，該方法工藝一般比較簡(jiǎn)單，可實(shí)施性強(qiáng)。目前研究出的材料性能大幅提高，前景廣闊。氯化改性也是目前改性的主要方法之一，有溶液氯化法和懸浮氯化法之分，其中懸浮氯化法制造的氯化聚氯乙烯耐

8、熱性較高。缺點(diǎn)是要在增加耐熱性時(shí)也增加了脆性所以必須加入一定的抗沖擊性劑。聚酰亞胺作為很有發(fā)展前途的高分子材料已經(jīng)得到充分的認(rèn)識(shí)，在絕緣材料中和結(jié)構(gòu)材料方面的應(yīng)用正不斷擴(kuò)大。在功能材料方面正嶄露頭角，其潛力仍在發(fā)掘中。其應(yīng)用面很廣，對(duì)于加工也是有多種多樣的要求，例如高均勻度的成膜、紡絲、氣相沉淀、亞微米級(jí)光刻、深度直墻刻蝕、大面積、大體積成型、離子注入、激光精度加工、納米級(jí)雜化技術(shù)等等都為聚酰亞胺的應(yīng)用打開(kāi)廣闊的天地。 隨著合成技術(shù)的加工技術(shù)的進(jìn)一步提高和成本的大幅度降低，同時(shí)具有優(yōu)越機(jī)械性能、電絕緣性能，熱塑性聚酰亞胺必將在未來(lái)的材料領(lǐng)域中顯示其更為突出的作用。但是在發(fā)展了四十年之后仍未成為

9、一個(gè)更大的品種，其主要原因是在單體合成及聚合方法上尋找降低成本的途徑。 聚酰亞胺的合成方法可以分為兩大類(lèi)，第一類(lèi)是在合成過(guò)程中，或者在大分子反應(yīng)中形成酰亞胺環(huán)；第二類(lèi)是以還有酰亞胺環(huán)的單體聚合成聚酰亞胺。聚酰亞胺主要由二元酐和二元胺合成，這兩種單體與眾多其他雜環(huán)聚合物，如聚苯并啞唑、聚苯并噻唑、聚喹啞啉和聚喹啉等單體比較，原料來(lái)源廣，合成也較容易。二酐、二胺品種繁多，不同的組合就可以獲得不同性能的聚酰亞胺。聚酰亞胺受到重視是因?yàn)椋?.具有突出的綜合性能；2.在合成上具有多種途徑；3.最有最廣泛地應(yīng)用領(lǐng)域。其突出的綜合性能主要體現(xiàn)在其分解溫度一般都在在500左右，有些達(dá)到600，是迄今聚合物中熱

10、穩(wěn)定性最高的品種之一。聚酰亞胺可耐極低溫，如在269的液態(tài)氦中不會(huì)脆裂。聚酰亞胺具有優(yōu)良的機(jī)械性能，未填充的塑料的抗張強(qiáng)度都在100Mpa以上，均苯型聚酰亞胺的薄膜為170Mpa以上，而聯(lián)苯型聚酰亞胺達(dá)到400Mpa。作為工程塑料，彈性膜量通常為34Gpa，纖維可達(dá)到200Gpa，據(jù)理論計(jì)算，均苯四甲酸二酐和對(duì)苯二胺合成的纖維可達(dá) 500Gpa，僅次于碳纖維。一些聚酰亞胺品種不溶于有機(jī)溶劑，對(duì)稀酸穩(wěn)定，一般的品種不大耐水解，這個(gè)看似缺點(diǎn)的性能卻使聚酰亞胺有別于其他高性能聚合物的一個(gè)很大的特點(diǎn)，即可以利用堿性水解回收原料二酐和二胺，例如對(duì)于Kapton薄膜，其回收率可達(dá)80%90%。改變結(jié)構(gòu)也可

11、以得到相當(dāng)耐水解的品種，如經(jīng)得起120，500 小時(shí)水煮。聚酰亞胺的熱膨脹系數(shù)在2×10-53×10-5，南京岳子化工YZPI熱塑性聚酰亞胺3×10-5，聯(lián)苯型可達(dá)10-6，個(gè)別品種可達(dá)10-7。聚酰亞胺具有很高的耐輻照性能，其薄膜在5×109rad快電子輻照后強(qiáng)度保持率為90%。聚酰亞胺具有良好的介電性能，介電常數(shù)為3.4左右，引入氟，或?qū)⒖諝饧{米尺寸分散在聚酰亞胺中，介電常數(shù)可以降到2.5左右。介電損耗為10-3，介電強(qiáng)度為100300KV/mm，廣成熱塑性聚酰亞胺為300KV/mm，體積電阻為1017·cm。這些性能在寬廣的溫度范圍和頻率

12、范圍內(nèi)仍能保持在較高的水平。聚酰亞胺無(wú)毒，可用來(lái)制造餐具和醫(yī)用器具，并經(jīng)得起數(shù)千次消毒。有一些聚酰亞胺還具有很好的生物相容性，例如，在血液相容性實(shí)驗(yàn)為非溶血性，體外細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)為無(wú)毒。聚酰亞胺作為很有發(fā)展前途的高分子材料已經(jīng)得到充分的認(rèn)識(shí)，在絕緣材料中和結(jié)構(gòu)材料方面的應(yīng)用正不斷擴(kuò)大。在功能材料方面正嶄露頭角，其潛力仍在發(fā)掘中。但是在發(fā)展了40年之后仍未成為更大的品種，其主要原因是，與其他聚合物比較，成本還是太高。因此，今后聚酰亞胺研究的主要方向之一仍應(yīng)是在單體合成及聚合方法上尋找降低成本的途徑。1.2 研究目的及重要意義聚酰亞胺是一種具有高的熱穩(wěn)定性、可耐及低溫、有良好的機(jī)械性能、耐有機(jī)溶劑、

