SPWin-AAS1.2軟件使用說明書

1、SP_Win-AAS1.2 軟件使用說明書SP-3800 系列原子吸收分光光度計SP_Win-AAS1.2軟件使用說明書上海光譜儀器有限公司SHANGHAI SPECTRUM INSTRUMENT Co., Ltd-i- ii -SP_Win-AAS1.2 軟件使用說明書最終用戶許可協(xié)議本最終用戶許可協(xié)議（以下稱“本協(xié)議”）是您（自然人、法人或其他組織）與光譜軟件產(chǎn)品版權(quán)所有人上海光譜儀器有限公司（以下稱“光譜公司”）之間的具有法律效力的協(xié)議。在您使用本軟件產(chǎn)品之前，請務(wù)必閱讀本協(xié)議，任何與本協(xié)議有關(guān)的軟件、電子文檔等都應(yīng)是按本協(xié)議的條款而授權(quán)您使用的，同時本協(xié)議亦適用于任何有關(guān)本軟件產(chǎn)品的后

2、期發(fā)行和升級。您一旦安裝、復(fù)制、下載、訪問或以其它方式使用本軟件產(chǎn)品，即表示您同意接受本協(xié)議各項條款的約束。本協(xié)議與由您簽署的通過談判訂立的任何書面協(xié)議一樣有效。如不同意，請不要使用本軟件并確保產(chǎn)品及其組件的完好性。1.知識產(chǎn)權(quán)本軟件及光譜公司授權(quán)您制作的任何副本均為光譜公司的產(chǎn)品，其知識產(chǎn)權(quán)歸光譜公司所有。本軟件的結(jié)構(gòu)、組織和代碼均為光譜公司的有價商業(yè)秘密和保密信息。本軟件受中華人民共和國著作權(quán)法、相關(guān)國際條約以及使用本軟件國家所適用的法律的保護(hù)。您不得在本協(xié)議許可的范圍之外復(fù)制本軟件，否則將構(gòu)成對光譜公司知識產(chǎn)權(quán)的侵犯。您還須同意不對本軟件進(jìn)行逆向工程、反編譯、反匯編或以其它方式嘗試發(fā)現(xiàn)本

3、軟件的源代碼，光譜公司明示允許您進(jìn)行合法反編譯的除外。光譜公司提供的或您獲得的有關(guān)本軟件的任何信息只能由您為本協(xié)議許可的目的而使用，不得透露給任何第三方或用于創(chuàng)建任何與本軟件風(fēng)格基本相似的軟件。在未經(jīng)授權(quán)的情況下不得用于其他商業(yè)用途。商標(biāo)的使用（其中包括商標(biāo)所有者名稱的標(biāo)識）應(yīng)遵循中華人民共和國商標(biāo)法的規(guī)定。光譜公司的注冊商標(biāo)或商標(biāo)包括但不限于“光譜原子吸收軟件”等。本協(xié)議對您使用本軟件的授權(quán)并不意味著光譜公司對其享有的知識產(chǎn)權(quán)也進(jìn)行了轉(zhuǎn)讓。2.軟件產(chǎn)品許可本軟件產(chǎn)品受中華人民共和國著作權(quán)法及國際著作權(quán)條約和中國其它知識產(chǎn)權(quán)法及其他國際知識產(chǎn)權(quán)條約的保護(hù)。只要您遵守本協(xié)議的條款，光譜公司即會授

4、予您非獨(dú)占性的軟件許可，允許您依據(jù)本協(xié)議規(guī)定的用途使用本軟件。3.許可終止如果您未能遵守本協(xié)議的任何規(guī)定，光譜公司有權(quán)隨時終止授予您的對本軟件的使用許可。終止許可后，您應(yīng)立即將本軟件的原文檔及其所有復(fù)制件銷毀或返還給光譜公司。本協(xié)議受中華人民共和國法律管轄。如果您對本協(xié)議有任何疑問或者希望從光譜公司獲得任何信息，請按下列地址和方式與光譜公司聯(lián)系。公司地址：上海市漕河經(jīng)高新技術(shù)開發(fā)區(qū)欽州北路 1122 號 91 號樓 8-10 樓公司網(wǎng)址：www.spectrum-聯(lián)系電話64958180電子信箱：infospectrum-salesspectrum- iii - i

5、v -SP_Win-AAS1.2 軟件使用說明書目錄最終用戶許可協(xié)議第一章 光譜SPwin-AAS軟件快速安裝第二章 光譜SPwin-AAS軟件使用指南2.1 啟動光譜SPwin-AAS軟件2.2 界面及菜單說明2.2.1 程序界面說明2.2.2 【文件】菜單說明2.2.3 【方法】菜單說明2.2.4 【測量】菜單說明2.2.5 【儀器】菜單說明2.2.6 【幫助】菜單說明2.3 SP-3520AA、SP-3800AA簡單操作步驟2.3.1 在默認(rèn)工作模式下測量元素-新建工作方法2.3.2 “打開工作方法”工作模式下測量元素2.3.3 “使用上次工作方法”工作模式下測量元素2.4 SPwin-

