氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定

1、氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定1、 溫度及濕度要求：溫度20士 2C,濕度50%。2、儀器設(shè)備及試劑：（1） 、氫氟酸：1.15g/cm3-1.18 g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù) 40%;（2） 、硫酸（1 + 1）:硫酸和水的體積比為1:1;（3） 、甲基紅指示劑溶液：0.2g甲基紅溶于100ml乙醇中；（4）、碳酸銨溶液：10g碳酸銨溶解于100ml水中（用時(shí)現(xiàn)配制?。唬?）、其它化學(xué)藥品：氫氟酸5ml-7ml，硫酸（1 + 1）15-20滴，甲 基紅指示劑溶液（1滴），氨水（1+1），碳酸銨溶液10ml，鹽酸（1+1）；（6）、PF6400火焰光度計(jì)；（7）、加熱板，鉑皿；（8）、玻璃棒一支，燒杯，容量

2、瓶（50mL 10個(gè)、250mL 2個(gè)）， 吸量管（10mL 2支），吸移管（25mL 2支）。3、試驗(yàn)前準(zhǔn)備：（1）、Na 2O及K 2O溶液的配制： 、將含1000ppm的Na 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制100ppm的Na 2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml。 配制Na 2O的標(biāo)準(zhǔn)系列：分別取2.5、5、10、15、25和35mL，100ppm的Na 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液定容于50mL容量瓶中，即配制成了 5、10、20、30、50、70和100ppm的Na 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測(cè)。 取含Na +未知濃度液10mL定容于50mL容量瓶中。待測(cè)。 將含1000ppm的K 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋，配制200ppm的K 2

3、O標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml 配制K 2O的標(biāo)準(zhǔn)系列：分別取200ppm的K 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、25和35mL定容于50mL容量瓶中。即配制成了 20、40、60、100、140和200ppm的K 2O標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，待測(cè)。 取含K +未知濃度液10mL定容于50mL容量瓶中，待測(cè)。 取含有K +、Na +混合未知液10mL定溶于50mL容量瓶中，待 測(cè)。（2）、儀器校準(zhǔn)： 、預(yù)熱儀器達(dá)穩(wěn)定之后，根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，選擇K、Na量 程旋鈕某一合適量程檔位。一般使用 1或2檔，以濃度最大的標(biāo) 準(zhǔn)溶液能調(diào)足滿度為準(zhǔn)。濃度較低時(shí)采用“ 3”檔，選擇“ 2”、“ 3”檔時(shí)，要在觀察窗上按避光罩，以免

4、室內(nèi)外雜散光干擾測(cè)試 讀數(shù)。 、接著以空白溶液（蒸餾水）進(jìn)樣，緩慢旋動(dòng)“調(diào)零”旋鈕，使 表的指針指示0%刻度。然后，以最大濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，緩慢旋 動(dòng)“滿度”旋鈕，使表的指針指示100%刻度，重復(fù)幾次，直至基本 穩(wěn)定，則可開(kāi)始測(cè)試工作。 、連續(xù)測(cè)試樣品時(shí)，應(yīng)在每35只樣品間進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)溶液的校 正。每只樣品間亦可用蒸餾水沖洗校零，排除樣品互相干擾。 、在坐標(biāo)紙上作工作曲線。 Y軸一一指示讀數(shù)值 X軸一一溶液濃 度（ppm ）未知溶液濃度按插入法查得。4、試驗(yàn)步驟：（1） 、制備水泥可溶性堿含量溶液：稱取樣品0.2000g，精確至O.OOOIg，放置鉑皿中加少量蒸餾水溶解，加入氫氟酸5mL-7

