新型BiOBr光催化劑的合成及催化性能研究完整論文

1、 分分類類號號： O643.3 2014 屆本科生畢業(yè)論文本科生畢業(yè)論文題目：題目：新型新型 BiOBrBiOBr 光催化劑的合成及催化性能光催化劑的合成及催化性能研究研究作作 者者 姓姓 名名： 葉玲 學(xué)學(xué) 號號： 2012090710 學(xué)院學(xué)院 、 、專業(yè)專業(yè)： 生物與化學(xué)工程學(xué)院、化學(xué)工程與工藝 指指導(dǎo)導(dǎo)教教師師姓名姓名： 張孝杰 指指導(dǎo)導(dǎo)教教師職師職稱稱： 講師 2014 年年 6 月月 6 日日 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究2摘摘 要要本文以金屬鉍、濃硝酸、溴化鈉和醋酸等為原料，利用水熱法在不同的條件（不同的溫度、不同反應(yīng)時間）下成功的制

2、備出了 BiOBr 光催化劑。利用掃描電子顯微鏡、X 光電子能譜儀、X-射線衍射儀、紅外吸收光譜、粒度分析儀等儀器并對合成催化劑進(jìn)行了性質(zhì)表征。結(jié)果表明所合成催化劑形貌為規(guī)則花球狀團(tuán)簇化合物，粒徑分布均勻，80/2h、120/2h、120/4h、120/6h 合成的粒徑分別大概為110nm、25nm、72nm、230nm。以對苯二酚為目標(biāo)污染物，研究所制備BiOBr 催化劑的光催化性能，研究了不同制備條件、不同催化溫度、不同催化反應(yīng)時間、不同催化劑用量、有無光照等對催化性能的影響，結(jié)果表明 120/6h 制備的 BiOBr 光催化劑在 35恒溫下，經(jīng)過紫外光照催化活性最好，降解效率達(dá)到 79。

3、關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：BiOBr；光催化劑；制備；光催化性能；水熱法 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究3ABSTRACTBiOBr photocatalyst was synthesized by bismuth, concentrated nitric acid, sodium bromide and acetic acid using hydrothermal method at various temperature and different reaction time. Base on analytical method of scanning e

4、lectron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray diffraction, infrared absorption spectroscopy and particle size analyzers ,the catalysts were characterized. The results showed that the morphology of synthesis catalyst appeared to globular clusters and particle distribution is uniformity.

5、 The catalysts were synthesized under 80 / 2h, 120 / 2h, 120 / 4h, 120 / 6h, the particle diameters were 110nm, 25nm, 72nm, 230nm respectively. In order to study photocatalytic properties of BiOBr, target pollutants was chose to hydroquinone, catalytic performance of catalysts were studied in differ

6、ent preparation conditions, such as different catalytic temperature different catalytic reaction time, different amount of catalyst, and the presence or absence of light. The result indicated: BiOBr was synthesized at 120 / 6h. The catalytic activity of BiOBr was better when it was prepared at 35 un

7、der UV irradiation. The degradation efficiency was 79%.Keywords: BiOBr; Photocatalyst; Thesis; Photocatalytic properties; Hydrothermal 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究4目目 錄錄引言.11 實驗部分.21.1 實驗藥品與儀器 .21.1.1 主要實驗試劑.21.1.2 實驗儀器.21.2 光催化劑制備.31.3 光催化劑的表征.31.4 對苯二酚的降解 .31.5 對苯二酚溶液的光降解性質(zhì).41.5.1 未加催化劑時對

8、苯二酚紫外光照分解實驗.41.5.2 加催化劑時對苯二酚無光暗處實驗.42 結(jié)果與討論.52.1 產(chǎn)物性質(zhì)表征 .52.1.1 XRD 物相分析 .52.1.2 SEM 與 EDS 分析.52.1.3 ZETA 粒徑分析.62.1.4 IR 紅外分析.72.1.5 TG 熱重分析.82.2 性能研究 .92.2.1 對苯二酚濃度對降解效率的影響.92.2.2 催化劑用量對降解效率的影響.102.2.3 不同的催化劑對降解效率的影響.112.2.4 不同催化反應(yīng)溫度對降解效率的影響.123 結(jié)論.13參考文獻(xiàn).14 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究5致謝