6、AAS軟件功能窗口2.4.1 能量調(diào)整窗口2.4.2 波長尋峰窗口2.4.3 樣品設(shè)置窗口2.4.4 系統(tǒng)設(shè)置窗口2.4.5 打印設(shè)置窗口2.4.6 工程尋峰窗口2.4.7 圖形設(shè)置窗口2.4.8 波長定位窗口2.4.9 背景校正方式選擇窗口2.4.10 調(diào)節(jié)狹縫窗口2.4.11 自動元素 8 燈設(shè)置窗口2.4.12 加熱參數(shù)設(shè)置窗口2.4.13 石墨爐電源工作狀態(tài)窗口2.4.14 原子化波形窗口2.4.15 質(zhì)量控制設(shè)置窗口第三章 元素測量3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法3.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法3.3 火焰法測量3.3.1 火焰法測量前準(zhǔn)備工作3.3.2 使用火焰法測量元素操作步驟3.4 石墨爐法測量3.4.1

7、 石墨法測量前準(zhǔn)備工作 石墨爐體的安裝和調(diào)整 檢查石墨爐電源的配套設(shè)施 選擇火焰法測量模式3.4.2 使用石墨爐法測量元素操作步驟 石墨爐儀器條件設(shè)置 石墨爐樣品條件設(shè)置 石墨爐樣品測量-v- vi -SP_Win-AAS1.2 軟件使用說明書3.5 自吸背景校正測量3.5.1 自吸效應(yīng)背景校正概述3.5.2 測試步驟3.6 石墨爐自動進(jìn)樣器3.6.1 石墨爐自動進(jìn)樣器的安裝和調(diào)整3.6.2 使用石墨爐自動進(jìn)樣器操作步驟 石墨爐自動進(jìn)樣器設(shè)置 使用石墨爐自動進(jìn)樣器進(jìn)行測量3.7 火焰

8、自動進(jìn)樣器3.7.1 火焰自動進(jìn)樣器的安裝和調(diào)整3.7.2 使用火焰自動進(jìn)樣器操作步驟 火焰自動進(jìn)樣器設(shè)置 使用火焰自動進(jìn)樣器進(jìn)行測量3.8 火焰質(zhì)量流量控制器3.8.1 流量控制器系統(tǒng)配置3.8.2 火焰質(zhì)量流量控制器的使用第四章 光譜SPwin-AAS軟件術(shù)語及問題解答4.1 方法4.2 儀器條件，測量條件，計算條件的設(shè)定4.3 校準(zhǔn)曲線的設(shè)置4.4 測量窗口術(shù)語4.5 如何事后改變計算模式（平均、峰高、峰面積）4.6 如何剔除重復(fù)測量中的個別數(shù)據(jù)4.7 如何保存石墨爐法中重復(fù)測量原子化疊加圖請在使用本軟件之前認(rèn)真閱讀本使用手冊，當(dāng)您開始使用“光譜軟件”時，光譜

9、公司即認(rèn)為您已經(jīng)認(rèn)真閱讀了本使用手冊。- vii - viii -第一章 光譜 SPwin-aas 軟件快速安裝第一步：第二步：第三步：第四步：第五步：第六步：第七步：第八步：啟動計算機(jī)，進(jìn)入 Windows（2000/XP）操作系統(tǒng)；將光譜 SPwin-AAS 軟件光盤放入光驅(qū)內(nèi)。若自動安裝程序沒有啟動，則運(yùn)行光盤根目錄中的 setup.exe，啟動安裝程序；在安裝界面中，按【setu_aas1.】開始安裝；選擇【Next】可進(jìn)入下一步；用戶名設(shè)置，【Next】可進(jìn)入下一步；安裝目錄設(shè)置，【Next】可進(jìn)入下一步；選擇【Next】可進(jìn)入下一步開始復(fù)制文件；按【完成】結(jié)束安裝程序。-1-第二章

10、 光譜 SPwin-AAS 軟件使用指南2.1 啟動光譜 SPwin-AAS 軟件方法一：在 Windows 窗口中，選擇【開始】/【程序】/【ShanghaiSpectrum】/【Spwin-aas1.2】，即可啟動光譜 SPwin-AAS 軟件；方法二：單擊桌面圖標(biāo)啟動光譜 SPwin-AAS 軟件；2.2 界面及菜單說明2.2.1 程序界面說明光譜主程序界面是您使用的主要操作界面，此界面為您提供了光譜 SPwin-AAS 軟件所有的控制選項。通過簡單、易操作和友好的操作界面，您并不需要太多的專業(yè)知識即可輕松的使用光譜SPwin-AAS 軟件。工具條元素狀態(tài)欄工作曲線測量曲線能量指示區(qū)數(shù)

