食品檢驗(yàn)常規(guī)分析方法2

1、 食品檢驗(yàn)食品檢驗(yàn)常規(guī)分析方法常規(guī)分析方法第三章第三章 食品的物理檢測(cè)法食品的物理檢測(cè)法 3-1 概概 述述 3-2 物理檢測(cè)的幾種方法物理檢測(cè)的幾種方法 3-1 概概 述述 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法稱為物理量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法稱為物理檢驗(yàn)法。檢驗(yàn)法。 物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測(cè)方法。中常用的檢測(cè)方法。3-2 物理檢測(cè)的幾種方法物理檢測(cè)的幾種方法一、相對(duì)密度法一、相對(duì)密度法二、折光法二、折光法三、旋光法三、旋光法 一、一、 相對(duì)密度法相對(duì)密度法 * 密度密度 物質(zhì)在

2、一定溫度下，單位物質(zhì)在一定溫度下，單位 體體積的質(zhì)量。積的質(zhì)量。g/cm3 * 相對(duì)密度相對(duì)密度 d某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)某一溫度下物質(zhì)的質(zhì) 量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。 * 密度與相對(duì)密度的關(guān)系。密度與相對(duì)密度的關(guān)系。12tdt溫度下物質(zhì)的密度溫度下同體積水的密度 記作記作 ，無(wú)因次量，無(wú)因次量 常用常用 、 表示。表示。 12ttd204d2020d 測(cè)定相對(duì)密度的意義：測(cè)定相對(duì)密度的意義： 1.正常的液態(tài)食品，其相對(duì)密度都在一定正常的液態(tài)食品，其相對(duì)密度都在一定 的范圍的范圍內(nèi)。內(nèi)。 例如：例如： 全脂牛奶為全脂牛奶為 1.0281.032 植物油（壓

3、榨法）為植物油（壓榨法）為 0.90900.9295 2.測(cè)定出液態(tài)食品的相對(duì)密度以后，通過(guò)查表測(cè)定出液態(tài)食品的相對(duì)密度以后，通過(guò)查表可求出其固形物的含量?？汕蟪銎涔绦挝锏暮?。 液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定方法：液態(tài)食品相對(duì)密度的測(cè)定方法： 1.密度瓶法密度瓶法 （普通密度瓶、帶溫度計(jì)密度瓶）（普通密度瓶、帶溫度計(jì)密度瓶） 2.密度計(jì)法密度計(jì)法 （普通密度計(jì)、糖錘度密度計(jì)、（普通密度計(jì)、糖錘度密度計(jì)、波美密度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精密波美密度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精密 度計(jì)、）度計(jì)、）普通型附溫度計(jì)附溫度計(jì)密度瓶密度瓶普通密度瓶普通密度瓶 (1) (2) (3) (4)（1）普通密度計(jì)（）普通密度計(jì)（2）附有溫度

4、計(jì)的糖錘度密度計(jì)）附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì)（3）、（）、（4）波美密度計(jì)）波美密度計(jì)根據(jù)阿基米德原理設(shè)計(jì)而成。根據(jù)阿基米德原理設(shè)計(jì)而成。一個(gè)封口的玻璃管，內(nèi)一個(gè)封口的玻璃管，內(nèi)有空氣，中間略粗，下有空氣，中間略粗，下部有重錘，能浮在一定部有重錘，能浮在一定密度的液體中。密度的液體中。（1）普通密度計(jì)：）普通密度計(jì)： 直接以直接以20時(shí)的密度值為刻度的。時(shí)的密度值為刻度的。 0.7001.000 為輕表，用來(lái)測(cè)量比為輕表，用來(lái)測(cè)量比水輕的液體；水輕的液體； 1.0002.000 為重表，用來(lái)測(cè)量比為重表，用來(lái)測(cè)量比水重的液體。水重的液體。（2）附有溫度計(jì)的糖錘度密）附有溫度計(jì)的糖錘度密度計(jì)：度計(jì)

