經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品分析檢測(cè)學(xué)(食品分析)復(fù)習(xí)資料

1、經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品分析檢測(cè)學(xué)一、名詞解釋1、經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品：主要指果品和木本油料、飲料、調(diào)料、工業(yè)原料和藥材等。2、經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品分析檢測(cè)：是研究和評(píng)定經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品品質(zhì)，其目的主要是給經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品的生產(chǎn)、貯藏、加工、購(gòu)銷等方面提供產(chǎn)品品質(zhì)優(yōu)劣的科學(xué)驗(yàn)證和依據(jù)。3、四分法分析：用分樣板先將樣品混合均勻，然后按2/4的比例分取樣品的過程，叫做四分法分樣。4、礦物質(zhì)：通常是指除C、H、O、N以外的元素，這四種非礦物質(zhì)元素主要存在于有機(jī)分子和水中，其量占生命系統(tǒng)總原子數(shù)的99%。礦物質(zhì)元素在食品中含量很少，人體對(duì)其需求也少，但在生命中起著非常重要的作用。5、總酸度：食品中所有酸成分的總量，包括已經(jīng)游離的酸濃度和未解離的酸

2、濃度。常用可滴定酸濃度來表示。6、有效酸度：指被測(cè)溶液中H+的濃度，所反應(yīng)的是解離的酸濃度。常用PH來表示。7、揮發(fā)酸度：指食品易揮發(fā)的有機(jī)酸，如甲酸、乙酸等低碳鏈的脂肪酸。其測(cè)定方法，可通過蒸餾法分離揮發(fā)酸，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿來滴定。8、脂類：主要是指脂肪（三甘油酯）和類脂質(zhì)（如脂肪酸、磷質(zhì)、糖脂、固醇、蠟等），三甘油酯的含量大于95%，而其它類脂質(zhì)的含量較少。9、酸價(jià)：是指中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。10、過氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標(biāo)。是1千克樣品中的活性氧含量，以過氧化物的毫摩爾數(shù)表示。用于說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。11、灰分：在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一

3、系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分（主要是無機(jī)鹽和氯化物）則殘留下來，稱為灰分。12、水溶性灰分：反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量。可反映果醬、果凍等制品中果汁的含量。13、酸溶性灰分：反映Fe、Al等氧化物。堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。14、酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量。二、填空題1、經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品分析檢測(cè)內(nèi)容：經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)成分的分析、經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品安全性檢測(cè)、經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品品質(zhì)分析和感官檢測(cè)。2、經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品分析檢測(cè)方法：感官鑒定法、物理分析法、化學(xué)分析法、儀器分析法。3、ISO按使用范圍分為：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)

4、準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。4、經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品分析結(jié)果的評(píng)價(jià)指標(biāo)：準(zhǔn)確度及其表示方法、精密度及其表示方法、檢測(cè)限及檢測(cè)限的計(jì)算。5、經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品分析檢測(cè)的一般程序：樣品的采集、制備和保存、樣品的預(yù)處理、成分分析、數(shù)據(jù)記錄整理、分析報(bào)告的撰寫。6、樣品預(yù)處理方法中的有機(jī)物破壞法分別有：干法灰化、濕法消化、紫外光分解法、微波分解法。7、水分測(cè)定方法：干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法（化學(xué)法）、物理檢測(cè)法。8、氨基酸分離與測(cè)定方法：薄層色譜法、氨基酸自動(dòng)分析儀法、氣相色譜法、高效液相色譜法。9、氨基酸的一般顯色反應(yīng)：茚三酮法、吲哚醌法、鄰苯二甲醛法（熒光法）。10、淀粉測(cè)定方法：酸水解法、酶水解法、旋光法。11、蛋

5、白質(zhì)快速測(cè)定新開發(fā)方法：雙縮脲法、紫外分光光度法、染料結(jié)合法、水楊酸比色法。12、凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)含量的消化劑為：濃硫酸，催化劑為：硫酸銅，用硼酸吸收氨氣。13、測(cè)定水溶性維生素的方法有：HPLC、熒光比色法、比色法和微生物法等。14、經(jīng)濟(jì)林產(chǎn)品中有機(jī)酸測(cè)定方法：薄板層析法（TLC）、氣相色譜法（GC）、高壓液相色譜法（HPLC）、離子交換色譜法。15、油脂中脂肪酸的測(cè)定方法：氣相色譜檢測(cè)法。16、硝酸鹽、亞硝酸鹽測(cè)定方法：離子色譜法、比色法、電極法、紫外法。17、比色法測(cè)定過程中，亞硝酸鹽用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定，硝酸鹽用鎘柱還原法測(cè)定。18、無法用干法消化法處理的是砷、汞。19、用直接法測(cè)