13、高耐輻射性、很好的介電性能、無(wú)毒和優(yōu)異絕緣性工程塑料。本設(shè)計(jì)通過(guò)用聚酰亞胺改性聚氯乙烯，通過(guò)控制聚酰亞胺的分子量和添加量，從而提高聚氯乙烯熱穩(wěn)定性、抗沖擊性能，拉伸性能，使其達(dá)到高性能聚氯乙烯的使用性能。1.3 論文研究?jī)?nèi)容本論文研究的內(nèi)容是探討被聚酰亞胺改性后的復(fù)合材料的性能，探討PI的分子量和添加量對(duì)復(fù)合材料性能的影響。通過(guò)對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行熱重實(shí)驗(yàn)而得之其熱穩(wěn)定性能；通過(guò)拉伸實(shí)驗(yàn)、沖擊實(shí)驗(yàn)而得之其機(jī)械性能；對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行氧指數(shù)實(shí)驗(yàn)得知其阻燃性能；對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行紅外光譜掃描實(shí)驗(yàn)、偏光顯微鏡、掃描電鏡實(shí)驗(yàn)得知其微觀(guān)結(jié)構(gòu)；從而全面分析其綜合性能，選出性能最好的一組復(fù)合材料。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)

14、原料及配方2.1.1 原材料1.原料藥品及來(lái)源見(jiàn)表2.1表2.1 原料藥品及來(lái)源見(jiàn)表藥 品牌 號(hào)出 產(chǎn) 地PVCDOPNMPODAPMDA三鹽硬脂酸鋅硬脂酸鋇液體石蠟7058NMP-101HG 2340-2005C18上海金輝貿(mào)易化工有限公司青州市建邦化工有限公司上海金錦樂(lè)實(shí)業(yè)有限公司山東萬(wàn)達(dá)化工有限公司余姚雙象納米塑業(yè)有限責(zé)任公司市售 廣州市宬鏵貿(mào)易有限公司 廣州市宬鏵貿(mào)易有限公司 市售2.1.2 聚酰胺酸的合成原理1.合成聚酰胺酸的原材料（1）. 均苯四羧酸二酐（PMDA） 白色或微黃色塊狀和粉狀固體結(jié)晶，熔點(diǎn)：286，沸點(diǎn)：397-400，密度：1.680，吸水性強(qiáng)，水解變成均苯四甲酸,

15、水中分解，干燥環(huán)境中存儲(chǔ)。在室溫下溶于二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亞砜，-丁內(nèi)酯、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、甲基乙基甲酮、甲基異丁基甲酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯。（2）. 4, 4-二氨基二苯醚(ODA) 白色晶體，相對(duì)密度1.315，沸點(diǎn)300以上，熔點(diǎn)191.5，引火點(diǎn)219，著火點(diǎn)490。易溶于酸類(lèi)，不溶于水。ODA的工業(yè)合成都是采用DNDPE為原料，經(jīng)還原而制得。（3）. 甲基吡咯烷酮（NMP） 無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)202 ，閃點(diǎn)95，能與水混溶，溶于乙醚，丙酮及各種有機(jī)溶劑，稍有氨味，化學(xué)性能穩(wěn)定，對(duì)碳鋼、鋁不腐蝕，對(duì)銅稍有腐蝕性。具有粘度低，化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好，極

16、性高，揮發(fā)性低，能與水及許多有機(jī)溶劑無(wú)限混溶等優(yōu)點(diǎn)。2. 聚酰胺酸的合成原理最常用的聚酰亞胺的合成方法是由二酐和二胺在非質(zhì)子極性溶劑中形成成聚酰胺酸（PAA）, 然后再用熱或者化學(xué)方法脫水成環(huán)，轉(zhuǎn)化為聚酰亞胺，其主要反應(yīng)過(guò)程如圖2.1：圖2.1 聚酰胺酸合成反應(yīng)過(guò)程均苯四甲酸二酐(PMDA) 和4-4二氨基二苯醚(ODA) 生成聚酰亞胺的反應(yīng)過(guò)程中，決定聚酰亞胺分子量的主要是第一步合成聚酰胺酸的反應(yīng)。聚酰胺酸不溶于常用試劑, 分子量很難測(cè)定, 但高分子材料的分子量與高分子溶液的粘度有一定關(guān)系, 在相同溶劑、溫度和濃度條件下, 溶液粘度越大, 其所溶解的高分子材料分子量相對(duì)越高, 所以,實(shí)驗(yàn)采用

17、測(cè)量相同條件下的溶液粘度和純?nèi)軇┑恼扯?，從而?jì)算得知其相對(duì)粘度，便知道其分子量是在大中小哪個(gè)區(qū)間。3.影響聚酰亞胺分子量的因素（1）反應(yīng)溫度的影響反應(yīng)溫度是化學(xué)反應(yīng)的另一個(gè)重要影響因素, 增加反應(yīng)溫度可以縮短平衡時(shí)間, 但卻影響平衡常數(shù)。由于本合成反應(yīng)是放熱反應(yīng), 所以低溫有利于正反應(yīng)行。一般采用冰浴反應(yīng)。（2）試劑含水量對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大實(shí)驗(yàn)證明當(dāng)藥品含水量比較多時(shí), 合成的溶液粘度值很低; 隨著藥品含水量減少, 合成的溶液粘度值急劇增加，如圖2.2所示。所以, 在對(duì)烘干的藥品進(jìn)行保存時(shí)一定要細(xì)心，放在有干燥劑的密封容器內(nèi)，這將使合成的聚酰胺酸分子量大幅度提高。同時(shí)溶劑NMP的含水量也影響合

18、成粘度，所以溶劑的保存一定要密封。圖2.2 試劑含水量對(duì)溶液粘度的影響4. 二酐和二胺的配比（C）計(jì)算公式由反應(yīng)式： n ：n = c ：1 <1> n + n n <2>c 1m= <3>m= <4> 其中：v含90%的NMP溶劑體積10ml 為NMP溶劑的密度1.0279g/=218.12g/mol =200.24g/mol5.實(shí)驗(yàn)步驟（1）根據(jù)計(jì)算出的質(zhì)量，先稱(chēng)量ODA，再稱(chēng)量PMDA，將其放入有干燥劑的密封容器中，量取NMP溶劑至三口燒瓶中。將ODA加入緩慢加入已有NMP溶劑的三口瓶中, 將三口燒瓶放入冰浴中，同時(shí)用攪拌器混勻，使ODA快

