釹鐵硼生產操作規(guī)程9[1].6(1)

1、釹鐵硼生產操作規(guī)程1、總則釹鐵硼永磁材料的制造工藝采用的是粉末冶金工藝，整個生產過程非常繁瑣，是一項要求非常細心的系統(tǒng)工程，為了規(guī)范生產秩序，嚴格控制生產工藝，確保產品質量，特制定本操作規(guī)程。2、生產工藝主要流程熔 煉Re,Fe,B-Fe等制 粉壓型燒結成品檢測加工時效工段名稱 工序名稱 1、原料準備 2、配料準備2.1合金熔煉 3、坩堝的材料與制作 4、爐料填裝 5、合金熔煉 6、邊料加工 7、鄂破2.2合金粉末制備 8中碎9、氫破（HD） 10、氣流磨粉（JM）（抗氧化劑） 11、添加汽油，抗氧化劑 12、混合、分料 13、模具制作與安裝14、稱料2.3磁場取向 15、裝粉入模 與成型 1

2、6、磁場取向 17、退磁、脫模 18、油壓（冷等靜壓CIP）2.4燒結及 19、裝爐 熱處理 20、燒結及熱處理 21、出爐檢測2.5性能檢測 22、樣品加工 23、磁性測量 24、立磨2.6加 25、雙面磨 工 26、切片 27、無心磨2.7分檢 28、外觀、公差、測表場2.8包裝 29、標識、規(guī)格、型號2.9成品 入庫3、生產過程操作規(guī)程3.1合金熔煉真空熔煉工序是將表面處理干凈，無氧化層。烘干后，組成的各種單質、合金原料在真空條件進行加熱熔煉而制的釹鐵硼合金。本工序要求得到的合金化學成份準確而均勻，有害雜質含量低，精細的柱狀晶組織結構，無氧化，極少甚至無-Fe相存在。3.2設計合金成份釹

3、鐵硼永磁合金成份可表達為：Rx Ty Bz a、R代表稀土金屬元素：釹Nd、鐠Pr、鏑Dy、鋱Tb、釓Gd、釔Y。b、T代表過渡金屬元素：鐵Fe、鈷Co、鋁Al、銅Cu、鈮Nb、鎵Ga、釩V、鋯Zr等。c、B代表硼。3.3.有害雜質的控制要求所有原材料必須提供準確無誤的材料分析單，必要時進行抽查外協(xié)檢測。根據我公司的情況純鐵使用太原鋼鐵公司的DT4E純鐵。3.4.原材料表面處理3.4.1所用原材料純鐵和稀土金屬必須將表面氧化層或其他污染物除掉，其他原料必須保證不被氧化。3.4.2原材料表面處理設備 切料機 拋丸機3.4.3切料機操作規(guī)程3.4.3.1未經培訓和學習操作規(guī)程的人員不允許操作本機3

4、.4.3.2使用前的準備工作3.4.3.2.1用手轉動，檢查齒輪嚙合是否正常，有無長滯現(xiàn)象。3.4.3.2.2檢查刀片安裝是否正確牢固，兩刀片水平之間的間隙應在0.20.5mm范圍內。3.4.3.2.3檢查各部位螺栓緊固情況（大側蓋7只螺栓和固定刀的壓力板螺栓應經常檢查，防止松動）。3.4.3.2.4檢查電氣設備是否正常，保證絕緣性良好，注意使用三相回芯線，保證妥善接地，接線后試運轉，帶輪旋轉方向應與皮帶罩所示箭頭方向一致。3.4.3.2.5從吊環(huán)孔往機體內加CKC150#齒輪油至油窗三分之二處。3.4.3.2.6空載試驗10min，若發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象應及時停機檢修。3.4.3.2.7停機切斷電源

5、方可維護、修理、調整。3.4.3.2.8使用過程的注意事項3.4.3.2.8.1作業(yè)時，操作者對面禁止有人停留，以免造成商人事故。3.4.3.2.8.2機器運轉時，不得進行任何維護、調整和保養(yǎng)工作，切短料時應采取固定措施，防止料塊橫掃傷人。3.4.3.2.8.3切料必須在刀具的中下部進行切割，不得用刀具的上部，以免機體尾部過分疲勞。3.4.3.2.8.4固定刀片的形狀為長方形84mmX70mm，切28mm以下料時，用長邊切削刃，切28mm以上料時，用短邊切削刃，使用過程中注意檢查刀片是否松動，刀片刃嘣刃后，應及時換刃或更換新刀片，以免刃口鈍化后，切削力增大，損壞其他零件。3.4.3.2.8.5

6、在接通電源試機時，應檢查開關處，電壓應在380V590之間。3.4.4拋丸機操作規(guī)程3.4.4.1未經培訓和學習本機操作原理及使用說明的人員一律不允許操作本機。3.4.4.2使用前的準備工作機器安裝就位后，應先檢查減速電動機齒輪箱的機油是否符合規(guī)定，然后檢查拋丸器、滾筒、集塵器、鼓風機的旋轉方向是否與箭頭方向相同。各部件轉向均正確后，再將彈丸按規(guī)定量（80kg）加入滾筒內，然后放工件，關閉端蓋，準備開車。3.4.4.3開車次序拋丸器集塵器IF35IC袋式除塵器 滾筒，啟動時先啟動集塵器，然后根據所需清理時間，調整計時器，再啟動拋丸器，待葉輪旋轉正常后，方可啟動滾筒，清理時間一到，供丸就會停止進

