百泰科技質(zhì)量檢測方法

1、樣品質(zhì)量檢測方法（一）pH值的測定：按 G B/ T 9724的規(guī)定進(jìn)行。稱取約3.0 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0 1g，加30m L無二氧化碳的水，搖勻，過濾，測定濾液的pH值。（二）水分的測定：（減壓干燥法） 儀器和設(shè)備1 真空干燥箱。2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。4 天平：感量為0.1 mg。10 分析步驟10.1 試樣的制備：粉末和結(jié)晶試樣直接稱?。惠^大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎，混勻備用。10.2 測定：取已恒重的稱量瓶稱取約2 g10 g（精確至0.0001 g）試樣，放入真空干燥箱內(nèi)，將真空干燥箱連接真空泵，抽出真空干燥箱內(nèi)空氣（所需壓力一般為40 kPa53

2、kPa)，并同時(shí)加熱至所需溫度60 5 。關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)4 h后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5 h后稱量，并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。11 分析結(jié)果的表述試樣中的水分的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算。m1m2X = m1 m3式中：X 試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g)；m1 稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m2 稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）；m3 稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，單位為

3、克（g）。水分含量1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量1 g/100 g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的5 %。（三）比旋光度 .2 儀器 自動(dòng)旋光儀：精度0.002。 .3 試劑和溶液 鹽酸(GB 622)：6mol/L溶液，按GB 601配制。 .4 分析步驟 稱取預(yù)先于105烘干3的試樣4.000g，精確至0.0002g，加6mol/L鹽酸溶解，待冷卻至室溫后，用6mol/L鹽酸溶液定容至50ml，混勻。使用自動(dòng)旋光儀鈉光譜線、1dm長旋光管，在20恒溫條件下，測定其比旋光度。 .5 結(jié)果的計(jì)算 a

4、.在20測定時(shí)，用下式(3)計(jì)算： 20 100 = (3) D LC b.若在測定時(shí)，按下式(4)計(jì)算： 20 t =-(20)0.08(4) D D 20 式中：試樣的比旋光度； D 實(shí)際觀測的旋光度； L液層厚度(旋光管長度)，dm； C100ml樣液中含天門冬氨酸的質(zhì)量，g； t 時(shí)測得試樣的比旋光度； D 20t樣液溫度與標(biāo)準(zhǔn)溫度的差值； 0.08天門冬氨酸溫度校正系數(shù)。 所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。 .6 允許差 平行試驗(yàn)測定值之差不得超過0.01。（四）砷 .1 原理 在酸性條件下，用氯化亞錫將五價(jià)砷還原成三價(jià)砷，再利用鋅和酸作用，產(chǎn)生原子態(tài)氫，而將三價(jià)砷還原為砷化氫，砷化氫遇到溴

5、化汞試紙時(shí)，則生成黃色或黃褐色砷斑與標(biāo)準(zhǔn)限量砷斑進(jìn)行比色測定。 .2 儀器 定砷瓶：25ml。 .3 試劑、溶液和材料 a.鹽酸(GB 622)； b.碘化鉀(GB 1272)：15(m/v)溶液； c.氯化亞錫(GB 638)：40(m/v)的鹽酸溶液； d.無砷鋅粒(HG-3-3073)； e.乙酸鉛棉花：按GB 603方法制備； f.溴化汞試紙：按GB 603方法制備； g.砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml0.001mg As)：按GB 602配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1ml0.1mg As)， 使用時(shí)，再準(zhǔn)確稀釋100倍。 .4 分析步驟 a.稱取試樣0.50g，精確至0.01g，置于一個(gè)定砷瓶中，用5ml鹽

6、酸和少量水使之溶 解，加15碘化鉀溶液5ml、5滴酸性氯化亞錫溶液，補(bǔ)充水約至35ml，混勻。 b.吸取0.50ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用液于另一個(gè)定砷瓶中，加15碘化鉀溶液5ml、5滴酸性氯 化亞錫溶液及5ml鹽酸，補(bǔ)充水約至35ml，混勻。 c.按上述方法同時(shí)作試劑空白。 d.于盛有試樣，試劑空白及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的定砷瓶中各加3g無砷鋅粒，立即塞上預(yù)先 裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的定砷管，于25放置1h，取出溴化汞試紙與標(biāo)準(zhǔn)限量砷 斑進(jìn)行目視比色。.5 結(jié)果的判定 若試樣砷斑的顏色淺于或相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)限量砷斑，為合格，否則判為不合格。（五）鈣離子含量的測定 原理將試樣調(diào)至堿性(pH-12)以鈣指示劑作指示劑，

7、用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子。 儀器和設(shè)備一 般 實(shí) 驗(yàn)室儀器和設(shè)備。 試劑和溶液.1 氧化鋅(GB 1260，基準(zhǔn)試劑)基準(zhǔn)溶液:c( ZnO)=0.02 00 0m ol/L稱取 己 于 (800土20)灼燒至恒重的氧化鋅0.8138g，置于150m L燒杯中，用少量水潤濕，滴加(1 十2)鹽酸至全部溶解，移入500m L容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻。.2 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA) (GB/T 1401)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c( EDTA)=0.02 m ol/L配制 : 稱 取乙二胺四乙酸二鈉40g ,溶于不含二氧化碳水中，稀釋至5L ,混勻，貯于棕色瓶中備用。標(biāo) 定 : 吸取氧化

8、鋅基準(zhǔn)溶液20.00 m L于150m L燒杯中，加水35m L，加入氨一氯化餒緩沖溶液5mL，加入少量鉻黑T指示劑至溶液呈酒紅色，用乙二胺四乙酸三鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止。計(jì) 算 : EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度按式(I)計(jì)算c(E DTA)一衛(wèi)些塑些魚塑竺_0.4000V(1)式 中 :c (EDTA) 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L;V 乙二 胺 四 乙酸 二 鈉 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的用 量 ，mL.3 氫氧化鈉(GB/T 629)溶液:c (NaOH) = 2 mol/L稱取 氫 氧 化鈉500g,溶于水500m L,混勻，注入聚乙烯容器中，密閉放

9、置至溶液清亮。用塑料管虹吸上層清液104 mL，注入1000 mL無三氧化碳的水中，混勻，于聚乙烯瓶中保存?zhèn)溆谩?4 鈣指示劑2-輕基一1-(2-輕基-4-磺酸一1-禁偶氮基-3-蔡甲酸:2%稱取 鈣 指 示劑0.2g和氯化鈉基準(zhǔn)試劑log，研磨混勻，貯于稱量瓶中，放入干燥器備用。 測定步驟吸 取 已 過濾的試樣5.00 m L于150m L燒杯中，加水50m l,，加入氫氧化鈉溶液2mL和鈣指示劑約10 mg，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。 結(jié)果的表示和計(jì)算鈣 離子 含 量按式(2)計(jì)算X介=40.08x 一一EDTA)xI一8.02xc ( ED TA)、 一(2)5 .0 0式中 : X 液體鹽中