科普Metallography 金相學 ——如何顯示金屬和合金的微觀結(jié)構(gòu)特征

1、【科普】Metallography 金相學 如何顯示金屬和合金的微觀結(jié)構(gòu)特征2014-11-13徠卡顯微系統(tǒng)金相學即研究所有類型的金屬合金的微觀結(jié)構(gòu)。其可更準確地定義為觀察和確定金屬合金中化學和原子結(jié)構(gòu)、構(gòu)成部分的空間分布、夾雜物或相的科學準則。廣義來說，這些相同的原則可應用于任何材料的特性描述中。在顯示金屬的微觀結(jié)構(gòu)特征時，可使用不同的技術(shù)。大多數(shù)研究在明視場模式下使用人射光顯微術(shù)進行，以及其他不常見的對比技術(shù)，比如暗視場或微分干涉對比（DIC），并且顏色（色調(diào)）蝕刻在金相學應用中正擴大光學顯微鏡的使用范圍。金相學背景金屬材料許多重要的宏觀性質(zhì)對微觀結(jié)構(gòu)高度敏感。重要的力學性能，如

2、抗拉強度或伸長率以及其他熱學或電氣性質(zhì)，與微觀結(jié)構(gòu)直接相關(guān)。微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的認識關(guān)系在材料的開發(fā)和制造方面起著關(guān)鍵的作用，是金相學的最終目的。正如迄今所知，金相學很大程度上要歸功于 19 世紀科學家亨利·克利夫頓·索爾所做的貢獻。其使用謝菲爾德（英國）現(xiàn)代制造的鋼鐵的開創(chuàng)性研究突出了微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的密切聯(lián)系。他在臨終前表示：“早期時，若發(fā)生鐵路事故，我會建議公司帶走鐵軌并使用顯微鏡觀察，而我就是處理此事的最佳人選。但，這就是現(xiàn)在正在進行的事”歷史悠久卻越發(fā)重要隨著顯微技術(shù)的新發(fā)展以及近來借助于計算機，在過去百年中，金相學已成為科學和工業(yè)進步的寶貴工具。金相學

3、中，利用光學顯微鏡最早確立的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的相關(guān)性包括：§ 晶粒尺寸減少，屈服強度總體提高§ 各向異性的力學性能與伸長的晶粒以及/或優(yōu)選的晶粒取向§ 夾雜物含量增加，延展性總體下降§ 夾雜物含量和分布對疲勞裂紋擴展速率（金屬）及斷裂韌性參數(shù)（制陶業(yè)）的直接影響§ 故障起始位點與材料不均勻性或微觀結(jié)構(gòu)特點的關(guān)聯(lián)，如第二相粒子通過檢查和確定材料微觀結(jié)構(gòu)的數(shù)量，可更好地理解其性能。因此，在組件使用壽命內(nèi)，金相學幾乎可用于所有階段：從最初的材料開發(fā)到檢查、生產(chǎn)、制造過程的控制以及故障分析（如需要）。金相學原理有助于確保產(chǎn)品的可靠性。珠光體灰口鑄

4、鐵方法既定直觀金相歷來被描述為既是一門科學也是一門藝術(shù)，有此說法的原因是因為用于顯示材料真實結(jié)構(gòu)的經(jīng)驗和直覺同樣重要，且不得引起重大的改變和損壞，以顯示并呈現(xiàn)可測量的特點。材料微觀結(jié)構(gòu)的分析有助于確定材料是否已正確處理，且因此通常在許多行業(yè)中是一個重要的問題適當?shù)慕鹣鄼z驗基本步驟包括： 取樣、標本制備（切片和切割、安裝、平面研磨、粗加工及拋光、蝕刻）、顯微觀察、數(shù)碼成像和記錄、以及通過體視學和圖像分析方法提取定量的數(shù)據(jù)。金相分析的第一步取樣是任何后續(xù)研究成功的關(guān)鍵：待分析的標本必須為被評估的代表性材料。同樣重要的第二步是正確制備金相標本，并且不存在任何獨特方式以達到期望的結(jié)果。蝕刻為最可能產(chǎn)生

5、變化的步驟，所以仔細選擇最佳的蝕刻成分并控制蝕刻溫度，并且蝕刻時間為強制性以獲得確定及可復驗的結(jié)果。需要多次的嘗試和錯誤的實驗方法以為此步驟找出最佳的參數(shù)。不只是金屬金屬及其合金在多種技術(shù)發(fā)展中仍發(fā)揮著突出作用，是因為比起任何其他材料組，其提供的性質(zhì)范圍更廣泛。標準化金屬材料的數(shù)量擴展至成千上萬，并且不斷增加，以滿足新的要求。然而，隨著規(guī)格的發(fā)展，陶瓷、聚合物或天然材料已涵蓋于更廣泛的應用范圍，且金相學已擴大至納入從電子產(chǎn)品到復合材料的新材料。術(shù)語“金相學”現(xiàn)已被更普遍的“材相學”所取代，用于處理陶瓷制品的“陶瓷相學”或聚合物的“塑性學”。與金屬相反，高性能或設(shè)計制造的陶瓷制品具有較高的硬度值