6、定還原糖過程中最后滴定終點(diǎn)出現(xiàn)的磚紅色物質(zhì)為氧化亞銅。20、炭化過程中對(duì)特別容易膨脹的試樣可先于試樣上家數(shù)滴辛醇或植物油，在進(jìn)行炭化（如何防止炭化過程中泡沫溢出）；炭化操作一般在電爐或煤氣燈上進(jìn)行，把坩堝置于其上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使試樣在通氣情況下逐漸炭化，直至無黑煙產(chǎn)生（炭化至什么程度可以進(jìn)入下一步灰化）。21、用水蒸氣蒸餾測(cè)定揮發(fā)酸時(shí),加入10%磷酸的作用是防止可能含有的氨分子被蒸出來，影響酸度。22、標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑為鄰苯二甲酸氫鉀。23、滴定度與物質(zhì)的量濃度之間的換算公式：CB=TA丨B×1000MA24、一個(gè)數(shù)從左邊第一個(gè)不為0的數(shù)字?jǐn)?shù)起到末尾數(shù)字為止，所有的

7、數(shù)字（包括0，科學(xué)計(jì)數(shù)法不計(jì)10的N次方），稱為有效數(shù)字。三、簡(jiǎn)答題1、正確采樣的原則哪些？ 樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。 采樣方法要與分析目的一致。 采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等），防止帶入雜質(zhì)或污染。2、樣品預(yù)處理的原則是什么？消除感染因素完整保留被測(cè)組份使被測(cè)組份濃縮。3、樣品預(yù)處理的方法有哪些？有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑提取法色譜分離法化學(xué)分離法濃縮法研磨法酶法4、四分法采樣的操作步驟是什么？將樣品倒在光滑平坦的桌面或玻璃上；用分樣板吧樣品混合均勻；將樣品攤成等厚度的正方形；用分樣板在樣品上劃兩條對(duì)角線分成兩個(gè)對(duì)

8、頂角的三角形；任取其中兩個(gè)三角形為樣本；將剩下的樣本再混合均勻，再按以上方法反復(fù)分取，直至最后剩下的兩個(gè)對(duì)頂角三角的樣品接近所需試樣重量為止。5、干法灰化和濕法消化的原理分別是什么？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？一、干法灰化原理：將樣品置于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、碳化、分解、氧化，再置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o機(jī)成分。優(yōu)點(diǎn)：此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低；因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分；有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)：所需時(shí)間長(zhǎng)；因溫度高，易造成揮發(fā)元素的損失；坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。二、濕法消化原理：樣品中加

9、入強(qiáng)氧化劑并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。常用的氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、過氧化氫等。優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短；由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。缺點(diǎn)：產(chǎn)生有害氣體；初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢；試劑用量大，空白值偏高。6、基準(zhǔn)物質(zhì)的要求？ 物質(zhì)具有足夠的純度。 物質(zhì)的組成與化學(xué)式完全相符。 性質(zhì)穩(wěn)定。 具有較大的摩爾質(zhì)量。7、標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定注意事項(xiàng)？選擇合適的基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)定時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不能太小。盡量用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。標(biāo)定時(shí)的反應(yīng)條件和測(cè)定樣品時(shí)的條件力求保持一致。多次平行標(biāo)定，取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。8、