19、速融于NMP中大約5min。（2）緩慢加入PMDA，打開(kāi)葉片，調(diào)快攪拌速度，讓其在冰浴中攪拌反應(yīng)9-10h。反應(yīng)結(jié)束后倒出聚酰亞胺密封低溫保存。2.1.3 復(fù)合材料的配方2.1.2.1 原料料的選擇依據(jù)1. 主體材料聚錄乙烯簡(jiǎn)稱(chēng)PVC，由氯乙烯在引發(fā)劑作用下聚合而成的熱塑性樹(shù)脂。是氯乙烯的均聚物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物統(tǒng)稱(chēng)為氯乙烯樹(shù)脂。PVC為無(wú)定形結(jié)構(gòu)的白色粉末，支化度較小。2. 熱穩(wěn)定劑：三鹽（3PbO·PbSO·HO）主要用作聚氯乙烯不透明或半透明制品的熱穩(wěn)定劑，有優(yōu)良的耐熱性和電絕緣性，特別適應(yīng)于高溫加工。硬脂酸鋇(CHO) Ba用作PVC耐光耐熱穩(wěn)定劑，是堿土

20、金屬硬脂酸鹽中長(zhǎng)期穩(wěn)定性最佳者，與鋅、鎘皂并用時(shí)有協(xié)同效應(yīng)。硬脂酸鋅 (C36H70O4) Zn 用作PVC耐光耐熱穩(wěn)定劑。白色粉末，不溶于水，溶于熱的乙醇、苯、甲苯、松節(jié)油等有機(jī)溶劑；遇到酸分解成硬脂酸和相應(yīng)的鹽；在干燥的條件下有火險(xiǎn)性，自燃點(diǎn)900；有吸濕性。3 增塑劑DOP（鄰苯二甲酸二辛脂），是通用型增塑劑，主要用于聚氯乙烯脂的加工、還可用于化地樹(shù)脂、醋酸樹(shù)脂、ABS樹(shù)脂及橡膠等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散劑等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、農(nóng)用薄膜、包裝材料、電纜等。4 潤(rùn)滑劑液體石蠟是從原油分餾所得到的無(wú)色無(wú)味的混合物。它可以分成輕質(zhì)礦物油及一般礦物油兩種，而輕質(zhì)礦

21、物油的比重及黏稠度較低。俗稱(chēng)白油，可以作為PVC和PS等塑料的內(nèi)部潤(rùn)滑劑，潤(rùn)滑效率高，熱穩(wěn)定性好，無(wú)毒。其用量一般在0.5份左右。2.1.2.2 復(fù)合材料加工配方（1）PVC/PI復(fù)合材料配方見(jiàn)表2.2表2.2 PVC/PI復(fù)合材料配方名稱(chēng)添加量（g）實(shí)際材料配方（g）PVC100300DOP515續(xù)表2.2液體石蠟0.51.5三鹽618硬脂酸鋅13硬脂酸鋇1.54.5PI粉末X3X（2）PI粉末添加量見(jiàn)表2.3表2.3 PI粉末添加量組數(shù)PI添加量（%）PI實(shí)際添加量（g） PI分子量KB00 010.10.3 低20.20.6 低30.30.9 低40.10.3 中50.20.6 中60.

22、30.9 中70.10.3 高80.20.6 高90.30.9 高2.2 實(shí)驗(yàn)儀器1.實(shí)驗(yàn)所需的試驗(yàn)儀器和設(shè)備見(jiàn)表2.4表2.4 試驗(yàn)儀器和設(shè)備設(shè)備/儀器型號(hào)出產(chǎn)地雙輥開(kāi)煉機(jī)機(jī)WQ-1005-D東莞市偉慶機(jī)械設(shè)備有限公萬(wàn)能制樣機(jī)PQ-50化工部晨光塑料機(jī)械研究所續(xù)表2.4平板硫化機(jī)QLB-D上海第一橡膠機(jī)械廠(chǎng)懸臂梁沖擊實(shí)驗(yàn)機(jī)2HT-M河北省承德實(shí)驗(yàn)機(jī)廠(chǎng)拉伸試驗(yàn)機(jī)LT-500廣州實(shí)驗(yàn)儀器廠(chǎng)掃描電子顯微鏡KYKY3800北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限公司熱重分析儀HTG-1 / HTG-2/HTG-3北京恒久科學(xué)儀器廠(chǎng)偏光顯微鏡XPR-500D上海蔡康光學(xué)儀器有限公司熱重分析儀HCT-1北京恒久科學(xué)儀器

23、廠(chǎng)氧指數(shù)儀SC-2南京江寧縣分析儀器廠(chǎng)高速混合機(jī)GH-10DY北京市塑料機(jī)械廠(chǎng)2.3 實(shí)驗(yàn)工藝流程2.3.1 聚酰亞胺的制備2.3.1.1 PAA分子量的測(cè)定1. 烏氏粘度計(jì)原理流層之間的切向力F與兩層間的接觸面積A和速度差V成正比，而與兩層間的距離X成反比;高聚物摩爾質(zhì)量不僅反映了高聚物分子的大小，而且直接關(guān)系到它的物理性能，是個(gè)重要的基本參數(shù)。與一般的無(wú)機(jī)物或低分子的有機(jī)物不同，高聚物多是摩爾質(zhì)量大小不同的大分子混合物，所以通常所測(cè)高聚物摩爾質(zhì)量是一個(gè)統(tǒng)計(jì)平均值。烏氏粘度計(jì)如圖2.3：圖2.3 烏氏粘度計(jì)測(cè)定高聚摩爾質(zhì)量的方法很多，而不同方法所得平均摩爾質(zhì)量也有所不同。比較起來(lái)，粘度法設(shè)備

