科普Metallography 金相學(xué) ——如何顯示金屬和合金的微觀結(jié)構(gòu)特征

1、.【科普】Metallography 金相學(xué) 如何顯示金屬和合金的微觀結(jié)構(gòu)特征2014-11-13徠卡顯微系統(tǒng)金相學(xué)即研究所有類型的金屬合金的微觀結(jié)構(gòu)。其可更準(zhǔn)確地定義為觀察和確定金屬合金中化學(xué)和原子結(jié)構(gòu)、構(gòu)成部分的空間分布、夾雜物或相的科學(xué)準(zhǔn)則。廣義來說，這些相同的原則可應(yīng)用于任何材料的特性描述中。在顯示金屬的微觀結(jié)構(gòu)特征時(shí)，可使用不同的技術(shù)。大多數(shù)研究在明視場(chǎng)模式下使用人射光顯微術(shù)進(jìn)行，以及其他不常見的對(duì)比技術(shù)，比如暗視場(chǎng)或微分干涉對(duì)比（DIC），并且顏色（色調(diào)）蝕刻在金相學(xué)應(yīng)用中正擴(kuò)大光學(xué)顯微鏡的使用范圍。金相學(xué)背景金屬材料許多重要的宏觀性質(zhì)對(duì)微觀結(jié)構(gòu)高度敏感。重要的力學(xué)性能，

2、如抗拉強(qiáng)度或伸長率以及其他熱學(xué)或電氣性質(zhì)，與微觀結(jié)構(gòu)直接相關(guān)。微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的認(rèn)識(shí)關(guān)系在材料的開發(fā)和制造方面起著關(guān)鍵的作用，是金相學(xué)的最終目的。正如迄今所知，金相學(xué)很大程度上要?dú)w功于 19 世紀(jì)科學(xué)家亨利·克利夫頓·索爾所做的貢獻(xiàn)。其使用謝菲爾德（英國）現(xiàn)代制造的鋼鐵的開創(chuàng)性研究突出了微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的密切聯(lián)系。他在臨終前表示：“早期時(shí)，若發(fā)生鐵路事故，我會(huì)建議公司帶走鐵軌并使用顯微鏡觀察，而我就是處理此事的最佳人選。但，這就是現(xiàn)在正在進(jìn)行的事”歷史悠久卻越發(fā)重要隨著顯微技術(shù)的新發(fā)展以及近來借助于計(jì)算機(jī)，在過去百年中，金相學(xué)已成為科學(xué)和工業(yè)進(jìn)步的寶貴工具。金相

3、學(xué)中，利用光學(xué)顯微鏡最早確立的微觀結(jié)構(gòu)和宏觀性質(zhì)之間的相關(guān)性包括：§ 晶粒尺寸減少，屈服強(qiáng)度總體提高§ 各向異性的力學(xué)性能與伸長的晶粒以及/或優(yōu)選的晶粒取向§ 夾雜物含量增加，延展性總體下降§ 夾雜物含量和分布對(duì)疲勞裂紋擴(kuò)展速率（金屬）及斷裂韌性參數(shù)（制陶業(yè)）的直接影響§ 故障起始位點(diǎn)與材料不均勻性或微觀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的關(guān)聯(lián)，如第二相粒子通過檢查和確定材料微觀結(jié)構(gòu)的數(shù)量，可更好地理解其性能。因此，在組件使用壽命內(nèi)，金相學(xué)幾乎可用于所有階段：從最初的材料開發(fā)到檢查、生產(chǎn)、制造過程的控制以及故障分析（如需要）。金相學(xué)原理有助于確保產(chǎn)品的可靠性。珠光體灰口