11、據(jù)參數(shù)狀態(tài)欄菜單欄：用于進(jìn)行菜單操作的窗口，包括【文件】、【方法】、【測量】、【儀器】和【幫助】五個菜單選項。工具條：用于進(jìn)行某項功能的命令按鈕，包括“新建”“打開”“保存”“打印”“元素”“條件”“尋峰”“標(biāo)樣”“調(diào)零”“測量”“顯示”“點(diǎn)火”功能按鈕。元素狀態(tài)欄：在此狀態(tài)欄中顯示了當(dāng)前樣品編號、當(dāng)前測量元素的元素名、波長、樣品吸光度（或經(jīng)背景校正后的吸光度）、背景吸光度。參數(shù)狀態(tài)欄：在此狀態(tài)欄中顯示了當(dāng)前能量透過率、當(dāng)前能量值、原子化模式、數(shù)據(jù)計算方式、重復(fù)測量次數(shù)、聯(lián)機(jī)狀態(tài)、實(shí)時圖形中鼠標(biāo)位置的對應(yīng)數(shù)值。工作曲線圖形區(qū)：顯示標(biāo)準(zhǔn)樣品對應(yīng)的工作曲線。測量曲線圖形區(qū)：顯示樣品測試過程中吸光度

12、變化曲線。數(shù)據(jù)區(qū)：記錄所有的測量結(jié)果。能量指示區(qū)：指示元素?zé)?、氘燈能量?2-2.2.2 【文件】菜單說明圖 162.2.3 【方法】菜單說明圖 182.2.4 【測量】菜單說明圖 19-3-2.2.5 【儀器】菜單說明圖 192.2.6 【幫助】菜單說明光譜 SPwin-AAS 軟件提供了細(xì)致周到的幫助功能（如圖 20）。通過【幫助】菜單，可以打開【幫助主題】快速入門或解決在使用過程中遇到的疑難問題；還可以選擇【關(guān)于】查看版本號、光譜公司的詳細(xì)地址以及聯(lián)系方式。-4-2.3 SP-3520AA、SP-3800AA 簡單操作步驟2.3.1 在默認(rèn)工作模式下測量元素-新建工作方法綜合大多數(shù)普通用

13、戶的通常使用情況，光譜公司已對光譜 SPwin-AAS 軟件作了合理的缺省設(shè)置。因此，普通用戶在通常情況下無須改動其他任何設(shè)置即可進(jìn)行元素測量。第 1 步：打開儀器電源，安裝好元素?zé)粽{(diào)整好燈架位置，打開計算機(jī)，雙擊原子吸收圖標(biāo)啟動光譜 SPwin-AAS 軟件。第 2 步：選擇工作模式：新建工作方法，回車確定。第 3 步：選擇元素，單擊“儀器條件“鍵進(jìn)入“條件設(shè)置”窗口。第 4 步：修改各項條件后，單擊“OK” 鍵，自動進(jìn)行波長、狹縫、燈電流、光電倍增管電壓的設(shè)置，并進(jìn)入波長尋峰界面；或單擊“自動尋峰” 鍵，軟件自動完成尋峰（第 5 步可省略），直接進(jìn)入第 6 步。第 5 步：單擊“重新掃描”

14、 鍵，自動波長尋峰，找到分析線波長位置，掃描結(jié)束后可用“自動調(diào)整能量”鍵，自動調(diào)整高壓，使當(dāng)前能量達(dá)到最佳；如果波長峰不理想，可重復(fù)第 5 步直到分析線波長位置最佳，能量最合適。-5-第 6 步：仔細(xì)調(diào)整空心陰極燈位置，使屏幕上光能量條的讀數(shù)為最大，觀察光電倍增管高壓，和波長掃描情況。也可重復(fù)第 5 步直到分析線波長位置最佳，能量最合適。單擊“關(guān)閉” 鍵退出，進(jìn)入主界面。第 7 步：打開空壓機(jī)和乙炔鋼瓶總閥門，將乙炔表次級壓力調(diào)至 0.6kg/cm2(0.06MPa)，按下燃燒室前的點(diǎn)火開關(guān)(僅 SP-3500AA 系列)或軟件的“點(diǎn)火”按鈕，待火焰點(diǎn)燃后，仔細(xì)調(diào)整乙炔流量，使火焰狀態(tài)滿足分析

15、的要求，若火焰對光源輻射能量吸收較大，可再進(jìn)行“自動能量調(diào)節(jié)”操作。第 8 步：單擊“標(biāo)樣”鍵，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置線窗口。依次選好校準(zhǔn)曲線的“校正方法”、“校正方程”、“濃度單位”、“標(biāo)準(zhǔn)樣品起始編號”、“標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量”等設(shè)置。按“下一步”進(jìn)入其它設(shè)置。第 9 步：填入各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度，按“下一步”進(jìn)入其它設(shè)置。第 10 步：進(jìn)行“樣品設(shè)置”：依次填好樣品屬性和樣品設(shè)置；按“確定”提交，進(jìn)入主界面，這時的表格區(qū)的數(shù)據(jù)將刷新為空。-6-第 10 步：調(diào)零：按進(jìn)行調(diào)零。第 11 步：按進(jìn)入測量窗口進(jìn)行測量。當(dāng)前樣品號在窗口標(biāo)題中顯示，按“開始”鍵進(jìn)行單個測量，標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)時更新，樣品濃度實(shí)時計算。第 1