24、簡(jiǎn)單，操作方便，并有很好的實(shí)驗(yàn)精度，是常用的方法之一。用該法求得的摩爾質(zhì)量成為粘均摩爾質(zhì)量。由于特定粘度與高分子的粘均分子量有密切的關(guān)系，因而特性粘度也就成了一個(gè)很重要分子量表征參數(shù)M。2. 烏氏粘度計(jì)測(cè)分子量步驟（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至30±0.05。 （2）洗滌粘度計(jì)先用NMP灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物，尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗，洗畢，將NMP溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌粘度計(jì)，最后烘干。（3）配制聚合物溶液準(zhǔn)確稱(chēng)取1.25g低粘度PAA放入清潔干燥的容量瓶中，在量筒中倒入約25mlNMP，先將一半的NMP倒入含PAA的容量瓶中

25、，攪拌致使其溶解均勻，用移液管將其移入粘度計(jì)中，再將另一半的NMP倒入容量瓶中，攪拌，移入粘度計(jì)，將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水浴中待測(cè)。（4）測(cè)定溶劑的流出時(shí)間用手捏住C管管口，使之不通氣，在B管用洗耳球?qū)⑷軇腅球經(jīng)毛細(xì)管、M2球吸入M1球，然后先松開(kāi)洗耳球后，再松開(kāi)C管，讓C管通大氣。用秒表準(zhǔn)確地測(cè)出液面流經(jīng)a線(xiàn)與b線(xiàn)之間所需的時(shí)間，并記錄。重復(fù)上述操作三次，每次測(cè)定相差不大于0.2 s。取三次的平均值為t0，即為溶劑的流出時(shí)間。（5）溶液流出時(shí)間的測(cè)定（a）測(cè)定t0后，將粘度計(jì)中的NMP倒入回收瓶，并將粘度計(jì)烘干，用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測(cè)溶液25ml，移入粘度計(jì)，恒溫3分鐘，按前面的

26、步驟，測(cè)定溶液（濃度c1）的流出時(shí)間t1。中、高粘度測(cè)法相同。（6）粘度計(jì)洗滌測(cè)量完畢后，取出粘度計(jì)，將溶液倒入回收瓶，用純?nèi)軇┓磸?fù)清洗幾次，烘干，并用熱洗液裝滿(mǎn)，浸泡數(shù)小時(shí)后倒去洗液，再用自來(lái)水，蒸餾水沖洗，烘干備用。3. 分子量的計(jì)算公式按下式計(jì)算特性粘數(shù)：= 1 2= 3KM4 C為供試液的濃度(gdl)。 K常數(shù)，隨著分子量和溫度的增加略有減??；K=1.07X10-4常數(shù)，取決于溫度和體系的性質(zhì)。在0.51之間。在狀態(tài)時(shí)為0.5，一般為0.82。=0.82 相對(duì)粘度，溶液粘度對(duì)溶劑粘度的相對(duì)值。增比粘度，反映了高分子與高分子之間，純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng) 。特性粘度，反映了高分子

27、與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦 。3. 數(shù)據(jù)結(jié)果見(jiàn)表2.5和2.6 純?nèi)軇?（s）=302.56s表2.5 低、中粘度PAA的分子量C值(g/dl)（s）相對(duì)粘度增比粘度特性粘度分子量M （×104）1.017457.611.51250.51250.43701.4351.022662.412.18941.18940.8823.378 純?nèi)軇海╯）=244.25s表2.6 高粘度PAA的分子量C值(g/dl)（s）相對(duì)粘度增比粘度特性粘度分子量M （×104）1.05840.503.44112.44111.4796.3402.3.1.2 將PAA制備成PI粉末1 沉析和抽濾原理利

28、用壓力差原理設(shè)置，濾紙作為層析的載體，將由在加熱煲溫度180-190、無(wú)氧條件下，反應(yīng)3小時(shí)后的溶液，通過(guò)壓力吸附，將其液體吸走，留下粉末的方式。2 層析和抽濾步驟（1）將量取配置同等比例的溶液（PA=40ml NMP=40ml），充分混合，倒入三角燒瓶中，將三角燒瓶固定于鐵架臺(tái)上，放入磁力攪拌器，打開(kāi)加熱套，將加熱套調(diào)至溫度180-200，調(diào)好攪拌速度。（2）從三角燒瓶一端通入氮?dú)猓疟M燒瓶中的氧，從另一端插入冷卻回流裝置，將燒瓶移入加熱套中，待溫度穩(wěn)定后開(kāi)始計(jì)時(shí)，反應(yīng)約3小時(shí)。（3）三小時(shí)后停止加熱，將溶液涼致室溫，進(jìn)行第一次真空抽濾，之后將塊狀物放入燒杯中，加入適量的乙醇使其溶解，然后進(jìn)

29、行第二次真空抽濾。將抽濾出的固體放入容器中以待烘干。3 烘干及研磨調(diào)節(jié)烘箱溫度50，將濕粉末放入烘箱中，恒溫3小時(shí)。取出冷卻后，依次在研缽中研磨出粉末，密封保存于有干燥劑的密閉容器中待用。2.3.2 復(fù)合材料板材的制備及樣條制備2.3.2.1 配料及混合按照表2.2 對(duì)各組分物料進(jìn)行稱(chēng)量配置，并將其全部倒入高速混合機(jī)中在室溫下混合3-5分鐘，使各組分混合均勻。其中各組PI添加量見(jiàn)表2.3。2.3.2.2 原材料的混煉根據(jù)操作規(guī)程，先將兩輥間距調(diào)零，易于加熱，待輥溫升至165時(shí),將輥距調(diào)至2-3mm，調(diào)電壓，使輥溫保持在160-165，起動(dòng)開(kāi)關(guān)，將混合好的預(yù)混料倒入兩輥之間，回?zé)?-3次對(duì)其預(yù)混

