限用物質(zhì)檢測(cè)培訓(xùn)

1、限用物質(zhì)檢測(cè)培訓(xùn)一、IEC 62321對(duì)限用物質(zhì)濃度測(cè)定二、有害物質(zhì)檢測(cè)指定試驗(yàn)室特定規(guī)范三、XRF檢測(cè)實(shí)務(wù)四、XRF五、檢測(cè)管制、檢測(cè)報(bào)告應(yīng)注意事項(xiàng)目目 錄錄(IEC 62321/CDV) 與SJT11365-2006電子電氣產(chǎn)品中限用的種物質(zhì)濃度的測(cè)定程序章節(jié)一范圍章節(jié)二參考文獻(xiàn)章節(jié)三定義章節(jié)四檢測(cè)方法概述章節(jié)五用XRF光譜篩選法章節(jié)電子信息產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯（PBB） 與多溴聯(lián)苯醚（PBDE）的測(cè)定方法章節(jié)七電子信息產(chǎn)品中汞的測(cè)定方法章節(jié)八比色法測(cè)定電子信息產(chǎn)品中的價(jià)鉻附錄A 限用物質(zhì)檢測(cè)過程中的機(jī)械制樣方法文件架構(gòu)文件架構(gòu)提供了對(duì)電子信息產(chǎn)品中含有的鉛，汞，鎘，價(jià)鉻和兩種溴化物阻燃劑多溴聯(lián)

2、苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行測(cè)定的檢測(cè)方法。從WEEE指令附錄A 大型家電（例如：冰箱） 小型家電（例如：吸塵器） 信息技術(shù)及遠(yuǎn)程通訊設(shè)備（例如：計(jì)算機(jī)） 消費(fèi)性設(shè)備（例如：電視） 照明設(shè)備（例如：日光燈） 電動(dòng)工具（例如：鉆孔機(jī)） 玩具與休閑及運(yùn)動(dòng)設(shè)備（例如：電動(dòng)游戲機(jī)） 自動(dòng)販賣機(jī)（例如：冷飲販賣機(jī)） 章節(jié)一章節(jié)一 范圍范圍a)電機(jī)和電子設(shè)備中減少使用特定有害物質(zhì)的指令(RoHS)b) 預(yù)防和控制電子信息產(chǎn)品污染的管理辦法c) 美國（加利福尼亞）電子廢物回收法令 2003(S.B. 20)d) 美國（加利福尼亞）電子廢物及其處理費(fèi)法令 (S.B. 50)e) 該測(cè)試程序參考數(shù)據(jù)中其它的參考文獻(xiàn)章節(jié)二

3、章節(jié)二 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)3.9 均勻材料：homogeneous materials由一種或多種物質(zhì)組成的各部分均勻一致的材料。(單元部件不能被機(jī)械力拆解,分離成不同材料或不能被機(jī)械性地分割(拆開、切或磨)分為不同材料組成。例一：塑料外殼例二章節(jié)三章節(jié)三 定義定義3.11 X-射線熒光光譜：(XRF)X-Ray fluorescence spectrumetry用一束X射線或低能光線照射樣品材料，致使樣品發(fā)射特征X射線。而對(duì)物質(zhì)成分進(jìn)行定性和定量分析的方法。分為:1.波長(zhǎng)散射型（WDXRF）熒光光譜2.能量散射型（EDXRF）熒光光譜儀。3.12波長(zhǎng)散射型（WD-XRF）熒光光譜：wavele

4、ngth dispersive X-ray fluorescence spectrumetry試樣中被測(cè)元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的喬遷，同時(shí)發(fā)射出具有一定特征波長(zhǎng)的X射線。根據(jù)測(cè)得譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行定性和定量分析。章節(jié)三章節(jié)三 定義定義3.13 能量散射型（ED-XRF）熒光光譜：energy dispersive X-ray fluorescence spectrumetry試樣中被測(cè)元素的原子受到高能輻射激發(fā)而引起內(nèi)層電子的喬遷，同時(shí)發(fā)射出具有一定能量的X射線。利用具有一定能量分辨率的X射線探測(cè)器探測(cè)試樣中被測(cè)元素所發(fā)出的各種能量特征X射線，根據(jù)探測(cè)器輸出信號(hào)

