抗敏顆粒質(zhì)量標準研究

1、抗敏顆粒質(zhì)量標準研究         【摘要】  目的：建立抗敏顆粒劑的質(zhì)量標準。方法：采用薄層色譜法對抗敏顆粒劑中的當歸、桂枝進行薄層色譜鑒別；采用高效液相色譜法對黃芩中的黃芩苷的含量進行測定。結(jié)果顯示：試驗采用薄層色譜法定性鑒別，色譜斑點清晰，分離度良好，陰性液無干擾；以HPLC法測定本品黃芩中的黃芩苷的含量，方法精密度、穩(wěn)定性、重復性良好，回收率在98.1100.6%之間，RSD為1.5%。結(jié)論：本試驗所確定的質(zhì)量分析方法穩(wěn)定可靠，能較為合理地對處方中各組分進行定性、定量檢測，重復性強，可作為抗敏顆

2、粒的質(zhì)量標準。 【關鍵詞】  抗敏顆粒劑 質(zhì)量標準 薄層鑒別 高效液相色譜法   Study on Quality Standards of Kangmin Granule   【Abstract】Object:To establish the quality control method for Kangmin granule.Methods:Radix angelicae sinensis and Ramulus cinnamomi was identified by TLC;and the content of Baicalin were

3、 determined by HPLC.Result shows:the spots on the TLC are clear,The determination of Baicalin showed a good linear relationship at arrange of from 0.0944 to 0.9440g,the average recoveries of Baicalin was from 98.1 to 100.6%,RSD was 1.50%.Conclusion: the qualitative and quantitative analytic methods

4、are stable,reliable and easy to repeat.It can be applied as the standard of Kangmin Granule.   【Key words】Kangmin granule Quality Standards TLC HPLC   抗敏顆粒劑是本單位科研課題，由黃芩、當歸、桂枝等藥組成。具有補氣固表、清熱、養(yǎng)血之功效，臨床用于治療變態(tài)反應性疾病獲得了較好的療效。本文對當歸、桂枝進行了定性鑒別，并以高效液相色譜法測定黃芩中黃芩苷的含量。結(jié)果顯示，方法可靠，重復性強，可作為質(zhì)量控制的定量指

5、標1。   1  儀器與試劑   1.1  儀器  安捷倫（LC1100）液相色譜儀；G21771AA-UV檢測器；安捷倫色譜工作站；KQ3200超聲波清洗器（江蘇昆山）。   1.2  試劑  硅膠G（青島海洋化工廠）；黃芩苷（批號110715-200212）、當歸、桂枝等對照品、對照藥材由中國藥品生物制品檢定所提供；甲醇為色譜純，蒸餾水，其他所用試劑均為分析純。   2  薄層定性鑒別   2.1  當歸的TLC鑒別

6、60; 取本品1g，研細，加乙醇20ml，加熱回流30min，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。將處方中不含當歸的其他藥材，按本品工藝及上述供試品制備方法，制成陰性對照溶液。取當歸對照藥材1g，加乙醇10ml，同上法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述三種溶液各5l，分別點于一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁烷-醋酸乙脂（9:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性溶液無此斑點，見圖1。   2.2  桂枝的T

7、LC鑒別  取本品3g，研細，加石油醚（6090）20ml，時時振搖，浸漬過夜，濾過，濾液揮散至約1ml，作為供試品溶液。將處方中不含桂枝的其他藥材，按本品工藝制成樣品，按上述供試品制備方法制成陰性溶液。取桂枝對照藥材1g，同上法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取上供試品溶液、對照藥材溶液與陰性溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正已烷-醋酸乙脂（17:3）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm檢視。噴以10%香草醛濃硫酸溶液，于105加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的

8、斑點，陰性溶液無此斑點。見圖2、圖3。   3  含量測定   3.1  色譜條件  色譜柱：ZorbaxEclipseXDBC18（150mm×4.6mm，5m）；柱溫：室溫。甲醇-水-磷酸溶液（40:60:0.2）為流動相，檢測波長：280nm，流速：1.0ml/min。色譜柱理論塔板數(shù)按葛根素峰計算不低于2500。   3.2  方法學考察            3.3 

9、 線性范圍考察  精密稱取黃芩苷對照品0.236mg/ml，分別精密吸取對照品溶液各1.0、2.5、5.0、7.5、10.0ml，置25ml量瓶中，加30%乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。分別精密吸取對照品溶液各10l溶液，注入液相色譜器儀中，測定色譜峰面積，測定結(jié)果經(jīng)線性回歸，回歸方程為：Y=3558.3X36.098；r=0.9998，測定結(jié)果提示，黃芩苷進樣量在0.09440.9440g范圍內(nèi)線性關系良好。   定。   3.6  重復性試驗考察  取同一批號樣品，依法獨立測定5次，結(jié)果RSD為1.12 %，表明本方法重現(xiàn)

10、性良好。   3.7  回收率試驗考察  精密稱取已知含量樣品（批號：20070108，含量12.57mg/g）5份，分別精密加入葛根素對照品溶液（16.01mg/ml）1ml，依前法測定，結(jié)果見表1。表1 回收率試驗測定結(jié)果測定結(jié)果提示，本方法回收率在98.1100.6%之間，RSD為1.50%，符合有關規(guī)定。   4  討論與結(jié)果   4.1  當歸的薄層鑒別時，展距不宜過長，否則斑點容易擴散，且本色譜放置后斑點熒光逐漸減弱，應注意及時記錄結(jié)果。   4.2  在含量測定中，我們針對流動相進行了篩選，本   實驗先后采以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）（），甲醇-水-磷酸（40:60:0.2）（），為流動相，在系統(tǒng)（）的條件下，供試溶液中黃芩苷與相鄰組分分離度良好，