7、行。 3.4.4.4停車次序滾筒（自動停止）拋丸器（自動停止）集塵器IF35IC袋式除塵器（人工控制） 3.4.4.5當拋丸器葉轉未安全停止轉動時，不允許打開端蓋，打開端蓋時應將全部電氣按鈕斷電。3.4.5配料計算及設計合金成份3.4.5.1配料依據a、配料單的制定：首先，要依據公司下達的合金牌號的成份計算單（標準）；其次，根據原材料廠家的成份材質單，由這兩組數(shù)據計算出合金重量百分比，進而算出每爐各原料的重量，這就是合金的配料單。b、配料單的計算過程中，需有經驗的參數(shù)是燒損率，這是冶煉過程中一些化學活潑元素一少部分揮發(fā)了，或與坩堝起化學反應，與雜質元素形成化合物到鋼渣、廢物中去了，產生計算成份

8、量與實際化學成份量的差異和偏離。這將會嚴重的影響合金的磁性，尤其是稀土元素的燒損率，是必須考慮的。它與冶金的具體條件、真空度、坩堝材質、鋼錠重量等許多因素有關，因此要經過多次實踐對照化學分析來修正燒損率。c、釹Nd（或Pr、Nd合金）的重量由計算成份百分比，原材料的純度和燒損率來決定。d、例如：計算70kg爐料中Pr、Nd合金的重量是多少？已知：Pr、Nd32.28%wt純度99.5，燒損率3%Pr、Nd的重量W=700.32280.9950.97=23.41kg3.4.6設計合金成份 a、釹鐵硼永磁材料合金成份的表達有兩種形式，即原子百分比和質量百分比，在學術方面多用前者，而在工程技術上多用

9、后者。例如：主相：Nd2Fe14B,原子百分比：Nd11.76Fe82.35B5.88,重量百分比：Nd26.7Fe72.3B1。 b、從理論上必須了解相結構和矯頑力機理，知道各主要元素對各項磁性參數(shù)4Js、Br、（BH）max、Br/4Js、Hk的影響。 c、必須知道次要元素對磁性能調節(jié)作用及他們的最佳含量。例如：Dy、Tb、Pr、Ga、Al、Co、Cu、Nb、Zr等。 d、必須結合工藝過程，定出氧化損失消耗稀土金屬量。因為1%的氧相就消耗6%的Nd形成Nd2O3的雜質。對氧含量必須控制在10001800ppm內。 e、生產技術部負責“配料單”的下達，配料員依照“配料單”配料，確保準確無誤，

10、品管部負責檢查。3.4.7配料操作規(guī)程3.4.7.1配料員收到配料后，首先要核對配料單上的重量，原料產地，原料批次及原料成份含量等是否和實際原料一致，如發(fā)現(xiàn)異常及時找生產技術部解決。3.4.7.2 配料工序環(huán)境衛(wèi)生必須清潔，計量器具必須準確，每種原料批次不同，品名不同都要單獨放置，并有明顯的標識，配料用的鐠釹等切碎后用塑料袋扎口保存，不能氧化，硼鐵（選用15mm以下的塊狀硼鐵）應表面無繡，用后也必須扎好口。3.4.7.3 稱料，稱料時可選用感量1g的電子稱稱鐠釹、硼鐵、銅、鋁、鉛、鈮鐵及原料。鐠釹誤差不超過2g，硼鐵、鈮鐵、銅、鋁的誤差不超過1g。純鐵可選用感量10g的電子稱，誤差不超過10g

11、。3.4.7.4配好的料裝入鐵桶，鐵桶必須清潔，填寫好配料生產跟蹤卡，放入桶內。3.4.7.5 轉出配好的料，經核準無誤后，轉下道工序熔煉。3.5熔煉原理感應電爐熔煉金屬的原理是用交流感應的方法在爐料中產生渦流，利用渦流的熱量加熱和融化金屬。當中頻電流在感應線圈流過時，在坩堝內的金屬體中產生電渦流，使金屬體急劇發(fā)熱以致熔化。這時，電渦流繼續(xù)加熱液態(tài)金屬，并且產生電磁攪拌作用，這種電磁攪拌作用與感應線圈中的功率成正比，所以高精煉時，攪拌作用最強，這十分有利于合金的均勻化。熔煉過程采用抽真空后爐立即充氬氣，在氬氣保護下進行熔煉，所以，可有效避免合金氧化。3.6 熔煉設備及其結構a 我公司熔煉工序所

12、使用的熔煉爐為中頻感應爐，其型號和技術參數(shù)如下：型號 100kg 30kg裝料量/(kg/爐) 70-100 25-30最高溫度/ 1700 1700極限真空度/Pa 6.610-2 510-3壓升率Pa/min 1.3310-1 1Pa/h中頻頻率/Hz 2500 2500中頻功率/Kw 50b 熔煉爐的結構熔煉爐的結構主要是爐體、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、電氣控制系統(tǒng)及中頻電源組成。中頻感應熔煉爐線圈是用圈形銅管或方形銅管繞制成的，通過水冷卻，線圈是自備好的坩堝。3.熔煉操作規(guī)程 熔煉工藝流程為：熔 煉充 氬抽真空裝 料 取 料冷 卻澆 鑄 3.3.3.7.1主要工藝裝備、工具和輔助用