10、標(biāo)準(zhǔn)溶液保存應(yīng)注意事項(xiàng)？標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)密封保存，防治溶液蒸發(fā)見光易分解、易揮發(fā)的溶液應(yīng)貯存于棕色磨口瓶中易吸收二氧化碳并能腐蝕玻璃的溶液因貯存于耐腐蝕的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，在瓶口還應(yīng)設(shè)有堿石灰干燥管在使用時(shí)應(yīng)搖勻，使?jié)舛染鶆颉?、誤差來源及其消除方法？一、誤差的分類系統(tǒng)誤差特點(diǎn)：在每次測(cè)定時(shí)均重復(fù)出現(xiàn)，其大小在同一試驗(yàn)中是恒定的，或在試驗(yàn)條件改變時(shí)，誤差按照某一確定規(guī)律變化。（1）方法誤差（2）預(yù)期誤差（3）試劑誤差（4）操作誤差偶然誤差這類誤差的大小和符號(hào)都是不固定的，沒有規(guī)律性，較難預(yù)測(cè)和控制。測(cè)定數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計(jì)可得如下規(guī)律（1）大小相等的正負(fù)誤差出現(xiàn)的幾率相等（2）小誤差出現(xiàn)的幾率大，大誤差

11、出現(xiàn)的幾率小。過失誤差指由于操作不正確引起的誤差。二、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法：消除系統(tǒng)誤差（1）對(duì)照試驗(yàn) 1、用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照2、用標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照（2）空白實(shí)驗(yàn)（3）儀器校正（4）方法校正減少偶然誤差減少測(cè)量誤差選擇合適的分析方法做回收試驗(yàn)10、各類植物樣品水分測(cè)定的方法？風(fēng)干植物等汗水較少，試驗(yàn)的水分測(cè)定用常壓直接烘干法、減壓加熱干燥法。幼嫩或新鮮植株等含水較多式樣的水分測(cè)定用共沸蒸餾法、常壓二步烘干法。脫水堅(jiān)果、油料種子等富含可溶性糖或油脂式樣的水分測(cè)定用卡爾-費(fèi)休法。11、鈣的測(cè)定原理、過程及其注意事項(xiàng)方法？ 原理：將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸鈣定量沉淀，用高錳酸鉀法間接

12、測(cè)定。 測(cè)定步驟：（1）樣本的制備 （2）試樣的分解（干法、濕法） （3）試樣的測(cè)定（沉淀、滴定） （4）測(cè)定結(jié)果計(jì)算注意事項(xiàng)：（1）高錳酸鉀不穩(wěn)定，至少一個(gè)月標(biāo)定一次； （2）每種濾紙的空白值不同，至少每盒濾紙做一次空白測(cè)定； （3）洗滌沉淀時(shí)，須沿濾紙邊緣向下洗，使沉淀集中于濾紙中心。12、還原糖的測(cè)定原理、過程及其注意事項(xiàng)方法（直接法）？原理：一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快和酒石酸鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，與次甲基藍(lán)作為指示劑，用標(biāo)液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氫氧化銅沉淀，待二價(jià)銅

13、全部被還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色即為滴定終點(diǎn)，根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。過程：樣品處理：以淀粉質(zhì)為主的食品為例，稱取10-20克樣品置于250ml容量瓶中，加入200ml水，在45水浴鍋中加熱1h，并不時(shí)震蕩。取出冷卻至室溫，加入5ml乙酸鋅溶液及5ml 10.6亞鐵氰化鉀溶液，加水稀釋至刻度，混勻后靜置30min，用抽濾器過濾，所得濾液備用。標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液：吸取5ml堿性酒石酸銅甲液及5ml乙液至150ml錐形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠數(shù)粒，從滴定管中加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液約6ml，并在2min內(nèi)加熱至沸騰，趁熱以每2s一滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶

14、液，知道溶液的藍(lán)色剛好退去為止，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。重復(fù)平行·操作三次，取其平均值，計(jì)算出每10ml堿性酒石酸銅甲乙混合液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量。樣液預(yù)滴定：吸取5ml堿性酒石酸銅甲液及5ml乙液至150ml錐形瓶中，用樣液滴定，滴定過程應(yīng)緩慢進(jìn)行，記錄消耗的樣液體積。樣液滴定：吸取5ml堿性酒石酸銅甲液及5ml乙液至150ml錐形瓶中，加水10ml，加入玻璃珠數(shù)粒，從滴定管加比預(yù)測(cè)體積少1ml的樣品溶液，并在2min內(nèi)加熱至沸騰，趁熱以每2s一滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，知道溶液的藍(lán)色剛好退去為止，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。重復(fù)平行操作三次，取其平均值。計(jì)算：還原糖（以葡萄糖計(jì)）