5、：又稱勃力克斯計(jì)又稱勃力克斯計(jì) （Brixscale，簡(jiǎn)寫(xiě)為簡(jiǎn)寫(xiě)為。Bx）是專用于測(cè)定糖液濃度的，以是專用于測(cè)定糖液濃度的，以20重量百分濃度為刻度的。重量百分濃度為刻度的。 （3）.（4）波美密度計(jì)：）波美密度計(jì)：是以波美度來(lái)表示液體濃是以波美度來(lái)表示液體濃度大小。單位：度大小。單位：Be 以以20為基準(zhǔn)，蒸餾水為為基準(zhǔn)，蒸餾水為0 15%的食鹽液為的食鹽液為15 Be， 純硫酸（純硫酸（d=1.8427時(shí)）為時(shí)）為 66 Be。波美度與相對(duì)密度的換算可波美度與相對(duì)密度的換算可查表。查表。3. 乳稠計(jì)乳稠計(jì)專門(mén)測(cè)定牛乳的相對(duì)密度的，刻度專門(mén)測(cè)定牛乳的相對(duì)密度的，刻度20/4、15 /15，關(guān)

6、于溫度校正，可查表。，關(guān)于溫度校正，可查表。相對(duì)密度相對(duì)密度d=（乳稠計(jì)讀數(shù)（乳稠計(jì)讀數(shù)/1000）+1.0004. 酒精比重計(jì)酒精比重計(jì) 示溶液中含酒精的體積百分含量。示溶液中含酒精的體積百分含量。注意：當(dāng)樣品中酒精含量低時(shí)，測(cè)量誤差較注意：當(dāng)樣品中酒精含量低時(shí)，測(cè)量誤差較大；大；T20時(shí)要校正。時(shí)要校正。GB/T 5009.22003 食品的相對(duì)密度的測(cè)定食品的相對(duì)密度的測(cè)定 1. 密度瓶法密度瓶法 2. 相對(duì)密度天平（韋氏天平）相對(duì)密度天平（韋氏天平） 3. 密度計(jì)（比重計(jì)）密度計(jì)（比重計(jì)）二、折光法二、折光法 通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的折光率來(lái)鑒別物質(zhì)的組通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的折光率來(lái)鑒別物質(zhì)的組成，確定

7、物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)成，確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。 光的反射現(xiàn)象與反射定律光的反射現(xiàn)象與反射定律 一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí)，一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時(shí)，要改變它的傳播方向，但要改變它的傳播方向，但仍在原介質(zhì)里仍在原介質(zhì)里傳播，這種現(xiàn)象叫光的反射。傳播，這種現(xiàn)象叫光的反射。 光的反射示意圖光的反射示意圖 A入射線入射線 B反射線反射線 L法線法線 M-M兩介質(zhì)分界線兩介質(zhì)分界線 入射角入射角 反射角反射角光的反射定律光的反射定律 入射線、反射線和法線總是在同一平面入射線、反射線和法線總是在同一平面內(nèi)，入射線和反射

8、線分居于法線的兩側(cè)。內(nèi)，入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。 入射角等于反射角。入射角等于反射角。光的折射現(xiàn)象與折射定律光的折射現(xiàn)象與折射定律 光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí)，除了一部光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時(shí)，除了一部分光線反射回第一種介質(zhì)外，另一部分分光線反射回第一種介質(zhì)外，另一部分第第二種介質(zhì)中并改變它的傳播方向，這種現(xiàn)象叫二種介質(zhì)中并改變它的傳播方向，這種現(xiàn)象叫光的折射。光的折射。光的折射定律：光的折射定律： （1） 入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi)，入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi)，入射線和折射線分居于法線的兩側(cè)。入射線和折射線分居于法線的兩側(cè)。 （2）無(wú)論入射角怎樣改變，入射角的正

9、弦與折）無(wú)論入射角怎樣改變，入射角的正弦與折射角的正弦之比，恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播射角的正弦之比，恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。速度之比。光的折射示意圖光的折射示意圖 L-L法線法線 A入射光入射光 B折射光折射光 1入射角入射角 2折射角折射角三、旋光法三、旋光法 應(yīng)用旋光儀測(cè)量旋光物質(zhì)（光學(xué)活性物應(yīng)用旋光儀測(cè)量旋光物質(zhì)（光學(xué)活性物質(zhì)）的旋光度以確定其含量的分析方法質(zhì)）的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。叫旋光法。 自然光與偏振光：自然光與偏振光： 有無(wú)數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相有無(wú)數(shù)個(gè)與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面。垂直的光波振動(dòng)面。 只有一個(gè)與光的前進(jìn)方向互相只有一個(gè)與光的

