臭氧測定的方法

1、、碘量法（氣體）1 .原理概要：臭氧（。3）是一種強(qiáng)氧化劑，與碘化鉀（KI）水溶液反應(yīng)可游離出碘，在取樣結(jié)束并對溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉（Na2s2。3）標(biāo)準(zhǔn)溶液并以淀粉溶液為指示劑對游離碘進(jìn)滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算出臭氧量。其反應(yīng)式為：O3+2KI+H2O=O2+12+2KOH(1)|2+2Na2s2O3=2NaI+Na2s4。62 .試劑2.1 碘化鉀（KI）溶液（20%）:溶解200g碘化鉀（分析純）于1000mL煮沸后冷卻的蒸儲水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少儲存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。2.2 （1+5）硫酸（H2SO4）

2、溶液：量取濃硫酸（p=1.84;分析純）溶于5倍體積的蒸儲水中。2.3 C（Na2S2O3-5HO）=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用分析天平準(zhǔn)確稱取24.817g硫代硫酸鈉（Na2s2O35HO;分析純）用新煮沸冷卻的蒸儲水定溶于1000mL的容量瓶中?；蚍Q取25g硫代硫酸鈉（Na2s2O35HO；分析純）溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸儲水中，此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉（Na2s2CO3）或5mL三氯甲烷（CHCL3）;標(biāo)定,調(diào)整濃度到0.1000mol/L,貯于棕色瓶中，儲存的時間過長時，使用前需要重新標(biāo)定（標(biāo)定方法見后面）。2.4 淀粉溶

3、液：稱取1g可溶性淀粉，用冷水調(diào)成懸浮漿，然后加入約80mL煮沸水中，邊加邊攪拌，稀釋到100mL;煮沸幾分鐘后放置沉淀過夜，取上清液使用，如需較長時間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。3試驗(yàn)儀器、設(shè)備及對其要求三角洗瓶（吸收瓶）500mL滴定管50mL,宜用精密滴定管濕式氣體流量計容量5L。量筒20mL500mL各一只?？潭任埽ㄎ抗埽?0mL。容量瓶1000mL。聚乙烯或聚氯乙烯軟管，用于輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管。4實(shí)驗(yàn)程序及方法：量取20mL的碘化鉀溶液（2.1）,倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸儲水，待臭氧發(fā)生器運(yùn)行穩(wěn)定后于臭氧化氣體出口處取樣，先通入吸

4、收瓶（3.1）對臭氧進(jìn)行吸收后再通過濕式氣體流量計（3.3）對氣體計量，氣體通過量為2000mL（時間控制在4min左右），停止取樣后立即加入5mL（1+5）硫酸溶液（2.2）（使pH值降至2.0以下）并搖勻，靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)深液（2.3）滴定，待溶液呈淺黃色時加入淀粉溶液（2.4）幾滴（約1mL）,繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。5臭氧濃度的計算C03=ANaxBX2400Mmg/L）（3）式中：Co3臭氧濃度，mg/L；ANa硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL;B硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;Vo臭氧化氣體取樣體積，mL;

5、臭氧濃度大于等于3mg/L時，此測試結(jié)果的精密度在土1%以內(nèi)附1.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1試劑碘化鉀(KI),分析純C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用分析天平準(zhǔn)確稱取于105110C烘干2h,并在硅膠干燥器中冷卻30min以上的重銘酸鉀4.9032g,定溶于1000mL容量瓶中搖勻。2試驗(yàn)儀器、設(shè)備及對其要求碘量瓶250mL;稱液管10.00mL;3方法、步驟：稱取1g碘化鉀(1.1)置于250mL碘量瓶(2.1)內(nèi)，并加入100mL蒸儲水，用移液管(2.2)移入10.00mL,0.1000mol/L重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2),加入5mL(1+5)硫酸溶