9、.15新型新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究光催化劑的合成及催化性能研究葉玲（生物與化學(xué)工程學(xué)院 12 級化學(xué)工程與工藝專升本班）指導(dǎo)教師：張孝杰摘要摘要：本文以金屬鉍、濃硝酸、溴化鈉和醋酸等為原料，利用水熱法在不同的條件（不同的溫度、不同反應(yīng)時間）下成功的制備出了 BiOBr 光催化劑。利用掃描電子顯微鏡、X 光電子能譜儀、X-射線衍射儀、紅外吸收光譜、粒度分析儀等儀器對合成的催化劑進(jìn)行了性質(zhì)表征。結(jié)果表明所合成催化劑形貌為規(guī)則花球狀團(tuán)簇化合物，粒徑分布均勻，80/2h、120/2h、120/4h、120/6h 合成的粒徑分別大概為110nm、25nm、72nm、230nm。以對

10、苯二酚為目標(biāo)污染物，研究所制備 BiOBr 催化劑的光催化性能，研究了不同制備條件、不同催化溫度、不同催化反應(yīng)時間、不同催化劑用量、有無光照等對催化性能的影響，結(jié)果表明 120/6h 制備的 BiOBr 光催化劑在 35恒溫下，經(jīng)過紫外光照催化活性最好，降解效率達(dá)到 79。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞：BiOBr；光催化劑；制備；光催化性能；水熱法引言引言1972 年日本科學(xué)家 Honda 與 Fujishima 發(fā)現(xiàn)在半導(dǎo)體 TiO2單晶電極上，可以將水進(jìn)行光解反應(yīng)，產(chǎn)生氫氣和氧氣1。從而，掀起了人們對半導(dǎo)體材料在催化劑領(lǐng)域的廣泛研究。利用半導(dǎo)體納米材料作為光催化劑，在有機化合物的光解或者水分解制備氫氣和

11、氧氣等問題上，可以經(jīng)濟、安全和生態(tài)的選擇性解決能源短缺和生態(tài)污染等問題。特別是近 20 多年來，工業(yè)發(fā)展規(guī)模越來越大，致使能源短缺和環(huán)境污染越加嚴(yán)重，對人類生存環(huán)境威脅也越來越大。因此，如何有效的治理污染、保護(hù)環(huán)境是研究者們感興趣的研究之一。常見的半導(dǎo)體催化劑有 TiO2、ZnO2-4、Cu2O、CdSe、CdS5、BiVO4、Ag3PO4等。其中，納米 TiO2材料的光催化性能最穩(wěn)定、活性相對較強，是被廣泛研究的催化劑材料之一6-8。 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究6近年來，研究者發(fā)現(xiàn)鹵氧化鉍型物質(zhì)也可在紫外光或可見光照明條件下，使鹵氧化鉍表現(xiàn)出較

12、強的光催化活性，使鹵氧化鉍型物質(zhì)潛在的應(yīng)用于有機污染物的催化降解。特別是 BiOBr 型催化劑，這是一種特殊的，具有二層 Br 層交替結(jié)晶形成的含有Bi2O22+組份的層狀結(jié)構(gòu)9。這種特殊的結(jié)構(gòu)具有合適的禁帶寬度、穩(wěn)定的光催化性能10，可以在可見光誘導(dǎo)條件下，形成具有相對卓越的光催化活性。這種獨特的性能受到越來越多的研究者關(guān)注、研究。如：Zhang11等研究了乙二醇輔助溶劑熱法，納米片組成形成三維形狀的微球BiOBr，并探討了微球組裝形成的機制，通過紫外可見光譜，認(rèn)為這種組裝的BiOBr 微球禁帶寬度為 2.54 eV。這種較窄的能寬和特殊的微球結(jié)構(gòu)，使其作為催化劑，在可見光條件下，光催化性能

