掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡分析

1、掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡分析摘 要：電子顯微鏡是利用電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生之訊號(hào)來(lái)鑒定微區(qū)域晶體結(jié)構(gòu)，微細(xì)組織，化學(xué)成份，化學(xué)鍵結(jié)和電子分布情況的電子光學(xué)裝置。而常用的就是掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡。而通過(guò)電子顯微分析具有高分辨率等特點(diǎn)，故廣泛的應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、材料等領(lǐng)域等重要各個(gè)研究領(lǐng)域和工業(yè)部門。關(guān)鍵詞：掃描電子顯微鏡；透射電子顯微鏡；實(shí)例分析 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡不是通過(guò)電磁透鏡放大成像的原理，而是以類似于電視攝像纖維方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來(lái)的各種物理信號(hào)而來(lái)調(diào)制成像。當(dāng)高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電

2、子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng) （聲子）、電子振蕩 （等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。由于電子槍的效率的不斷提高，使掃描電子顯微的樣品室附近的空間增大，可以裝入更多的探測(cè)器。因此，目前掃描電子顯微鏡不只是分析形貌像，它可以和其他分析儀器組合，使人們能在同一臺(tái)儀器進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。 電子顯微鏡原理和主要結(jié)構(gòu)掃描電子顯微鏡主要是通過(guò)背散射

3、以及二次電子等物理信號(hào)成像，它工作是這樣的：從電子槍燈絲中發(fā)出約為2530m的電子束，在受到了陽(yáng)極的高壓加速后，射向鏡筒，經(jīng)過(guò)光鏡與物鏡的聚焦之后，在樣品表面形成一個(gè)具有一定能量、強(qiáng)度、斑點(diǎn)直徑的電子束。在掃描線圈的磁場(chǎng)作用下，入射電子束在樣品表面上按照一定的空間和時(shí)間順序做光柵式逐點(diǎn)掃描。由于入射電子與樣品之間的相互作用，將從樣品中激發(fā)出二次電子。由于控制鏡筒入射電子束的掃描線圈的電路同時(shí)在控制顯像管的電子束成像，用這樣方式一點(diǎn)一線組成了像。掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個(gè)基本部分組成。掃描電子顯微鏡構(gòu)造原理的方框圖見(jiàn)圖1-1。1.1.1電子光學(xué)

4、系統(tǒng)(鏡筒)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。圖1-1 掃描電子顯微鏡構(gòu)造原理的方框圖1.電子槍掃描電子顯微鏡中的電子槍與透射電子顯微鏡的電子槍相似，只是加速電壓比透射電子顯微鏡低。2電磁透鏡掃描電子顯微鏡中各電磁透鏡都不作成像透鏡用，而是作聚光鏡用，它們的功能只是把電子槍的束斑(虛光源)逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直徑約為 50m m 的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)個(gè)納米的細(xì)小斑點(diǎn)。3掃描線圈掃描線圈的作用是使電子束偏轉(zhuǎn)，并在樣品表面作有規(guī)則的掃動(dòng)，電子束在樣品上的掃描動(dòng)作和顯像管上的掃描動(dòng)作保持嚴(yán)格同步。4.樣品室樣品臺(tái)本身是一個(gè)復(fù)雜而精密的組件，它能夾持一

5、定尺寸的樣品，并能使樣品作平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)等運(yùn)動(dòng)，以利于對(duì)樣品上每一特定位置進(jìn)行各種分析。新式掃描電子顯微鏡的樣品室實(shí)際上是一個(gè)微型試驗(yàn)室，它帶有多種附件，可使樣品在樣品臺(tái)上加熱、冷卻和進(jìn)行機(jī)械性能試驗(yàn)(如拉伸和疲勞)。樣品室內(nèi)除放置樣品外，還安置信號(hào)探測(cè)器。1.1.2信號(hào)的收集和圖像顯示系統(tǒng)二次電子、背散射電子和透射電子的信號(hào)都可采用閃爍計(jì)數(shù)器來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體后即引起電離，當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見(jiàn)光。可見(jiàn)光信號(hào)通過(guò)光導(dǎo)管送入光電倍增器，光信號(hào)放大，即又轉(zhuǎn)化成電流信號(hào)輸出，電流信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描的，而熒光屏上

