氣相色譜工作站的應(yīng)用及常見問題的解決

1、氣相色譜工作站的應(yīng)用及常見問題的解決 大家在使用氣相色譜儀的時(shí)候，一定要對(duì)這些原理進(jìn)行詳細(xì)的了解，這樣才方便使用，以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜工作站的應(yīng)用及常見問題的解決，如有技術(shù)支持請(qǐng)來電武漢泰特沃斯科技有限公司。杭州瑞析是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀的廠家，是國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的氣相色譜儀供應(yīng)商。 氣相色譜法是一種分析速度快、靈敏度高、損耗低、應(yīng)用范圍廣的分析方法。現(xiàn)在氣相色譜法已廣泛應(yīng)用于化工、石油、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、食品檢驗(yàn)、法醫(yī)檢驗(yàn)、農(nóng)業(yè)等各個(gè)領(lǐng)域。 色譜法是一種物理的分離方法，它包括分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)兩個(gè)核心技術(shù)。氣相色譜（GC）是基于時(shí)間差別的分離技術(shù)，將氣化

2、的混合物或氣體通過含有某種物質(zhì)的管，基于管中物質(zhì)對(duì)不同化合物的保留性能不同，而得到分離。這樣就是基于時(shí)間的差別對(duì)化合物進(jìn)行分離，樣品經(jīng)過檢測(cè)器以后被記錄的就得到色譜圖。 1 氣相色譜工作站的主要功能 1.1 實(shí)現(xiàn)對(duì)氣相色譜儀的自動(dòng)控制 例如可以儲(chǔ)存氣相色譜儀的各種設(shè)定值，能夠控制儀器并產(chǎn)生信號(hào)輸出。 1.2 能分析、積分、鑒定和報(bào)告發(fā)現(xiàn)的色譜峰 化學(xué)工作站的分析過程就是對(duì)樣品組分定性、定量的全部處理過程，它一般包括全部或部分以下步驟：采樣、數(shù)據(jù)處理、結(jié)果儲(chǔ)存、輸出報(bào)告，以得到一個(gè)理想的積分結(jié)果。 化學(xué)工作站在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)都有一套完整的方法，使得計(jì)算機(jī)在得到譜圖之后能夠自動(dòng)進(jìn)行分析計(jì)算。下面就

3、我們?cè)谑褂蒙V工作站時(shí)遇到的問題以及處理方法進(jìn)行以下分析總結(jié)。 2 常見問題及解決方法 2.1 譜圖中信號(hào)量程的修改 在對(duì)樣品的檢測(cè)過程中，有時(shí)由于組份含量不一，譜圖中各組分峰的大小差異大。使我們無法清楚的觀察到所有的組份峰，無法判斷基線和拐點(diǎn)是否理想，影響了樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是，氣相色譜工作站為我們提供了專門的修改工具。 2.2 尾峰的處理 色譜峰可分為正常峰（對(duì)稱）和非正常峰（不對(duì)稱）。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰，這其中以拖尾峰最為常見。 為了使得分析結(jié)果更準(zhǔn)確，我們要根據(jù)對(duì)樣品精確度的要求設(shè)置采樣時(shí)間，讓峰形盡量走完。然而，當(dāng)拖尾峰后還有一個(gè)峰時(shí)，我們就必須進(jìn)行尾峰切割。 2.3

4、 保留時(shí)間的修改 當(dāng)色譜柱的材質(zhì)、直徑、長(zhǎng)度等性狀確定后，那么被測(cè)物質(zhì)各組份經(jīng)過色譜柱的出峰時(shí)間（即保留時(shí)間）是保持不變的。在各種色譜工作站中，都有作為標(biāo)準(zhǔn)的保留時(shí)間表被存儲(chǔ)于校正表中。當(dāng)檢測(cè)信號(hào)的出峰時(shí)間與校正表中的保留時(shí)間相吻合時(shí)，就能判定出該峰的名稱了。但是在日常的檢測(cè)過程中，由于操作人員之間的個(gè)體差異或載氣流量不穩(wěn)定等因素，保留時(shí)間有時(shí)會(huì)偏離，造成該峰無法被識(shí)別。這時(shí)我們可以通過修改校正表，使被測(cè)峰的保留時(shí)間與校正表的保留時(shí)間相符。 2.4 斜率、半峰寬、最小峰高、最小峰面積的修改 斜率、半峰寬、最小峰高、最小峰面積是工作站數(shù)據(jù)處理中用以判別峰的條件。在積分過程中，由于斜率、半峰寬、最

5、小峰高、最小峰面積等因素會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以在分析樣品時(shí)應(yīng)設(shè)定合適的值。 通常系統(tǒng)將斜率大于設(shè)置值的曲線判作峰。一般來說，峰形越陡峭，設(shè)置值應(yīng)越大。斜率設(shè)定太大，會(huì)把一些較為平坦的峰漏掉；設(shè)置太小，會(huì)把基線上的波動(dòng)誤認(rèn)作峰。得出第一半峰寬指峰的半高寬度，工作站通常將半峰寬接近設(shè)置值的曲線判為峰。得出第一次積分結(jié)果后，基線位置合適，但有寬峰未識(shí)別出，窄峰都識(shí)別出來了，增大半寬，至識(shí)別出寬峰，同時(shí)查對(duì)窄峰是否仍然被識(shí)別出，注意勿因半寬設(shè)置過大而將窄峰丟失?；€位置合適，但將兩個(gè)以上的相鄰峰識(shí)別為一個(gè)峰，則將半寬減少，至峰完全識(shí)別出，注意勿因半寬設(shè)置過小而將寬峰丟失。 第一次積分結(jié)果后，若基

6、線過高，有些峰未識(shí)別出來，減小斜率，至基線理想，欲定量的峰都判別出。如果斜率設(shè)置過小，會(huì)將大量雜質(zhì)誤判為峰，且基線過低，積分面積過大。增大斜率，至基線位置合適，該識(shí)別的峰都檢出且誤判的雜質(zhì)峰較少或沒有。 最小峰高、最小峰面積用以在數(shù)據(jù)處理過程中剔除無關(guān)小峰。當(dāng)被識(shí)別峰的峰高或峰面積小于設(shè)定值時(shí)將被忽略為噪聲?；€位置合適，該識(shí)別的峰都識(shí)別出來，且拐點(diǎn)理想，但有雜質(zhì)誤判為峰，則在積分結(jié)果表中觀察峰高和峰面積，若雜質(zhì)峰都低于組份峰，則通過設(shè)置最小峰高將雜質(zhì)濾掉，若雜質(zhì)峰的峰面積都小于組份峰，則通過設(shè)置最小峰面積將雜質(zhì)濾掉，情況復(fù)雜者需兩項(xiàng)結(jié)合。 2.5 選用適用的定量方法 色譜工作站中通常有多種定量方法可供選擇，如歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和校正因子法等，樣品分析過程中，應(yīng)根據(jù)各樣品的具體要求選擇合適的定量方法。 對(duì)微型計(jì)算機(jī)的軟件和硬件進(jìn)行擴(kuò)充，使其具有處理色譜信號(hào)數(shù)據(jù)或控制色譜儀的功能的設(shè)備稱為色譜工作站。由于氣相色譜工作站的出現(xiàn)，使