5、的能量大小和強(qiáng)度來對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行定性和定量分析。3.19 氣相色譜儀/質(zhì)譜儀（GC/MS）gas chromatography - mass spectrometry將氣相色譜儀與質(zhì)譜儀氣連接起來，利用氣相色譜高效的分離能力與質(zhì)譜的特征檢測(cè)來對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行定性與定量分析的方法 。章節(jié)三章節(jié)三 定義定義3.20.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜：（ICPAES/OES）inductively coupled plasma atomic emission spectrometry利用高頻等離子體使試樣原子化或離子化，通過測(cè)量激發(fā)原子或離子的能量對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)來確定試樣中存在的元素。3.21電感耦合等離子

6、體質(zhì)譜法：（ICPMS）inductively coupled plasma mass spectrometry通過高頻等離子體使試樣離子化的方法確定試樣所含的目標(biāo)元素。用質(zhì)譜儀測(cè)出產(chǎn)生的離子數(shù)量，并由目標(biāo)元素值/荷比來分析目標(biāo)元素及其同位素。 章節(jié)三章節(jié)三 定義定義3.22原子吸收光譜法：(AAS)atomic absorption spectrometry用火焰或化學(xué)反應(yīng)等方式將欲分析試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變自由原子，通過測(cè)量蒸氣相中該元素的基態(tài)原子對(duì)特征電磁輻射的吸收，以確定化學(xué)元素含量的方法。3.23冷蒸氣原子吸收光譜法：(CVAAS )cold vapour generation atom

7、ic absorption spectrometry將欲分析試樣中的汞離子，還原成自由原子，通過測(cè)量蒸氣相中該元素的基態(tài)原子對(duì)特征電磁輻射的吸收，以確定汞元素含量的方法。 章節(jié)三章節(jié)三 定義定義3.24 原子熒光光譜法：(AFS )atomic fluorescence spectrometry利用原子熒光光譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析的方法。章節(jié)三章節(jié)三 定義定義 4.1檢測(cè)方法包括下列6部份 范圍 方法概要 儀器設(shè)備 試劑 制樣方法 測(cè)試步驟 章節(jié)四章節(jié)四 檢測(cè)方法概述檢測(cè)方法概述4.2檢測(cè)方法程章節(jié)四章節(jié)四 檢測(cè)方法概述檢測(cè)方法概述拆解范例：章節(jié)四章節(jié)四 檢測(cè)方法概述檢測(cè)方法

8、概述章節(jié)四章節(jié)四 檢測(cè)方法概述檢測(cè)方法概述章節(jié)四章節(jié)四 檢測(cè)方法概述檢測(cè)方法概述檢測(cè)方法概述能量散射型熒光光譜法（ ED-XRFED-XRF）或波長(zhǎng)散射型熒光光譜法（ WD-XRFWD-XRF）對(duì)試樣中目標(biāo)物進(jìn)行測(cè)試. .可以是直接測(cè)量樣品（不破壞樣品），也可以是破壞樣品使其達(dá)到“均勻材料”（機(jī)械破壞制樣）。結(jié)果分成 合格（P P）：試樣中目標(biāo)物的濃度低于允許值。 不合格（F F）：試樣中目標(biāo)物的濃度高于允許值。 不確定（X X）：試樣中目標(biāo)物的濃度在允許值附近，需要進(jìn) 一步精確測(cè)試方法 章節(jié)四章節(jié)四 檢測(cè)方法概述檢測(cè)方法概述5.1范圍 本章規(guī)定了用X射線熒光光譜儀子對(duì)電子信息產(chǎn)品中含有的鉛P

9、b、汞Hg、鎘Cd、鉻Cr以及溴Br的篩選測(cè)試方法。5.2方法概要 用適當(dāng)方法準(zhǔn)備好不同材料的樣品放入X射線熒光儀樣品室內(nèi)，按所選定的測(cè)試模式對(duì)試樣進(jìn)行X射線分析。根據(jù)不同樣品不同元素的篩選限值判斷試樣中鉛Pb、汞Hg、鎘Cd、鉻Cr以及溴Br含量是否合格以及是否需要進(jìn)行精確測(cè)試。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試5.3儀器設(shè)備 5.3.1 X射線熒光光譜儀（波長(zhǎng)散射 x射線熒光光譜儀WD-XRF或能量散射 X射線熒光光譜儀ED-XRF）：主要由激發(fā)源、探測(cè)器、樣品室以及數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)組成。 5.3.2 附屬設(shè)備：常用的附屬設(shè)備有自動(dòng)進(jìn)樣裝置、試料切割機(jī)、研磨機(jī)、粉

