現(xiàn)代儀器分析技術(shù)參考題

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上1.純聚氯乙烯（PVC）分別在200和420附近開始有一個(gè)失重過程，對(duì)應(yīng)的失重喂60%和40%。現(xiàn)有一個(gè)碳酸鈣含量喂10%聚氯乙烯/碳酸鈣復(fù)合材料樣品，請(qǐng)畫出其熱重（TG）曲線和微商曲線(DTG)示意圖，簡要說明。答：200開始有一個(gè)失重過程，此過程后的質(zhì)量保持率為90%×（1-0.6）+10%=46%420開始第二個(gè)失重過程，此過程后質(zhì)量的保持率為最終碳酸鈣的量，則TG和DTG圖如下1.簡要說明TG.DTG.DTA.DSC的原理,在他們的熱譜中,縱坐標(biāo)和橫坐標(biāo)各代表什么?答：TG：熱重分析法為使樣品處于一定的溫度程序（升/降/恒溫）控制下，觀察樣品的質(zhì)量隨

2、溫度或時(shí)間的變化過程。熱譜中縱坐標(biāo)為質(zhì)量保持率，橫坐標(biāo)為時(shí)間或溫度。DTG：微商熱重法是TG對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)。熱譜圖中縱坐標(biāo)為質(zhì)量變化率，橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間。DTA：熱差分析法是把試樣和參考試樣同置于相同的加熱或冷卻的條件下，觀察隨溫度或時(shí)間變化，它們之間的溫差與溫度間的關(guān)系的一種技術(shù)。其縱坐標(biāo)為樣品與參考試樣的溫差，橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間。DSC：差示掃描量熱法是使試樣與參考試樣絕熱分離，分別輸入能量，測(cè)量使兩者溫差為0時(shí)需的能量差E與溫度的關(guān)系?？v坐標(biāo)代表能量差W或功率變化率dw/dt和熱焓變化率dH/dt,橫坐標(biāo)為溫差T2.如何利用TG對(duì)聚合物中增塑劑及炭黑的含量進(jìn)行測(cè)定？答：（1）測(cè)

3、定增塑劑含量如圖以PVB為例則由圖看出，曲線3的前半部分形狀是由于增塑劑的揮發(fā)造成的失重，由此可算出增塑劑的含量（2）測(cè)定炭黑含量：如圖，以汽車輪胎中橡膠為例圖為采用在氮?dú)庵械葴厣郎匕l(fā)測(cè)汽車輪胎橡膠中揮發(fā)物等的含量示意圖。則除去揮發(fā)物，剩余即為炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)及灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，由此得炭黑含量。6、應(yīng)用DTA或DSC如何測(cè)定高分子材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。答：聚合物隨溫度升高，當(dāng)達(dá)到Tg時(shí)在DTA或DSC曲線上會(huì)顯示出拐彎的變化。在測(cè)定Tg時(shí)由于開始溫度很難準(zhǔn)確地確定，一般要以拐彎處的外延線與基線交點(diǎn)作為Tg的值，如圖：9、簡要說明如何應(yīng)用DTA或DSC研究某二元聚合物共混物樣品中兩種聚合物的相容性，

4、并畫出示意圖。答：聚合物共混的相容性往往用Tg測(cè)定來研究，相容性好的兩聚合物的Tg在共混物中表示出相互靠近或稱一個(gè)統(tǒng)一的Tg。對(duì)于二元共混物中表示出相互靠近或成一個(gè)統(tǒng)一的Tg。對(duì)于二元共聚物，ABABAB。型交替共聚物相當(dāng)于A、B完全相容，表現(xiàn)出一個(gè)Tg，AAAA.BBBB.型嵌段共聚物則會(huì)表現(xiàn)出兩個(gè)Tg，其中一個(gè)相當(dāng)于A單體，另一個(gè)相當(dāng)于B單體的均聚物Tg，如圖：對(duì)于結(jié)晶型聚合物，若相容性好，混煉均勻，分散性好，則其結(jié)晶度降低較大。相反，不相容或混煉不均勻而造成互相分散性差的對(duì)結(jié)晶度影響較小。即可以通過結(jié)晶度的變化大小推斷兩者的相容性，圖：1、分子吸收紅外輻射需要滿足哪些條件?其吸收強(qiáng)度主要