6、每一點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的，因此樣品上各點(diǎn)的狀態(tài)各不相同，所以接收到的信號(hào)也不相同，于是就可以在顯像管上看到一幅反映試樣生物各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。1.1.3真空系統(tǒng)為保證掃描電子顯微鏡電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作，對(duì)鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。如果真空度不足，除樣品被嚴(yán)重污染外，還會(huì)出現(xiàn)燈絲壽命下降，極間放電等問(wèn)題。1.2掃描電鏡樣品的制備對(duì)試樣的要求試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩(wěn)定。1. 含有水分的樣品（多孔/鑲樣樣品）應(yīng)先烘干除去水分。 2. 表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗，然后烘干。

7、60;3. 新斷開(kāi)的斷口或斷面，一般不需要進(jìn)行處理，以免破壞斷口或 表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g，才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。 4. 對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。 5. 試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過(guò)大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為  3  5mm ，大的樣品座為  30  50mm ，以分 別用來(lái)放置不同大小的

8、試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在 5 10mm 左右。 6. 在對(duì)樣品截面/側(cè)面的觀察時(shí)使用特殊的樣品臺(tái)，可以利用樣品臺(tái)的厚度，粘結(jié)在邊上。注意粘結(jié)的時(shí)候盡量降低樣品的高度，否則不對(duì)噴金和觀察。 7. 在制備塊狀試樣時(shí)， 帶污染的試樣可在不影響樣品的條件下進(jìn)行超聲波清洗，并烘干或吹干。 對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需要進(jìn)行什么制備，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，要先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免

9、電荷積累，影響圖象質(zhì)量；并可防止試樣的熱損傷。注意粘結(jié)的時(shí)候一定要牢，松動(dòng)就會(huì)造成觀察時(shí)的晃動(dòng)，圖像模糊。1.3 掃描電鏡應(yīng)用以及實(shí)例分析采用SEM掃描電鏡對(duì)結(jié)構(gòu)陶瓷材料進(jìn)行材料的微觀組織形貌分析，可以對(duì)陶瓷材料的組織形貌對(duì)力學(xué)性能的影響進(jìn)行分析。并可以通過(guò)合適的工藝控制以得到理想的微觀組織，以達(dá)到較高的力學(xué)性能。對(duì)于硼化鋯超高溫陶瓷的組織形貌如下圖所示。 圖1-2硼化鋯陶瓷的SEM照片可以從兩張不同組分的結(jié)構(gòu)陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)可以看出其斷口形貌具有顯著的差別，在（b）中陶瓷的組織結(jié)構(gòu)主要以等軸晶為主，而經(jīng)過(guò)一定的成分和工藝優(yōu)化之后，陶瓷材料的微觀組織形貌逐漸向板狀晶粒以及棒狀晶粒過(guò)渡，從（c）中

10、陶瓷的SEM照片中可以看出，陶瓷材料不再僅僅是單純的等軸晶，而是由棒狀晶和等軸晶組成，根據(jù)陶瓷材料中的晶粒的拔出，橋聯(lián)以及裂紋偏轉(zhuǎn)機(jī)制?？梢越忉尳?jīng)過(guò)成分和工藝優(yōu)化的試樣（c）的強(qiáng)韌性大于（b）的試樣。 圖1-3硼化鋯陶瓷的BSE照片 從BSE照片中可以明顯的看出陶瓷材料的相組成，由于陶瓷當(dāng)中的組成兩相的原子的序數(shù)的大小不同，可以根據(jù)電子掃描照片所產(chǎn)生的背散射電子的強(qiáng)度大小分析，材料當(dāng)中的相的變化過(guò)程。從圖1-3陶瓷材料當(dāng)中的背散射照片中可以看出，材料主要由三相組成，由深色的硼化鋯相、稍微淺色的碳化鋯，以及更淺色的金屬相組成，并且其組織呈現(xiàn)出等軸晶粒，而通過(guò)一定的溫度調(diào)整，可以看出材料中淺色的金