13、品 a、中頻感應熔煉爐 b、活動扳手 c、棉花套 d、瓶裝氬氣3.3.3.7.2 100kg熔煉爐操作規(guī)程3.3.3.7.2.1操作前準備工作 a、檢查熔煉爐水壓（0.2Mpa）； b、檢查三相電源電壓（380V）； c、檢查壓縮空氣壓力（0.4Mpa）； d、氬氣瓶壓力是否充足； e、檢查坩堝是否有漏洞； f、檢查鑄錠模及水管是否有漏水、滲水現(xiàn)象，保證爐體和坩堝內干燥； g、檢查轉盤及坩堝翻轉等部位運轉是否正常； h、保證真空系統(tǒng)正常，不漏氣； i、檢查是否有氧化現(xiàn)象； j、開擴散泵預熱一小時。3.3.3.7.2.2裝料 a、從配料庫轉出的爐料，注意檢查爐料內的各種原材料表面是否干凈，配料生

14、產跟蹤卡是否齊全，不同牌號的料要注意區(qū)分，不能弄混，要按工藝要求熔煉。 b、新坩堝要用舊爐料洗12次，使坩堝表面燒結一層致密層，減少金屬液與坩堝的反應。 c、正在使用的坩堝必須將坩堝里的爐渣清理干凈。 d、轉盤里的殘余雜質必須清理干凈。 e、爐料裝入坩堝時，填裝堆放的形式必須考慮感應加熱形成的渦流，不能“架橋”，合金元素少發(fā)揮的原則。下實上虛，鐵棒順放于下方，硼釹碎塊放于中部，稀土金屬（Pr、Nd、Dy）、Cu、Al等放于上部。裝料時，一定不能將原料遺漏。擺放不能太松，以免熔煉時，原料掉到坩堝外面。裝料完畢，擦干凈爐蓋上的試鏡，清除爐體膠圈上的雜物。啟動液壓站，蓋好爐蓋，準備抽真空。3.3.3

15、.7.2.3抽真空關閉前級閥，打開粗閥，打開真空，當真空度達到5.0E2時，啟動羅茨泵，打開氬氣隔膜閥，抽出氬氣管路中的氣體，抽40分鐘，當真空度達到5.0E-I以下時，可以給坩堝送電加熱。3.3.3.7.2.4加熱 初始加熱功率40KW左右，此時真空計顯示真空度略有下降，過一會真空度又有所提高（關粗抽閥，延時30秒再打開高真，開始抽真空，當真空度達到5.0E-2以上時），繼續(xù)加大功率60-80KW，當真空度達到5.0E-1，等鐵棒全部發(fā)紅時，關爐體加熱電源，關高真空閥、關羅茨泵、關擴散泵加熱電源。打開氬氣瓶減壓閥，往爐體充氬氣至0.045Mpa，充好后，關氬氣隔膜閥。然后再次向爐體送電，功率

16、100KW、110KW，逐漸升溫至130KW，當鐵棒完全溶化后，開始精煉。一般情況下，130KW熔煉8分鐘，100KW精煉5分鐘。在熔煉、精煉過程中，要密切注意鋼液變化情況和溫度，以防發(fā)生穿鍋，感應圈短路等情況的發(fā)生，精煉后，不應有氧化皮等雜質出現(xiàn)。溫度以發(fā)白、耀眼為好。精煉后，即可澆鑄。3.3.3.7.2.5澆鑄關閉爐體加熱電源：開啟液壓站；開啟轉盤工作；開啟轉盤正轉，轉8圈；啟動坩堝翻轉，開始澆鑄，澆鑄速度應先慢后快，澆鑄的鑄錠應在轉盤內分布均勻，薄厚一致。澆鑄完畢后，關閉轉盤正轉，關閉轉盤工作，啟動坩堝復位，停液壓站。3.3.3.7.2.6鑄錠經冷卻1小時后，打開放空閥，開啟爐蓋，啟動轉

17、盤，將冷卻后的鑄錠取出，做好標識，填寫好熔煉生產跟蹤卡，放入桶內，轉入庫房（經檢測人員檢測后），標好重量。3.3.3.7.3.1熔煉爐操作規(guī)程3.3.3.8檢查員操作規(guī)程（控制要點） a、查所用原材料是否與材質分析單相符（外協(xié)檢測）； b、查所有原材料表面層是否處理干凈，達到熔煉前標準； c、查所有原材料是否與下達的配料單相符，填寫配料檢驗記錄； d、查生產過程是否與原始記錄相符； e、查產品質量是否符合要求，填寫鑄錠檢驗記錄；3.3.3.9附表 a、配料操作生產指令； b、配料檢驗記錄； c、熔煉操作原始記錄； d、鑄錠檢驗記錄；4、合金粉末的制備制粉的目的是將大塊合金錠破碎至一定尺寸的粉末