16、1 步：在進(jìn)行樣品測量時，可進(jìn)行空白校正和斜率重校；具體意義參看：4.4.2.空白校正，4.4.3.斜率重校第 12 步：一個元素測完后，可以進(jìn)行另一元素的測定。按上述 3，4，6，7，8，11 順序測量。第 13 步：按 “結(jié)束”退出測量。第 14 步：按數(shù)據(jù)保存。第 15 步：若要保存該方法，按主菜單【方法】|【保存當(dāng)前方法】即保存。第 16 步：成果打印，按即進(jìn)入打印預(yù)覽，如圖。-7-2.3.2 “打開工作方法”工作模式下測量元素可以把常用的某個元素的測量方法保存到數(shù)據(jù)庫中，需要使用時，可裝入該方法，以便快速測量。方法裝入時，同時裝入元素測定的條件、樣品設(shè)置參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)。第 1 步

17、：裝入工作方法：按主菜單【方法】|【裝入方法】進(jìn)入方法界面，選中某個方法后確定。第 2 步：“條件設(shè)置”窗口，完成后單擊“OK” 鍵，自動進(jìn)行波長、狹縫、燈電流、光電倍增管電壓的設(shè)置，并進(jìn)入波長尋峰界面；或單擊“自動尋峰” 鍵，軟件自動完成尋峰（第 3 步可省略），直接進(jìn)入第 4 步。第 3 步：單擊“重新掃描” 鍵，自動波長尋峰，找到分析線波長位置，掃描結(jié)束后可用“自動調(diào)整能量”鍵，自動調(diào)整高壓，使當(dāng)前能量達(dá)到最佳；如果波長峰不理想，可重復(fù)第 3 步直到分析線波長位置最佳，能量最合適。第 4 步：仔細(xì)調(diào)整空心陰極燈位置，使屏幕上光能量條的讀數(shù)為最大，觀察光電倍增管高壓，和波長掃描情況。也可重

18、復(fù)第 5 步直到分析線波長位置最佳，能量最合適。單擊“關(guān)閉” 鍵退出，進(jìn)入主界面。第 5 步：打開空壓機(jī)和乙炔鋼瓶總閥門，將乙炔表次級壓力調(diào)至 0.6kg/cm2(0.06MPa)，按下燃燒室前的點(diǎn)火開關(guān)，待火焰點(diǎn)燃后，仔細(xì)調(diào)整乙炔流量，使火焰狀態(tài)滿足分析的要求。第 6 步：調(diào)零：按進(jìn)行調(diào)零。第 7 步：按進(jìn)入測量窗口進(jìn)行測量。當(dāng)前樣品號在窗口標(biāo)題中顯示，按“開始”鍵進(jìn)行單個測量，標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)時更新，樣品濃度實(shí)時計算。第 8 步：在進(jìn)行樣品測量時，可進(jìn)行空白校正和斜率重校。第 9 步：按 “結(jié)束”退出測量。第 10 步：按數(shù)據(jù)保存。第 11 步：若要保存該方法，按主菜單【方法】|【保存當(dāng)前方法】

19、即保存。-8-第 12 步：成果打印，按即進(jìn)入打印預(yù)覽，如圖。2.3.3 “使用上次工作方法”工作模式下測量元素關(guān)閉光譜 SPwin-AAS 軟件時，自動把該次方法保存，軟件再次打開時，若選擇“使用上次工作方法”工作模式，則軟件中的儀器條件參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)、樣品設(shè)置、測量結(jié)果數(shù)據(jù)自動恢復(fù)，這時，只須設(shè)置儀器即可測量。第 1 步：打開儀器電源，安裝好元素?zé)粽{(diào)整好燈架位置，打開計算機(jī)，雙擊原子吸收圖標(biāo)啟動光譜 SPwin-AAS 軟件。選擇“使用上次工作方法”工作模式。第 2-12 步：步驟和“打開工作方法”工作模式的第 2-12 步相同。-9-2.4 SPwin-AAS 軟件功能窗口2.4.1

20、 能量調(diào)整窗口 工作燈電流：1 號燈位中空心陰級燈的電流。 預(yù)熱燈電流：2 號燈位中空心陰級燈的電流。 高壓：光電倍增管的工作（負(fù)）高壓。 能量平衡：背景校正時，如果氘燈或空心陰級燈能量指示相差過大，可以按此鍵進(jìn)行兩束光能量的平衡。 應(yīng)用鍵：不退出窗口改變設(shè)置 確認(rèn)鍵：退出窗口并改變設(shè)置2.4.2 波長尋峰窗口 重新掃描：使用當(dāng)前窗口中的波長值、高壓值進(jìn)行波長掃描，并自動尋峰。 自動調(diào)整能量：該鍵可自動調(diào)整能量到一個合適的數(shù)值。 GO:移動波長位置。 燈位