10、前進(jìn)方向互相垂直的光波振動(dòng)面。垂直的光波振動(dòng)面。偏振光的產(chǎn)生方法：偏振光的產(chǎn)生方法：1.用尼克爾棱鏡用尼克爾棱鏡 （蘇格蘭人發(fā)明的用兩個(gè)切成了特殊角度并用（蘇格蘭人發(fā)明的用兩個(gè)切成了特殊角度并用加加拿大香脂拿大香脂粘起來(lái)的冰晶石組成。）粘起來(lái)的冰晶石組成。）2.用用Polaroid濾光器濾光器 （ 美美 E.H.Land發(fā)明發(fā)明 由嵌在透明塑料中的幾種由嵌在透明塑料中的幾種晶體組成。）晶體組成。）3.聚乙烯醇人造偏振片聚乙烯醇人造偏振片 例例 WXG4型旋光儀型旋光儀1. 旋光度旋光度當(dāng)偏振光通過(guò)光學(xué)活性物質(zhì)溶當(dāng)偏振光通過(guò)光學(xué)活性物質(zhì)溶液時(shí)，偏振面旋轉(zhuǎn)的角度液時(shí)，偏振面旋轉(zhuǎn)的角度 叫作該物質(zhì)的

11、旋叫作該物質(zhì)的旋光度。光度。旋光度的大小與光源的波長(zhǎng)、液層厚度、旋光度的大小與光源的波長(zhǎng)、液層厚度、光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、溶劑及其溫光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、溶劑及其溫度有關(guān)。度有關(guān)。KCL旋光度旋光度旋光系數(shù)旋光系數(shù)溶液濃度溶液濃度液層厚度液層厚度2.比旋光度比旋光度在一定溫度和一定光源情況下，在一定溫度和一定光源情況下，當(dāng)溶液濃度為當(dāng)溶液濃度為 1 g/ml ，液層厚度為，液層厚度為 1分米分米 時(shí)偏振時(shí)偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。記為：光所旋轉(zhuǎn)的角度。記為： = / L C 查手冊(cè)得到不同物質(zhì)的比旋光度。查手冊(cè)得到不同物質(zhì)的比旋光度。 測(cè)定樣液的旋光度。測(cè)定樣液的旋光度。 L 旋光管長(zhǎng)度（液

12、層厚度）分米。旋光管長(zhǎng)度（液層厚度）分米。 C 樣液濃度（所求值）。樣液濃度（所求值）。 t測(cè)定溫度為測(cè)定溫度為20。 光源波長(zhǎng)通常為光源波長(zhǎng)通常為D鈉線鈉線589.3nm。t糖類的比旋光度糖類的比旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳 糖麥芽糖糊 精淀 粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖果 糖轉(zhuǎn)化糖蔗 糖【】糖類【】糖類3.變旋光作用變旋光作用 具有光學(xué)活性的還原糖類具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖，果糖，如葡萄糖，果糖，乳糖，麥芽糖等乳糖，麥芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅，在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后慚漸變得較緩慢，最后達(dá)到恒定值，速變化，然后

13、慚漸變得較緩慢，最后達(dá)到恒定值，這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。 這是由于有的糖存在兩種異構(gòu)體，即這是由于有的糖存在兩種異構(gòu)體，即 型和型和型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間的開(kāi)鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個(gè)平衡體系過(guò)程中，即顯示出的開(kāi)鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個(gè)平衡體系過(guò)程中，即顯示出變旋光作用。變旋光作用。 在用旋光法測(cè)定蜂蜜，商品葡萄糖等含有在用旋光法測(cè)定蜂蜜，商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時(shí)，樣品配成溶液后，宜放置過(guò)夜還原糖的樣品時(shí)，樣品配成溶液后，宜放置過(guò)夜再測(cè)定。再測(cè)定。若需立即測(cè)定，可將中性溶液若需立即測(cè)定，可將中性溶液(pH7)加熱至沸