30、料預(yù)熱，調(diào)節(jié)輥距使預(yù)混料充分混合，混煉約15分鐘左右，觀(guān)察預(yù)混料是否混合均勻，手摸不顯毛粒，表面光滑具有一定的強(qiáng)度，調(diào)節(jié)輥距，使預(yù)混料出輥時(shí)，盡量薄，利于壓制成型。利用不同配方原料，重復(fù)以上混合步驟，得出各組混料。2.3.2.3 復(fù)合材料的壓延成型根據(jù)PVC性能，將壓力機(jī)溫度調(diào)至170±5，選用4mm左右的模板，把已經(jīng)輥壓出的薄片，交錯(cuò)放入模具中（已經(jīng)預(yù)熱的），閉模，放氣三次，恒溫、恒壓于1.52.0Mpa約30min，開(kāi)模冷卻至約50以下，脫模取出PVC/PI板材制品待制樣。2.3.2.4 復(fù)合材料樣條的制備（1）沖擊樣條：萬(wàn)能制樣機(jī)切出長(zhǎng)約100mm，寬約10mm的樣條。然后用缺

31、口制樣機(jī)對(duì)每個(gè)樣條打出2mm的缺口。（2）拉伸樣條：先用萬(wàn)能制樣機(jī)切出長(zhǎng)約150mm，寬約15mm的樣條，再在啞鈴型制樣機(jī)上制出拉伸樣條。（3）燃燒樣條：萬(wàn)能制樣機(jī)切出長(zhǎng)約130mm，寬約13mm的樣條。要求：試樣表面平整、無(wú)氣泡、裂紋、分層、明顯雜質(zhì)和加工損傷等缺陷。對(duì)于各項(xiàng)異性的板材，從不同方向，每組每種樣條至少制三個(gè)。3 實(shí)驗(yàn)分析與討論3.1 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目3.1.1 懸臂梁沖擊實(shí)驗(yàn)及分析3.1.1.1 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)設(shè)如圖3.1根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)程，將擺錘從鉛錘位置旋轉(zhuǎn)至支錘軸上，揚(yáng)角，此時(shí)擺錘獲得一定的位能，如任其自由落下，則此位能轉(zhuǎn)化為動(dòng)能而將試樣沖斷。沖斷試樣后，擺錘以剩余能量升到某一高度，升角

32、為。根據(jù)能量關(guān)系：WL(coscos)= A <1> 圖3.1 沖擊儀 a=（） <2>A沖擊強(qiáng)度 E能量修正值忽略 b缺口處試樣寬度mm.缺口沖擊實(shí)驗(yàn)最終計(jì)算公式：ak=Ekbxdk Ek缺口樣條吸收的沖擊能量JB 試樣寬度mmdk 缺口試樣缺口處剩余厚度mm3.1.2 拉力實(shí)驗(yàn)測(cè)試1制備樣條長(zhǎng)約150mm細(xì)頸寬度10mm平行間距72mm。2調(diào)試好LT-500型拉力試驗(yàn)機(jī)夾好樣條。3調(diào)節(jié)拉伸速率為100mm/min4開(kāi)動(dòng)機(jī)器5記錄數(shù)據(jù)3.1.3 氧指數(shù)實(shí)驗(yàn)原理及分析3.1.3.1 熱重實(shí)驗(yàn)原理物質(zhì)燃燒時(shí),需要消耗大量的氧氣,不同的可燃物,燃燒時(shí)需要消耗的氧氣量不同,通

33、過(guò)對(duì)物質(zhì)燃燒過(guò)程中消耗最低氧氣量的測(cè)定,計(jì)算出物質(zhì)的氧指數(shù)值,可以評(píng)價(jià)物質(zhì)的燃燒性能。所謂氧指數(shù)，是指在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，試樣在氧氮混合氣流中，維持平穩(wěn)燃燒（即進(jìn)行有焰燃燒）所需的最低氧氣濃度，以氧所占的體積百分?jǐn)?shù)的數(shù)值表示（即在該物質(zhì)引燃后，能保持燃燒50mm長(zhǎng)或燃燒時(shí)間3min時(shí)所需要的氧、氮混合氣體中最低氧的體積百分比濃度）。作為判斷材料在空氣中與火焰接觸時(shí)燃燒的難易程度非常有效。一般認(rèn)為，OI<27的屬易燃材料,27OI<32的屬可燃材料,OI32的屬難燃材料。M606型氧指數(shù)測(cè)定儀，是用來(lái)測(cè)定物質(zhì)燃燒過(guò)程中所需氧的體積百分比。該儀器適用于塑料、橡膠、纖維、泡沫塑料及各種固

34、體的燃燒性能的測(cè)試，準(zhǔn)確性、重復(fù)性好。3.3.3.2 熱重實(shí)驗(yàn)方法氧指數(shù)的測(cè)試方法，就是把一定尺寸的試樣用試樣夾垂直夾持于透明燃燒筒內(nèi)，其中有按一定比例混合的向上流動(dòng)的氧氮?dú)饬?。點(diǎn)著試樣的上端，觀(guān)察隨后的燃燒現(xiàn)象，記錄持續(xù)燃燒時(shí)間或燃燒過(guò)的距離，試樣的燃燒時(shí)間超過(guò)3min或火焰前沿超過(guò)50mm標(biāo)線(xiàn)時(shí)，就降低氧濃度，試樣的燃燒時(shí)間不足3min或火焰前沿不到標(biāo)線(xiàn)時(shí)，就增加氧濃度，如此反復(fù)操作，從上下兩側(cè)逐漸接近規(guī)定值，至兩者的濃度差小于0.5。氧指數(shù)法是在實(shí)驗(yàn)室條件下評(píng)價(jià)材料燃燒性能的一種方法，它可以對(duì)窗簾幕布、木材等許多新型裝飾材料的燃燒性能作出準(zhǔn)確、快捷的檢測(cè)評(píng)價(jià)。3.1.4熱重實(shí)驗(yàn)3.1.4