11、屬相逐漸的減少，而深色的硼化鋯逐漸增加，說(shuō)明可以通過(guò)背散射照片的觀察材料當(dāng)中的相組成，以及探究在原位合成過(guò)程中，材料的組組織以及相演變過(guò)程。還可以通過(guò)背散射照片觀察陶瓷材料的微裂紋擴(kuò)展路徑，分析陶瓷材料的斷裂機(jī)制，判斷裂紋斷裂是通過(guò)晶間或晶內(nèi)擴(kuò)展，從而通過(guò)調(diào)整晶粒界面關(guān)系，實(shí)現(xiàn)陶瓷材料的增韌過(guò)程。圖1-4即為陶瓷材料的硬度壓痕的微裂紋擴(kuò)展過(guò)程，從圖中可以看出，該陶瓷的斷裂方式主要以晶間斷裂為主，并且其中較多的棒狀晶?？梢酝ㄟ^(guò)晶粒橋聯(lián)以及晶粒拔出的機(jī)制，提高材料的韌性。圖1-4 硼化鋯陶瓷的微裂紋擴(kuò)展的BSE圖像 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡(Transmission Electron Micr

12、oscope,簡(jiǎn)稱TEM),可以看到在光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的小于0.2nm的細(xì)微結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu)，就必須選擇波長(zhǎng)更短的光源，以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡，電子束的波長(zhǎng)要比可見(jiàn)光和紫外光短得多，并且電子束的波長(zhǎng)與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比，也就是說(shuō)電壓越高波長(zhǎng)越短。目前TEM的分辨力可達(dá)0.2nm。2.1透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)組成透射電子顯微鏡包含有若干元件，其中有一個(gè)用于傳輸電子束的真空系統(tǒng)，用于產(chǎn)生電子束的電子發(fā)射源，一系列的電磁透鏡，以及靜電盤。后兩個(gè)器件允許操作者按照要求對(duì)電子束進(jìn)行操作。此外，還需

13、要一個(gè)設(shè)備將樣品移入或移出電子束通路，以及在通路中移動(dòng)。成像設(shè)備隨后使用射出前述系統(tǒng)的電子束成像。2.1.1電子槍電子槍由若干基本元件組成：燈絲，偏置電路，韋乃特陰極，還有陽(yáng)極。通過(guò)將燈絲和負(fù)電壓電源相連，電子可以通過(guò)電子槍泵往陽(yáng)極，并射入TEM的真空腔，從而完成整個(gè)回路。電子槍用于使電子以一定的發(fā)散角度射出設(shè)備，這個(gè)角度被稱為電子槍發(fā)散角，。通過(guò)放置充有比燈絲更多負(fù)電荷的韋乃特陰極，呈發(fā)散狀射出燈絲的電子會(huì)在適當(dāng)?shù)牟僮飨卤晦D(zhuǎn)變?yōu)闀?huì)聚的形式，其最小大小為電子槍的截面直徑。熱電子發(fā)射電流強(qiáng)度，J，與發(fā)射電子材料的功函數(shù)和玻爾茲曼分布有關(guān)，關(guān)系如下，其中 A 是常數(shù)， 是功函數(shù)