6、，即使其為易碎性質(zhì)。其他優(yōu)秀的性能是其優(yōu)良的高溫性能及在惡劣環(huán)境下良好的耐磨損力、抗氧化或抗腐蝕性。但是，可提供的這些材料的所有優(yōu)勢受化學成分、雜質(zhì)、以及微觀結(jié)構(gòu)的影響。與金相制備相似，制備陶瓷樣品用于微觀結(jié)構(gòu)研究需要多個步驟，但各步驟均要求精心挑選參數(shù)，并必須將其進行優(yōu)化，不僅用于各類型陶瓷制品，也用于特殊等級。其固有的易碎性質(zhì)使其在制備的各步驟中從切割至最終的拋光，可以用金剛石取代傳統(tǒng)的磨料。由于陶瓷制品的耐化學性，蝕刻是一項具有挑戰(zhàn)性的步驟。不只有明視場光學顯微鏡已使用了數(shù)十年，用于深入觀察材料的微觀結(jié)構(gòu)。明視場（BF）照明在金相分析中為最常用的照明技術(shù)。在入射明視場中，光路來自于光源，

7、穿過物鏡透鏡，反射在標本表面上，并通過物鏡返回，且最終照射至目鏡或照像機用于觀察。由于大量入射光反射至物鏡透鏡上，平面上產(chǎn)生一個明亮的背景，而當入射光分散時并以各種角度反射或甚至部分被吸收，則在非平面上顯得較暗，如裂紋、細孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為特征，如表面上的沉淀物及第二相夾雜物。暗視場（DF）鮮為人知，但卻是有效的照明技術(shù)。暗視場照明的光路通過物鏡的外空心環(huán)，以入射角高角度照射在標本上，反射在表面上，再通過物鏡透鏡內(nèi)部，并最終到達目鏡或照像機。照明類型導致了平面出現(xiàn)黑暗，因為絕大部分以高入射角反射的光并未通過物鏡透鏡內(nèi)部。對于偶爾不具有平坦特點的平面的樣品 裂紋、細孔以及腐蝕的晶界等

8、 暗視場圖像相對于非平面特點顯示了一個黑暗背景與明亮區(qū)域，并發(fā)射更多的光至物鏡上。明視場：只有直射光照射在樣品表面，且其中有被吸收或反射。圖像的質(zhì)量參數(shù)為亮度、分辨率、對比及景深。暗視場： 僅折射、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗視場是適用于具有結(jié)構(gòu)表面的所有樣品并可在分辨率極限以下觀察結(jié)構(gòu)。表面結(jié)構(gòu)可在黑暗背景下顯得明亮。微分干涉對比（DIC），也被稱為諾馬爾斯基對比，有助于觀察標本表面的細小的高度差，因此可增強對比度特征。微分干涉對比使用沃拉斯頓棱鏡以及偏光器和分析儀，其傳動軸彼此垂直（相交成90°）。由棱鏡分割的兩條光波經(jīng)標本表面反射之后進行干涉，呈現(xiàn)為可見的高度差以及變化的

9、顏色和紋理。 在大多數(shù)情況下，入射光顯微鏡提供大部分所需的信息，但在某些情況下，對于特定的聚合物和復合材料，透射光顯微鏡（用于透明材料）及污漬或染料的使用可觀察物體的微觀結(jié)構(gòu)，而當使用標準的散裝樣品制備及正常的入射照明時，該物體的微觀結(jié)構(gòu)無法觀察。由于許多熱固性材料對常見的金相腐蝕劑產(chǎn)生惰性，樣品的微觀結(jié)構(gòu)通常可利用傳輸?shù)钠膺M行最佳的觀察，以增強離散特征的折射率差異。偏振：由光波及任何數(shù)量的振動方向構(gòu)成的自然光。偏振濾鏡僅可允許與傳輸方向平行的振動光波進入。相交成 90° 的兩個偏振鏡產(chǎn)生最大的消光（黑暗）。若在偏振鏡之間的樣品改變光的振動方向，則將出現(xiàn)雙折射特性的顏色。微分干涉