35、.1熱重實(shí)驗(yàn)原理1. 熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。2. 熱重分析方法最常用的測(cè)量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度，并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線(xiàn)圈的電流，使線(xiàn)圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線(xiàn)圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個(gè)力又與線(xiàn)圈中的電流成比例，因此只需測(cè)量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線(xiàn)。3.1.4.2熱重分析步驟1. 稱(chēng)量5-10mg左右試樣，記錄實(shí)際重量，標(biāo)定后序號(hào)，放置坩堝中。

36、2. 啟動(dòng)熱重分析儀，點(diǎn)擊采集試樣，設(shè)置試樣名稱(chēng)PVC/PI，試樣序號(hào)1、2、，試樣重量，實(shí)驗(yàn)員姓名，添加升溫速率，最高溫度900,保溫時(shí)間0，確定后開(kāi)始采集。3. 熱重分析調(diào)試大約15min，當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后保存圖樣，取出坩堝，通入冷卻水，開(kāi)始冷卻，至到60以下，重復(fù)以上步驟，獲得其他試樣分解時(shí)圖樣。3.1.5 掃描電鏡實(shí)驗(yàn)1.掃描電鏡原理儀器中電子槍發(fā)射電子束，電子束經(jīng)過(guò)幾級(jí)電磁透鏡縮小后，到達(dá)樣品，激發(fā)樣品中的二次電子，二次電子被探測(cè)器接收，通過(guò)信號(hào)處理并調(diào)制顯示器上一個(gè)像素發(fā)光，由于電子束斑直徑是納米級(jí)別，而顯示器的像素是100微米以上，這個(gè)100微米以上像素所發(fā)出的光，就代表樣品上被電子

37、束激發(fā)的區(qū)域所發(fā)出的光。實(shí)現(xiàn)樣品上這個(gè)物點(diǎn)的放大。2樣品制備：在沖擊樣條和燃燒樣條的斷面處切取約2mm大小的立方塊，斷面與燃燒面朝上用導(dǎo)電膠粘于樣品盤(pán)上，對(duì)其噴金處理。3拍攝照片分析。3.1.6偏光顯微鏡實(shí)驗(yàn)1.偏光顯微鏡實(shí)驗(yàn)原理光線(xiàn)通過(guò)某一物質(zhì)時(shí)，如光的性質(zhì)和進(jìn)路不因照射方向而改變，這種物質(zhì)在光學(xué)上就具有“各向同性”，又稱(chēng)單折射體，如普通氣體、液體以及非結(jié)晶性固體；若光線(xiàn)通過(guò)另一物質(zhì)時(shí)，光的速度、折射率、吸收性和光皮的振動(dòng)性、振幅等因照射方向而有不同，這種物質(zhì)在光學(xué)上則具有“各向異性”，又稱(chēng)雙折射體，如晶體、纖維等。2樣品制備在制好的PVC/PAA板材上切小一下薄片放于載玻片上烘烤，融化后擠

38、壓成很薄的片狀物備用。3將片材置于顯微鏡下進(jìn)行觀(guān)察拍攝。3.1.7紅外光譜實(shí)驗(yàn)原理1.紅外光譜實(shí)驗(yàn)原理任何物質(zhì)的分子都是由原子通過(guò)化學(xué)鍵聯(lián)結(jié)起來(lái)而組成的。分子中的原子與化學(xué)鍵都處于不斷的運(yùn)動(dòng)中。它們的運(yùn)動(dòng)，除了原子外層價(jià)電子躍遷以外，還有分子中原子的振動(dòng)和分子本身的轉(zhuǎn)動(dòng)。這些運(yùn)動(dòng)形式都可能吸收外界能量而引起能級(jí)的躍遷，每一個(gè)振動(dòng)能級(jí)常包含有很多轉(zhuǎn)動(dòng)分能級(jí)，因此在分子發(fā)生振動(dòng)能級(jí)躍遷時(shí)，不可避免的發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，因此無(wú)法測(cè)得純振動(dòng)光譜，故通常所測(cè)得的光譜實(shí)際上是振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，簡(jiǎn)稱(chēng)振轉(zhuǎn)光譜。由于分子吸收了紅外線(xiàn)的能量，導(dǎo)致分子內(nèi)振動(dòng)能級(jí)的躍遷，從而產(chǎn)生相應(yīng)的吸收信號(hào)紅外光譜（Infrared

39、 SPectroscoPy，簡(jiǎn)記IR）。通過(guò)紅外光譜可以判定各種有機(jī)化合物的官能團(tuán)；如果結(jié)合對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜還可用以鑒定有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)。分子振動(dòng)時(shí)偶極矩的變化不僅決定了該分子能否吸收紅外光產(chǎn)生紅外光譜，而且還關(guān)系到吸收峰的強(qiáng)度。根據(jù)量子理論，紅外吸收峰的強(qiáng)度與分子振動(dòng)時(shí)偶極矩變化的平方成正比。因此，振動(dòng)時(shí)偶極矩變化越大，吸收強(qiáng)度越強(qiáng)。而偶極矩變化大小主要取決于下列四種因素。（1）化學(xué)鍵兩端連接的原子，若它們的電負(fù)性相差越大（極性越大），瞬間偶極矩的變化也越大，在伸縮振動(dòng)時(shí)，引起的紅外吸收峰也越強(qiáng)（有費(fèi)米共振等因素時(shí)除外）。（2）振動(dòng)形式不同對(duì)分子的電荷分布影響不同，故吸收峰強(qiáng)度也不同。通常不

40、對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)比對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)的影響大，而伸縮振動(dòng)又比彎曲振動(dòng)影響大。（3）結(jié)構(gòu)對(duì)稱(chēng)的分子在振動(dòng)過(guò)程中，如果整個(gè)分子的偶極矩始終為零，沒(méi)有吸收峰出現(xiàn)。（4）其它諸如費(fèi)米共振、形成氫鍵及與偶極矩大的基團(tuán)共軛等因素，也會(huì)使吸收峰強(qiáng)度改變。2.樣品制備在制好的PVC/PAA板材上切小一下薄片放于載玻片上烘烤，融化后擠壓成很薄的片狀物備用。3.開(kāi)啟機(jī)器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄3.2數(shù)據(jù)分析及討論3.2.1力學(xué)實(shí)驗(yàn)分析及討論1沖擊實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表3.1表3.1沖擊試驗(yàn)數(shù)據(jù)編號(hào)KBD0.1D0.2D0.3Z0.1Z0.2Z0.3G0.1G0.2G0.3單位結(jié)果2.623.873.833.623.542.123.682

