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文檔簡介
1、883 離子色譜操作步驟一、第一次建立方法的步驟1、打開軟件2、進(jìn)入方法編輯界面,打開模板(以陰離子)為例點擊 OK 打開模板根據(jù)柱子類型選對應(yīng)模板點擊3、編輯模板中設(shè)備關(guān)聯(lián)和時間程序通以上選擇后點擊“ok“鍵確認(rèn)進(jìn)入下圖界面點擊譜圖進(jìn)行相關(guān)設(shè)置空白處點右鍵設(shè)置高壓泵參數(shù)輸入譜圖時間按照以圈選的部件后參數(shù)設(shè)置相關(guān)參數(shù)經(jīng)過以上步驟設(shè)備關(guān)聯(lián)已經(jīng)全部設(shè)定完成,下面進(jìn)入時間程序設(shè)定步驟輸入時間雙擊空白出進(jìn)入時間程序設(shè)定繼續(xù)雙擊下一行空白行雙擊空白行以上就完成時間程序的設(shè)置。雙擊空白行4、方法建立過程中的“評估組分”窗口的編輯色譜柱標(biāo)準(zhǔn)圖譜的保留重復(fù)此操作分別輸入各子保留時間雙擊空白行編輯標(biāo)準(zhǔn)品信息點擊
2、“標(biāo)準(zhǔn)”進(jìn)入到標(biāo)準(zhǔn)編輯界面雙擊選中的組分進(jìn)行編輯根據(jù)時間個離點擊組分圖標(biāo)編輯組分輸入標(biāo)準(zhǔn) 1(混合標(biāo)樣)中各個離子的濃度,然后標(biāo)準(zhǔn) 2,標(biāo)準(zhǔn) 3 以次類推,配幾個標(biāo)樣就輸?shù)綐?biāo)準(zhǔn)幾,直至所有的標(biāo)準(zhǔn)品(混合標(biāo)樣)對應(yīng)的離子濃度均已輸入,(如下圖所示):如果各離子標(biāo)準(zhǔn)品的濃度相同,輸入一個濃度后,點擊全鍵則完成標(biāo)準(zhǔn)濃度的向下,如果各個離子濃度不同,則需要分別輸入。到此步陰離子方法除了工作曲線其他條件基本滿足要求二、如何準(zhǔn)備硬件(儀器走基線)在出現(xiàn)的下列顯示中,點擊平衡平衡基線,在方法中選中已經(jīng)編輯好的方法,點擊啟動硬件開始點擊平衡儀器。在此處輸入方法名稱,如陰離子測定點擊“保存:按鈕三、單次測量(不
3、帶自動進(jìn)樣器系統(tǒng))儀器基線平衡后,選擇工作平臺單次測量,在彈出窗口中,編輯樣品信息;選擇測量方法,填入樣品名稱,樣品位、定量環(huán)體積(默認(rèn)為 20)、稀釋倍數(shù)、樣品量(默認(rèn)為 1)等信息;樣品類型:如果是標(biāo)準(zhǔn)品 1,就選標(biāo)準(zhǔn)品 1;依次類推直到所有樣品。點擊選擇方法陰離子測定方法點擊選擇方法四、查看并在處理生成標(biāo)準(zhǔn)曲線(后面是陰離子示例,陽離子過程一樣)4.1 點擊軟件左列的圖標(biāo),進(jìn)入數(shù)據(jù)管理界面:點擊常用工具欄中的菜單,在彈出菜單中選擇數(shù)據(jù)所在的文件夾(默認(rèn)為 MagIC Net 文件夾)點擊打開,出現(xiàn)如下界面:4.2 數(shù)據(jù)處理選中數(shù)據(jù)庫中所要處理的已經(jīng)做好的標(biāo)準(zhǔn)和樣品(樣品類型都是樣品),如