18、體，包括粗破（鄂破）、中破（做機械粉用）、氫破（HD）、氣流磨工藝過程。 4合金粉末的制備（制粉工段）4.1對磁粉的要求為了獲得良好取向的磁體，對磁粉的要求是： 1）粉末顆粒尺寸要小，一般為3-4um，而且尺寸分布要窄，即要求3-4um顆粒占80%90%，不要有小于1um和大于7um的顆粒存在，以保證所有粉末顆粒都是單晶體。2）粉末顆粒呈球狀或近似球狀。3）粉末顆粒的晶體缺陷要盡可能的少。4）粉末顆粒表面吸附的雜質和氣體要盡可能的少，尤其是氧含量。因此，整個制粉過程是在高純N2氣體和A2氣體保護條件下進行的，防止磁粉與空氣或潮濕空氣接觸。4.1粗破操作規(guī)程4.2.1將生產所需的合金錠表面氧化皮

19、去掉。4.2.2 N2供給是否正常。4.2.3將N2氣閥打開，向鍔式破碎機和膜腔內充氮氣排氧。同時啟動鍔式破碎機轉一會，如設備無雜聲，可正常投料進行破碎。4.2.4粗破設備使用注意事項4.2.4.1如正常破料時，物料長在膜腔內，必須停機將膜腔內的物料取出后，方可重新啟動進行破碎，從而避免膜腔內物料將鍔式破碎機的鍔板損壞。4.2.4.2投料時，必須將物料砸成小于粗破機入料口1/2時，方可投料，以提高鍔式破碎機鍔板的使用壽命，提高設備的經濟效益。4.2.4.3投料時，應及時蓋上投料口的蓋板，避免所破碎的物料飛出傷人，造成不應有的損失和傷害。4.2.4.4破碎完畢后，應先關閉運轉設備，然后關閉氮氣閥

20、，避免破碎物料在粗破中的氧化影響產品性能。4.3粗破工段操作規(guī)程4.3.1將粗破1所破的物料裝入粗破2的料斗中，將白鋼小罐接在粗破2出料口板閥上，并同時打開出料板閥和白鋼小罐閥，這時打開氮氣閥向該設備充N2排O2。4.3.2排O223秒后，啟動粗破2破碎，如設備運轉正常，無雜聲，可以正常投料破碎。4.3.3粗破2設備使用注意事項4.3.3.1禁止不打開N2氣閥進行粗破2破碎，如無N2下破碎，會造成大部分表面氧化，影響產品的磁性能。4.3.3.2在破碎時，應將物料置于N2的保護下，分批向膜腔內投放，避免大量向膜腔內投放物料，使膜腔堵塞導致物料不能進行破碎，從而影響設備的正常運轉。4.3.3.3如

21、破碎中發(fā)現(xiàn)有異常動靜，說明所破的物料中有鐵或其他雜物，必須將運轉設備停止，將鐵或其他雜物去除，這時才可以重新啟動設備，4.3.3.4要經常檢查設備螺絲松緊程度，軸承的運轉狀況，如發(fā)現(xiàn)異常，應及時處理和維修。4.4中碎機的操作規(guī)程4.4.1開機前，檢查磨機及系統(tǒng)的循環(huán)水壓力0.1Mpa-0.15Mpa，N20.5 Mpa，壓縮空氣壓力0.45 Mpa。4.4.2打開控制柜上的電源、測氧儀電源。4.4.3按下【主按啟動】【氮氣閥啟動】，約1分鐘后，打開測氧儀電源，按下【風機啟動】【磨機啟動】。4.4.4調節(jié)系統(tǒng)上手動夾閥，使系統(tǒng)壓在11kpa。4.4.5用N2吹洗加料斗，測氧儀顯示氧含量在400p

22、pm以下，15分鐘后，將粗破合格的料，稱重后，投入中碎機。4.4.6按下【給料閥啟動】進行加料，同時將接料罐接上并置換。4.4.7按下【出料閥啟動】接料。4.4.8工作完畢，將出料稱重，并作相應的記錄。30分鐘后，關掉循環(huán)水。4.4.9關機次序為：觀察管中無出粉后，15分鐘后一次關機：磨機風機N2氣閥主電源4.4.10緊急處理方案如在生產過程中突然停電，須在N2保護下，打開磨機底部的出料口，將料放出。待有電后，重新置換，將磨機中未粉碎的料重新粉碎，接料罐不用重新置換。5氫破操作規(guī)程釹鐵硼合金，在一定的溫度和氫氣壓力條件下，可反應生成金屬氫化物，其特點是：反應是可逆的Nd2Fe14B1/2Hx

23、Nd2Fe14BHxH（含）Nd2Fe14B2（x）H2 2Nd2H2x12FeFeB2H（含）其反應結果導致大塊釹鐵硼合金體積膨脹，產生強大的內應力，使合金沿晶界破裂和穿晶斷裂而粉化。我公司所用氫破設備就是利用這一原理將鑄態(tài)合金和邊角料進行破碎的。氫破碎流程為：活 化原 料氫化（吸氫） 脫 氫加 熱冷 卻 4.5.1 QS-型氫破主要工藝裝備，工具和輔助用品a、反應罐（200kg），材質為抗氫腐蝕、耐熱不銹鋼，配有進氫管，扣真管，耐壓1Mpa。b、活化爐：為井式爐。功率10kw，最高溫升200。C，可在室溫200。C之間連續(xù)調控，用于反應罐升溫活化。c、吸氫罐是一個金屬水管用于控制反罐溫升，