13、優(yōu)于大塊片狀的 BiOBr 材料。同時，在光催化過程中，催化劑本身結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，使其可以重復(fù)多次利用。Ma 等研究了以十六烷基-3-甲基咪唑氯化物作為溶劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，通過離子熱合成法制備出極薄的 BiOCl 納米片、納米板陣列和彎曲納米片等特殊結(jié)構(gòu)。并且，提出了晶體生長習(xí)性和動態(tài)等理論，解釋了各種納米結(jié)構(gòu)可能形成機理。Ma 等所制備的 BiOCl 納米片具有優(yōu)良的吸附性能，使其在廢水處理方面具有較好的應(yīng)用潛力。因此，怎樣利用簡單的制備方法，制備性能優(yōu)越的、穩(wěn)定的鹵氧化鉍型光催化劑，是新型催化劑研究開發(fā)的熱點，也是難點之一。本課題以簡單的水熱合成法制備了 BiOBr 光催化劑。采用 X-射線單晶

14、衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）、紅外光譜儀（IR）、同步熱分析儀（TG）、納米粒度儀對樣品進(jìn)行物相晶型結(jié)構(gòu)、形貌、光學(xué)和熱穩(wěn)定性進(jìn)行了分析探討。并以對苯二酚為模型污染物，利用紫外-可見光譜（UV-vis）對催化劑的光催化性能進(jìn)行了探討。1 實驗部分實驗部分1.1 實驗藥品與儀器實驗藥品與儀器1.1.1 主要實驗試劑鉍粒（CP，滬試）、溴化鈉固體（AR，上海展云）、無水乙醇（AR，國藥集團(tuán)）、冰乙酸（AR，國藥集團(tuán)）、對苯二酚（AR）、硝酸（AR，國藥集團(tuán)）、實驗用水全部為二次蒸餾水。 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究71.1.2 實驗儀器磁力攪拌器

15、（金城國勝）；超級恒溫水浴鍋（南大應(yīng)用物理研究所）；電子分析天平電子天平（FA2004N）；真空干燥箱（上海三發(fā)）；U-3310 型紫外分光光度計（日本日立）；傅里葉變頻紅外光譜儀（Thermo Nicolet）；紫外燈光源（CEL-HX 系統(tǒng)高能量、高穩(wěn)定紫外燈光源）；超聲波清洗器（合肥金尼克）；高速離心機；聚四氟乙烯水熱高壓釜；X-射線衍射儀；納米粒度及 Zeta電位分析儀；同步熱分析儀；掃描電子顯微鏡。1.2 光催化劑制備光催化劑制備稱取 0.664g 的鉍粒，加入至 1.6mL 的硝酸溶液中配置 Bi(NO3)3溶液，待用。然后，稱取 2.4694g 溴化鈉，加入至含有 75mL 的二

16、次蒸餾水的溶液中配置NaBr 溶液。在 Bi(NO3)3溶液中加入少量的醋酸，并用玻璃棒攪拌；然后，將NaBr 溶液加到 Bi(NO3)3溶液中。室溫下攪拌 15 分鐘后，置于內(nèi)襯有聚四氟乙烯高壓釜中，分別在溫度為 80、100、120 條件下，反應(yīng) 2、4、6h 后取出。自然冷卻至室溫之后，將產(chǎn)物倒出，用二次蒸餾水和無水乙醇洗滌至中性，除去溶液中的 NaBr，NO3- 等雜質(zhì)，離心分離。在 60 的真空恒溫箱中干燥12h。1.3 光催化劑的表征光催化劑的表征利用 U-3310 紫外可見分光光度計（日本日立，采樣間隔 0.2 nm，掃描速度為中速，光度模式為吸光度）測定樣品的紫外可見吸收光譜；

17、SU1510 型掃描電子顯微鏡（日本 Hitachi）觀察樣品的形貌、結(jié)構(gòu)；ZS90 型納米粒度及 Zeta 電位分析儀（英國馬爾文）觀察樣品的粒徑大小分布；FTIR-370 傅立葉變換紅外光譜儀對樣品進(jìn)行紅外光譜分析；STA409PC 同步熱分析儀（德國耐馳）測定樣品的熱穩(wěn)定性；利用 DX-2600 型 X 射線衍射儀對樣品進(jìn)行物相分析（丹東方圓，掃描范圍為 1080，掃描速度為 5/min，管電壓為 35 kV）。1.4 對苯二酚對苯二酚的降解的降解光催化實驗以有毒有機物對苯二酚為降解目標(biāo), 其結(jié)構(gòu)式為：HOHO用紫外可見分光光度計掃描低濃度的對苯二酚溶液，發(fā)現(xiàn)對苯二酚的最大 2014 屆