41、.733.173.23KJ/m2排序124593876從上表可以看出D0.1%組的沖擊性能最好。（1）復(fù)合材料中添加的PI粉末分子量對(duì)沖擊結(jié)果的影響如圖3.2：圖3.2 復(fù)合材料中添加的PI粉末分子量對(duì)沖擊結(jié)果的影響由圖可以看到添加不同分子量的PI對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響是不一樣的，并且整體上可以看出添加低分子量PI的復(fù)合材料沖擊性能相對(duì)最好，其次是中分子量的，最后是高分子量的。（2）復(fù)合材料中PI粉末添加量對(duì)復(fù)合材料沖擊性能的影響如圖3.3：圖3.3 復(fù)合材料中PI粉末添加量對(duì)復(fù)合材料沖擊性能的影響由圖可以看到不同添加量的PI對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響是不一樣的，并且整體上可以看出添加0.3%

42、的PI的復(fù)合材料沖擊性能相對(duì)稍好于添加0.1%PI的復(fù)合材料，添加0.2%的PI的復(fù)合材料沖擊性能最差。2拉伸數(shù)據(jù)表3.2其中：t1拉伸最大負(fù)荷KNt1拉伸強(qiáng)度MPat1彈性模量MPat2斷裂伸長(zhǎng)率%表3.2 拉伸試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄組別項(xiàng)目D0.3D0.2D0.1Z0.3Z0.2Z0.1G0.3G0.2G0.1KBt11.702.241.841.582.081.921.892.371.991.783t157.361.85958.260.658.459.661.557.143.9t1667.3682704707.5722723594.7658.7688.5465.3t214.3%12.7%14.0%2

43、.5%14%14.7%16.3%13.7%15%12.3%排序764321985彈性模量是工程材料重要的性能參數(shù)，從宏觀(guān)角度來(lái)說(shuō)，彈性模量是衡量物體抵抗彈性變形能力大小的尺度，從微觀(guān)角度來(lái)說(shuō)，則是原子、離子或分子之間鍵合強(qiáng)度的反映。彈性模量可視為衡量材料產(chǎn)生彈性變形難易程度的指標(biāo)，其值越大，使材料發(fā)生一定彈性變形的應(yīng)力也越大，即材料剛度越大，亦即在一定應(yīng)力作用下，發(fā)生彈性變形越小。（1）復(fù)合材料中添加的PI粉末分子量對(duì)拉伸結(jié)果的影響如圖3.4：圖3.4 復(fù)合材料中添加的PI粉末分子量對(duì)拉伸結(jié)果的影響從上圖可以看出復(fù)合材料彈性模量有了很大提高，并且關(guān)于PI分子量對(duì)復(fù)合材料拉伸性能影響可以總結(jié)為：

44、添加中分子量PI的復(fù)合材料的剛性最好，其次是添加低分子量的PI的復(fù)合材料，但是中低組差別不是很大，最后是添加高分子量的PI的復(fù)合材料。（2）復(fù)合材料中PI粉末添加量對(duì)復(fù)合材料拉伸性能的影響如圖3.5：圖3.5 復(fù)合材料中PI粉末添加量對(duì)復(fù)合材料拉伸性能的影響關(guān)于PI添加量對(duì)復(fù)合材料剛性的影響的規(guī)律也是非常明顯的，可以總結(jié)為：PI添加量為0.1%時(shí)復(fù)合材料剛性最好，其次是PI添加量為0.2%的復(fù)合材料剛性好，最后是PI添加量為0.3%的復(fù)合材料。3.從掃描電鏡角度分析復(fù)合材料力學(xué)性能的結(jié)論。 圖3.6 KB 圖3.7 D0.1% 圖3.8 D0.2% 圖3.9 D0.3% 圖3.10 Z0.1%

45、 圖3.11 G0.1%本實(shí)驗(yàn)選擇了沖擊試驗(yàn)中性能最好的低分子量組（D0.1%、D0.2%、D0.3%）和Z0.1%、G0.1%五組進(jìn)行了觀(guān)察作對(duì)比的。我們從空白材料的斷面可以看出，此材料中沒(méi)有清晰可見(jiàn)的細(xì)小的顆粒，混合還算均勻，斷面平整，只有較少凹凸部分，說(shuō)明此材料的力學(xué)性能較差，抗沖擊能力弱；而加入PI粉末的復(fù)合材料，從相片看到有較大空洞，凹凸不平，少量的帶狀結(jié)構(gòu)，有一些清晰可見(jiàn)的細(xì)小顆粒，說(shuō)明其力學(xué)性能高于未加任何PI的材料；并且可以看出低分子量的復(fù)合材料表面凹凸不平明顯于多于中和高分子量的，這也就驗(yàn)證了前邊的沖擊實(shí)驗(yàn)結(jié)論。4.從偏光顯微鏡角度分析復(fù)合材料力學(xué)性能的結(jié)論。以下是各組偏光顯

46、微鏡照片： 圖3.12 D0.1（x40） 圖3.13 D0.2（x40） 圖3.14 D0.3（x40） 圖3.15 Z0.1（x40） 圖3.16 Z0.2（x40） 圖3.17 Z0.3（x40） 圖3.18 G0.1（x40） 圖3.19 G0.2（x40） 圖3.20 G0.3（x40） 圖3.21 KB（x40）偏光照片整體分析：加入PI粉末的圖片均出現(xiàn)了雙折射現(xiàn)象，說(shuō)明這些結(jié)構(gòu)比較規(guī)整，隨著添加量的增多，圖中的白色顆粒增多、密集、增大，黏度越高顆粒的粒徑越大，越密集，粘度越高力學(xué)性能越差耐熱性能越差，熱分解溫度也越低。5.復(fù)合材料力學(xué)性能結(jié)論：復(fù)合材料力學(xué)性能隨著PI分子量的增加