24、以維持吸氫過程不中斷。d、吸氫反應活動架：每分鐘正、反各轉兩次，用于吸氫過程，（注：吸氫過程可選擇d也可選擇e）e、放氫爐：為井式爐，功率26kw，最高溫升600。C，可在室溫質600。C之間連續(xù)調控，用于反應罐升溫放氫。f、冷卻槽：內配有反應罐滾動裝置，用于放氫后冷卻。g、抽真空機組：由機械泵、羅茨泵兩x組成。h、儀表站，用集成管路安裝閥和儀表，控制真空及氣體流向，采集壓力，流量信號。i、電控站：實現(xiàn)反應過程的控制，空氣含氫量超標自動報警。j、起吊裝置：（現(xiàn)用車間行車）。k、氫氣：純度99.9%l、氬氣：純度99.9%m、氮氣：純度99.9%n、冷卻水：壓力 0.2Mpa，溫度25。C 4.

25、5.1.2檢漏：對罐體充N2，壓力為0.3-0.4Mpa，同時用肥皂水罐體及罐蓋的閥門、焊縫、法蘭等接口處，進行檢漏時，如發(fā)現(xiàn)氣泡則不能使用，檢修不漏后，方可使用，如無氣泡，并且壓力指針表在1小時保壓時間里指針不動，則為合格，可進行下一步，裝料。4.5.1.3裝料：裝料前清理干凈氫破罐內雜料。裝料時，每罐裝料墨鋼錠料一般不超過260kg。料錠經鍔式破碎機碎成10mm左右的碎塊，才可以裝料。裝料時，把罐放倒，再往料罐里加料，以防料錠損傷罐體，并可防止直接倒料時，料錠間摩擦產生火花，裝料完畢蓋好罐蓋（需清理干凈罐體和罐蓋密封膠圈上的雜質及合金粒，防止漏氣）。擰緊固定螺絲，用力要均勻，確保不漏氣。4

26、.5.1.4抽真空：連接好抽真空管和氫氣軟管，啟動機械泵，真空計顯示5.0E時，在啟動羅茨泵，如果真空計顯示值很快進入5.0E-1以下，說明管路連接正常，不漏氣，這時關閉羅茨泵，逐步打開氫破蓋上的抽真空球閥，料罐上壓力表針向負方向動動，料罐上壓力表指針進入-0.1后，開羅茨泵，當真空度為5.0E-1時，打開氫氣管路上的球閥，將氫氣管路中的空氣抽干凈（此時氫氣進入閥門一直是關閉的）。繼續(xù)抽真空，當真空度為1.0E-1時，先關閉抽真空大球閥，再停羅茨泵、機械泵。拆下抽真空連接管，將料管吊到翻轉架上。進行下一步吸氫。4.5.1.5吸氫a、打開氫氣進氣閥門，啟動氫氣閥和氫氮閥，此時，氫破罐壓力由-0.

27、1Mpa上升為0.2Mpa（氫氣壓力自動控制，一般在0.1Mpa-0.2Mpa之間）。b、吸氫過程中，要保持翻轉架連續(xù)翻轉，是吸氫充分，翻轉角度左右不得超過90。，充氫大約10分鐘左右，吸氫開始劇烈反應，這時，壓力表可能會出現(xiàn)負壓，這時可開大氫氣閥門，保證氫氣供給能滿足反應要求。c、大約三分鐘左右，壓力表指針又回到0.2Mpa時，可關小氫氣閥門，以防超壓。劇烈反應過后，進入緩慢反應階段，保持壓力不變（0.15Mpa-0.2Mpa之間），繼續(xù)翻轉料架，根據裝料，控制反應時間，一般150kg需要1.5小時，200kg需要2小時，260kg需要3小時，此時關閉氫氣閥門，如10分鐘料罐壓力表指針下降不

28、到一小格，就可以認為反應結束。d、關閉氫氣球閥，拆下氫氣管，將排空管接到隔膜閥上，打開隔膜閥，排放氫氣。使壓力0Mpa，然后充入氬氣，置換2次，再次接好抽真空膠管，開始抽真空，然后將料罐吊入脫氫爐中，進行脫氫。e、脫氫：啟動機械泵抽真空，緩慢打開氫破罐抽真空球閥，抽10分鐘后，啟動羅茨泵，脫氫爐升溫到540。C，當脫氫至真空計顯示1.0E-1時，脫氫結束（一般脫氫需要3.5-7小時）。脫氫過程要特別注意溫度及真空度變化，防止超溫。料罐及時注水，防止膠圈受熱損壞，漏氣。f、冷卻：脫氫結束后，關閉加熱電源，將料罐從脫氫爐中吊出，空冷30分鐘（真空機組不停），然后關抽真空球閥，停真空機組。開隔膜閥，

29、充氬氣至壓力0.1Mpa，然后，將料罐吊入冷卻罐中進行冷卻。此后，隨時對料罐進行充氬氣補氣。防止壓力表指針進負，冷卻1小時后，吊出料罐，轉入冷卻池中，進行滾動冷卻，此后，要及時向料罐充氬氣，使壓力表指針為0.1-0.2Mpa之間，經冷卻2-3小時，接近室溫，即可吊出料罐，g、出料：打開料罐隔膜閥，將料罐氬氣排空，更換出料蓋，連接好已排凈氧氣的氣流磨白鋼罐，將氫破后的料倒入氣流磨白鋼罐中，關好閥門，轉入下道工序氣流磨。4.5.2 1000kg氫破爐操作規(guī)程4.5.2.1主要設備及結構a、90KW外熱式half爐及導軌。b、真空及控制系統(tǒng)，由機械泵和羅茨泵兩x組成。c、旋轉式爐膽d、進出料裝置e、