21、自動微調(diào):可自動調(diào)整 HCL 燈的橫向位置，使儀器獲得最佳能量（手動兩燈架無此功能）。 燈位縱向微調(diào):可自動調(diào)整 HCL 燈的縱向位置，使儀器獲得最佳能量（廠家已調(diào)好，建議不用，SP-3500AA 無此功能）。2.4.3 樣品設(shè)置窗口 進(jìn)入樣品設(shè)置：主菜單【測量】|【標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置】或 工具條中，單擊- 10 -， 然后點(diǎn)擊 2次“下一步”就進(jìn)入窗口。 在此頁中，可設(shè)置未知樣品的名稱、數(shù)量、樣品起始編號以及實(shí)際濃度單位、計算實(shí)際濃度所須的系數(shù)。在測量表格中，其中有一項為“實(shí)際濃度”，其計算公式為：實(shí)際濃度=濃度*（體積*稀釋倍數(shù)*修正系數(shù)）/重量 空白校

22、正注意：這里的體積是指換算實(shí)際濃度時對應(yīng)體積變化的系數(shù)，重量是指換算實(shí)際濃度時對應(yīng)重量變化的系數(shù)。您可以根據(jù)樣品的具體情況輸入相應(yīng)的系數(shù)，進(jìn)行實(shí)際濃度的計算。在您打開樣品設(shè)置向?qū)r，這些系數(shù)的默認(rèn)值均為 1。也就是說，當(dāng)您不進(jìn)行設(shè)置時，在測量結(jié)束后，實(shí)際濃度與濃度值相等。 修改以上系數(shù)：在“樣品設(shè)置”窗口中，修改系數(shù)，然后“修改”；記住，退出請按取消鍵；如果按確認(rèn)鍵，彈出是否保留數(shù)據(jù)對話框，選“yes”保留數(shù)據(jù),選“No”數(shù)據(jù)清空。2.4.4 系統(tǒng)設(shè)置窗口警告：若對儀器的設(shè)置項目的含義未完全理解，請保留初始設(shè)置！ 系統(tǒng)設(shè)置內(nèi)容1. 通信串口號：1 52. 能量桿顯示

23、范圍：0 600003. 波長尋峰寬度：0 5 nm4. 采樣監(jiān)視速度(點(diǎn)/秒)：505. 燈選項：自動 8 燈架、8 路燈分開、燈位可上下調(diào)整、燈位可左右調(diào)整；6. 設(shè)置扣零：打開軟件時自動扣零，請選上，注：打開軟件前，先開機(jī)器。7. 雜散光控制：軟件自動扣除雜散光；一般不用。8. 儀器配置選項：燃燒器自動升降、燃?xì)饬髁孔詣诱{(diào)節(jié)、雙光束、有自動進(jìn)樣器；應(yīng)由廠家出廠工程師進(jìn)行設(shè)置。9. 自吸背景校正選項（SP-3800）：有自吸背景校正：表示存在該功能。自吸雙道平衡：選上。- 11 -自吸節(jié)能方式：此方式可延長 HCL 燈的壽命，大量使用自吸功能時可使用，一般不用。10. 其他功能選項：醫(yī)院檢

24、測報告輸出、儀器檢出限報告、顯示波長校正窗口 進(jìn)入：主菜單【文件】|【系統(tǒng)設(shè)置】。2.4.5 打印設(shè)置窗口 打印設(shè)置內(nèi)容1. 成果表中顯示工作曲線2. 成果表中顯示測試條件3. 成果表中顯示個別樣品配置數(shù)據(jù) 進(jìn)入：主菜單【文件】|【選項設(shè)置】|【打印設(shè)置】。2.4.6 工程設(shè)置窗口 工程設(shè)置內(nèi)容1. 工程名稱2. 單位名稱3. 儀器名稱4. 校核者5. 檢驗者 進(jìn)入：主菜單【文件】|【選項設(shè)置】|【工程設(shè)置】。- 12 -2.4.7 圖形設(shè)置窗口 圖形設(shè)置內(nèi)容1. 圖形中線條:線寬，坐標(biāo)軸線、樣點(diǎn)、曲線的顏色設(shè)

25、置2. 圖形中背景: 圖形背景色設(shè)置3. 圖形中文字:字體名稱,標(biāo)題、坐標(biāo)、標(biāo)注的顏色和大小設(shè)置 進(jìn)入：主菜單【文件】|【選項設(shè)置】|【圖形設(shè)置】。2.4.8 波長定位窗口 波長定位內(nèi)容:改變當(dāng)前波長位置 進(jìn)入：主菜單【儀器】|【到波長】。- 13 -2.4.9 背景校正方式選擇窗口 背景校正方式選擇內(nèi)容:改變背景校正方式背景校正方式:兩種;一、無，二、氘燈背景校正，三、自吸背景校正 進(jìn)入：主菜單【儀器】|【背景校正】。2.4.10 調(diào)節(jié)狹縫窗口 狹縫調(diào)節(jié)內(nèi)容:狹縫調(diào)節(jié)改變儀器帶寬帶寬檔位:0.1 nm 0.