47、而降低，當(dāng)PI分子量一定時(shí)，復(fù)合材料力學(xué)性能隨著添加量的增大而降低。所以以上九組實(shí)驗(yàn)中，D0.1%組的力學(xué)性能最好。3.2.2熱性能分析及討論3.2.2.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及分析情況表3.3 熱重性能排序組別項(xiàng)目D0.1D0.2D0.3Z0.1Z0.2Z0.3G0.1G0.2G0.3KB質(zhì) 量6.87.16.86.26.66.36.76.65.35.4性能排序2223461571. 三組添加低分子量的PI粉末與空白實(shí)驗(yàn)的熱重圖對(duì)比如圖3.22：圖3.22 低分子量的PI粉末組與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比如結(jié)論：添加PI粉末的三組熱性能都較空白實(shí)驗(yàn)有很大提高，并且三組熱性能基本一致。2. 三組添加中分子量的P

48、I粉末與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比如圖3.23：圖3.23見(jiàn)下頁(yè)結(jié)論：添加PI粉末的三組熱性能都較空白實(shí)驗(yàn)有所提高，第一次失重時(shí)三組實(shí)驗(yàn)差別不是很大，但是第二次失重前三組失重率差別比較大，其中Z0.1組的熱性能比其他兩組好。所以提出Z0.1組準(zhǔn)備進(jìn)行下一步分析。圖3.23 中分子量的PI粉末組與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比3. 三組添加高分子量的PI粉末與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比如圖3.24：圖3.24 高分子量的PI粉末組與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比結(jié)論： G0.1組的熱性能比其他兩組好。所以提出G0.1組準(zhǔn)備進(jìn)行下一步分析。4. 低、中、高分子量中熱性能最好的分別挑出作對(duì)比如圖3.25：圖3.25 三個(gè)分子量中高熱性能組對(duì)比整體分析：P

49、VC熱穩(wěn)定性較差，第一步失重階段是脫HCl，發(fā)生在200-300，脫HCl后分子內(nèi)形成共軛雙鍵，熱穩(wěn)定性提高（TG曲線(xiàn)下降緩慢），直至較高溫度約420時(shí)大分子鏈斷裂，形成第二次失重。由圖可看出三組分子量中PI添加量為G0.1%時(shí)熱性能最好。但整體而言，添加低分子量PI的復(fù)合材料熱穩(wěn)定性好于其他的，當(dāng)分子量一定時(shí)，添加低含量的PI組的復(fù)合材料性能好于其他的。也就是說(shuō)當(dāng)分子量，單個(gè)實(shí)驗(yàn)對(duì)比高分子量添加PI粉末量為0.1%的復(fù)合材料熱性能最好！但每組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對(duì)比得知添加低分子量PI粉末組的性能最好！5.復(fù)合材料失重比例溫度對(duì)比：表3.4 復(fù)合材料失重比例溫度對(duì)比編號(hào)失重5%時(shí)的溫度失重10%時(shí)的溫度

50、KB222240D0.1255265D0.2255265D0.3255265Z0.1250260Z0.2248259Z0.3243253G0.1247256G0.2245257G0.31512406.從紅外光譜角度分析復(fù)合材料熱性能的結(jié)論。 三組添加低分子量的PI粉末紅外光譜與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比如圖3.26：圖3.26 低分子量的PI粉末組紅外光譜與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比 三組添加中分子量的PI粉末紅外光譜與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比如圖3.27：圖3.27 中分子量的PI粉末紅外光譜與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比 三組添加中分子量的PI粉末紅外光譜與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)比如圖3.28：圖3.28 中分子量的PI粉末紅外光譜與空白實(shí)驗(yàn)的對(duì)

51、比整體分析：在PI的IR 分析中，有三種基團(tuán)的特征吸收帶可供選擇，就是酰胺基譜帶，羧基譜帶和亞胺基譜帶。這三種基團(tuán)的吸收譜帶的相應(yīng)波數(shù)列于表3.5中：表3.5 三種基團(tuán)的吸收譜帶基團(tuán)名稱(chēng)吸收帶波數(shù)酰亞胺基團(tuán)323034001570羧基1680由三個(gè)圖可以看出空白復(fù)合材料在1725（聚酰亞胺最強(qiáng)譜帶）和1680（羧基譜帶）處是沒(méi)有峰的，其他樣品在這兩處是有峰的，但峰位稍微有所偏移，從紅外光譜圖可以看出，熱性能好的G0.1%和添加低分子量PI三組的1725（聚酰亞胺最強(qiáng)譜帶）處峰比較明顯，這也正是說(shuō)明卻是是聚酰亞胺提高了復(fù)合材料熱穩(wěn)定性。結(jié)果表明添加PI粉末的復(fù)合材料熱重

52、效果好于空白復(fù)合材料，各組此兩處出峰位見(jiàn)表3.6：表3.6 各組酰亞胺基團(tuán)和羥基峰位編號(hào)酰亞胺基團(tuán)羧基D0.117321662D0.217451662D0.317331664Z0.11737Z0.217321654Z0.317301558G0.117261672G0.217361662G0.3173616607.復(fù)合材料熱性能結(jié)論：整體分析得知添加低分子量PI的復(fù)合材料熱穩(wěn)定性好于其他的，當(dāng)分子量一定時(shí)，添加低含量的PI組的復(fù)合材料性能好于其他的。3.2.3氧指數(shù)測(cè)試分析1.氧指數(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)總結(jié) 氧指數(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3.7：表3.7 氧指數(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)組別項(xiàng)目D0.1D0.2D0.3Z0.1Z0.2Z0.3G0.1G0.2G0.3KB氧指數(shù)/%49.347.844.251.450.547.349.351.25248.55682475312.氧指數(shù)分析