30、加熱電源及溫度控制f、安全裝置g、變頻調速裝置h、冷卻裝置i、氣體注入系統(tǒng)j、參數(shù)記錄及分析控制系統(tǒng)爐體檢漏4.5.2.2準備a、檢查電源電壓：360V10%b、檢查冷卻水壓：0.2Mpac、檢查冷卻水溫：25。Cd、氫氣：純度99.9%e、氬氣：純度99.9%f、氮氣：純度99.9%，作為動力氣時，壓力0.6Mpag、壓縮空氣壓力0.5Mpa4.5.2.3裝料a、打開裝料法蘭b、啟動加料振動器c、將破碎后的鋼錠，放入振動器中加料d、加料時，可適當給少量N2，以防止合金錠氧化，同時，逆時針旋轉爐子，調變頻器，轉速為15/分，每爐加料為1000kg。e、加料完畢，停變頻器，仔細裝好密封圈的法蘭，

31、檢查好磁流體密封通水是否良好。4.5.2.4抽真空檢漏a、開機械泵及予真空閥，1分鐘后關予真空閥；開真空蝶閥，當真空度小于3E2時，開羅茨泵。b、當真空度力1E-1時，同時關閉機械泵、羅茨泵。如5分鐘后壓力表不大于30Mpa時，則需找出漏關后，才可進行下一步。4.5.2.5吸氫a、開機械泵、羅茨泵繼續(xù)抽真空泵至1E-1，打開氫氣球閥，調整好氫氣壓力（0.5Mpa）.b、關機械泵、羅茨泵，啟動氫氣閥，開始吸氫。c、吸氫開始后，調變頻轉速為6轉/份d、氫破罐發(fā)熱后，通水冷卻，繼續(xù)吸氫。e、吸氫過程中，若10分鐘壓降小于0.02Mpa，則認為吸氫已吸飽，吸氫反應結束，關閉氫氣閥。否則繼續(xù)充氫氣。f、

32、反應完畢，關閉氫氣閥、球閥，關閉氫氣。開排放閥使系統(tǒng)至常壓，關閉排放閥。4.5.2.6脫氫a、開機械泵及予真空閥，此時打開稀釋閥，并調節(jié)N2氣流量為2m3/min。b、合上加熱爐，開始升溫，加熱溫度為540。C。c、調節(jié)變頻器，調速度為正傳15轉/分。d、脫氫加熱時間為6.5小時，加熱時應觀察并保證加熱電流均勻，防止超溫。4.5.2.7冷卻、出爐a、關閉加熱，脫氫后，推開加熱爐。b、打開氫氣閥，充氬保護。c、料罐空冷30分鐘，通水冷卻4-5小時，在冷卻過程中及時補充氬氣，防止料罐在冷卻過程中進入負壓。d、水冷卻至常溫后，開排放閥，使系統(tǒng)至常壓。e、打開出料口，接好出料器，充少量氬氣，翻轉出料，

33、變頻器調為30轉/分。f、出料要迅速，以免物料暴露在空氣中，時間過長，防止氧化。g、裝好出料法蘭，以免影響下次使用。4.6氣流磨制粉4.6.1氣流磨制粉原理氣流磨制粉工藝是當今磁性材料生產中普遍采用的先進研磨技術，它是利用超音速氣流的噴射作用，使較大顆粒物料在高速運動中互相碰撞和摩擦，使物料直徑逐漸變?yōu)?-5um的合格粉末，在反復研磨過程中較大粒度的顆粒由自動分選裝置從合格粉末，在反復研磨過程中較大粒室研磨直至合格。在研磨過程中又伴有直徑小于3um的超細粉由氮氣吹送到旋風分離器中，由分離器從合格粉中分離出來。合格粉進入到出料包，分離出來的超細粉隨氮氣氣流進入過濾器中并被過濾器從氮氣中過濾出來，

34、又直接落入超細粉儲存包里。經凈化過濾后的氮氣，經增加泵增加后被重新循環(huán)使用。整個操作過程用高純氮氣保護，氧含量控制在0.02%左右。4.6.2.2工藝流程電、氣 控 制 系 統(tǒng)出料加 料系 統(tǒng)研 磨 室分 離系 統(tǒng)中粉碎、HD粉 氣料混合物氮氣粒度0.5mm氮氣壓 縮 機過 濾系 統(tǒng)氣料混合物危險、易燃超細粉排出 4.6.3設備構成4.6.3.1氮氣壓縮機4.6.3.2研磨室、六噴咀環(huán)形管道供氣，無級變速分級輪。4.6.3.3給料裝置，由料斗、加料口、振動給料器件、氣錘，手動閥充氮保護和安全閥組成。4.6.3.4分離器：由旋風分離結構、氣動蝶閥出料、出料口裝有氣錘和充氮保護裝置組成。4.6.3