26、2 nm 0.7 nm 1.4 nm 進(jìn)入：主菜單【儀器】|【調(diào)節(jié)狹縫】。2.4.11 自動元素 8 燈設(shè)置窗口 自動元素 8 燈設(shè)置內(nèi)容:1設(shè)置 8 只元素?zé)舻拿Q、改變工作燈和預(yù)熱燈的位置2. 裝燈功能（SP-3800）：軟件自動將燈位轉(zhuǎn)到裝燈位置，裝完后自動回到原位。3. 復(fù)位功能（SP-3800）：燈位轉(zhuǎn)到 1 號燈位。注意：一旦改變燈位，請進(jìn)行條件設(shè)置，以保證儀器參數(shù)正確設(shè)置。 進(jìn)入：主菜單【儀器】|【元素選擇】。- 14 -2.4.12 加熱參數(shù)設(shè)置窗口 加熱參數(shù)設(shè)置內(nèi)容:改變石墨爐法元素測量的升溫程序，可進(jìn)行如下設(shè)置

27、：1 升溫程序各階段的起始溫度、結(jié)束溫度、斜坡升溫時間（秒）、維持時間、是否原子化、是否停氣。2設(shè)置原子化升溫方式：可設(shè)置電流控制、光控、時控三種之一。其中時控可設(shè)置大功率升溫時間（單位為 0.1 秒），一般為 0.4 秒。3.設(shè)置水冷時間：一般為 30 秒。 進(jìn)入：主菜單【視圖】|【石墨爐】|【石墨爐電源控制窗口】或在“儀器條件”窗口中點(diǎn)擊“加熱參數(shù)設(shè)置”進(jìn)入。2.4.13 石墨爐電源工作狀態(tài)窗口 石墨爐電源工作狀態(tài)窗口中顯示內(nèi)容:1顯示升溫過程中當(dāng)前階段的時間、溫度和階段數(shù)。2. 顯示石墨爐電源冷卻水流量、保護(hù)氣氣壓、爐體溫度報警、石墨管安裝狀態(tài)，綠燈表示正

28、常，紅燈表示報警。 進(jìn)入：測量過程中自動顯示，或主菜單【視圖】|【石墨爐】|【石墨爐狀態(tài)窗口】2.4.14 原子化波形窗口 原子化波形窗口中顯示內(nèi)容:1顯示石墨爐法每次測量的原子化圖形和幾個波形的疊加圖。2. 按“”按鈕，顯示疊加圖形，按“”按鈕，保存原子化圖形。3“AutoSave”選項：復(fù)選可自動保存每次測量的原子化幾個波形的疊加圖。 進(jìn)入：測量過程中自動顯示，或主菜單【視圖】|【石墨爐】|【原子化圖形窗口】- 15 -圖：2.4.14-1 原子化波形窗口2.4.15 質(zhì)量控制設(shè)置窗口 質(zhì)量控制設(shè)置內(nèi)容:1復(fù)選項：質(zhì)量控制、首

29、次剔除、首數(shù)精度控制、未數(shù)精度控制。2變化量底線：0.001 1，一般設(shè) 0.013相對變化量(%)：0.5 10，一般設(shè) 34最大修正次數(shù)：1 10，一般設(shè) 55需控制的最小值：0.005 3 ，一般設(shè) 0.1 。 進(jìn)入：主菜單【測量】|【質(zhì)量控制】- 16 -第三章 元素測量3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法11 原理先配制一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在與試樣相同的條件下，分別測量其吸光度，將吸光度與對應(yīng)的濃度做圖，所得的直線稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線或工作曲線。然后測定試樣的吸光度，再從工作曲線中查出試樣的濃度。計算機(jī)中標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量計算數(shù)據(jù)處理采用回歸分析法。確定回歸直線的原則是使它與所有實(shí)驗點(diǎn)的誤差

30、的平方和為最小值?；貧w方程有 6 種：1 A=k1C+k02 過零 A=k1C3 A=k2C2+k1C+k04 過零 A=k2C2+k1C5 非線性二系數(shù)方程6 非線性三系數(shù)方程將含有待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液按規(guī)定比例順序加入個容器中，再用同一種溶劑將上述溶液分別稀釋到規(guī)定體積。圖.1.(1)表示制備的這組樣品溶液的濃度示意。圖.1.(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線法的樣品制備先測量空白溶液的吸光度，再將這組樣品進(jìn)行吸噴測定，作圖即縱軸代表吸光度，橫軸代表標(biāo)準(zhǔn)濃度。圖.1.(2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法的原理1測定步驟第 1 步：單擊標(biāo)樣工具，校正方式選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線法，校正方程選擇1-6如：6非線性三系數(shù)方程；。- 17 -第 2

31、 步：按“下一步”，填寫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。第 3 步：按“下一步”，進(jìn)行樣品設(shè)置，確認(rèn)退出。第 4 步：按“測量”圖標(biāo)，進(jìn)入測量控制界面。第 5 步：吸噴空白溶液，或吸噴蒸餾水，進(jìn)行調(diào)零。第 6 步：吸噴空白溶液，樣品，樣品，樣品，測量出標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度，同時繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定完所有配置好的溶液后，標(biāo)準(zhǔn)曲線坐標(biāo)可自動調(diào)準(zhǔn)。第 7 步：吸噴待測樣品，濃度可直接讀出。- 18 -第 8 步：事后改變“校正方程”：第 1 步界面中改變，并點(diǎn)擊修改，然后點(diǎn)“取消”退出！第 9 步：數(shù)據(jù)保存和打印。- 19 -3.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法21 原理將同樣體積的待測樣品溶液移入個容器中，然后將含有待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液按規(guī)定