14、，而T是材料的溫度：這個(gè)等式表明，為了達(dá)到足夠的電流強(qiáng)度，需要將燈絲小心加熱，而多余的熱量也不能將燈絲損壞，因此需要具有較高熔點(diǎn)的材料，如鎢，或者可以選擇其他功函數(shù)較低的材料，如六硼化鑭作為燈絲的材料。此外，六硼化鑭和鎢熱電子源必須加熱以使電子可以發(fā)射出來(lái)，通?？梢允褂靡粋€(gè)小電阻片來(lái)達(dá)到這一目的。為了防止熱沖擊，經(jīng)常需要對(duì)電流進(jìn)行延遲，以阻止熱梯度對(duì)燈絲的損傷。對(duì)六硼化鑭材料，這個(gè)延遲通常長(zhǎng)達(dá)數(shù)秒鐘，而對(duì)于鎢，這個(gè)延遲相對(duì)來(lái)說(shuō)非常短。2.2.2 電磁透鏡電子透鏡對(duì)電子束的作用類似于光學(xué)透鏡對(duì)光線的作用，它可以將平行的電子束聚集在固定的焦點(diǎn)。透鏡可以使用靜電效應(yīng)，也可以使用磁效應(yīng)。TEM中使用的

15、電子透鏡大多數(shù)都使用了電磁線圈以產(chǎn)生凸透鏡的作用。這些透鏡產(chǎn)生的場(chǎng)必須是徑向?qū)ΨQ的，否則，磁場(chǎng)透鏡將會(huì)產(chǎn)生散光等失真現(xiàn)象，同時(shí)會(huì)使球面像差與色差惡化。電子透鏡使用鐵、鐵鈷合金或者鎳鈷合金、坡莫合金制成。選擇這些材料是由于它們擁有適當(dāng)?shù)拇盘匦裕绱棚柡?、磁滯、磁?dǎo)等等。電磁透鏡的主要元件包括外殼、磁線圈、磁極、極靴以及外部控制電路組成。極靴必須制造得非常對(duì)稱，這樣可以提供形成透鏡磁場(chǎng)的合適的邊界條件。制造極靴的過(guò)程中的誤差會(huì)嚴(yán)重影響磁場(chǎng)的對(duì)稱性，從而導(dǎo)致透鏡在物平面重建像的失真。透鏡的空隙的大小、極靴的內(nèi)徑以及尖端的尺度，還有透鏡的整體設(shè)計(jì)經(jīng)常通過(guò)磁場(chǎng)有限元分析來(lái)完成，同時(shí)還需要考慮到設(shè)計(jì)的散熱

16、和電氣限制。產(chǎn)生透鏡磁場(chǎng)的線圈位于透鏡的外殼之內(nèi)。這些線圈中的電流可以變化，然而經(jīng)常使用很高的電壓，因此需要很強(qiáng)的絕緣能力，以防止透鏡元件之間發(fā)生短路。散熱元件需要將由線圈電阻造成的發(fā)熱散出。線圈可能還需要使用水冷，亦即使用流動(dòng)的冷水將熱量帶走。2.2.3樣品臺(tái)TEM樣品臺(tái)的設(shè)計(jì)包括氣閘以允許將樣品夾具插入真空中而盡量不影響顯微鏡其它區(qū)域的氣壓。樣品夾具適合夾持標(biāo)準(zhǔn)大小的網(wǎng)格，而樣品則放置在網(wǎng)格之上，或者直接夾持能夠自我支撐的樣品。標(biāo)準(zhǔn)的TEM網(wǎng)格是一個(gè)直徑3.05mm的環(huán)形，其厚度和網(wǎng)格大小只有幾微米到100微米。樣品放置在內(nèi)部的網(wǎng)格區(qū)域，其直徑約2.5mm。通常的網(wǎng)格材料使用銅、鉬、金或者