4、鑄鐵方法既定直觀金相歷來被描述為既是一門科學(xué)也是一門藝術(shù)，有此說法的原因是因?yàn)橛糜陲@示材料真實(shí)結(jié)構(gòu)的經(jīng)驗(yàn)和直覺同樣重要，且不得引起重大的改變和損壞，以顯示并呈現(xiàn)可測(cè)量的特點(diǎn)。材料微觀結(jié)構(gòu)的分析有助于確定材料是否已正確處理，且因此通常在許多行業(yè)中是一個(gè)重要的問題適當(dāng)?shù)慕鹣鄼z驗(yàn)基本步驟包括： 取樣、標(biāo)本制備（切片和切割、安裝、平面研磨、粗加工及拋光、蝕刻）、顯微觀察、數(shù)碼成像和記錄、以及通過體視學(xué)和圖像分析方法提取定量的數(shù)據(jù)。金相分析的第一步取樣是任何后續(xù)研究成功的關(guān)鍵：待分析的標(biāo)本必須為被評(píng)估的代表性材料。同樣重要的第二步是正確制備金相標(biāo)本，并且不存在任何獨(dú)特方式以達(dá)到期望的結(jié)果。蝕刻為最可能產(chǎn)

5、生變化的步驟，所以仔細(xì)選擇最佳的蝕刻成分并控制蝕刻溫度，并且蝕刻時(shí)間為強(qiáng)制性以獲得確定及可復(fù)驗(yàn)的結(jié)果。需要多次的嘗試和錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)方法以為此步驟找出最佳的參數(shù)。不只是金屬金屬及其合金在多種技術(shù)發(fā)展中仍發(fā)揮著突出作用，是因?yàn)楸绕鹑魏纹渌牧辖M，其提供的性質(zhì)范圍更廣泛。標(biāo)準(zhǔn)化金屬材料的數(shù)量擴(kuò)展至成千上萬，并且不斷增加，以滿足新的要求。然而，隨著規(guī)格的發(fā)展，陶瓷、聚合物或天然材料已涵蓋于更廣泛的應(yīng)用范圍，且金相學(xué)已擴(kuò)大至納入從電子產(chǎn)品到復(fù)合材料的新材料。術(shù)語“金相學(xué)”現(xiàn)已被更普遍的“材相學(xué)”所取代，用于處理陶瓷制品的“陶瓷相學(xué)”或聚合物的“塑性學(xué)”。與金屬相反，高性能或設(shè)計(jì)制造的陶瓷制品具有較高的硬度

6、值，即使其為易碎性質(zhì)。其他優(yōu)秀的性能是其優(yōu)良的高溫性能及在惡劣環(huán)境下良好的耐磨損力、抗氧化或抗腐蝕性。但是，可提供的這些材料的所有優(yōu)勢(shì)受化學(xué)成分、雜質(zhì)、以及微觀結(jié)構(gòu)的影響。與金相制備相似，制備陶瓷樣品用于微觀結(jié)構(gòu)研究需要多個(gè)步驟，但各步驟均要求精心挑選參數(shù)，并必須將其進(jìn)行優(yōu)化，不僅用于各類型陶瓷制品，也用于特殊等級(jí)。其固有的易碎性質(zhì)使其在制備的各步驟中從切割至最終的拋光，可以用金剛石取代傳統(tǒng)的磨料。由于陶瓷制品的耐化學(xué)性，蝕刻是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的步驟。不只有明視場(chǎng)光學(xué)顯微鏡已使用了數(shù)十年，用于深入觀察材料的微觀結(jié)構(gòu)。明視場(chǎng)（BF）照明在金相分析中為最常用的照明技術(shù)。在入射明視場(chǎng)中，光路來自于光源

7、，穿過物鏡透鏡，反射在標(biāo)本表面上，并通過物鏡返回，且最終照射至目鏡或照像機(jī)用于觀察。由于大量入射光反射至物鏡透鏡上，平面上產(chǎn)生一個(gè)明亮的背景，而當(dāng)入射光分散時(shí)并以各種角度反射或甚至部分被吸收，則在非平面上顯得較暗，如裂紋、細(xì)孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為特征，如表面上的沉淀物及第二相夾雜物。暗視場(chǎng)（DF）鮮為人知，但卻是有效的照明技術(shù)。暗視場(chǎng)照明的光路通過物鏡的外空心環(huán)，以入射角高角度照射在標(biāo)本上，反射在表面上，再通過物鏡透鏡內(nèi)部，并最終到達(dá)目鏡或照像機(jī)。照明類型導(dǎo)致了平面出現(xiàn)黑暗，因?yàn)榻^大部分以高入射角反射的光并未通過物鏡透鏡內(nèi)部。對(duì)于偶爾不具有平坦特點(diǎn)的平面的樣品 裂紋、細(xì)孔以及腐蝕的晶界