18、本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究8吸收波長 289 nm。光催化降解對苯二酚實驗以紫外燈為光源，首先稱取 10mg 催化劑，加入到 60mL 的 l0mg/L 對苯二酚溶液中，放在暗處攪拌半個小時，使催化劑與降解物達(dá)到吸附平衡。然后，放到紫外燈下開始光照。最后每 20 分鐘取 6mL 該溶液，靜置后用高速離心機離心，再取上層澄清液用紫外-可見分光光度計測定其吸光度。反應(yīng)過程中，利用循環(huán)水保持反應(yīng)恒溫進(jìn)行。在相同水浴溫度下紫外燈照射不同時間，觀察對二苯酚的吸光度變化，與初始的對二苯酚溶液的吸光度進(jìn)行對比，計算出催化劑的降解效率，以此來看催化劑的光催化性能。降解效率表

19、示：降解效率=(1-C/C0)*100%式中：C0：初始吸光度 C：最終吸光度以下通過 C/C0來看催化劑的降解效率。1.5 對苯二酚溶液的光降解性質(zhì)對苯二酚溶液的光降解性質(zhì)1.5.1 未加催化劑時對苯二酚紫外光照分解實驗光催化實驗以對苯二酚為降解目標(biāo)，紫外燈為光源，本次實驗主要研究對苯二酚在無催化劑的條件下，由紫外燈光源照射一定時間，是否分解。將60mL 的 10mg/L 對苯二酚溶液放置于紫外燈下開始照射，最后每 20 分鐘取6mL 該溶液，靜置后用高速離心機離心，再取上層澄清液用紫外-可見分光光度計測定其吸光度。其中，反應(yīng)過程中，通循環(huán)水保持恒溫。最后實驗表明，在未加催化劑的情況下，對苯

20、二酚的吸光度不發(fā)生變化，即不發(fā)生分解，說明催化劑的加入是降解對苯二酚的必要條件。1.5.2 加催化劑時對苯二酚無光暗處實驗稱取 10mg BiOBr 催化劑，加入至 60mL 的 l0mg/L 對苯二酚溶液，放置暗處攪拌半小時，使催化劑與降解物達(dá)到吸附平衡。然后放到紫外燈下開始光照。一段時間后對苯二酚溶液的吸光度會逐漸下降，為了研究對苯二酚溶液吸光度的下降，是由于催化劑的分解還是催化劑的吸附，進(jìn)行了一次對比實驗，實驗在無光條件下進(jìn)行，所有催化劑條件和上述光催化實驗相同，唯一不同是將實驗地點由紫外燈光源的試驗臺轉(zhuǎn)移到了暗處攪拌，然后，放到紫外燈下開始光照。最后每 20 分鐘取 6mL 該溶液，靜

21、置后用高速離心機離心，再取上層澄清 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究9液用紫外-可見分光光度計測定其吸光度。最后得出，溶液的吸光度在起初一個小時之內(nèi)會有所下降，一小時之后吸光度不發(fā)生變化，這是因為在暗光條件下，BiOBr 催化劑對對苯二酚有具有一定的吸附性能，在無光的情況下加入催化劑進(jìn)行攪拌，會使催化劑表面吸附一定量的對苯二酚，從而導(dǎo)致對苯二酚吸光度下降，一個小時之后對苯二酚的吸光度不再發(fā)生變化是因為此時溶液已經(jīng)達(dá)到吸附-脫附平衡。由此可以得出，對苯二酚被催化劑完全降解后的產(chǎn)物為H2O，CO2，對苯二酚在無光源照射的條件下，不發(fā)生分解，紫外燈光源是催化