10、碎機(jī)、混勻機(jī)、押樣機(jī)等，需要時(shí)性能應(yīng)滿足使用要求。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試5.3.3 參數(shù)選擇章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試5.4試劑5.4.1 硼酸（HBO 3）：分析純， 105烘1h，置于干燥器內(nèi)儲(chǔ)存；含鉛（Pb）、汞(Hg）、鎘(Cd）、鉻（Cr）以及溴（Br）五種元素的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.4.3 方法中所用到的其它試劑和材料都必須不含待分析的鉛、鎘、汞、鉻、溴等元素或化合物，制樣過程中也不能受到這些元素或化合物的污染。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試5.5樣品制備塊狀勻質(zhì)樣品：各種

11、塊、板或鑄件等不定形試樣， 可用切割機(jī)、研磨機(jī)等加工成適合測(cè)試的一定尺寸 的樣品。樣品的照射面應(yīng)能代表樣品整體。膜狀材料：用薄膜材料制備膜膜樣品時(shí)要特別注意 薄膜厚度的一致性及組成的均勻性。測(cè)量時(shí)為使薄 膜平整鋪開，可加內(nèi)襯材料作為支撐物，盡量選用 背景低的內(nèi)襯材料。電子專用材料：電子專用材料通常為非均勻材料， 可用切割機(jī)將樣品切割破碎，然后用研磨機(jī)將破碎 后的樣品研磨成粒徑不超過1mm的粉末狀樣品， 混合均勻后用硼酸襯底壓片制樣，厚度不低于1mm 。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試液體樣品：測(cè)試液體樣品時(shí)要定量分取試液裝入液杯。測(cè)試過程中要注意避免試液揮發(fā)、泄

12、漏、產(chǎn)生氣泡或沉淀等現(xiàn)象。也可取液體樣品滴加到適當(dāng)?shù)妮d體（如濾紙）上干燥后測(cè)量。樣品污染防止：受到污染的樣品將造成分析誤差。應(yīng)避免下列污染a)來自粉碎機(jī)、研磨機(jī)材質(zhì)的污染；b) 在溶解、熔融過程中來自容器的污染；c) 實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境的污染；d) 試劑的污染；e) 用手觸及試料表面時(shí)造成的污染；f) 內(nèi)襯材料的污染；g) 粉末試料加壓成型時(shí)造成的污染。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試5.6 測(cè)試步驟：儀器的準(zhǔn)備：按儀器廠家提供的說明書使用儀 器，應(yīng)該連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)以保持最佳的穩(wěn)定性。將含鉛（Pb）、汞(Hg）、鎘(Cd）、鉻（Cr） 以及溴（Br）五種元素不同濃度的一組

13、（不少于 3個(gè)不同濃度）標(biāo)準(zhǔn)品放入樣品室，在儀器廠家 推薦的時(shí)間內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試，每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn) 樣品至少進(jìn)行4次測(cè)試，然后計(jì)算結(jié)果的平均 值，最后根據(jù)各元素的譜線強(qiáng)度和濃度繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線。若配有計(jì)算器的分析儀，可自動(dòng)繪制。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試5.6.3 校驗(yàn)：在每次分析試樣前，應(yīng)用含有鉛（Pb）、 汞(Hg）、鎘(Cd）、鉻（Cr）以及溴（Br）五 種元素標(biāo)準(zhǔn)試樣校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲燕的有效性。5.6.4 樣品測(cè)試：將制備好的試樣放入樣品室內(nèi)，按 所選定的測(cè)試模式對(duì)試樣進(jìn)行X射線分析，每個(gè) 試樣至少進(jìn)行2次測(cè)試，然后計(jì)算結(jié)果的平均值。結(jié)果分析結(jié)果計(jì)算：將視樣

14、測(cè)得的各元素的譜線強(qiáng)度， 按所選定的測(cè)試模式自算出試樣中各元素的濃度。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試元素的篩選：根據(jù)表2中的篩選限值，測(cè)試結(jié)果:合格（P）、不合格（F）、不確定（X）章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試適用性： 1.含有異相材料的樣品，如塑料表面的油漆樣品，既要考慮到膜厚對(duì)靈敏度的影響，也要考慮到X射線可能會(huì)擊穿薄層樣品到達(dá)基材，造成偏差。 2.需考慮設(shè)備對(duì)最小檢測(cè)面積的要求 3.被測(cè)樣品表面的平整度可能帶來的干擾 4.自樣品基體背景的干擾也不能忽視。測(cè)試結(jié)果報(bào)告： 取2次測(cè)試結(jié)果的算數(shù)平均值報(bào)告結(jié)果，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)