14、，加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；或加幾滴氨水后再稀釋定容；若溶液已經(jīng)稀釋定容，則可加入碳酸鈉干粉至若溶液已經(jīng)稀釋定容，則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快達(dá)到平在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快達(dá)到平衡。但微堿性溶液不宜放置過(guò)久，溫度也不可太衡。但微堿性溶液不宜放置過(guò)久，溫度也不可太高，以免破壞果糖。高，以免破壞果糖。第三章第三章 重點(diǎn)：重點(diǎn)：1. 相對(duì)密度？相對(duì)密度？ 測(cè)定方法有哪些？測(cè)定意義？測(cè)定方法有哪些？測(cè)定意義？2. 折光法測(cè)定原理，儀器，方法。折光法測(cè)定原理，儀器，方法。3. 旋光法測(cè)定原理，儀器，方法。旋光法測(cè)定原理，儀

15、器，方法。 4. 偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、變旋光偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、變旋光 作用。作用。第四章第四章 化學(xué)分析法化學(xué)分析法 本法是當(dāng)前食品衛(wèi)生檢驗(yàn)工作中應(yīng)用最廣泛的方本法是當(dāng)前食品衛(wèi)生檢驗(yàn)工作中應(yīng)用最廣泛的方法。根據(jù)檢查目的和被檢物質(zhì)的特性，可進(jìn)行定法。根據(jù)檢查目的和被檢物質(zhì)的特性，可進(jìn)行定性和定量分析。性和定量分析。 一、定性分析一、定性分析 定性分析的目的，在于檢查某一物質(zhì)定性分析的目的，在于檢查某一物質(zhì)是否存在是否存在。它是根據(jù)被檢物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，經(jīng)適當(dāng)分離后，它是根據(jù)被檢物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，經(jīng)適當(dāng)分離后，與一定試劑產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)所呈現(xiàn)的與一定試劑產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)

16、，根據(jù)反應(yīng)所呈現(xiàn)的特特殊顏色殊顏色或或特定性狀的沉淀特定性狀的沉淀來(lái)判定其存在與否。來(lái)判定其存在與否。 二、定量分析二、定量分析 定量分析的目的，在于檢查某一物質(zhì)的定量分析的目的，在于檢查某一物質(zhì)的含量含量。 可供定量分析的方法頗多，除利用可供定量分析的方法頗多，除利用重量重量和和容量容量分分析外，近年來(lái)，定量分析的方法正向著快速、準(zhǔn)析外，近年來(lái)，定量分析的方法正向著快速、準(zhǔn)確、微量的儀器分析方向發(fā)展，如光學(xué)分析、電確、微量的儀器分析方向發(fā)展，如光學(xué)分析、電化學(xué)分析、層析分析等?；瘜W(xué)分析、層析分析等。 (一一)重量分析重量分析 本法是將被測(cè)成分與樣品中的其它成分分離，本法是將被測(cè)成分與樣品中的

17、其它成分分離，然后稱定該成分的重量，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含然后稱定該成分的重量，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。量。 它是化學(xué)分析中它是化學(xué)分析中最基本、最直接最基本、最直接的定量方法。的定量方法。盡管操作麻煩、費(fèi)時(shí)，但盡管操作麻煩、費(fèi)時(shí)，但準(zhǔn)確度較高準(zhǔn)確度較高，常作為，常作為檢驗(yàn)其它方法的基礎(chǔ)方法。檢驗(yàn)其它方法的基礎(chǔ)方法。 目前，在食品衛(wèi)生檢驗(yàn)中，仍有一部分項(xiàng)目采目前，在食品衛(wèi)生檢驗(yàn)中，仍有一部分項(xiàng)目采用重量法，如：水分、脂肪含量、溶解度、蒸用重量法，如：水分、脂肪含量、溶解度、蒸發(fā)殘?jiān)?、灰分等的測(cè)定都是重量法。發(fā)殘?jiān)⒒曳值鹊臏y(cè)定都是重量法。 由于紅外線燈、熱天平等近代儀器的使用，使由于紅外線燈、熱天平