22、對苯二酚降解的必要條件。2 結(jié)果與討論結(jié)果與討論2.1 產(chǎn)物性質(zhì)表征產(chǎn)物性質(zhì)表征2.1.1 XRD 物相分析圖圖 2 樣品的樣品的 XRDXRD 譜圖譜圖圖 2 為不同反應(yīng)條件制備的 BiOBr XRD 譜圖。由圖可知 BiOBr 的 XRD 曲線分別在 10. 9、25. 2、31. 7、32. 2、46. 2和 57. 1出現(xiàn)衍射峰，對應(yīng)于BiOBr 晶體的（001）、（101）、（102）、（110）、（200） 和（212）晶面，這與標(biāo)準(zhǔn)譜庫中 BiOBr（JCPDS 73-2060）一致，說明該樣品是 BiOBr。分析表明，在各個圖中（012）和（110）衍射晶面上具有較高的強度，表

23、明在晶體中有大量的（012）和（110）晶面。隨著反應(yīng)條件的不同，（003）晶面有明顯的變化，這表明了（003）晶面的具有各向異性，這與 BiOBr 的晶體結(jié)構(gòu)是 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究10一致。從圖中可以看出，各個樣品的衍射峰均較為尖銳，并且沒有明顯的雜質(zhì)峰，說明所制備的催化劑結(jié)晶度較高。2.1.2 SEM 與 EDS 分析 （a） （b） 圖圖 3 樣品的樣品的 SEMSEM 圖片圖片圖圖 4 樣品的樣品的 EDSEDS 能譜能譜圖 3 是通過掃描電子顯微鏡得到樣品的一組圖片，通過圖 3（b）可以看出所得產(chǎn)物為花球狀團(tuán)簇化合物結(jié)構(gòu)，大小在

24、 6m 左右，這種花瓣狀微小結(jié)構(gòu)具有較大的比表面積，在進(jìn)行光催化時，與目標(biāo)污染物能夠充分的接觸，從而使催化效率提高。同時當(dāng)光照射在樣品上時，較大的比表面積和不規(guī)整的花瓣狀片層結(jié)構(gòu)能夠?qū)膺M(jìn)行多次反射，從而增加了對光的吸收效率，使其對有機物的催化降解更加徹底。圖 4 為產(chǎn)物的 EDS 能譜，由圖可知產(chǎn)物有 O、Bi、Br 元素的峰，正好對應(yīng)所合成催化劑的化學(xué)元素，并未檢測到其他元素的峰。而經(jīng)過原子百分比分析，氧原子百分比要高于 Bi、Br 元素的百分比，這是由于產(chǎn)物吸收空氣中氧氣和水中氧造成的。 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究112.1.3 Zeta

25、粒徑分析圖圖 5 樣品的粒徑分布圖樣品的粒徑分布圖其中（a）為 80下反應(yīng) 2h，bd 分別為 120下反應(yīng) 2、4、6h.通過比較圖 5 中（a）、（b）可得，控制其他條件相同，溫度越高所得到的納米粒子粒徑相對較小。因為在較高溫度下反應(yīng)速度快，BiOBr 顆粒來不及聚集，所以溫度高有利于形成粒度小的催化劑。結(jié)合圖 5（b）、（c）、（d）發(fā)現(xiàn)，在120下，隨水熱合成時間的增加，制備 BiOBr 的粒徑也隨著變大。這是由于當(dāng)反應(yīng)后期，相比于反應(yīng)，擴散起主導(dǎo)作用時，顆粒開始聚集形成大的顆粒。所以應(yīng)避免反應(yīng)時間過長而形成大的顆粒。2.1.4 IR 紅外分析 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiO

26、Br 光催化劑的合成及催化性能研究1240003600320028002400200016001200800400255075100(d)(c)(b) T()Wavenumber(cm-1)(a)圖圖 6 樣品的紅外光譜樣品的紅外光譜紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團(tuán)，對催化劑原樣進(jìn)行紅外光譜分析，如圖 6 所示，譜圖上在 3200-3550cm-1范圍內(nèi)，四種不同條件下合成的催化劑，分別出現(xiàn)了一個 3443.85cm-1、3443.38cm-1、3422.05cm-1、3429.20cm-1的波峰，此為 O-H 伸縮振動，基團(tuán)是羥基基團(tuán)，在光催化降解的過程中，OH 為主要的活性基團(tuán)，在對苯二