5、由哪些因素決定?答：（1）分子吸收紅外輻射需要滿足下面兩條件：只有在振動(dòng)過程中偶極矩發(fā)生變化的那些振動(dòng)方式才能吸收紅外輻射；只有一定頻率的紅外輻射，它的能量與振動(dòng)能級(jí)差相當(dāng)，這樣的紅外輻射才會(huì)被吸收，從而產(chǎn)生吸收譜帶。（2）吸收強(qiáng)度決定于偶極矩變化的大小。振動(dòng)時(shí)偶極矩變化越大，吸收強(qiáng)度越大；極性強(qiáng)的分子吸收強(qiáng)度一般都較大，極性弱的分子則基團(tuán)吸收強(qiáng)度較弱。2、基團(tuán)振動(dòng)的頻率與化學(xué)鍵兩端的原子質(zhì)量、化學(xué)鍵力常數(shù)的關(guān)系如何？影響基團(tuán)紅外吸收譜帶位移的主要因素有哪些？請(qǐng)排列出下列各組基團(tuán)伸縮振動(dòng)頻率的大小順序：CH，CD，CO，CCl，CI；CO，C=O，CO； 。中的C=O。答：（1）振動(dòng)的頻率隨化

6、學(xué)鍵兩端原子質(zhì)量的增大而減少，隨鍵的力常數(shù)增大而增大。（2）影響因素有：基頻吸收，即分子吸收紅外輻射由基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)。分子吸收紅外輻射由基態(tài)直接躍遷到第二、三激發(fā)態(tài)，其產(chǎn)生的譜帶稱為倍頻。當(dāng)光子能量嚴(yán)格等于兩種基頻躍遷的能量總和時(shí)，則有可能同時(shí)使兩個(gè)基頻振動(dòng)躍遷到激發(fā)態(tài)，在光譜中產(chǎn)生兩個(gè)基頻之和的吸收帶，稱為和頻譜帶。當(dāng)光子能量為兩基頻躍遷之差時(shí)也會(huì)產(chǎn)生差頻譜帶。當(dāng)兩頻率相近或相同的基團(tuán)聯(lián)結(jié)在一起時(shí)，由于振動(dòng)的偶合作用，會(huì)使原頻率分裂成為位于原來頻率的較高和較低位置的雙峰譜帶。當(dāng)倍頻或合頻位于一基頻附近時(shí)，則倍頻或合頻的強(qiáng)度常常被加強(qiáng)，而基頻強(qiáng)度被減弱，這種現(xiàn)象叫做費(fèi)米共振。（3）振動(dòng)頻

7、率排列從大到?。篊H > CD > CO > CCl > CI CO > C=O > CO；.8、簡要說明如何應(yīng)用紅外光譜法對(duì)共聚物中各組分的比例進(jìn)行測(cè)定。答：一般來說，在聚合物紅外光譜圖中吸收最強(qiáng)的譜帶往往對(duì)應(yīng)其主要的基團(tuán)吸收，由此推斷出特征基團(tuán)；不過有些基團(tuán)的譜帶不是很強(qiáng)，但是它對(duì)聚合物的某種結(jié)構(gòu)具有特征性，這些譜帶幫助鑒定基團(tuán)結(jié)構(gòu)。知道各基團(tuán)后可根據(jù)比爾定律：A=abc（A吸光度，a樣品吸光系數(shù)，b樣品的厚度，c樣品的濃度）求出對(duì)應(yīng)譜帶的吸光度。各組分吸光度的比率可推出各組分的組成比例。10、設(shè)計(jì)一個(gè)簡單方案；說明如何應(yīng)用紅外光譜法鑒別一個(gè)兩元聚合物共

8、混物中兩種聚合物之間有沒有發(fā)生化學(xué)作用。答：首先應(yīng)用差譜技術(shù)得到共混物中A（或B）聚合物光譜，把它與未共混的聚合物光譜進(jìn)行差譜比較，就可看出它們共混后各自光譜變化的情況。其次，通過兩聚合物各自純光譜的合成譜與實(shí)際共混物光譜進(jìn)行對(duì)比。如果兩譜帶譜線相同，則表示二元共聚物兩組分間無相互作用；如果兩譜帶有明顯不同，則代表兩組分間發(fā)生了相互作用。1.產(chǎn)生核磁共振吸收基本條件有哪些?答：（1）原子核的自旋量子數(shù)I不能為零 （2）有自旋的原子核必須置于一外加磁場H0中，使核磁能發(fā)生分裂 （3）必須有一外加的頻率為的電磁輻射，其能量正好是作推進(jìn)運(yùn)動(dòng)的原子核的兩級(jí)能差，才能被原子核吸收，使其從低能態(tài)躍遷到高能