15、.（mg/kg）。章節(jié)五章節(jié)五 用用x射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)試XRFXRF檢測(cè)實(shí)務(wù)檢測(cè)實(shí)務(wù)常用的常用的XRF檢測(cè)方式優(yōu)點(diǎn)檢測(cè)方式優(yōu)點(diǎn)常用的常用的ICP檢測(cè)檢測(cè)程程XRF XRF 與風(fēng)險(xiǎn)控管的關(guān)系與風(fēng)險(xiǎn)控管的關(guān)系射線的特性與應(yīng)用射線的特性與應(yīng)用射線和其安全性（）射線和其安全性（）射線和其安全性（）射線和其安全性（）射線和其安全性（）射線和其安全性（）定性分析的原理定性分析的原理定量分析的應(yīng)用定量分析的應(yīng)用用測(cè)定有害金屬的方法用測(cè)定有害金屬的方法波形的看法波形的看法各種材料分析時(shí)的注意事項(xiàng)（一）各種材料分析時(shí)的注意事項(xiàng)（一）各種材料分析時(shí)的注意事項(xiàng)（二）各種材料分析時(shí)的注意事項(xiàng)

16、（二）測(cè)定事例（）（純塑料）測(cè)定事例（）（純塑料）測(cè)定事例（）（復(fù)合材料）測(cè)定事例（）（復(fù)合材料）測(cè)定事例（）（復(fù)合材料）測(cè)定事例（）（復(fù)合材料）測(cè)定事例（）（被鍍金屬部品）測(cè)定事例（）（被鍍金屬部品）測(cè)定事例（）（被鍍金屬部品）測(cè)定事例（）（被鍍金屬部品）測(cè)定事例（）金屬部品（無表面處理）測(cè)定事例（）金屬部品（無表面處理）測(cè)定事例（）金屬部品（無表面處理）測(cè)定事例（）金屬部品（無表面處理）測(cè)定事例（）金屬部品（鍍品）測(cè)定事例（）金屬部品（鍍品）測(cè)定事例（）金屬部品（鍍品）測(cè)定事例（）金屬部品（鍍品）檢驗(yàn)方式一檢驗(yàn)方式一(IQC)檢驗(yàn)方式一檢驗(yàn)方式一(OQC)產(chǎn)品的測(cè)試產(chǎn)品的測(cè)試(IEC 62

17、321 CD版附錄版附錄)產(chǎn)品的測(cè)試可分為3大類： 不進(jìn)行拆分的評(píng)估 進(jìn)行簡(jiǎn)單拆分后的評(píng)估 進(jìn)行詳細(xì)拆分后的評(píng)估拆解方式拆解方式 外部件或材料 例如外殼、外部電纜、電線、螺釘或固定件，可以 不拆分進(jìn)行評(píng)估。 不拆分評(píng)估的優(yōu)點(diǎn)： 相對(duì)較快且簡(jiǎn)單 受限物質(zhì)過去很多都用在外部件上特別是鎘. 不拆分評(píng)估的缺點(diǎn)： 不能夠評(píng)估可能包含限制物質(zhì)的內(nèi)在部件不進(jìn)行拆分的產(chǎn)品的評(píng)估不進(jìn)行拆分的產(chǎn)品的評(píng)估不進(jìn)行拆分的產(chǎn)品的評(píng)估不進(jìn)行拆分的產(chǎn)品的評(píng)估為了要評(píng)估電子的產(chǎn)品內(nèi)部部件，需要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行一定程度拆分。許多產(chǎn)品都能用簡(jiǎn)單拆分技術(shù)拆分后進(jìn)行測(cè)試。大多數(shù)電子產(chǎn)品包括最少下面兩個(gè)部分： 外殼外殼保護(hù)電子的產(chǎn)品內(nèi)部的工作