27、酚的降解過程中起主要作用19。在 1634 cm-1左右處有吸收峰，說明為層間水分子的彎曲振動。在 1384cm-1處有一個較強的吸收峰，為-CH3變形振動，為-C（CH3）3。由四個不同條件下合成的催化劑的紅外圖譜比較會發(fā)現(xiàn)，120 度合成 4 個小時和 120 度合成 6 個小時的 IR 圖譜比較一致，80度反應(yīng) 2 個小時的催化劑出現(xiàn)了一個 1542.25cm-1和 1061.30cm-1的峰，120 度合成 2 個小時的出現(xiàn)了一個 1057.46cm-1的峰，比較紅外圖譜和樣品的降解效率知，合成時的溫度和合成反應(yīng)時間對催化劑的影響很大，反應(yīng)的時間不夠、溫度不高會導(dǎo)致合成不完全，影響催化

28、劑的降解效率和催化劑本身的結(jié)構(gòu)。此外，對降解后催化劑回收樣做紅外光譜，從譜圖上發(fā)現(xiàn)其與催化劑原樣的紅外有所不同，波數(shù)為 670cm-1處有一個吸收峰，可能是 O-Br 鍵存在。2.1.5 TG 熱重分析 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究132004006008001000 /30405060708090100TG /%-12-10-8-6-4-20DTG /(%/min)TGDTG圖圖 7 樣品的熱重分析圖譜樣品的熱重分析圖譜由圖 TG 曲線可以看出：0600為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)；600700 和 9001200為樣品失重區(qū)；起始分解溫度大約為 180，在

29、 700溫度下，樣品的重量減少最多，大約為-65，那么就表明，在此溫度下樣品發(fā)生的分解最劇烈。在950時樣品有一個再分解階段。由 DTG 曲線可以看出：峰代表質(zhì)量變化，峰的面積與樣品的質(zhì)量變化成正比，失重變化速率最大處與峰頂相對應(yīng)，符合 TG曲線圖。2.2 性能研究性能研究2.2.1 對苯二酚濃度對降解效率的影響稱取 10mg 的催化劑 BiOBr，加入至 60mL 的 l0mg/L 對苯二酚溶液，放置暗處攪拌半小時，使催化劑與降解物達(dá)到吸附平衡。然后，放到紫外燈下開始光照。最后每 20 分鐘取 6mL 該溶液，靜置后用高速離心機離心，再取上層澄清液用紫外-可見分光光度計測定其吸光度。其中，反

30、應(yīng)過程中，通循環(huán)水保持恒溫。觀察對二苯酚的吸光度變化，與初始的對二苯酚溶液的吸光度進(jìn)行對比，計算出催化劑的降解效率，以此來看催化劑的光催化性能。降解不同濃度的對苯二酚效果如下： 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究140102030405060708090 1000.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.010mg/l20mg/l C/C0Time (min)圖圖 8 降解不同濃度溶液效率對比曲線降解不同濃度溶液效率對比曲線由圖可以看到，在相同的時間里，10mg/L 對苯二酚被降解速度最快，降解率達(dá) 81%，20mg/L 降解速率和降

31、解效果都較之差很多，只有 63%。由此可見，對苯二酚的初始濃度對降解效率有一定的影響，隨著對苯二酚初始濃度的減小，吸附在催化劑表面的對苯二酚會越來越少，使催化劑產(chǎn)生的活性自由基OH增多，從而降解效率增大。2.2.2 催化劑用量對降解效率的影響本次實驗采用的是樣品合成溫度 120，反應(yīng)時間為 6h 樣品，催化劑用量分別為 10mg、20mg，降解 10mg/L 對苯二酚溶液，比較降解效果。對比如下圖所示： 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究15010203040506070800.30.40.50.60.70.80.91.020mg10mg C/C0Tim

32、e (min)圖圖 9 催化劑用量為催化劑用量為 10mg10mg、20mg20mg 降解效率對比曲線降解效率對比曲線由圖 9 可以得出，在相同的時間中降解 60mL 10mg/L 對苯二酚溶液，20mg催化劑 75 分鐘之內(nèi)降解率達(dá) 65%，而 10mg 催化劑降解率為 48%，在催化反應(yīng)中，催化劑用量較少時，光源產(chǎn)生的光子不能完全的轉(zhuǎn)化成化學(xué)能，從而其對應(yīng)的光能未能被完全利用，選擇合適的催化劑用量，會相應(yīng)的提高催化效率，用量多少不僅關(guān)乎降解效率更關(guān)乎經(jīng)濟效益。2.2.3 不同的催化劑對降解效率的影響在本次合成實驗中總共做了三個合成溫度，80、100、120，合成反應(yīng)時間均為 6h，通過不同