18、等近代儀器的使用，使重量分析操作已向著快速和自動(dòng)化分析的方向重量分析操作已向著快速和自動(dòng)化分析的方向發(fā)展。發(fā)展。 按使用的分離方法不同，按使用的分離方法不同，重量法重量法可分為可分為3種：種： 1揮發(fā)法揮發(fā)法 是將是將被測(cè)成分揮發(fā)被測(cè)成分揮發(fā)或?qū)⒈粶y(cè)成分轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)或?qū)⒈粶y(cè)成分轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的成分去掉，稱殘留物的重量，根據(jù)的成分去掉，稱殘留物的重量，根據(jù)揮發(fā)前和揮發(fā)前和揮發(fā)后的重量差揮發(fā)后的重量差，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。 如：水分的測(cè)定如：水分的測(cè)定( 干燥法干燥法) 以原樣重量以原樣重量 - 干燥后重量干燥后重量 = 水分重量水分重量 干燥法的注意事項(xiàng)干燥法的注意事項(xiàng)(

19、1)干燥法前提條件：干燥法前提條件：樣品本身要符合三項(xiàng)條件：樣品本身要符合三項(xiàng)條件： 水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。其它揮發(fā)性成分極微。 水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。 食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。(2)(2)操作條件的選擇

20、：操作條件的選擇： 稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃） 玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。 鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性對(duì)酸性 食品不適宜，食品不適宜，常用于減壓干燥常用于減壓干燥 法或原糧水分的測(cè)定。法或原糧水分的測(cè)定。 選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品1/31/3高高度。度。 稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，取稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后出時(shí)先蓋

21、好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。稱重。 稱樣量稱樣量 樣品一般控制在干燥后的殘留物為樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.53克；克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在 35 克；克；含水分較高的樣品控制在含水分較高的樣品控制在 1520 克；克；干燥溫度：干燥溫度：一般是一般是 95105 ；對(duì)含還原糖較多的；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先（食品應(yīng)先（5060）干燥）干燥0.5h,然后再然后再105加熱。加熱。對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。干燥。對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一于前一次

22、（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。次的數(shù)據(jù)計(jì)算。干燥時(shí)間：干燥時(shí)間：恒重恒重最后兩次重量之差最后兩次重量之差 2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間規(guī)定時(shí)間根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高 的。如：飼料中水分測(cè)定。的。如：飼料中水分測(cè)定。 對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。量的海砂。 樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）樣品的預(yù)處理（對(duì)分析結(jié)果影響較大）a . 采集，處理，保存過(guò)程中，要防采集，處理，保存過(guò)程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。的丟失或受潮。

23、b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他目，其他3040目。目。c. 液態(tài)樣品要先濃縮，再進(jìn)干燥箱，液態(tài)樣品要先濃縮，再進(jìn)干燥箱，不然直接在高溫下因沸騰樣品損失。不然直接在高溫下因沸騰樣品損失。d. 濃稠液體（糖漿、濃稠液體（糖漿、煉乳等）：煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要知重量。知重量。e. 含水量含水量16%的的谷類食品，采用兩谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)切成薄片，

24、自然風(fēng)干干1520h，再稱量，再稱量，磨碎，過(guò)篩，烘干磨碎，過(guò)篩，烘干 。 (2)常壓干燥法操作過(guò)程：常壓干燥法操作過(guò)程： 烘箱預(yù)熱烘箱預(yù)熱 稱量皿恒重稱量皿恒重m3 準(zhǔn)確準(zhǔn)確稱樣稱樣+稱量皿重稱量皿重 m1 干燥干燥1h 冷冷卻卻30min 稱量稱量 干燥干燥1h 冷卻冷卻30min 稱量稱量 反復(fù)至恒重。準(zhǔn)確反復(fù)至恒重。準(zhǔn)確稱樣稱樣+稱量皿重稱量皿重 m2 。水分的計(jì)算：水分的計(jì)算：水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100% 2萃取法萃取法 是將是將被測(cè)成分用有機(jī)溶媒萃取被測(cè)成分用有機(jī)溶媒萃取出來(lái)，再將有機(jī)出來(lái)，再將有機(jī)溶媒揮去，稱殘留物的重量，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)溶媒

