水熱法合成TiO2納米粉體材料

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實驗報告一、實驗名稱(Title of experiment)水熱法合成TiO2納米粉體材料2、 實驗?zāi)康模≒urpose of experiment）1、了解水熱法制備納米氧化物的原理及實驗方法；2、研究TiO2納米粉制備的工藝條件；3、學習用X射線衍射法(XRD)確定產(chǎn)物的物相結(jié)構(gòu)；4、學習用掃描電子顯微鏡檢測產(chǎn)物的形貌及尺寸。3、 實驗原理（Principium of experiment）在水熱體系中，TiO2晶體的結(jié)晶過程包括成核過程和生長過程。隨著體系溫度的升高，尿素緩慢分解，(NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2，尿素的分解使溶液的pH值

2、增大。前驅(qū)物中的Ti4+發(fā)生如下水解反應(yīng)：Ti4+ + (n+2) H2O TiO2·nH2O + 4H+，溶液的pH值增大，堿性增強，有利于上述水解反應(yīng)向右進行。隨鈦離子水解過程的進行，在形成的晶核上逐漸長大成為水合二氧化鈦顆粒。隨著水熱體系溫度的進一步升高，水合二氧化鈦的結(jié)晶水脫去，生成納米二氧化鈦微晶。4、 儀器及測試條件（Instrument and parameters）實驗儀器：電子天平，不銹鋼壓力釜（高溫型），恒溫箱（帶控溫裝置），離心機，X射線粉末衍射儀，掃描電子顯微鏡，玻璃儀器若干等。實驗試劑：硫酸氧鈦，硫酸鈦，尿素，硝酸鋇，無水乙醇等。五、實驗步驟（Procedu

3、re of experiment）1、TiO2納米粉的合成將尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，攪拌至尿素完全溶解后，將溶液加入到高壓釜中進行水熱沉淀反應(yīng)，填充度為80%。所得產(chǎn)物用去離子水反復洗滌，至濾液中不再檢出SO42-，最后在不同溫度下干燥若干小時得產(chǎn)物。實驗條件：硫酸鈦摩爾濃度為0.5M，尿素摩爾濃度為1.0M，用水熱沉淀法在140280保溫212h。2、用X射線衍射法(XRD)確定產(chǎn)物的物相結(jié)構(gòu) 用X射線粉末衍射儀測定產(chǎn)物的物相，利用物質(zhì)的XRD衍射數(shù)據(jù)庫對照樣品的結(jié)果，確定目標產(chǎn)物是否是TiO2。實驗結(jié)果文件轉(zhuǎn)變?yōu)閿?shù)據(jù)文檔，利用軟件origin進行處理。3、用掃描電子顯微鏡檢測產(chǎn)

4、物的形貌及尺寸按照掃描電子顯微鏡的要求，制作樣品，利用SEM觀察產(chǎn)物的形貌及尺寸，并copy產(chǎn)物電鏡照片的電子文檔。6、 數(shù)據(jù)處理（date processing）(1)用X射線衍射法(XRD)確定產(chǎn)物的物相結(jié)構(gòu)編號溫度/時間/h編號溫度/時間/h1150642106215095210931806621012專心-專注-專業(yè)通過檢索可以知道樣品中已生成的產(chǎn)品即TiO2。根據(jù)所測圖譜與數(shù)據(jù)庫中的TiO2標準圖譜相比，兩者基本吻合，所以在不同反應(yīng)溫度的條件下，3個反應(yīng)釜中得到的樣品中主要物質(zhì)都是純相TiO2?？梢钥吹皆?80 oC和210 oC的結(jié)晶要好一些。在進行XRD檢索時只有TiO2的圖譜與

5、數(shù)據(jù)庫中的TiO2標準圖譜相匹配，說明在反應(yīng)過程中基本上生成產(chǎn)物TiO2，沒有副產(chǎn)物生成；在抽濾洗滌過程中也沒有SO42-等雜質(zhì)介入。(2)用掃描電子顯微鏡檢測產(chǎn)物的形貌及尺寸圖2 150oC下產(chǎn)物的SEM圖圖3 180oC下產(chǎn)物的SEM圖圖4 210oC下產(chǎn)物的SEM圖以上圖2、圖3和圖4分別為150oC、180oC和210oC反應(yīng)條件下產(chǎn)物TiO2通過SEM觀察得到的形貌及尺寸，粉體分散良好，多為單晶體納米級固體顆粒。如圖可知，此種水熱沉淀法反應(yīng)可以生成納米級TiO2，并且在相同反應(yīng)時間條件下，反應(yīng)溫度不同，產(chǎn)物尺寸不同。相同時間溫度高的顆粒要更加小一些。七、思考題及討論（Exercise

6、s and Discussion）1、水熱法合成無機材料具有哪些特點？水熱法可直接得到結(jié)晶良好的粉體，無需作高溫灼燒處理，避免了在灼燒過程中可能形成的粉體團聚；粉體晶粒的物相和形貌與水熱反應(yīng)條件有關(guān)； 晶粒尺寸可調(diào)，水熱法制備的粉體晶粒尺寸與反應(yīng)條件（反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、前驅(qū)物形成等）有關(guān)； 制備工藝比較簡單。目前利用水熱法制備粉體的技術(shù)主要有水熱氧化、水熱沉淀、水熱晶化、水熱合成。2、 用水熱法合成TiO2 納米粉體材料過程中，哪些因素影響產(chǎn)物的粒子大小及其分布？ 反應(yīng)溫度能促進晶體的生長和轉(zhuǎn)化；反應(yīng)時間的增加衍射峰的強度逐漸增加；酸洗對產(chǎn)物也有一定的影響。3、 如何減少納米粒子在干燥過程中

7、的團聚？ 水的存在是干燥過程中形成硬團聚的根源，因此要消除硬團聚可以從兩個方面著手：1、在干燥前將粉體之間的距離增大，從而消除毛細管力，避免使得顆粒結(jié)合緊密；2、在干燥前采用適當?shù)姆椒▽⑺摮苊庥捎谒c顆粒形成氫鍵。4、 查閱資料比較水熱法與溶劑熱法合成納米材料的異同。 水熱法又稱熱液法,屬液相化學法的范疇。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進行的化學反應(yīng)。水熱反應(yīng)依據(jù)反應(yīng)類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、水熱合成、水熱水解、水熱結(jié)晶等。其中水熱結(jié)晶用得最多。它的原理:水熱結(jié)晶主要是溶解再結(jié)晶機理。首先營養(yǎng)料在水熱介質(zhì)里溶解,以離子、分子團的形式進入溶液。利用強烈對流(釜內(nèi)上下部分的溫度差而在釜內(nèi)溶液產(chǎn)生) 將這些離子、分子或離子團被輸運到放有籽晶的生長區(qū)(即低溫區(qū)) 形成過飽和溶液,繼而結(jié)晶。 溶劑熱法是將反應(yīng)物按一定比例加入溶劑，然后放到高壓釜中以相對較低的溫度反應(yīng)。在這種方法中，溶劑處在高于其臨界點的溫度和壓力下，可以溶解絕大多數(shù)物質(zhì)，從而使常規(guī)條件下不能發(fā)生的反應(yīng)可以進行，或加速進行。溶劑的作用還在于它可以在反應(yīng)過程中控制晶