33、的反應(yīng)溫度，可以得到不同的樣品，其催化性能亦有所不同，采用相同合成時間不同合成溫度的樣品降解相同濃度的對苯二酚溶液，可以得到最適宜的樣品合成溫度，催化劑用量均為 10mg，對苯二酚濃度為10mg/L，可由其吸光度的下降計算降解效率，其對比結(jié)果如下： 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究16圖圖 10 不同條件制備的不同條件制備的 BiOBrBiOBr 降解效率對比曲線降解效率對比曲線由圖可以得出，在 75 分鐘之內(nèi)，合成溫度為 120的樣品，降解率達(dá)63%，合成溫度為 100，降解率達(dá) 49%，合成溫度為 80降解率達(dá) 39%。顯然溫度為 120的樣品降解

34、效率最好，即 120為合成樣品最適宜溫度。在最適宜合成溫度時，樣品的分散度較好，粒徑大小適宜，因此其降解效果最好。2.2.4 不同催化反應(yīng)溫度對降解效率的影響本次實驗采用的是樣品合成溫度 120，反應(yīng)時間為 6h 樣品，催化溫度分別為 20、35、45，降解 10mg/L 對苯二酚溶液，比較降解效果。對比如下圖所示： 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的合成及催化性能研究17圖圖 11 不同催化反應(yīng)溫度降解效率對比曲線不同催化反應(yīng)溫度降解效率對比曲線由圖可以得出，在 75 分鐘之內(nèi)，合成溫度為 120的樣品，催化反應(yīng)溫度為 35時的降解率最好，達(dá)到 73，即 120為合成樣

35、品最適宜催化反應(yīng)的溫度為 35。3 3 結(jié)論結(jié)論本實驗考察了不同條件下用水熱法制備的 BiOBr 對有毒有機物降解的能力。經(jīng)過上述實驗論證，當(dāng)反應(yīng)溫度為 120 ，反應(yīng)時間為 6 h 時所制備的光催化劑 BiOBr 對可見光的吸收能力最強，對有機物的降解效率也最高。由掃描電鏡看出，BiOBr 具有規(guī)則的花球狀團(tuán)簇結(jié)構(gòu),結(jié)合粒徑圖譜分析，發(fā)現(xiàn)水熱合成條件對 BiOBr 的晶體結(jié)構(gòu)和尺寸有很大影響,相應(yīng)的影響了其光催化性能。經(jīng)過上述實驗論證，當(dāng)反應(yīng)溫度為 120 ，反應(yīng)時間為 6 h 時所制備的光催化劑 BiOBr 顯示出最高的光催化活性。 2014 屆本科生畢業(yè)論文 新型 BiOBr 光催化劑的

36、合成及催化性能研究18參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)1 A. Fujishima, K. Honda, Electrochemical photolysis of water at a semiconductor Electrode J. Nature. 1972, 19(238):37-38.2 Liu Z F, Zhang Q H, Li Y G, Wang H Z. Solvothermal synthesis, photoluminescence and photocatalytic properties of pencil-like ZnO microrods J. Journal of Phys

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38、 properties of nano-sized ZnO nanorods J. Materials Letters. 2012, 6(72): 53-56.5 D. Q. Zhang, M. C. Wen, B. Jiang, J. Zhu, Y. N. Huo, G. S. Li, Microwave-assisted architectural control fabrication of 3D CdS structures J. J Sol-Gel Sci Technol. 2012, 9(62) :140-148.6 Liu B S, Nakata K, Zhao X J, Ochiai T, Murakami T, Fujishima A. Theoretical Kinetic Analysis of Heterogeneous Photocat alysis: The Effects of Surface Trapping and Bulk Recombination through Defects J. Journal of Physical Chemistry C. 2011, 8(115): 16037-16042.7 Li Y F, Liu Z P. Particle Size, Shape and Activity for Photocat alysi