5、mL，硫酸（1 + 1）15-20滴，放在加熱板上低溫加熱。加熱過(guò)程中一定要通 風(fēng)，直至第三氧化硫白煙全部驅(qū)盡，取下冷卻至室溫。加入40-50mL熱水，壓碎殘?jiān)蛊淙芙?，加入一滴甲基紅指示劑溶液（1滴），用 氨水（1+1）中和至黃色，再加入碳酸銨溶液 10mL，攪拌均勻并放 在加熱板上加熱，微沸20-30min，用快速濾紙過(guò)濾，以熱水充分回 收溶液，并裝置于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（1 + 1） 中和溶液至微紅色，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放在火焰光度計(jì)上試驗(yàn)。（2）、火焰光度計(jì)操作： 、開(kāi)機(jī)檢驗(yàn) 接通電源，打開(kāi)主機(jī)開(kāi)關(guān)（見(jiàn)圖一），電源指示燈亮。 K、Na量程旋鈕放置“ 2”檔，調(diào)節(jié)

6、調(diào)零和滿度旋鈕，表頭有指示。 開(kāi)啟空壓機(jī)開(kāi)關(guān)，空壓機(jī)啟動(dòng)，進(jìn)樣壓力表指示在0.06MPa0.08MPa左右。此時(shí)將進(jìn)樣口軟管放入一盛有蒸餾水的燒杯中，在排 液口下放一燒杯盛廢液。霧化器內(nèi)應(yīng)有水珠撞擊。 、點(diǎn)火打開(kāi)液化石油氣開(kāi)關(guān)閥，用右手按點(diǎn)火按鈕，從觀察窗中 觀察電極絲亮，然后用左手慢慢旋動(dòng)（逆時(shí)針）點(diǎn)火閥，直至電極上 產(chǎn)生明火（明火高度一般在 40mm60mm左右），此時(shí)右手放開(kāi) 點(diǎn)火按鈕，旋動(dòng)（逆時(shí)針）燃?xì)忾y。直至燃燒頭產(chǎn)生火焰（高度為40 mm60mm ），然后關(guān)閉點(diǎn)火閥，點(diǎn)火步驟完成。 、調(diào)節(jié)火焰形狀至最佳狀態(tài) 點(diǎn)火后，由于進(jìn)樣空氣的補(bǔ)充，使燃 氣得到充分燃燒。此時(shí)，一邊察看火焰形狀，

7、一邊慢慢調(diào)節(jié)燃?xì)忾y，使進(jìn)入燃燒室的液化氣達(dá)到一定值(此時(shí)以蒸餾水進(jìn)樣)，火焰呈最 佳狀態(tài)，即外形為錐形、呈蘭色，尖端擺動(dòng)較小，火焰底部中間有十 二個(gè)小突起，周圍有波浪形的圓環(huán)，整個(gè)火焰高度約50mm左右，火焰中不得有白色亮點(diǎn)。 讀取顯示屏上K值和Na值。 、查表算得Na 20及K 20含量。5、計(jì)算:W=0.658*w(K2O)+w(Na2O)精確至 0.01%w 水泥堿含量(%)；w(K2O)水泥中K 20 的含量(%)；w(Na2O)水泥中Na 20的含量(%)堿含量測(cè)定方法(火焰光度法)(GB/T 176-2008 17)1目的和適用范圍本方法的目的主要是為橋隧和道路工程的勘察、設(shè)計(jì)、施

8、工和養(yǎng)護(hù)提供必須的水質(zhì)化學(xué)分析指標(biāo)，適用于飲用水、地面水、地下水、生 活污水及工業(yè)廢水。2定義總堿度是指水中能和強(qiáng)酸作用的物質(zhì)含量。 水中的總堿度主要是碳酸 鹽、重碳酸鹽及氫氧化物、有機(jī)堿以及其他弱堿鹽的總含量。3原理試樣經(jīng)以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰 光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。4試劑分析中僅使用分析純?cè)噭┘罢麴s水或去離子水。4.1 鹽酸（1 + 1）4.2 氨水（1 + 1）4.3 氫氟酸（HF）1.15g/cm31.18g/cm3質(zhì)量分?jǐn)?shù) 40%4.4碳酸銨溶液（100g/l）將10g碳酸銨溶解于100ml水中，用時(shí)現(xiàn)配。4.5甲基紅指示劑溶液（2g/l）將0.2g甲基紅溶