15、=m1 m2xV/250x1000x100%式中m1為10ml堿性酒石酸銅混合液相當(dāng)于葡萄糖質(zhì)量，mg；M2為樣品質(zhì)量，g；V為測(cè)定時(shí)消耗樣品溶液的平均體積，ml；250ml為樣品溶液總體積。注意事項(xiàng)：為消除氧化亞銅沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)觀察的干擾，在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，使之與Cu2O生成可溶性的無色絡(luò)合物，而不再析出紅色沉淀。：堿性酒石酸銅甲液和乙夜應(yīng)分別貯藏，用時(shí)才混合，否則酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。13、蛋白質(zhì)的測(cè)定原理、過程及其注意事項(xiàng)方法（凱氏定氮法）？ 原理：樣品以硫酸銅為催化劑，蛹濃硫酸消化，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)榘辈⑴c硫

16、酸結(jié)合生成硫酸銨，然后加堿蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。1、消化：NCOC+濃硫酸催化劑、煮沸（NH4）2SO4+CO2+SO2+H2O2、氨化：2NaOH+（NH4）2SO4 2NH3+Na2SO4+2H2O3、吸收：2NH3+4H3BO3 （NH4）2B4O2+5H2O4、滴定：（NH4）2B4O7+5H2O+2HCl 2NH4Cl+4H3BO3操作步驟：試樣的制備：取樣品至少200g，固體樣品用研缽搗碎、研細(xì)，不易搗碎、研細(xì)的樣品應(yīng)切成細(xì)粒，干固體樣品用粉碎機(jī)粉碎。液體樣品應(yīng)取充分混勻的液體。糊狀樣品應(yīng)按固、液比例混合均勻后取

17、樣。上述試樣應(yīng)放入密閉玻璃容器中，于4冰箱內(nèi)儲(chǔ)存?zhèn)溆?，盡快測(cè)定。稱樣、處理：固體、粉狀、糊狀樣品稱取0.55g（使樣品中含氮3040mg），精確至0.001g，放入凱氏燒瓶中（避免粘附在瓶壁上）。液體試樣取1020±0.05ml試樣（使試樣中含氮3040mg），移入凱氏燒瓶中，蒸發(fā)至近干。：消化：向凱氏燒瓶中依次加入硫酸銅0.4g、硫酸鉀10g、硫酸20ml及數(shù)粒玻璃珠。將凱氏燒瓶斜放（45）在電爐上，緩慢加熱。待起泡停止，內(nèi)容物均勻后，升高溫度000，保持液面微沸。當(dāng)溶液呈藍(lán)色透明時(shí)，繼續(xù)加熱0.51h。去下凱氏燒瓶冷卻至40，緩慢加入適量水，搖勻。冷卻至室溫。微量蒸餾：將消化好并

18、冷卻至室溫的消化溶液全部轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。向接收瓶?jī)?nèi)加入10ml4%硼酸溶液和1滴混合指示劑。將接收瓶置于蒸餾裝置的冷凝管下口，使下口浸入硼酸溶液中。取10±0.05ml稀釋定容后的溶液，沿小玻璃杯移入反應(yīng)室。并用少量水沖洗小玻璃杯，一并移入反應(yīng)室。塞緊棒狀玻璃塞，向小玻璃塞內(nèi)加入約10ml40%氫氧化鈉溶液。提起玻璃塞，使氫氧化鈉溶液流入反應(yīng)室。立即塞緊玻璃塞，并在小玻璃杯中加水，使之密封。通入蒸汽，蒸餾5min。降低接收瓶的位置，使冷凝管管口離開液面，繼續(xù)蒸餾1min。用少量蒸餾水沖洗冷凝管管口，洗液并入接收瓶?jī)?nèi)。去下接收瓶。、滴定：用0.1mo

19、l/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定收集液至剛剛出現(xiàn)紫紅色為重點(diǎn)，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。結(jié)果計(jì)算：X（%）=（V-V0）x0.014xCmx（10100）xFx100式中F為氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)。注意事項(xiàng)：（1）硫酸及硫酸銅的作用；（2）火候控制；（3）裝置氣密性；（4）何時(shí)加堿；（5）難消化的對(duì)策；（6）停止蒸餾 14、脂肪含量測(cè)定原理、過程及其注意事項(xiàng)方法（索氏抽提法）？ 原理：本法為重量法，用脂肪溶劑將脂肪提出后進(jìn)行稱量，該法適用于固體和液體樣品。通常將樣品浸于脂肪溶劑，為乙醚為沸點(diǎn)30至60的石油醚，借助于索氏提取器進(jìn)行循環(huán)抽提。用本法提取的脂肪性物質(zhì)脂肪類物質(zhì)的混合物，其中含有脂肪游離酸、磷脂/脂、