35、.5過濾器：高分子過濾元件4.6.3.6 控制柜：電氣控系統(tǒng)及氣路系統(tǒng)組成 4.6.3.7機架：組裝式機架便于搬運安裝。4.6.4系統(tǒng)功能說明4.6.4.1控制柜，為氣流磨的核心，由電控系統(tǒng)與配氣系統(tǒng)組成，控制柜面板上設有各種功能按鈕，工藝流程模擬板，稱重儀、壓力表、氧含量分析儀、轉速顯示器、柜內上部裝有可編程序控制器以及其他電氣部件，下部裝有配氣盤，由三通切斷閥，電氣閥、減壓閥、單向閥以及管道組成。4.6.4.2可編程序控制器，對系統(tǒng)功能進行程序控制，實現(xiàn)自動給料、自動出料、故障報警、切斷保護等功能。4.6.4.3進料稱重控制系統(tǒng)，該系統(tǒng)具有測重、調零、設定顯示控制功能，可對磨室中的物料質量

36、連續(xù)測量，并按設置好的質量控制點輸入PLC，控制進料電磁閥及電磁振動給料器加料，還可以手動加料。4.6.4.4 氧含量分析儀：對系統(tǒng)中的氧含量進行連續(xù)動態(tài)檢測，沒有上限輸。4.6.4.5 工藝流程模擬盤，該模擬盤顯示系統(tǒng)運行情況綠燈亮紅燈滅為正常運行，紅燈亮為報警顯示，指示紅燈所在處的系統(tǒng)故障，報警傳感器有電接頭壓力表、變頻器、氧含量分析儀等。4.6.4.6 清洗氣體壓力表，為磁助式電接頭壓力表，顯示清洗氣體壓力值，當此低于設定值時報警紅燈亮。4.6.4.7 工質壓力表，為磁助式電接頭壓力表，顯示研磨氣體壓力值，當此壓力值低于設定值時報警紅燈亮，并開始補氮增壓。4.6.4.8過濾器壓力表，為磁

37、助式電接頭壓力表，顯示過濾器進口壓力值，當此壓力表達到設定值時脈沖清洗電磁閥自動開啟進行反吹。4.6.4.9 磨室壓力表，磁助式電接頭壓力表，顯示磨室壓力，當此壓力高于設定值時，報警紅燈亮。4.6.4.10 功能啟動按鈕a.主控空氣開關，用于給控制柜接通電源。b.手動自動選擇開關，用于手動、自動運行切換。c.分選輪啟動按鈕，用于開啟氮氣通道電磁閥。d.氮氣閥啟動按鈕，用于開啟氮氣通道電磁閥。e.脈沖閥按鈕，用于給PLC輸入啟動脈沖信號。f.加料閥按鈕，用于啟動加料閥控制電磁閥。g.出料閥按鈕，用于啟動控制研磨閥的電磁閥。h.研磨閥按鈕，用于啟動控制研磨閥的電磁閥。i.補氮開關，用于開系統(tǒng)補充氮

38、氣的電磁閥。j復位按鈕，用于解除報警，正常進行時釋放。4.6.4.11 配氣盤，用于調節(jié)，分配工作氣體，清洗氣體，研磨氣體的壓力流向，是設備運行的關鍵部分。4.6.5 配氣回路：4.6.5.1氣體控制回路，由氣體三聯(lián)體，集成電磁閥組成，用于控制兩只加料閥，氣動三通切斷閥（兩只粉塵排放閥）4.6.5.2 研磨氣體回路由三通切斷閥構成研磨和旁路切換。壓縮機開啟后，三通切斷閥處于旁路接通位置，進行循環(huán)排氧，當氧氣量達到要求后，啟動研磨閥，此時旁路關閉，研磨接通，氣體通過噴咀進入磨室，進氣管與旁路管道返回壓縮機進氣口，從而穩(wěn)定研磨氣體壓力。4.6.5.3 清洗氣體回路，由單向閥，電磁閥和調法等組成，用

39、以沖洗轉動部分。主管路提供過濾管反沖洗氣體，另兩只路分別向主軸和分級輪清洗盤提供清洗氣體，以保證轉動部分情況，清洗氣體用單向閥分別引自氮氣補充氣體和研磨氣體，以保持清潔氣體的連續(xù)。4.6.5.4 氮氣補充回路，用以補充新鮮氮氣，保持系統(tǒng)壓力平衡，穩(wěn)定氧含量，由進給控制電磁閥和減壓閥組成。分手動閥和電磁閥兩路調節(jié)，進氣量由控氧儀和壓力表控制。4.6.5.5給料裝置，料斗用以儲存待磨物料，裝料時先打開球閥給料斗充氮，將原料罐接在裝料口上，打開手動蝶閥，將料裝入料斗后關閉手動蝶閥，加料時啟動加料閥。電磁振動器和上蝶閥同時開啟12秒后關閉，下蝶閥啟動將物料送入研磨室，啟動順序和時間由PLC控制，可實現(xiàn)