9、態(tài)從而發(fā)生核磁共振吸收。3.影響NMR中化學(xué)位移大小的主要因素有哪些？ 答：核外電子云密度的影響電負(fù)性的作用；磁各向異性效應(yīng)；其他影響因素。7.聚丙烯酸乙酯和聚丙酸乙烯酯的組成相同，紅外光譜也類似。不查看標(biāo)準(zhǔn)譜圖及有關(guān)手冊(cè)，根據(jù)他們各自的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，是否可以應(yīng)用1HNMR把他們區(qū)分開？請(qǐng)說明原因。 答：如題目所知，可在C原子上方標(biāo)有一個(gè)。我們以這個(gè)碳原子的氫為H。由于兩結(jié)構(gòu)式中的H所連基團(tuán)不同，受到不同的屏蔽作用，因此用1HNMR很容易鑒別。1.簡要說明TEM的“質(zhì)量厚度”襯度和衍射度成像原理。這兩種圖像各反映試樣的哪些特征？答：散射襯度：當(dāng)一束電子通過樣品時(shí)，由于受到樣品中元素的原子核和核外電

10、子的電場作用，使入射電子的運(yùn)動(dòng)的速度和方向發(fā)生變化，這種現(xiàn)象稱為電子的散射。電子顯微鏡可以使電子束經(jīng)過試樣后帶有的散射信息變成人眼能觀察到的電子圖像。由于試樣上各部位散射能力不同所形成的襯度稱為散射襯度，它是非晶態(tài)形成襯度的主要原因。衍射襯度：運(yùn)動(dòng)電子具有波粒二相性，在一定加速電壓作用下，電子束具有一定的波長，電子束與晶體物質(zhì)作用，可以發(fā)生衍射現(xiàn)象。當(dāng)入射電子束通過一個(gè)厚度均勻的薄樣品后，由于試樣中包含不同方向的晶粒，或者存在缺陷，入射電子束對(duì)一個(gè)晶粒的某一組晶面滿足布拉格衍射條件，電子將與晶面按一定角度發(fā)生反射，這樣就使發(fā)生發(fā)射的晶粒的透射電子較少，熒光屏上的相應(yīng)位置的亮度較?。欢硗庖粋€(gè)晶

11、粒不滿足布拉格條件，沒有反射電子，因而透射電子較多，熒光屏上相應(yīng)位置的亮度就較大。這樣就產(chǎn)生了衍射襯度。9.根據(jù)SEM的成像原理，簡要說明用SEM研究高分子樣品時(shí)，在樣品制備上應(yīng)注意哪些問題？ 答：（1）觀察的樣品必須為固體（塊狀或粉末），同時(shí)在真空條件下能保持長時(shí)間穩(wěn)定。（2）掃描電鏡觀察的樣品應(yīng)有良好的導(dǎo)電性，至少樣品表面要有良好的導(dǎo)電性。 （3）小心保護(hù)樣品的原始狀態(tài)。2.說明SEM的二次電子像的成像原理。二層電子像主要反映試樣的什么特征？請(qǐng)說明理由。 答：由電子槍發(fā)射的能量最高可達(dá)30kev的電子束，經(jīng)會(huì)聚透鏡和物鏡縮小、聚焦，在樣品表面形成一個(gè)具有一定能量、強(qiáng)度、斑點(diǎn)直徑的電子束。在掃面線圈的磁場作用下，入射電子束在樣品表面上將按一定的時(shí)間、空間順序作為光柵式逐點(diǎn)掃描。由于入射電子與樣品之間的相互作用，將從樣品中激發(fā)出二次電子。由于二次電子收集極的作用，可將各方向發(fā)射的二次電子匯聚起來，再經(jīng)加速極加速射到閃爍體上轉(zhuǎn)變成光信號(hào)，經(jīng)過光導(dǎo)管到達(dá)光電倍增管，使光信號(hào)再轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。這個(gè)電信號(hào)又經(jīng)視頻放大器放大，并將其輸送到顯像管的柵極，調(diào)制顯像管的亮度，因而可在熒光屏上便呈現(xiàn)一幅亮暗程度不同的，反映樣品起伏程度（形貌）的二次電子像。 二次電子像主要反映試樣的形貌特征。因?yàn)閷?shí)際工作中將根據(jù)能