下載本文檔
版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
1、抗敏顆粒質(zhì)量標準研究 【摘要】 目的:建立抗敏顆粒劑的質(zhì)量標準。方法:采用薄層色譜法對抗敏顆粒劑中的當歸、桂枝進行薄層色譜鑒別;采用高效液相色譜法對黃芩中的黃芩苷的含量進行測定。結(jié)果顯示:試驗采用薄層色譜法定性鑒別,色譜斑點清晰,分離度良好,陰性液無干擾;以HPLC法測定本品黃芩中的黃芩苷的含量,方法精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性良好,回收率在98.1100.6%之間,RSD為1.5%。結(jié)論:本試驗所確定的質(zhì)量分析方法穩(wěn)定可靠,能較為合理地對處方中各組分進行定性、定量檢測,重復(fù)性強,可作為抗敏顆
2、粒的質(zhì)量標準。 【關(guān)鍵詞】 抗敏顆粒劑 質(zhì)量標準 薄層鑒別 高效液相色譜法 Study on Quality Standards of Kangmin Granule 【Abstract】Object:To establish the quality control method for Kangmin granule.Methods:Radix angelicae sinensis and Ramulus cinnamomi was identified by TLC;and the content of Baicalin were
3、 determined by HPLC.Result shows:the spots on the TLC are clear,The determination of Baicalin showed a good linear relationship at arrange of from 0.0944 to 0.9440g,the average recoveries of Baicalin was from 98.1 to 100.6%,RSD was 1.50%.Conclusion: the qualitative and quantitative analytic methods
4、are stable,reliable and easy to repeat.It can be applied as the standard of Kangmin Granule. 【Key words】Kangmin granule Quality Standards TLC HPLC 抗敏顆粒劑是本單位科研課題,由黃芩、當歸、桂枝等藥組成。具有補氣固表、清熱、養(yǎng)血之功效,臨床用于治療變態(tài)反應(yīng)性疾病獲得了較好的療效。本文對當歸、桂枝進行了定性鑒別,并以高效液相色譜法測定黃芩中黃芩苷的含量。結(jié)果顯示,方法可靠,重復(fù)性強,可作為質(zhì)量控制的定量指
5、標1。 1 儀器與試劑 1.1 儀器 安捷倫(LC1100)液相色譜儀;G21771AA-UV檢測器;安捷倫色譜工作站;KQ3200超聲波清洗器(江蘇昆山)。 1.2 試劑 硅膠G(青島海洋化工廠);黃芩苷(批號110715-200212)、當歸、桂枝等對照品、對照藥材由中國藥品生物制品檢定所提供;甲醇為色譜純,蒸餾水,其他所用試劑均為分析純。 2 薄層定性鑒別 2.1 當歸的TLC鑒別
6、60; 取本品1g,研細,加乙醇20ml,加熱回流30min,濾過,濾液濃縮至1ml,作為供試品溶液。將處方中不含當歸的其他藥材,按本品工藝及上述供試品制備方法,制成陰性對照溶液。取當歸對照藥材1g,加乙醇10ml,同上法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗,吸取上述三種溶液各5l,分別點于一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁烷-醋酸乙脂(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的熒光斑點,陰性溶液無此斑點,見圖1。 2.2 桂枝的T
7、LC鑒別 取本品3g,研細,加石油醚(6090)20ml,時時振搖,浸漬過夜,濾過,濾液揮散至約1ml,作為供試品溶液。將處方中不含桂枝的其他藥材,按本品工藝制成樣品,按上述供試品制備方法制成陰性溶液。取桂枝對照藥材1g,同上法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗,吸取上供試品溶液、對照藥材溶液與陰性溶液各10l,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正已烷-醋酸乙脂(17:3)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈365nm檢視。噴以10%香草醛濃硫酸溶液,于105加熱至斑點顯色清晰,置日光下檢視,供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的
8、斑點,陰性溶液無此斑點。見圖2、圖3。 3 含量測定 3.1 色譜條件 色譜柱:ZorbaxEclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5m);柱溫:室溫。甲醇-水-磷酸溶液(40:60:0.2)為流動相,檢測波長:280nm,流速:1.0ml/min。色譜柱理論塔板數(shù)按葛根素峰計算不低于2500。 3.2 方法學(xué)考察 3.3
9、 線性范圍考察 精密稱取黃芩苷對照品0.236mg/ml,分別精密吸取對照品溶液各1.0、2.5、5.0、7.5、10.0ml,置25ml量瓶中,加30%乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密吸取對照品溶液各10l溶液,注入液相色譜器儀中,測定色譜峰面積,測定結(jié)果經(jīng)線性回歸,回歸方程為:Y=3558.3X36.098;r=0.9998,測定結(jié)果提示,黃芩苷進樣量在0.09440.9440g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。 定。 3.6 重復(fù)性試驗考察 取同一批號樣品,依法獨立測定5次,結(jié)果RSD為1.12 %,表明本方法重現(xiàn)
10、性良好。 3.7 回收率試驗考察 精密稱取已知含量樣品(批號:20070108,含量12.57mg/g)5份,分別精密加入葛根素對照品溶液(16.01mg/ml)1ml,依前法測定,結(jié)果見表1。表1 回收率試驗測定結(jié)果測定結(jié)果提示,本方法回收率在98.1100.6%之間,RSD為1.50%,符合有關(guān)規(guī)定。 4 討論與結(jié)果 4.1 當歸的薄層鑒別時,展距不宜過長,否則斑點容易擴散,且本色譜放置后斑點熒光逐漸減弱,應(yīng)注意及時記錄結(jié)果。 4.2 在含量測定中,我們針對流動相進行了篩選,本 實驗先后采以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)(),甲醇-水-磷酸(40:60:0.2)(),為流動相,在系統(tǒng)()的條件下,供試溶液中黃芩苷與相鄰組分分離度良好,
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 二零二五年度線上百貨日用品銷售渠道建設(shè)合同2篇
- 二零二五版智能交通系統(tǒng)建設(shè)合同2篇
- 2025年度農(nóng)產(chǎn)品綠色供應(yīng)鏈管理合同4篇
- 二零二五版國際外派員工勞動合同中的應(yīng)急處理合同3篇
- 2025年度道路工程環(huán)境保護合同書3篇
- 2025年度綠豆農(nóng)產(chǎn)品市場拓展與品牌建設(shè)合同4篇
- 二零二五年度車輛保險抵押借款合同模板3篇
- 2025年校園基礎(chǔ)設(shè)施維護-化糞池清掏專業(yè)服務(wù)合同3篇
- 2025年度行業(yè)峰會舞臺租賃與會議組織服務(wù)合同3篇
- 二零二五年度高科技農(nóng)業(yè)示范園土地租用協(xié)議3篇
- 銷售禮盒營銷方案
- 領(lǐng)導(dǎo)溝通的藝術(shù)
- 發(fā)生用藥錯誤應(yīng)急預(yù)案
- 南潯至臨安公路(南潯至練市段)公路工程環(huán)境影響報告
- 綠色貸款培訓(xùn)課件
- 大學(xué)生預(yù)征對象登記表(樣表)
- 主管部門審核意見三篇
- 初中數(shù)學(xué)校本教材(完整版)
- 父母教育方式對幼兒社會性發(fā)展影響的研究
- 新課標人教版數(shù)學(xué)三年級上冊第八單元《分數(shù)的初步認識》教材解讀
- (人教版2019)數(shù)學(xué)必修第一冊 第三章 函數(shù)的概念與性質(zhì) 復(fù)習(xí)課件
評論
0/150
提交評論