10、對比（DIC）： 微分干涉對比可觀察高度和相位差。沃拉斯頓棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波。這些振動光波呈直角相交，以不同的速率傳播并相互分開。這將導致樣品表面呈三維圖像顯示，雖然無法從該圖像上獲取真正的地形信息。偏振光：由光波及任何數(shù)量的振動方向構(gòu)成的自然光。 偏振濾鏡僅可允許與傳輸方向平行的振動光波進入。相交成90° 的兩個偏振鏡產(chǎn)生最大的消光（黑暗）。 若在偏振鏡之間的樣品改變光的振動方向，則將出現(xiàn)雙折射特性的顏色。生活豐富多彩微觀結(jié)構(gòu)的自然色彩通常在金相應用中非常有限，但當利用某些光學方法時，色彩卻可反應出有用的信息，如偏振光或微分干涉對比，或樣品制備方法，如色彩蝕刻。偏光

11、顯微鏡對于檢查非立方晶體結(jié)構(gòu)金屬非常有用，例如鈦、鈹、鈾和鋯。遺憾的是，主要的商用合金（鐵、銅和鋁）對偏振光并不敏感，所以色彩或色調(diào)蝕刻提供了額外的方法，可顯示并辨別微觀結(jié)構(gòu)的特征。樹枝狀結(jié)構(gòu)有色顆粒色彩（色調(diào)）蝕刻一般使用化學（通過浸泡在溶液中）或電化學方式（浸泡在存在電極的溶液中并施加電）進行，并在標本表面產(chǎn)生薄膜，這通常取決于物體特征。薄膜與入射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生顏色，其可通過正常的明視場照明觀察，但可利用偏振光和相位延遲（拉姆達 或波片）極大地增強。此外，熱著色或氣相沉積是用于創(chuàng)造干涉膜的另一種方法。在鋼合金中，所謂的“第二相”構(gòu)成部分可以通過蝕刻選擇性地著色，其為辨別并分別對其

12、進行量化提供了方法。通過蝕刻辨別鋼當中的鐵素體和碳化物是一種常見的方法。干涉膜的增長可以在樣品表面產(chǎn)生晶體方向特征，如顆粒。對于使用標準試劑（以干擾晶界）進行蝕刻的合金產(chǎn)生了不完整的網(wǎng)絡（晶界），并且因此可防止數(shù)字圖像重建，由于不同的顆粒方向，微觀結(jié)構(gòu)的顏色編碼可對待執(zhí)行的顆粒大小進行分析。定量優(yōu)于定性定量金相的根源在于光學顯微鏡的應用，以研究金屬合金微觀結(jié)構(gòu)。材料科學家們必須解決的第一個基本問題是：§ 合金中某些特征的尺寸是多少以及存在多少類型的特征？§ 合金中存在多少特殊構(gòu)成部分？球狀石墨鑄鐵（HC PL Fluotar 10x 物鏡，明視場）多年來，圖表評級和視覺比較

13、的使用是能夠以半定量陳述來解釋此類問題的唯一途經(jīng)。如今，現(xiàn)代電動及電腦顯微鏡和圖像分析系統(tǒng)為涵蓋國際或行業(yè)標準的多數(shù)自動化評價和評估方法提供快速而準確的方法。測量通常在一系列二維圖像上進行，并可分為兩大組：用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布（特征測量）以及有關(guān)基體組織的一類（場測量）。第一組的部分例子是鋼的夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類以及熱噴涂層或燒結(jié)零件中的孔隙度評估。視場測量的常見應用是通過截取或平面測量的方法測定平均晶粒尺寸以及通過相位分析評估微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)成部分的體積分數(shù)。利用圖像分析軟件，可以檢測到單場、量化并以圖形方法呈現(xiàn)的多個相位。微觀又宏觀宏觀檢查技術(shù)通常使用在常規(guī)質(zhì)量控制以及故障分析或研究中。通常這些技術(shù)的前奏是進行顯微鏡觀察，但有時刻單獨將其視為驗收或拒絕的標準。鋼的表面淬火宏觀浸蝕檢驗或許是可提供最豐富信息的工具，并在材料加工或形成的許多階段中廣泛用于質(zhì)量檢驗。隨著立體顯微鏡以及多種照明技術(shù)的應用，宏觀浸蝕通過顯示材料微觀結(jié)構(gòu)中均勻性的缺乏，以提供組件均勻度的整體視圖。例如：§ 由固化或工作（增長模式、流線以及條帶等）產(chǎn)生的宏觀結(jié)構(gòu)模式§ 溶深焊接和熱影響區(qū)§ 由于固化或工作產(chǎn)生的物理中斷（孔隙和裂縫）&#