20、固醇、芳香油某些色素及有機(jī)酸等，因此稱為粗脂肪。試驗(yàn)步驟： （1）樣品的準(zhǔn)備：呈取樣品的重量根據(jù)材料中脂肪的含量而定，通常脂肪含量在10%以下的，稱取樣品1012g；脂肪含量為50%60%的，稱取樣品24g。將樣品在80100烘箱去水分。一般烘4h，烘干時(shí)要注意避免過熱，冷卻后，準(zhǔn)確的稱取一定量樣品，必要時(shí)，拌以精制海砂，無損地移入濾紙筒內(nèi)，用脫脂棉塞嚴(yán)，將濾紙筒放入索氏提取器的提取管內(nèi)，注意勿使濾紙筒高于提取管的虹吸部分。 （2）抽取：將洗凈的提取瓶在15烘箱內(nèi)烘干至恒重，加乙醚達(dá)到提取瓶容積的1/22/3然后將提取器各部分按圖連接，注意不能漏氣。加熱提取時(shí)，應(yīng)在電熱恒溫水浴中進(jìn)行（水浴溫度

21、為4050），嚴(yán)禁用火焰直接加熱索氏提取器。調(diào)節(jié)水浴溫度，使乙醚每小時(shí)循環(huán)35次。提取完全后，再將乙醚蒸到提取管內(nèi)，待乙醚液面達(dá)到虹吸管的最高處以前，取下提取管。 （3）稱重和計(jì)算：將提取瓶中的乙醚全部蒸干，洗凈外壁，置于105烘箱干燥至恒重，按下式計(jì)算樣品的脂肪百分含量。 脂肪（%）=W1-W0Wx100W1：接收瓶和脂肪重量g。W0：接收瓶質(zhì)量g。W：樣品質(zhì)量g。注意事項(xiàng)：（1）樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。（2）放入濾紙筒的高度不能超過回流彎管，否則乙醚不易穿透樣品，脂肪不能全部提出，造成誤差。（3）碰到含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水處理，等其烘

22、干后聯(lián)通濾紙一起放入提取器內(nèi)。15、酸價(jià)測(cè)定原理、過程及其注意事項(xiàng)方法？原理：油脂酸價(jià)又稱油脂酸值，是檢驗(yàn)油脂中游離脂肪酸含量多少的一項(xiàng)指標(biāo)。以中和1g油脂中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)表示。酸價(jià)的測(cè)定是根據(jù)酸堿中和的原理進(jìn)行。即以酚酞作指示劑，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定中和油脂中游離的脂肪酸。試驗(yàn)步驟：（1）按表稱取均勻的油樣注入錐形瓶。 估計(jì)酸價(jià)油樣量（g）準(zhǔn)確度120.00.05142.50.024510.00.0115750.50.001750.10.0002（2）加入中性乙醚乙醇溶液50ml，搖動(dòng)，使油樣完全溶解。（3）加23滴酚酞指示劑，用0.1mol/L的堿液滴定至出現(xiàn)微紅色在

23、30s內(nèi)不消失，記下消耗的堿液毫升數(shù)。（4）結(jié)果計(jì)算： 以酸價(jià)表示 酸價(jià)（mgKOH/g油）=V*C*56.1/W式中W為油樣質(zhì)量，g；C為氫氧化鉀溶液濃度；56.1為氫氧化鉀摩爾質(zhì)量。V為消耗堿液體積。16、過氧化值測(cè)定原理、過程及其注意事項(xiàng)方法？原理：碘化鉀在酸性條件下能與油脂中的過氧化物反應(yīng)而析出碘。析出的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉的用量來計(jì)算油脂的過氧化值。試驗(yàn)步驟：（1）稱取混合均勻的油樣23g于碘量瓶中，或先估計(jì)過氧化值，再按表稱取樣。估計(jì)的過氧化值（毫克當(dāng)量）所需油樣（g）01205.012201.22.020300.81.230500.50.850900.30.5（