32、比例順序加入容器，但保留一個容器不加標(biāo)準(zhǔn)溶液。再用同一種溶劑將上述溶液分別稀釋到同樣體積，需要注意的是空白溶液也應(yīng)該與其它幾份一樣進(jìn)行稀釋。圖.2.1 表示制備的這組樣品溶液的濃度示意。圖.2.(1)標(biāo)準(zhǔn)加入法的樣品制備將這組樣品(除空白外)進(jìn)行吸噴測定，以各份溶液的吸光度作圖即縱軸代表吸光度，橫軸代表所加入的標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)?shù)臐舛?。未知樣品濃度圖.(2) 標(biāo)準(zhǔn)加入法的原理此時這一組溶液中，共存物質(zhì)的量是完全相同的，所獲得的校準(zhǔn)曲線應(yīng)為直線，其斜率與用純標(biāo)準(zhǔn)溶液制作校準(zhǔn)曲線的斜率有區(qū)別，代表了基體干擾的程度。這個標(biāo)準(zhǔn)曲線不通過原點(diǎn)，若假定在低濃度范圍呈線性，可將此直線外推到與橫坐標(biāo)相交。此時交點(diǎn)與縱坐

33、標(biāo)距離即為不含標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品溶液，即待測樣品稀釋后的濃度（如圖.2），注意：此濃度還包括空白溶液中待測元素濃度，即空白濃度。本法適用于有基體干擾存在且基體組成未知，而不能向標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入同樣干擾物的樣品。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法必須注意：(1)應(yīng)在校正曲線呈線性的部分測量。(2)所加入的標(biāo)準(zhǔn)濃度應(yīng)為樣品濃度的倍，使校正曲線的斜率接近，以獲得較高的測量精度。- 20 -(3)本法校準(zhǔn)曲線的斜率與純標(biāo)準(zhǔn)制備的校正曲線斜率間相差不應(yīng)超過。如果超過，表明干擾過分嚴(yán)重，分析精度將降低。因此應(yīng)事先將共存物質(zhì)除去，再進(jìn)行測定。(4)如果吸光度與濃度的關(guān)系為非線性，則會引起較大誤差，可使用本軟件的非線性外推功能（校正方

34、程 5），可減少計算誤差。如果所測定的一批樣品，具有很相近的基體組成，即基體對待測元素的干擾是完全一致的，可以利用上述校準(zhǔn)曲線對其余樣品進(jìn)行測定，而不必將每一個樣品制備成一組樣品。這種方法稱為簡易標(biāo)準(zhǔn)加入法。采用簡易標(biāo)準(zhǔn)加入法時校準(zhǔn)曲線仍要按上述方法，取待測樣品之一制備成一組溶液，進(jìn)行測定得校準(zhǔn)曲線的斜率和截距?？蓪?biāo)準(zhǔn)加入法曲線轉(zhuǎn)化為普通標(biāo)準(zhǔn)曲線，其它樣品的濃度可直接讀出。圖.(3) 標(biāo)準(zhǔn)加入法轉(zhuǎn)化后的標(biāo)準(zhǔn)曲線2測定步驟第 1 步：單擊標(biāo)樣工具，校正方式選擇標(biāo)準(zhǔn)加入法，校正方程選擇“A=k1C+k0”,其余步驟（同）。第 2 步：吸噴空白溶液，測定吸光度。依次測定：樣品，樣品，樣品，測定完所

35、有配置好的溶液后，此時跳出對話框，顯示基底樣品的溶度，同時詢問是否轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)曲線。- 21 -第 3 步：確認(rèn)，可將標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)曲線第 4 步：吸噴其它樣品，濃度直接讀出。- 22 -3.3 火焰法測量3.3.1 火焰法測量前準(zhǔn)備工作1.選擇火焰法測量模式:元素選擇時，在元素周期表窗口中，測量模式選擇“火焰”操作：主菜單【儀器】|【元素選擇】然后雙擊燈選擇元素：最后進(jìn)行條件設(shè)置：主菜單【儀器】|【條件設(shè)置】確認(rèn)。2.使用火焰法，在進(jìn)入測量前，請認(rèn)真檢查氣路以及水封。當(dāng)您確認(rèn)無誤后，可依次選擇主菜單【儀器】|【點(diǎn)火】或單擊工具按鈕“”，即可將火焰點(diǎn)燃。如果您認(rèn)為火焰過大、過小或火焰不

36、在合理的位置，可使用燃燒器的上下、左右調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)整燃燒器的位置，使用燃?xì)夂椭細(xì)獾牧髁空{(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)火焰大小，直到調(diào)整到最佳狀態(tài)即可。您便可以依次選擇主菜單【測量】|【開始】打開測量窗口。3.3.2 使用火焰法測量元素操作步驟：請認(rèn)真閱讀3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法和3.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法。3.4 石墨爐法測量當(dāng)您需要進(jìn)行高靈敏度的測量時，可使用石墨爐法進(jìn)行樣品的測定。3.4.1 石墨法測量前準(zhǔn)備工作.石墨爐體的安裝和調(diào)整（SP-3500AA 系列）1.把火焰燃燒頭卸下2.按“ 儀器條件設(shè)置”步驟設(shè)置儀器，并將測量元素的波長峰尋好。3.把石墨爐體裝上，同時可把石墨管也裝上4.用原子