17、鉑制成。這個(gè)網(wǎng)格放置在與樣品臺(tái)配套的樣品夾具上。大多數(shù)的樣品臺(tái)和夾具的設(shè)計(jì)依賴于需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)。除了3.05mm直徑的網(wǎng)格，2.3mm直徑的網(wǎng)格偶爾也在實(shí)際中使用。這些網(wǎng)格在材料科學(xué)領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用，這是因?yàn)榻?jīng)常需要將樣品傾斜很大的角度，而樣品材料經(jīng)常非常稀少。對(duì)電子透明的樣品的厚度約100納米，但是這個(gè)厚度與加速電子的電壓相關(guān)。一旦插入TEM，經(jīng)常需要對(duì)樣品進(jìn)行操作以使電子束照射在感興趣的部分上，例如一個(gè)單晶粒在某個(gè)特殊的角度的衍射。為了達(dá)到這一目的，TEM的樣品臺(tái)需要能夠使樣品在XY平面平移，在Z方向調(diào)節(jié)高度，而且通常至少可以在某一方向上對(duì)樣品進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。因此TEM的樣品臺(tái)必須對(duì)樣品提供四

18、個(gè)運(yùn)動(dòng)的自由度。更現(xiàn)代的TEM可以為樣品提供了兩個(gè)方向正交的旋轉(zhuǎn)自由度，這種夾具設(shè)計(jì)稱為雙傾斜樣品夾具。某些頂端進(jìn)入或者稱為垂直插入的樣品臺(tái)設(shè)計(jì)在高分辨率TEM研究中曾經(jīng)很普遍，這種樣品臺(tái)僅有XY平面的平移能力。TEM樣品臺(tái)的設(shè)計(jì)準(zhǔn)則非常復(fù)雜，需要同時(shí)考慮到機(jī)械和電子光學(xué)的限制，因此有許多非常獨(dú)特的設(shè)計(jì)。由于TEM的放大倍數(shù)很高，樣品臺(tái)必須高度穩(wěn)定，不會(huì)發(fā)生力學(xué)漂移。通常要求樣品臺(tái)的漂移速度僅有每分鐘幾納米，而移動(dòng)速度每分鐘幾微米，精度要求達(dá)到納米的量級(jí)。早期的TEM設(shè)計(jì)通過(guò)一系列復(fù)雜的機(jī)械設(shè)備來(lái)達(dá)到這個(gè)目標(biāo)，允許操作者通過(guò)若干旋轉(zhuǎn)桿來(lái)精確的控制樣品臺(tái)的移動(dòng)?，F(xiàn)代的TEM樣品臺(tái)采用電子樣品臺(tái)的

19、設(shè)計(jì)，通過(guò)步進(jìn)電機(jī)來(lái)移動(dòng)平臺(tái)，使操作者可以利用計(jì)算機(jī)輸入設(shè)備來(lái)移動(dòng)樣品臺(tái)，如操縱桿或軌跡球。TEM的樣品臺(tái)主要有兩個(gè)設(shè)計(jì)，側(cè)入式和頂入式。每種設(shè)計(jì)都需要配合相應(yīng)的夾具以允許樣品插入電子束通路的時(shí)候不會(huì)損害TEM的光學(xué)性質(zhì)或者讓氣體進(jìn)入TEM的真空區(qū)域。2.2透射電子顯微鏡的成像原理透射電鏡，通常采用熱陰極電子槍來(lái)獲得電子束作為照明源。熱陰極發(fā)射的電子，在陽(yáng)極加速電壓的作用下，高速地穿過(guò)陽(yáng)極孔，然后被聚光鏡會(huì)聚成具有一定直徑的束斑照到樣品上。這種具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用，產(chǎn)生反映樣品微區(qū)的厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向差別的多種信息。透過(guò)樣品的電子束強(qiáng)度，其取決于這些信息，經(jīng)過(guò)物鏡

20、聚焦放大在其平面上形成一幅反映這些信息的透射電子像，經(jīng)過(guò)中間鏡和投影鏡進(jìn)一步放大，在熒光屏上得到三級(jí)放大的最終電子圖像，還可將其記錄在電子感光板或膠卷上。圖2.1 透射顯微鏡光路圖為了確保透射電鏡的分辨本領(lǐng)，物鏡的孔徑半角必須很小，即采用小孔徑角成像。一般是在物鏡的背焦平面上放一稱為物鏡光闌的小孔徑的光闌來(lái)達(dá)到這個(gè)目的。由于物鏡放大倍數(shù)較大，其物平面接近焦點(diǎn)，若物鏡光闌的直徑為D，則物鏡孔徑半角可用下式來(lái)表示：          (2.1) 小孔徑角成像意味著只允許樣品散射角小于的散射電子通過(guò)物