18、件，提供安全，裝飾和其它好處。 通常用塑料和金屬做成。 PCB組件一PCB板上有許多電子組件（集成電路，電容器，電阻，二極管等），許多產(chǎn)品包含多塊PCB。 除此之外，許多電子的產(chǎn)品包含多種附加的內(nèi)部部件和元件，例如： 電源、 電容器、穩(wěn)壓器、轉(zhuǎn)換器、存儲(chǔ)和記憶裝置、冷卻裝置等使用簡(jiǎn)單拆分技術(shù)評(píng)估產(chǎn)品使用簡(jiǎn)單拆分技術(shù)評(píng)估產(chǎn)品簡(jiǎn)單拆分后評(píng)價(jià)的優(yōu)點(diǎn)： 提供產(chǎn)品的比較完全的評(píng)估 如果只集中在“高風(fēng)險(xiǎn)”的部位進(jìn)行測(cè)試， 一般不需要耗費(fèi)太多的時(shí)間和金錢。簡(jiǎn)單拆分后評(píng)價(jià)的缺點(diǎn)： 可能不能完全保證產(chǎn)品合格 不能對(duì)所有的同質(zhì)材料評(píng)估使用簡(jiǎn)單拆分技術(shù)評(píng)估產(chǎn)品使用簡(jiǎn)單拆分技術(shù)評(píng)估產(chǎn)品 大多數(shù)情況下，要詳細(xì)拆分產(chǎn)品進(jìn)

19、行完全的測(cè)試需要將產(chǎn)品破壞和進(jìn)行成百上千個(gè)測(cè)試，因此，這種測(cè)試的可能性很低。如果確實(shí)需要，那么應(yīng)該對(duì)那些“高風(fēng)險(xiǎn)”的部位進(jìn)行詳細(xì)拆分并測(cè)試。使用簡(jiǎn)單拆分技術(shù)評(píng)估產(chǎn)品采樣策采樣策 著重于樣品中高度危險(xiǎn)的材料和部位重于可使用普通工具就能從設(shè)備上拆下的樣品由于尺寸太小致無法以機(jī)械拆解之特殊組成，或零件或某些其它限制及無法個(gè)別分析的均質(zhì)材料，則此零件或組件視為一均質(zhì)材料。PVC (鎘及鉛;作為安定劑和染料);聚苯乙烯(PS)及丙烯/丁二烯/苯乙烯(ABS) (PBDE;作為阻燃劑);紅/橙/黃色塑料(鎘、鉛及以作為鉻酸鉛之價(jià)鉻;作為染料)電鍍的金屬封入物、緊固件、夾子，和螺絲(價(jià)鉻;作為鍍鉻處理);軟

20、式印刷電路板及其組件(鉛;作為焊錫及接線座);裝飾銘版、按鈕(汞，作為添加劑、染料、固化劑);開關(guān)、繼電器(汞，作為開關(guān)/繼電器之組件);用于內(nèi)部組件的鉛焊錫;用于厚膜低阻值芯片電阻電中的鎘。常見高風(fēng)險(xiǎn)產(chǎn)品常見高風(fēng)險(xiǎn)產(chǎn)品 依照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)條件進(jìn)行測(cè)試依照規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)條件進(jìn)行測(cè)試與數(shù)據(jù)判讀與數(shù)據(jù)判讀,并與內(nèi)部會(huì)整的規(guī)格進(jìn)行比并與內(nèi)部會(huì)整的規(guī)格進(jìn)行比對(duì)對(duì),若有不合格則依照不合格品程序管制。若有不合格則依照不合格品程序管制。 測(cè)試與判定測(cè)試與判定 是否具有ISO 17025認(rèn)證（有效期、認(rèn)證項(xiàng)目）是否具有US EPA（或其它：ASTM）標(biāo)準(zhǔn)方法是否有標(biāo)準(zhǔn)品，其等級(jí)與效期為何認(rèn)證、標(biāo)準(zhǔn)方法認(rèn)證、標(biāo)準(zhǔn)方法接收樣品后是否立即編號(hào)與保存編號(hào)與保存是否依照實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行是否填寫樣品追朔窗體實(shí)驗(yàn)室有無替客戶保留樣品，留樣保存時(shí)間多久樣品接收樣品接收樣品前處理樣品前處理樣品前處理有無依循國際認(rèn)可之標(biāo)準(zhǔn)方法操作樣品前處理有無依循實(shí)驗(yàn)室SOP儀器是否定期校驗(yàn)(天平) 送外校機(jī)構(gòu)可否追溯到國際一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(IUPAC)