25、揮去，稱殘留物的重量，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。的含量。 如：索氏提取法索氏提取法（索克斯列特抽提法）（索克斯列特抽提法）（1）原理）原理 將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的用乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。即為粗脂肪。粗脂肪粗脂肪殘留物中除游離脂肪殘留物中除游離脂肪外，還含有色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。外，還含有色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油等。 （2） 適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn) 適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)適用于脂

26、類含量較高，結(jié)合態(tài)脂類含量少或經(jīng)水解處理過(guò)的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），水解處理過(guò)的，（結(jié)合態(tài)已轉(zhuǎn)變成游離態(tài)），樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。樣品應(yīng)能烘干，磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊。 此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。此法經(jīng)典，對(duì)大多數(shù)樣品的測(cè)定結(jié)果比較可靠。但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（但費(fèi)時(shí)長(zhǎng)（816 h）溶劑用量大，需要專門(mén)）溶劑用量大，需要專門(mén)的儀器的儀器,索氏提取器。索氏提取器。 （3） 測(cè)定方法測(cè)定方法 A.樣品處理樣品處理 固體樣品：精密稱取干燥并研細(xì)的樣品固體樣品：精密稱取干燥并研細(xì)的樣品 25g（可取測(cè)定水分后的樣品（可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，必要時(shí)拌以海砂，無(wú)損地移入濾紙筒

27、內(nèi)。無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。b）半固體或液體樣品：稱?。┌牍腆w或液體樣品：稱取5.0一一10.0g于蒸發(fā)皿于蒸發(fā)皿中，加入海砂約中，加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后，再于于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，烘干、研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。B. 抽提抽提 將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接將濾紙筒或?yàn)V紙包放入索氏抽提器內(nèi)，連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚

28、（入無(wú)水乙醚或石油醚（3060沸程）沸程） ，加量，加量為接受瓶的為接受瓶的23體積體積，于水浴上，于水浴上(夏天夏天65，冬天冬天80左右左右)加熱使乙醚或石油醚不斷的回加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取，一般視含油量高低提取流提取，一般視含油量高低提取612小時(shí)，小時(shí)，至抽提完全為止（用濾紙?jiān)嚕?。至抽提完全為止（用濾紙?jiān)嚕?C. 稱重稱重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩 1 2 ml 時(shí)，在時(shí)，在水浴上蒸干，再于水浴上蒸干，再于100105干燥干燥 2小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻小時(shí)，取出放干燥器內(nèi)冷卻30分鐘，分鐘，稱重，并重復(fù)操

29、作至恒重。稱重，并重復(fù)操作至恒重。(4) 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 脂肪脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的質(zhì)量，接受瓶和脂肪的質(zhì)量，g； ml接受瓶的質(zhì)量，接受瓶的質(zhì)量，g； m樣品的質(zhì)量樣品的質(zhì)量(如為測(cè)定水分后的如為測(cè)定水分后的 樣品，以測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì)樣品，以測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì))，g。(5) 注意及說(shuō)明注意及說(shuō)明 樣品應(yīng)樣品應(yīng)干燥后干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造劑提取效果，而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。成非脂成分溶出。 裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密，不能往外漏樣品

30、，也但不要包得太賢影響溶劑滲透。放入樣品，也但不要包得太賢影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管，否則超過(guò)彎，否則超過(guò)彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。 對(duì)對(duì)含多量糖及糊精含多量糖及糊精的樣品，要先的樣品，要先以冷水使糖以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過(guò)濾除去及糊精溶解，經(jīng)過(guò)濾除去，將殘?jiān)B同濾紙一，將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。起烘干，再一起放入抽提管中。 抽提用的抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物過(guò)氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致，揮發(fā)殘?jiān)康汀Ｒ蛩痛伎蓪?dǎo)致