6、液(2.2),靜置5min。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.3)滴定，待溶液變成淡黃色后，加入約1mL淀粉溶液(2.4),繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色消退為止，記錄用量。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為：Ni=N2V2/V1(mol/L)(A1)式中Ni硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;N2重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，0.1000mol/L;1硫代硫酸鈉溶液消耗量，mL;2取用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;附2.濕式氣體流量計使用方法采用LMF防腐型，不銹鋼材質(zhì)，可測量腐蝕性氣體。.將濕式氣體流量擺放在工作臺上，調(diào)整地角螺釘使水準(zhǔn)器水泡位于中心，并在使用中要長期保持。.打開水位控制器密封螺帽，拉出內(nèi)部的毛線純。

7、.在溫度計或壓力計的插孔內(nèi)，向儀表內(nèi)注入蒸儲水，待蒸儲水從水位控制器孔內(nèi)流出時即停止注入蒸儲水，當(dāng)多余的蒸儲水從水位控制器孔內(nèi)順著毛線純流干凈（很久流出一滴時即為流干凈）時，在將毛線純收入水位控制器密封螺帽內(nèi)，并且擰緊密封螺帽。.裝好溫度計和壓力計（每一小格10Pa）按進(jìn)出氣方向連接好氣路，并且密封。.開啟氣閥，即可進(jìn)行氣體測量。二、臭氧的測定紫外光度法1、根據(jù)文獻(xiàn)靛藍(lán)二磺酸鈉法臭氧濃度曲線的比較查的測定方法如下：測定方法紫外臭氧濃度分析儀的校對接通電源，打開儀器主電源開關(guān)，至少預(yù)熱2h0校對方法參照國標(biāo)紫外光度法。用紫外臭氧濃度分析儀測定臭氧發(fā)生器的臭氧含量將臭氧發(fā)生器連接上三通閥，三通閥兩

8、個出口分別接上兩個流量計A和B,流量計A與紫外臭氧濃度分析儀相連.流量計B接過濾器并通室外。打開電源，調(diào)節(jié)并記錄流量計A讀數(shù)，記錄紫外臭氧濃度分析儀讀數(shù)。1測定儀器和方法1.1測定儀滯紫外臭氧濃度測量儀（11"11。雙£!艮（；0«：-ALIBRATOR）:J'hermoKnvironnieTitalInstrumentsInc,iiiailninUSA.Model49ps;紫外臭氧濃度分析儀（UVPHOTOMETRICOsA-NALYZEti）iThennoEiiviroiinientaiInslrunn'titshi（Ltnu<lcinI

9、SA.EPA.EquivalentMethodEQOA-（用80-（）47RANGE0.50uL/Land1.0uL/L；T流量計Hf過濾器f大氣臭氧發(fā)生器T二通閥一f流量計Ar紫外臭氧濃度分析儀表1川紫外臭氧濃度分析儀測定臭氧發(fā)生黑的臭氧量流量計Afnl./nun117511()1451K52752yn見氮濃度&ph/mil】，11269342H4町”9804114.1K兄班濃度hig/n/*niin*(5/769.0011.5217.7620.9824.48一其中換算關(guān)第*!_】|)pb=2.14-fJLIIl/Itl'.1l/itbO.HlIl以流量計A讀數(shù)為橫坐標(biāo)中以臭

10、鈍濃度（n里/武min）為縱坐標(biāo)、，用最小二乘法求回歸曲線方程式如F.其中孕=0.9X9,自由度為5o2、根據(jù)中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)臭氧的測定紫外光度法本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定環(huán)境空氣中臭氧的濃度范圍是0.003mg/m32mg/m3三、靛藍(lán)法（一）根據(jù)文獻(xiàn)得出一種測定水中臭氧的方法靛藍(lán)二磺酸鈉（IDS）測定分光光度法測定水中臭氧1,原理藍(lán)色的靛藍(lán)二磺酸鈉（IDS）水流液可與臭氧定量反應(yīng)生成無色的靛紅磺酸鈉，根據(jù)溶液褪色程度定量測定臭氧。2,實(shí)驗(yàn)部分,主要儀器與試劑,DFWG-15（鑫哥，這個沒查出來）TU-1800型分光光度計。2cm比色皿空氣采樣器，流量范圍：0-1.0L/min氣體洗滌瓶