8、等 暗視場(chǎng)圖像相對(duì)于非平面特點(diǎn)顯示了一個(gè)黑暗背景與明亮區(qū)域，并發(fā)射更多的光至物鏡上。明視場(chǎng)：只有直射光照射在樣品表面，且其中有被吸收或反射。圖像的質(zhì)量參數(shù)為亮度、分辨率、對(duì)比及景深。暗視場(chǎng)： 僅折射、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗視場(chǎng)是適用于具有結(jié)構(gòu)表面的所有樣品并可在分辨率極限以下觀察結(jié)構(gòu)。表面結(jié)構(gòu)可在黑暗背景下顯得明亮。微分干涉對(duì)比（DIC），也被稱為諾馬爾斯基對(duì)比，有助于觀察標(biāo)本表面的細(xì)小的高度差，因此可增強(qiáng)對(duì)比度特征。微分干涉對(duì)比使用沃拉斯頓棱鏡以及偏光器和分析儀，其傳動(dòng)軸彼此垂直（相交成90°）。由棱鏡分割的兩條光波經(jīng)標(biāo)本表面反射之后進(jìn)行干涉，呈現(xiàn)為可見的高度差以及變化

9、的顏色和紋理。 在大多數(shù)情況下，入射光顯微鏡提供大部分所需的信息，但在某些情況下，對(duì)于特定的聚合物和復(fù)合材料，透射光顯微鏡（用于透明材料）及污漬或染料的使用可觀察物體的微觀結(jié)構(gòu)，而當(dāng)使用標(biāo)準(zhǔn)的散裝樣品制備及正常的入射照明時(shí)，該物體的微觀結(jié)構(gòu)無法觀察。由于許多熱固性材料對(duì)常見的金相腐蝕劑產(chǎn)生惰性，樣品的微觀結(jié)構(gòu)通?？衫脗鬏?shù)钠膺M(jìn)行最佳的觀察，以增強(qiáng)離散特征的折射率差異。偏振：由光波及任何數(shù)量的振動(dòng)方向構(gòu)成的自然光。偏振濾鏡僅可允許與傳輸方向平行的振動(dòng)光波進(jìn)入。相交成 90° 的兩個(gè)偏振鏡產(chǎn)生最大的消光（黑暗）。若在偏振鏡之間的樣品改變光的振動(dòng)方向，則將出現(xiàn)雙折射特性的顏色。微分干

10、涉對(duì)比（DIC）： 微分干涉對(duì)比可觀察高度和相位差。沃拉斯頓棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波。這些振動(dòng)光波呈直角相交，以不同的速率傳播并相互分開。這將導(dǎo)致樣品表面呈三維圖像顯示，雖然無法從該圖像上獲取真正的地形信息。偏振光：由光波及任何數(shù)量的振動(dòng)方向構(gòu)成的自然光。 偏振濾鏡僅可允許與傳輸方向平行的振動(dòng)光波進(jìn)入。相交成90° 的兩個(gè)偏振鏡產(chǎn)生最大的消光（黑暗）。 若在偏振鏡之間的樣品改變光的振動(dòng)方向，則將出現(xiàn)雙折射特性的顏色。生活豐富多彩微觀結(jié)構(gòu)的自然色彩通常在金相應(yīng)用中非常有限，但當(dāng)利用某些光學(xué)方法時(shí)，色彩卻可反應(yīng)出有用的信息，如偏振光或微分干涉對(duì)比，或樣品制備方法，如色彩蝕刻。偏