31、水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧化，在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。乙醚中過(guò)氧化物的檢查方法：乙醚中過(guò)氧化物的檢查方法： 取取6ml 6ml 乙醚，加乙醚，加2ml 10%2ml 10%的碘化鉀溶液，用力的碘化鉀溶液，用力振搖，放置振搖，放置1 1分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過(guò)分鐘，若出現(xiàn)黃色，則證明有過(guò)氧化物存在。氧化物存在。 過(guò)氧化物如過(guò)氧化物如: : H H2 2O O2 2、NaNa2 2O O2 2、CaOCaO2 2、BaOBaO2 2、

32、ZnOZnO2 2、MgOMgO2 2等等 提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，以提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，以每分鐘從冷每分鐘從冷凝管滴下凝管滴下8080滴左右滴左右，每小時(shí)回流每小時(shí)回流612612次次為宜，為宜，提取過(guò)程應(yīng)注意提取過(guò)程應(yīng)注意防火防火。在抽提時(shí)，在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管燥管，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避，這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中，如免乙醚揮發(fā)在空氣中，如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干 燥的脫脂棉球燥的脫脂棉球。抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻抽提是否完全，可憑經(jīng)驗(yàn)，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由璃

33、檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。 在在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱加熱，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前，應(yīng)該用電熱套，電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。的危險(xiǎn)。 反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量重量增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重增加時(shí)，以增重前的重量作為恒重。 因?yàn)橐颐咽锹樽韯?，要因?yàn)橐颐咽锹樽韯?，要注?/p>

34、室內(nèi)通風(fēng)注意室內(nèi)通風(fēng)。 3.沉淀法沉淀法 是在樣品溶液中，加一是在樣品溶液中，加一適當(dāng)過(guò)量的沉淀劑適當(dāng)過(guò)量的沉淀劑，使，使被測(cè)成分形成難溶的化合物沉淀出來(lái)，根據(jù)沉被測(cè)成分形成難溶的化合物沉淀出來(lái)，根據(jù)沉淀物的重量，計(jì)算出該成分的含量。淀物的重量，計(jì)算出該成分的含量。 (二二)容量分析容量分析 是將已知濃度的操作溶液是將已知濃度的操作溶液(即標(biāo)準(zhǔn)溶液即標(biāo)準(zhǔn)溶液)，由滴，由滴定管加到被檢溶液中，直到所用試劑與被測(cè)物定管加到被檢溶液中，直到所用試劑與被測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)的量相等時(shí)為止。反應(yīng)的終點(diǎn)，可借質(zhì)的物質(zhì)的量相等時(shí)為止。反應(yīng)的終點(diǎn)，可借指示劑的變色來(lái)觀察。指示劑的變色來(lái)觀察。 根據(jù)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度標(biāo)

35、準(zhǔn)溶液的濃度和和消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的含量。 根據(jù)其反應(yīng)性質(zhì)不同，根據(jù)其反應(yīng)性質(zhì)不同，容量分析容量分析可分為下列四類?？煞譃橄铝兴念?。 1.中和法中和法 是利用已知濃度的酸溶液來(lái)測(cè)定堿溶液的濃度，或是利用已知濃度的酸溶液來(lái)測(cè)定堿溶液的濃度，或利用已知濃度的堿溶液來(lái)測(cè)定酸溶液的濃度。利用已知濃度的堿溶液來(lái)測(cè)定酸溶液的濃度。 終點(diǎn)的指示是借助于適當(dāng)?shù)乃?、堿指示劑如甲基橙終點(diǎn)的指示是借助于適當(dāng)?shù)乃?、堿指示劑如甲基橙和酚酞等的顏色變化來(lái)決定。和酚酞等的顏色變化來(lái)決定。 中和法中和法如：總酸度的測(cè)定（滴定法）總酸度的測(cè)定（滴定法）（1 1）原理）原理

36、 用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定食品中的酸，中和生成鹽，用酚酞做指示劑。當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn) (pH=8.2，指示劑顯紅色，指示劑顯紅色)時(shí)，根據(jù)耗用的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，根據(jù)耗用的標(biāo)準(zhǔn)堿液的體積，計(jì)算出總酸的含量。堿液的體積，計(jì)算出總酸的含量。 反應(yīng)式：反應(yīng)式：RCOOH+NaOHRCOONa+H2O（2） 操作方法操作方法 A. 樣液的制備樣液的制備 固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉固體樣品、干鮮果蔬、蜜餞及罐頭樣品用粉碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)粉碎，混合均勻。取適碎機(jī)或高速組織搗碎機(jī)粉碎，混合均勻。取適量樣品（約量樣品（約 25 g，精確至，精確至 0.01 g