4、下圖所示:點擊工具欄中鍵出現(xiàn)如下圖示:選中任一標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖:濃度結(jié)果查看譜圖及外標(biāo)曲線查看分析具體信息所有數(shù)據(jù)列表點擊參數(shù)評估欄中的確定:鍵,依次按照右圖中的保留時間輸入(或更新)各個離子的保留時間,用 OK 鍵輸入待測組分名稱,根據(jù)右圖中的保留時間輸入(或更新)對應(yīng)各離子的保留時間,其他參數(shù)不用改變。3、點擊更新保留時間2、選中組分對應(yīng)的峰1、鼠標(biāo)點中組分選項選中其中一個標(biāo)準(zhǔn)品,更新先前的參數(shù)編輯,再點擊,出現(xiàn):點擊評估參數(shù)欄下選擇從選定的測定,OK 確定。此操作將更新處理表中所有測量的評估參數(shù)。如果標(biāo)準(zhǔn)品金樣時樣品類型就是標(biāo)準(zhǔn) 1、標(biāo)準(zhǔn) 2 等就不需要執(zhí)行下部,但如果樣品進(jìn)樣時,標(biāo)準(zhǔn)品類型
5、輸成樣品,則需要如下步驟雙擊重新處理欄中的標(biāo)準(zhǔn)把樣品類型都改為所對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)(如測定的是標(biāo)準(zhǔn) 1,就對應(yīng)改為標(biāo)準(zhǔn) 1),點擊確定生效。通過 編輯行-再處理欄 中的 樣品表行 中左右箭頭的切換,更改各標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng)的樣品類型,標(biāo)準(zhǔn) 2,標(biāo)準(zhǔn) 3 ,點擊確定生效。點擊鍵關(guān)閉。修改后的重新處理欄中的測定數(shù)據(jù)顯示如下:點擊重新處理欄右側(cè)的上下箭頭鍵,將各標(biāo)準(zhǔn)曲線移至最上層,樣品的測量數(shù)據(jù)在標(biāo)準(zhǔn)曲線下面,如下圖所示:選中最后一個標(biāo)準(zhǔn)品,例子中選標(biāo)準(zhǔn) 4 行點擊參數(shù)評估欄中的鍵,出現(xiàn)如下圖示:點擊重新處理欄右側(cè)的上下箭頭鍵選擇 以重新處理列表的標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn) ,點擊 OK 鍵確定。計算機(jī)將進(jìn)行重新計算,計算速度根據(jù)計算
6、機(jī)的性能決定。如下圖點擊“校準(zhǔn)曲線”查看相關(guān)系數(shù)是否在 3 個 9 以上,如果是點擊在處理窗口的“另存為”保存到方法“陽離子測定”中五、 如何備份測試數(shù)據(jù)選擇>選擇工具>摸版>導(dǎo)出摸版,出現(xiàn)以下界面:選擇新建>填入名稱(如數(shù)據(jù)備份),在目標(biāo)路徑一欄點擊瀏覽選擇根目錄>點擊新建目錄>輸入新建目錄名>點擊 OK >點擊 OK >點擊 OK >點擊關(guān)閉。選擇要備份的數(shù)據(jù)>選擇測量>導(dǎo)出 如下圖所示:在導(dǎo)出測量提示框中的導(dǎo)出摸版一欄,選擇相應(yīng)的導(dǎo)出摸版>點擊 OK完成數(shù)據(jù)備份。六、 如何備份方法選擇>選擇文件>方法管理器 出現(xiàn)以下界面:選擇編輯>導(dǎo)出>選擇導(dǎo)出路徑> 點擊 OK 完成方法備份七、如何備份配置選擇>文件>導(dǎo)出>選擇導(dǎo)出路徑> 點擊 OK 完成配置備份八、如何查看基線噪音選擇數(shù)據(jù)庫>選擇要查看基線的測量譜圖,右鍵>顯示方法查看開始的時間命令行號。關(guān)閉,選擇工具欄上再處理選定的測測量圖標(biāo),進(jìn)入再處理窗口,選擇評估參數(shù)一欄里的結(jié)果圖標(biāo),選用戶定義結(jié)果。雙擊結(jié)果名稱下空白欄,在彈出的定義結(jié)果窗口,輸入結(jié)果名稱“Noise”,為 6 位?!皍S/cm”,小數(shù)點位數(shù)選擇點擊添加公式圖標(biāo),進(jìn)入公式編
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