11、光顯微鏡對(duì)于檢查非立方晶體結(jié)構(gòu)金屬非常有用，例如鈦、鈹、鈾和鋯。遺憾的是，主要的商用合金（鐵、銅和鋁）對(duì)偏振光并不敏感，所以色彩或色調(diào)蝕刻提供了額外的方法，可顯示并辨別微觀結(jié)構(gòu)的特征。樹枝狀結(jié)構(gòu)有色顆粒色彩（色調(diào)）蝕刻一般使用化學(xué)（通過浸泡在溶液中）或電化學(xué)方式（浸泡在存在電極的溶液中并施加電）進(jìn)行，并在標(biāo)本表面產(chǎn)生薄膜，這通常取決于物體特征。薄膜與入射光相互作用并通過干涉產(chǎn)生顏色，其可通過正常的明視場(chǎng)照明觀察，但可利用偏振光和相位延遲（拉姆達(dá) 或波片）極大地增強(qiáng)。此外，熱著色或氣相沉積是用于創(chuàng)造干涉膜的另一種方法。在鋼合金中，所謂的“第二相”構(gòu)成部分可以通過蝕刻選擇性地著色，其為辨別并分別對(duì)

12、其進(jìn)行量化提供了方法。通過蝕刻辨別鋼當(dāng)中的鐵素體和碳化物是一種常見的方法。干涉膜的增長可以在樣品表面產(chǎn)生晶體方向特征，如顆粒。對(duì)于使用標(biāo)準(zhǔn)試劑（以干擾晶界）進(jìn)行蝕刻的合金產(chǎn)生了不完整的網(wǎng)絡(luò)（晶界），并且因此可防止數(shù)字圖像重建，由于不同的顆粒方向，微觀結(jié)構(gòu)的顏色編碼可對(duì)待執(zhí)行的顆粒大小進(jìn)行分析。定量優(yōu)于定性定量金相的根源在于光學(xué)顯微鏡的應(yīng)用，以研究金屬合金微觀結(jié)構(gòu)。材料科學(xué)家們必須解決的第一個(gè)基本問題是：§ 合金中某些特征的尺寸是多少以及存在多少類型的特征？§ 合金中存在多少特殊構(gòu)成部分？球狀石墨鑄鐵（HC PL Fluotar 10x 物鏡，明視場(chǎng)）多年來，圖表評(píng)級(jí)和視覺比

13、較的使用是能夠以半定量陳述來解釋此類問題的唯一途經(jīng)。如今，現(xiàn)代電動(dòng)及電腦顯微鏡和圖像分析系統(tǒng)為涵蓋國際或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的多數(shù)自動(dòng)化評(píng)價(jià)和評(píng)估方法提供快速而準(zhǔn)確的方法。測(cè)量通常在一系列二維圖像上進(jìn)行，并可分為兩大組：用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布（特征測(cè)量）以及有關(guān)基體組織的一類（場(chǎng)測(cè)量）。第一組的部分例子是鋼的夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類以及熱噴涂層或燒結(jié)零件中的孔隙度評(píng)估。視場(chǎng)測(cè)量的常見應(yīng)用是通過截取或平面測(cè)量的方法測(cè)定平均晶粒尺寸以及通過相位分析評(píng)估微觀結(jié)構(gòu)構(gòu)成部分的體積分?jǐn)?shù)。利用圖像分析軟件，可以檢測(cè)到單場(chǎng)、量化并以圖形方法呈現(xiàn)的多個(gè)相位。微觀又宏觀宏觀檢查技術(shù)通常使用在常規(guī)質(zhì)量控制以及故障分析或研究中。通常這些技術(shù)的前奏是進(jìn)行顯微鏡觀察，但有時(shí)刻單獨(dú)將其視為驗(yàn)收或拒絕的標(biāo)準(zhǔn)。鋼的表面淬火宏觀浸蝕檢驗(yàn)或許是可提供最豐富信息的工具，并在材料加工或形成的許多階段中廣泛用于質(zhì)量檢驗(yàn)。隨著立體顯微鏡以及多種照明技術(shù)的應(yīng)用，宏觀浸蝕通過顯示材料微觀結(jié)構(gòu)中均勻性的缺乏，以提供組件均勻度的整體視圖。例如：§ 由固化或工作（增長模式、流線以及條帶等）產(chǎn)生的宏觀結(jié)構(gòu)模式§ 溶深焊接和熱影響區(qū)§ 由于固化或工作產(chǎn)生的物理中斷（孔隙和裂縫）§ 化學(xué)和電