37、）最后用堿量）最后用堿量 5 ml，最好在，最好在10 15 ml，用，用 150 ml 水將樣水將樣品移入品移入250 ml容量瓶中，在容量瓶中，在75 80 水浴上水浴上加熱半小時(shí)，冷卻，加水至刻度，用干燥濾紙加熱半小時(shí)，冷卻，加水至刻度，用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初液，收集濾液備用。過(guò)濾，棄去初液，收集濾液備用。 含含CO2 的飲料、酒類，要先除的飲料、酒類，要先除CO2。(40水浴加熱水浴加熱30分鐘分鐘) 調(diào)味品及不含調(diào)味品及不含CO2 的飲料、酒類，直接的飲料、酒類，直接 取樣，必要時(shí)用水稀釋。取樣，必要時(shí)用水稀釋。 咖啡樣品：粉碎通過(guò)咖啡樣品：粉碎通過(guò)40目篩，取目篩，取10克于克于錐

38、形瓶中，加錐形瓶中，加70毫升毫升80%乙醇，加塞放乙醇，加塞放置置16h，并不時(shí)搖動(dòng)，過(guò)濾。，并不時(shí)搖動(dòng)，過(guò)濾。 固體飲料：固體飲料：5-10克，加水研磨糊狀，克，加水研磨糊狀，250ml定容，掁搖過(guò)濾定容，掁搖過(guò)濾。 B.測(cè)定測(cè)定 滴定用移液管吸取濾液滴定用移液管吸取濾液 50 ml，注入三角，注入三角瓶中，加入酚酞指示劑瓶中，加入酚酞指示劑35滴。用滴。用 0.1 mol/L 的的 NaOH 溶液滴定至淺（微）紅溶液滴定至淺（微）紅色且色且 30 秒不褪色。記錄消耗的秒不褪色。記錄消耗的 NaOH 標(biāo)液量。標(biāo)液量。注：用堿式滴定管，先用水洗凈，檢查是注：用堿式滴定管，先用水洗凈，檢查是否

39、漏液，排氣泡，再使用。否漏液，排氣泡，再使用?？偹岫瓤偹岫?% = (cVK) /m(V0/V1) 100式中：式中：c標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)NaOH的濃度的濃度 ，molL。 V滴定時(shí)所消耗的滴定時(shí)所消耗的NaOH溶液的溶液的ml數(shù)。數(shù)。 m 樣品質(zhì)量或體積，樣品質(zhì)量或體積，g 或或 ml。 V0 樣品稀釋液總體積，樣品稀釋液總體積，ml。 V1 滴定時(shí)吸取的樣液體積，滴定時(shí)吸取的樣液體積，ml。 K換算為主要酸的系數(shù)，即換算為主要酸的系數(shù)，即1mmol NaOH相當(dāng)于主要酸的克數(shù)。相當(dāng)于主要酸的克數(shù)。 因食品中含有多種有機(jī)酸，總酸度的測(cè)因食品中含有多種有機(jī)酸，總酸度的測(cè)定結(jié)果通常以樣品中含量最多的那種酸定結(jié)果通常以樣品中含量最多的那種酸表示。要在結(jié)果中注明以哪種酸計(jì)。表示。要在結(jié)果中注明以哪種酸計(jì)。 2.氧化還原法氧化還原法 是利用是利用氧化還原反應(yīng)氧化還原反應(yīng)來(lái)測(cè)定被檢物質(zhì)中來(lái)測(cè)定被檢物質(zhì)中氧化性或還原性物質(zhì)的含量。氧化性或還原性物質(zhì)的含量。 碘量法：是利用碘的氧化反應(yīng)來(lái)直接碘量法：是利用碘的氧化反應(yīng)來(lái)直接測(cè)定還原性物質(zhì)的含量或利用碘離子的測(cè)定還原性物質(zhì)的含量或利用碘離子的還原反應(yīng)，使與氧化劑作用，然后用已