9、于100ml乙醇中。4.6氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.5829g已于105110C烘過(guò)2h的氯化鉀（光譜純）及1.8859 已于105110C烘過(guò)2h的氯化鈉（光譜純），精確至 0.0001g,置 于燒杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線， 搖勻。貯存于塑料瓶中，此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含1mg氧化鉀及1mg氧化鈉。工作曲線的繪制吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo) 線，搖勻，貯存于塑料瓶中此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含0.05mg氧化鉀和0.05mg氧化鈉。吸取每毫升含0.05mg氧化鉀及0.05mg氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液0ml;2.50ml; 5.0

10、0ml; 10.00ml; 15.00ml; 20.00ml; 25.00ml 分別放入 500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯存于塑料瓶中，然后分別于火 焰光度計(jì)上按儀器使用規(guī)程進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)測(cè)得的檢流計(jì)讀數(shù)和溶液 的濃度關(guān)系，分別繪制氧化鉀及氧化鈉的工作曲線。5分析步驟5.1總堿度的測(cè)定方法吸取一定量的試樣置于150ml的瓷蒸發(fā)皿中，置于電熱板上加 熱蒸發(fā)，保持微沸5min后取下，冷卻，加1滴甲基紅指示劑，滴加 氨水（1 + 1）,使溶液呈黃色，加入10ml碳酸銨溶液，攪拌，置于 電熱板上加熱并保持微沸20mi n,用中速濾紙過(guò)濾，以熱水洗滌，濾 液及洗液盛于100ml容量瓶中，冷卻

11、至室溫，以鹽酸（1+1）中和至 溶液呈紅色，然后用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，以火焰光度計(jì)按儀器使用 規(guī)程進(jìn)行測(cè)定。插上空氣壓縮機(jī)電源插頭，啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，拔起空氣過(guò)濾減 壓閥上的調(diào)節(jié)旋鈕，壓力調(diào)整至0.15MPa左右。將吸管插入溶液，溶 液隨吸管進(jìn)入霧化室，不久在廢液皿內(nèi)有溶液流出，廢液皿下方放一 個(gè)容器，收集廢液。插上主機(jī)電源線，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，套上煙囪蓋， 然后打開(kāi)液化石油氣瓶上的開(kāi)關(guān)，將氣閥調(diào)到適當(dāng)位置按點(diǎn)火按鍵點(diǎn) 燃火焰，旋動(dòng)燃?xì)忾y調(diào)節(jié)火焰高度，使火焰呈淺藍(lán)色的錐形火焰，儀 器進(jìn)入預(yù)熱（若火點(diǎn)不著儀器顯示Err1,在使用中因燃?xì)庥猛昊蚱渌蛞l(fā)熄火將聲光報(bào)警顯示 Err2并且自動(dòng)關(guān)閉燃?xì)怆姶砰y，防止 燃?xì)庖绯觯?。預(yù)熱時(shí)間約需30min （讀數(shù)穩(wěn)定為好），采用蒸餾水連續(xù)進(jìn)樣較好，若用戶樣品少，又無(wú)時(shí)間，可以邊標(biāo)定邊測(cè)量，以節(jié)約 燃?xì)夂蜁r(shí)間空白液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及樣品檢測(cè)：空白溶液進(jìn)樣，按一下【校正】鍵，低標(biāo)指示燈亮，按【】或【】鍵使K、Na顯示值為00,然后按【確認(rèn)】鍵，開(kāi)始倒計(jì)時(shí) 6、51、0儀器完成低標(biāo)， 此時(shí)高標(biāo)指示燈亮。完成才能拿掉空白液，將0.06mmol/IK和0.3mmol/INa的混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，按【】或【】鍵使 K、Na顯示 值為60,然后按【確認(rèn)】鍵，開(kāi)始倒計(jì)時(shí)6、51、0儀器完成高標(biāo)， 此時(shí)工作指示燈亮，進(jìn)入工作狀態(tài)。反復(fù)幾次，只要讀數(shù)基本不變， 即可進(jìn)