11、（50ml,100ml）為防止標(biāo)準(zhǔn)洗滌瓶玻璃燒結(jié)料使臭氧受到損失，取去玻璃擴(kuò)散器，而把導(dǎo)管接在一個拉成1mm的尖嘴上，伸至鼓泡器底大約5mm的地方。,氣泡吸收管：100ml,50mlIDS標(biāo)準(zhǔn)儲備液，移取0.25gIDS溶于水，定容至250ml,用澳酸鉀間接滴定法標(biāo)定出該溶液相當(dāng)于臭氧的質(zhì)量濃度（標(biāo)定方法略），為儲備液。磷酸鹽緩沖溶液C（NaH2PO4-Na2HPO4）=0.05mol/L,移取6.8g磷酸二氫鈉和7.1g磷酸氫二鈉，溶于水，稀釋至1000ml。IDS吸收液：取25mlIDS儲備液，用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至1L,此溶液可在室溫下穩(wěn)定一個月。,IDS標(biāo)準(zhǔn)工作液，將IDS儲備液用磷酸

12、鹽緩沖液稀釋成每ml相當(dāng)于1.0國臭氧的溶液。該溶液室溫下可放置的兩周。,樣品制備將臭氧發(fā)生器調(diào)至工作壓力為0.005Mpa,工作電壓為13kv,空氣流量為0.2X101.3kPam3/h,這樣從氧化塔流出的水即為含臭氧的水溶液。若需水中臭氧含量高，可適當(dāng)調(diào)低空氣流量；反之，若需水中臭氧含量低，則可適當(dāng)調(diào)高空氣流量。,樣品采集于氣泡吸收管理中加入一定量（V1）的IDS吸收液，再串聯(lián)一個盛有一定量（V2）新制備的臭氧水溶液的氣體洗滌瓶，將大氣采樣器與氣泡吸收管相連，以0.3-0.5L/min的流量采集樣品3-4min,如果水中臭氧很過高，可采用減少樣品量或增加IDS吸收液體積的方法，使采樣得以完

13、全。該樣品室溫下至少可穩(wěn)定一周。,分析步驟,標(biāo)準(zhǔn)曲線的制：分別取IDS標(biāo)準(zhǔn)工作液10.0,8.0,6.0,4.0,2.0,0ml,分別以磷酸鹽緩沖溶液定容至10.0ml,相當(dāng)于臭氧含量為每ml0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,聞，用2cm的比色皿在610nm處，以蒸儲水為參比測定吸光度。以臭氧含量為橫坐標(biāo)，以各標(biāo)準(zhǔn)管吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。,樣品測定，將采得的樣品按2.4.1測其吸光度，同時用與樣品溶液同一批配制的IDS吸收液作空白，測吸光度。,結(jié)果表示|jxy>式中：C水中臭氧濃度，mg/LA一樣品溶液的吸光度A0一空白吸收液吸光度b一標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率a一標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距v

14、1吸收液體積（ml）v2水樣體積（ml）（二）根據(jù)中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)臭氧的測定靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法可知此方法適用于臭氧氣體的測定綜上，碘量法檢測屬于手工操作，因此測量的精度與操作者經(jīng)驗(yàn)、操作過程、所需的化學(xué)物質(zhì)及實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有關(guān)，且不適宜連續(xù)在線測量的場合.碘量法主要用于不含其他氧化劑的清水中臭氧濃度的測量，測量范圍一般為0.520mg/L,適合于實(shí)驗(yàn)檢測和工藝過程檢測。臭氧紫外檢測（分析）儀具有完備的氣體處理、光電轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)計算、分析記錄等功能，常用于大型水處理場合的在線檢測和大氣環(huán)境監(jiān)測.在水處理應(yīng)用中選擇波長為254nm的紫外光和適當(dāng)?shù)淖贤夤夤獬?能夠在較大范圍內(nèi)精確測量臭氧濃度.由于特定波長紫外分光光度法對臭氧的吸收具有選擇性，因此該方法幾乎不受水中其他氧化劑的干擾.但其靈敏度不及碘量法，主要原因是測樣中溶解的有機(jī)物和無機(jī)物會像臭氧一樣吸收同一或相近波長的紫外光；為克服因臭