21、鏡光闌成像，所有大于的都被物鏡光闌擋掉，不參與成像。在這里，我們利用散射截面這一概念，且定義其為散射角大于的散射區(qū)。顯然，若使n=e=，則表示，凡落入散射截面以內(nèi)的入射電子不參與成像，而只有落在散射截面以外的才參與成像。2.3透射電子顯微鏡的樣品制備用于透射電鏡下觀察的試樣厚度要求在5002000Å之間，制備這種試樣的方法概括起來(lái)可分成兩大類：一類是雙噴電解拋光腐蝕法，另一類是離子薄化法。雙噴電解拋光法用于能用電解拋光腐蝕方法減薄的金屬樣品。離子薄化法用于不能用電解拋光腐蝕法減薄的樣品，例如陶瓷樣品、礦物、多層結(jié)構(gòu)材料、粉末顆粒等。2.3.1 雙噴電解拋光法1）裝置：此裝置由電解冷卻

22、與循環(huán)部分、電解拋光減薄及觀察樣品三部分組成。圖516為雙噴電解拋光裝置示意圖。(1) 電解冷卻與循環(huán)部分：通過(guò)耐酸泵把低溫電解液經(jīng)噴嘴打在樣品表面。低溫循環(huán)電解減薄不使樣品因過(guò)熱而氧化，同時(shí)又可以得到平滑而光亮的薄膜。（2）電解拋光減薄部分：電解液由泵打出后通過(guò)相對(duì)的兩個(gè)鉑陰極噴嘴噴到樣品表面。噴嘴口徑為1mm ，樣品放在聚四氟乙烯制作的夾具上。樣品通過(guò)直徑為 0.5mm的鉑絲與不銹鋼陰極之間保持電接觸，調(diào)節(jié)噴嘴位置使兩個(gè)噴嘴位于同一直線上。（3）觀察樣品部分：電解拋光時(shí)一根光導(dǎo)纖維管把外部光源傳送到樣品的一個(gè)側(cè)面，當(dāng)樣 圖2.2 樣品夾具品剛一穿孔時(shí)，透過(guò)樣品的光通過(guò)在樣品另一側(cè)的光導(dǎo)纖維

23、管傳送到外面的光電管，切斷電解拋光射流，并發(fā)出報(bào)警聲響。2.3.2樣品制備過(guò)程：（1）線切割：從試樣上線切割下0.3mm薄片。（2）將0.3mm薄片沖成直徑為3mm的試樣。 （3）將3mm薄片在水磨金相砂紙上磨薄到0.10.2mm 。（4）電解拋光減?。喊褵o(wú)銹、無(wú)油、厚度均勻、表面光滑、直徑為3mm的樣品放入樣品夾具上（見(jiàn)圖2.2 ）。樣品與鉑絲要接觸良好，將樣品夾具放到噴嘴之間，調(diào)整樣品夾具和噴嘴位置，使3mm小試樣與噴嘴在同一水準(zhǔn)線上，噴嘴與樣品夾具距離大約15毫米左右，并使光導(dǎo)纖維管對(duì)著3mm 試樣。調(diào)整電解液流量使之能噴射到樣品上。需要在低溫條件下電解液拋光時(shí)，可在電解液中放入干冰或液