24、2）加入氯仿冰己酸混合液30ml，充分混勻。（3）加入飽和碘化鉀溶液1ml，加塞后搖勻，在暗處放置3min。（4）加入50ml蒸餾水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色時(shí)，加淀粉指示劑1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。（5）同時(shí)做不加油樣的空白實(shí)驗(yàn)。（6）結(jié)果計(jì)算：以碘的百分?jǐn)?shù)表示 過氧化值（2%）=（V1-V2）*N*0.1269/W*100 式中V1為測(cè)定油樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml；V2為空白實(shí)驗(yàn)用去的硫代硫酸鈉溶液體積，ml；N為硫代硫酸鈉溶液當(dāng)量濃度；W為油樣重，g；0.1269為1ml當(dāng)量硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)。注意事項(xiàng)：加入碘化鉀后，靜止時(shí)間長(zhǎng)

25、短以及加水量多少，對(duì)測(cè)定結(jié)果均有影響，應(yīng)嚴(yán)格控制條件；在用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被測(cè)樣品溶液時(shí)，必須在接近滴定終點(diǎn)溶液呈淡黃色時(shí)，才能滴加淀粉指示劑，否則淀粉能大量吸附碘而影響結(jié)果的準(zhǔn)確。17、總灰分測(cè)定原理、過程及其注意事項(xiàng)方法？原理：食品·經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為總灰分（粗灰分）。測(cè)定步驟：（1）瓷坩堝的準(zhǔn)備：將坩堝用鹽酸（1:4）煮12h，洗凈晾干；用三氯化鐵與藍(lán)墨水混合液在坩堝外壁及蓋上寫上編號(hào)；至置于500550高溫爐中灼燒1h，冷卻至室溫后準(zhǔn)確稱重，再放入高溫爐中灼燒30min，取出冷卻后稱重，直至恒重（質(zhì)量差不超過0.5mg）（2）樣品預(yù)處理：固體：含水較少的樣品，谷物

26、、豆類。粉碎過篩稱量。水分較多的試樣：果蔬、動(dòng)植物組織等，制成均勻的試樣，稱量烘干。液體樣品：果汁、牛乳等：稱量水浴蒸干。（3）炭化：將裝有樣品的坩堝置于電爐上小心加熱，使樣品充分炭化至無煙。（4）灰化：炭化后，把坩堝移至高溫電爐，在500600灼燒至無炭粒（即灰化完全）。冷卻到200以下時(shí)，移入干燥器中冷卻至室溫后稱重，重復(fù)灼燒至前后兩次相差不超過0.5mg為恒重。（5）計(jì)算： X=m1-m0m2-m0x100式中·：x1 樣品灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，% m0 坩堝質(zhì)量，gm1坩堝和總灰分質(zhì)量，gm2坩堝和樣品的質(zhì)量，g。注意事項(xiàng)：（1）樣品炭化時(shí)要注意熱原強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沫外溢出坩堝：

27、（2）把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或預(yù)冷，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。18、淀粉測(cè)定原理及過程？原理：淀粉在淀粉酶的作用下水解為低分子糊精及二糖，然后再在酸的作用下水解為單糖，按還原糖測(cè)定法測(cè)定水解所得的單糖量，并折算成淀粉含量。水解反應(yīng)如下：（C6H10O5）n + nH2OnC6H12O6操作方法1.樣品處理：樣品中含有的脂肪和可溶性糖可能干擾測(cè)定結(jié)果，因此，測(cè)定前應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理。稱取磨細(xì)的樣品2-5g，置于鋪有折疊濾紙的漏斗中，先用50mL乙醚分5次洗滌，以去除脂肪。再用100mL80%的乙醇分5次洗去可溶性糖類，然后用50mL蒸餾水將殘?jiān)浦?50mL燒杯中。2.酶水解：將燒杯置于沸水浴中加熱糊化15min，取出冷卻至55左右，加入20mL0.5%淀粉酶溶液，于55-60恒溫水浴1h，中間不時(shí)攪拌。在白色點(diǎn)滴板上做淀粉-碘呈色試驗(yàn)，若呈藍(lán)，則應(yīng)再加熱糊化，冷卻后再加20mL淀