實驗一-甲基丙烯酸甲酯的減壓蒸餾

1、甲基丙烯酸甲酯的減壓蒸儲甲基丙烯酸甲酯，苯乙烯等單體十分活潑，在受熱或光照作用下容易發(fā)生自聚。因此，在作為商品或中間原料的甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯等單體中常常加入阻聚劑，如對苯二酚等，以防止其自聚。而在單體的使用時阻聚劑必須除去，以保證聚合反應(yīng)正常進行。除去阻聚劑的常用的方法是堿洗和蒸儲等。一、目的要求1.掌握甲基丙烯酸甲酯純化的方法；熟悉減壓蒸儲的裝置和基本操作技術(shù)。2,熟悉阿貝折射儀的使用方法，掌握檢定物質(zhì)純度的方法之一。二、實驗原理1.堿洗H2O阻聚劑對苯二酚可與氫氧化鈉反應(yīng)，生成溶于水的對苯二酚鈉鹽。因此通過堿洗可以出去大部分的阻聚劑。OH+NaOHOH2,減壓蒸儲某些物質(zhì)進行蒸儲時會因

2、為強烈的加熱發(fā)生分解或聚合，或因為被蒸儲物的沸點過高而不易蒸儲。在這些情況下都可以用減壓蒸儲。由于液體表面分子逸出體系所需的能量隨外界壓力的降低而降低，因此降低外界的壓力就可以降低液體的沸點。沸點和真空度之間的關(guān)系可以近似用下式表示:BlgP=A式中，P是真空度，T是液體沸點（K）,A和B都是常數(shù)，可以通過兩個不同外界壓力時的沸點求出。甲基丙烯酸甲酯由于在受熱時很容易發(fā)生自聚，故可用減壓蒸儲的方法，使其在較低的溫度下得到提純而防止自聚。三、儀器與藥品1、儀器標準磨口單頸瓶(250ml/24mm)一只；具活塞接頭(24mm)一只；75°蒸儲頭(14mm;24mm*2)一只；溫度計套管一

3、只；直形冷凝器一只；105°真空輸管一只轉(zhuǎn)式真空分配器一只；茄形燒瓶四只；溫度計一只；水銀減壓計一只；冷阱一只；保溫杯一只；真空抽濾瓶一只；氣體干燥塔一只；真空三通活塞一只；真空二通活塞一只；煤氣燈頭(真空微調(diào))一只；分液漏斗一只；三角漏斗一只；燒杯一只；廣口磨口試劑瓶一只；滴管一只；T形管一只；水浴鍋一只；真空泵一臺；電爐一只；超級恒溫槽一臺；阿貝折射儀一臺。2、藥品甲基丙烯酸甲酯120ml,聚合級；氫氧化鈉溶液300m1,10%;無水硫酸鈉15g,化學(xué)純；氯化亞銅0.1g,化學(xué)純；制冷劑(冰+氯化鈉)若干；水銀若干；凡士林若干；真空密封膠一只；石蕊試紙若干。四、實驗步驟1 .按圖

4、裝好減壓蒸儲裝置，標準口部須搽凡士林薄層，其余口部用真空密封膠密封。在溫度計套管中加入少量水銀并用少量的水覆蓋。水銀減壓計和溫度計盡量安得靠近一些以方便觀察。2 .將真空抽濾瓶通大氣，打開真空泵約1min,然后關(guān)閉真空抽濾瓶的活塞。檢查減壓裝置是否漏氣。調(diào)節(jié)真空度至10800Pa(81mmHg),使其穩(wěn)定。一切正常以后，打開真空抽濾瓶活塞放氣，然后關(guān)閉真空泵。3 .在安裝減壓蒸儲裝置的同時，進行洗滌單體的操作。在分液漏斗中加入甲基丙烯酸甲酯120ml,并加入等體積10%的氫氧化鈉溶液。劇烈搖蕩，靜置至分層，棄去下邊紅色的洗滌液。重復(fù)操作數(shù)次，直到洗滌液無色為止。然后用離子水洗滌至中性。加入無水

5、硫酸鈉510g,靜置0.5h。用三角漏斗過濾。洗凈的單體置于單頸瓶中，加入氯化亞銅0.1g。將單頸瓶裝入蒸儲裝置之中。4 .開真空泵抽真空，調(diào)穩(wěn)真空度至10800Pa水浴加熱至40Co然后緩慢開溫至60c65C,使儲出物白留出速度為12滴/s,同時仔細觀察體系壓力和溫度的變化情況。當(dāng)壓力穩(wěn)定在10800Pq溫度穩(wěn)定在40c41c時，開始收集微分。低于40c或高于42c的僧分另外收集，不要混入所需的微分中。5 .當(dāng)蒸儲溫度明顯上升時，表明蒸儲可以結(jié)束。先撤去熱源，關(guān)閉水銀減壓計。真空泵通大氣約1min,然后切斷電源。慢慢打開水銀減壓計活塞，使水銀面緩慢回升。6 .將阿貝折射儀與超級恒溫槽連接，調(diào)

6、節(jié)穩(wěn)定至20Co用滴管吸取少量所需的微分，置12滴于阿貝折射儀的鏡面上，測定折光指數(shù)。若折光指數(shù)為1.4147,表明單體已經(jīng)純凈。清洗阿貝折射儀，搽干后放入烘箱中。7 .拆除蒸儲裝置，清洗儀器。冷阱內(nèi)若有液體應(yīng)倒出。8 .已提純的甲基丙烯酸甲酯置于廣口磨口試劑瓶中，表明折光指數(shù)。若暫時不用，應(yīng)置于冰箱中。五、注意事項1 .甲基丙烯酸甲酯易揮發(fā)，并具有一定的毒性，操作時注意不要撒出。2 .牢記真空泵在開關(guān)前都必須先通大氣1min3 .測定試樣折光指數(shù)時滴管口不要碰折射儀的鏡面，清洗折射儀鏡面時，用擦鏡紙單方面擦洗。4 .水銀減壓計復(fù)原時，應(yīng)小心緩慢，防止水銀沖破減壓計尾端。水銀一旦撤出應(yīng)用硫磺處理。