37、化器的上下、左右調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)整石墨爐體的位置，直到使得樣品道的能量最佳狀態(tài)即可。.檢查石墨爐電源的配套設(shè)施與火焰法不同的是，石墨爐法測量無須進(jìn)行點(diǎn)火，但需要進(jìn)行氣路與水路的連接。在進(jìn)入測量之前，請認(rèn)真檢查氣路與水路，以免出現(xiàn)泄露。測量前，確保石墨爐電源的氣路、水路、電路及石墨爐電源和原子吸收主機(jī)的通信線連接正常，并已把儀器電源打開。.選擇火焰法測量模式:元素選擇時，在元素周期表窗口中，測量模式選擇“石墨爐”- 23 -3.4.2 使用石墨爐法測量元素操作步驟 石墨爐儀器條件設(shè)置第 1 步：選擇元素，主菜單【儀器】|【條件設(shè)置】或單擊工具按鈕“進(jìn)入元素?zé)粼O(shè)

38、置窗口：按“確定”進(jìn)入“條件設(shè)置”。圖 -1 元素?zé)粼O(shè)置然后雙擊燈選擇元素：元素選擇時，在元素周期表窗口中，測量模式選擇“石墨爐”圖 -2 元素選擇第 2 步：條件設(shè)置：圖 -3 條件設(shè)置1.加熱參數(shù)設(shè)置：按“加熱參數(shù)設(shè)置”進(jìn)入“加熱參數(shù)設(shè)置”窗口- 24 -”圖 -4 加熱參數(shù)設(shè)置2.條件設(shè)置修改各項條件后，單擊“OK” 鍵，自動進(jìn)行波長狹縫燈電流光電倍增管電壓的設(shè)置，并進(jìn)入波長尋峰界面；或單擊“自動尋峰” 鍵，軟件自動完成尋峰（第 3 步可省略），直接進(jìn)入第 4 步。第 3 步：波長尋峰：單擊“重新掃描” 鍵，自動波長尋峰，找到分析線

39、波長位置，掃描結(jié)束后可用“自動調(diào)整能量”鍵，自動調(diào)整高壓，使當(dāng)前能量達(dá)到最佳；如果波長峰不理想，可重復(fù)第 4 步直到分析線波長位置最佳，能量最合適。圖 -5 波長尋峰若有 8 燈自動切換，單擊“燈位自動微調(diào)”可使燈位自動微調(diào)到最佳位置。燈位自動微調(diào):可自動調(diào)整 HCL 燈的橫向位置，使儀器獲得最佳能量（手動兩燈架無此功能）。燈位縱向微調(diào):可自動調(diào)整 HCL 燈的縱向位置，使儀器獲得最佳能量（廠家已調(diào)好，建議不用，SP-3500AA 無此功能）。第 4 步：仔細(xì)調(diào)整空心陰極燈位置，使屏幕上光能量條的讀數(shù)為最大，觀察光電倍增管高壓，和波長掃描情況。也可重復(fù)第 3 步直到分析線波長位置

40、最佳，能量最合適。單擊“關(guān)閉” 鍵退出，進(jìn)入主界面。 石墨爐樣品條件設(shè)置第 5 步：單擊“標(biāo)樣”鍵，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品設(shè)置線窗口。依次選好校準(zhǔn)曲線的“校正方法”、“校正方程”、“濃度單位”、“標(biāo)準(zhǔn)樣品起始編號”、“標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量”等設(shè)置。按“下一步”進(jìn)入其它設(shè)置。- 25 -第 6 步：填入各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度，按“下一步”進(jìn)入其它設(shè)置。第 7 步：進(jìn)行“樣品設(shè)置”：依次填好樣品屬性和樣品設(shè)置；按“確定”提交，進(jìn)入主界面，這時的表格區(qū)的數(shù)據(jù)將刷新為空。 石墨爐樣品測量第 9 步：確保石墨爐電源的氣路、水路、電路及石墨爐電源和原子吸收主機(jī)的通信線連接正常，并已把石墨爐電源打開。第 10 步：調(diào)零：按進(jìn)行調(diào)零。第 11 步：加熱參數(shù)設(shè)置：如果在條件設(shè)置時，石墨爐電源未打開，則石墨爐電源未接收到設(shè)置參數(shù)，可重新設(shè)置一次；或主菜單【視圖】|【石墨爐】|【石墨爐電源控制窗口】進(jìn)入“加熱參數(shù)設(shè)置”。- 26 -第 12 步：按進(jìn)入測量窗口進(jìn)行測量。當(dāng)前樣品號在窗口標(biāo)題中顯示。圖 -1 測量窗口第 13 步：試驗升溫程序：按“試驗”按鈕。第 14 步：空燒清洗：按“空燒”按鈕。第 15 步