24、氮，一般溫度控制在-20 -40ºC左右，或采用半導(dǎo)體冷阱等專門裝置。最有利的電解拋光條件可通過(guò)在電解液溫度及流速恒定時(shí)，做電流電壓曲線確定。雙噴拋光法的電流電壓曲線一般接近于直線，如圖2.3。對(duì)于同一種電解液，不同拋光材料的直線斜率差別不大。很明顯，圖中B處條件符合要求，可獲得大而平坦的電子束所能透射的面積。表2.1為某些金屬材料雙噴電解拋光規(guī)范。表2.1 某些金屬材料雙噴電解拋光規(guī)范（5）最終制成的樣品如圖2.4所示。樣品制成后應(yīng)立即把樣品夾具投入酒精中清洗，然后打開(kāi)試樣夾并用鑷子夾住樣品邊緣，在酒精中再進(jìn)行4 5次漂洗，以免殘留電解液腐蝕金屬薄膜表面。從拋光結(jié)束到漂洗完畢動(dòng)作要

25、迅速，爭(zhēng)取在幾秒鐘內(nèi)完成，否則前功盡棄。（6）樣品制成后應(yīng)立即觀察，暫時(shí)不觀察的樣品要妥善保存，可根據(jù)薄膜抗氧化能力選擇保存方法。若薄膜抗氧化能力強(qiáng)，只要保存在干燥器內(nèi)即可。易氧化的樣品要放在真空裝置中保存。雙噴法制得的薄膜有較厚邊緣，中心穿孔有一定的透明區(qū)域，不需要放在電鏡銅網(wǎng)上，可直接放在樣品杯內(nèi)觀察。圖2.3雙噴法電流電壓曲線 圖2.4最終制成的薄膜2.3.2離子薄化法離子薄化方法不僅適用于用雙噴方法所能減薄的各種樣品，而且還能減薄雙噴法所不能減薄的樣品，例如陶瓷材料、高分子材料、礦物、多層結(jié)構(gòu)材料等。如用雙噴法穿孔后，孔邊緣過(guò)厚或穿孔后樣品表面氧化，皆可用離子減薄法繼續(xù)減薄直至樣品厚薄

26、合適或去掉氧化膜為止。用于高分辨的樣品，通常雙噴穿孔后再進(jìn)行離子減薄，只要嚴(yán)格按操作規(guī)范減薄就可以得到薄而均勻的觀察區(qū)。該法的缺點(diǎn)是減薄速度慢，通常制備一個(gè)樣品需要十幾個(gè)小時(shí)甚至更長(zhǎng)，而且樣品有一定溫升。如操作不當(dāng)樣品會(huì)受到輻射損傷。 圖2.5 離子薄化裝置示意圖1） 離子減薄裝置（見(jiàn)圖2.5） 離子減薄裝置由工作室、電系統(tǒng)、真空絕緣管系統(tǒng)三部分組成。工作室是離子減薄裝置的一個(gè)重要組成部分，它是由離子槍、樣品臺(tái)、顯微鏡、微型電機(jī)等組成的。在工作室內(nèi)沿水平方向有一對(duì)離子槍，樣品臺(tái)上的樣品中心位于兩槍發(fā)射出來(lái)的離子束中心，離子槍與樣品的距離為25 30mm左右。兩個(gè)離子槍均可以傾斜，根據(jù)減薄的需要可調(diào)節(jié)槍與樣品的角度，通常調(diào)節(jié)成7º20º角。樣品臺(tái)上能在自身平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，以使樣品表面均勻減薄。為了在減薄期間隨時(shí)觀察樣品被減薄情況，在樣品下面裝有光源，在工作室頂部安裝有顯微鏡，當(dāng)樣品被減薄透光時(shí)，打開(kāi)光源在顯微鏡下可以觀察到樣品透光情況。電系統(tǒng)主要包括供電、控制及保護(hù)三部分。真空系統(tǒng)保證工作室高真空。 離子減薄的工作原理稀薄氣體氬氣在高壓電場(chǎng)作用下輝光放電產(chǎn)生氬離子，氬離子穿過(guò)盤狀陰極中心孔時(shí)受到加速與聚焦。高速運(yùn)動(dòng)的離