40、自動。4.6.5.6研磨室，研磨室由支架支撐，稱重傳感器于一側，五個側噴嘴和一個底噴嘴成五維設置，上部為分選輪，由分選電機驅動，變頻調速器調速，分選輪尾部接出料口，分選輪用于控制研磨室的粒度。粉碎機理：物料加入研磨室后，氣體經噴嘴加速后進入研磨室?guī)游锪细咚倥鲎策_到破碎。再經分選輪分選后進入分離器排出，大顆粒返回研磨區(qū)再次進行破碎。4.6.5.7 分離器，由分離筒和兩個出料蝶閥組成，經分級后的物料和氣流的混合物進入分離器中旋轉向下，在高心力作用下將物料甩向筒壁，下旋轉到筒底后超細粉末隨氣體經出口流出，分離后物料經出料閥按要求排出。4.6.5.8 過濾器，由過濾元件、排放閥反吹再生裝置組成，分離

41、器出風口排出的含有較微量超細粉的氣流進入過濾器，干凈氣體從PE過濾管中進入氮壓縮機吸氣口循環(huán)利用，超細粉被濾罐阻擋留在過濾器殼體內，為減少濾管壓差，使濾管再生，需定期反向吹入干凈氣體，將濾管微孔中粉末吹出，保證氣路暢通。4.6.5.9 氮氣壓縮機組，氮氣壓縮機為無油潤滑，氮氣經吸氣閥進入前級壓氣室縮到0.2Mpa，經冷卻后進入后級壓氣室加壓到0.7-0.8 Mpa，再經冷卻器冷卻后送到配氣盤，由配氣盤閥門分配到工作點，工作介質循環(huán)使用。4.7 氣流磨操作規(guī)程4.7.1 檢查氣流磨及壓縮機的循環(huán)水（0.15 Mpa），電壓（380V）,液氮或制氮機的壓力（0.3 Mpa）及壓縮機氮氣壓力（0.4

42、 Mpa）是否正確。如一切正常，即可進行下一步。4.7.2 打開氣流磨控制電源，打開控氧儀電源，預熱，控氧儀轉換開關置于排空位。4.7.3 打開氮氣供給球閥，按下氣流磨主控啟動和氮氣閥啟動按鈕，對系統(tǒng)靜態(tài)排氧5分鐘。4.7.4將氣流磨供氣盤的旁路調節(jié)球閥和手動補氮氣球閥升至最大，去啟動氮氣壓縮機，去觀察壓縮機和工作是否正常，水壓是否0.15 Mpa，油壓是0.3 Mpa,一級壓力是否在0.150.25 Mpa之間,運轉電流是否在100A左右,如都正常,就可按下研磨啟動。調節(jié)氧控制儀表上小流量計至200ml/h，對管路系統(tǒng)進行動態(tài)排氧，大約30分鐘左右，將氧控制儀轉換開關旋至測量位。4.7.5

43、當氧含量降至1000ppm以下時，關小旁路調節(jié)球閥調節(jié)好研磨壓力，關小手動補氮氣球閥，使整個系統(tǒng)壓力顯示在正常范圍：過濾器清洗壓力0.4 Mpa；分選輪清洗壓力0.3 Mpa；回氣壓力0.15 Mpa；主軸清洗壓力0.2 Mpa；磨室壓力0.025 Mpa；氮氣壓力0.4 Mpa；研磨壓力0.7-0.75 Mpa。4.7.6調節(jié)加氧流量計，氧含量可以隨意控制。按下分選機啟動，調節(jié)好所需要的轉速，調節(jié)各流量計的參數(shù)滿足工藝要求。4.7.7將中碎后或HD破碎后的粉料用大白鋼罐和下料斗緊密連接后，倒入氣流磨下料斗中，接下加料閥啟動，加料器啟動，開始往磨內加料，開始研磨，在氣流磨出料口備注好接料罐(或

44、塑料袋)排氧后，準備接料。4.7.8 接下出料閥啟動，開始接料。由于上次打底料的過程中，有部分粗顆?？赡軞埩粼谛L分離上部以及分離器出料蝶閥的連接處，所以開機時要用錘子（最好是橡皮錘或木錘）敲擊該部位，并將剛磨出的15kg粉末用小罐裝好后,重返磨機,重新分選,以防料中有大顆粒。然后用大罐（或塑料袋），正常出料。用塑料袋接料，每袋裝1020kg，不得大于20kg，用雙袋分別扎好后，標好標識，放到指定位置，進行24小時鈍化。4.7.9 氣流磨磨料結束后，關掉各個流量計并做好下底料準備。將分選輪轉速逐漸減小（200r/次）,當?shù)陀?000轉時,按下分選輪停止,當聽到磨機內發(fā)出刺耳聲音時,證明底料已經

45、打凈.4.7.10 按下脈沖清洗閥啟動,對過濾器內的過濾棒進行清洗反吹,每次約30分鐘為宜。4.7.11 將旁路球閥旋至最大，按下研磨閥停止，關閉壓縮機，按下氮氣閥停止，關閉壓縮機和氣流磨控制柜電源。4.7.12 將過濾器中超細粉排放干凈，工作結束。4.8 氣流磨操作時的注意事項4.8.1 檢查氣流磨壓縮機的循環(huán)水壓力0.1 Mpa-0.5 Mpa，氣流磨氮氣壓力0.4 Mpa，壓縮機氣體的壓力0.4-0.7 Mpa。4.8.2 開啟壓縮機后，應及時檢查壓縮機的一級、二級排氣壓力是否正常，壓縮機的油壓在0.3-0.4 Mpa，一級排氣壓力在0.2 Mpa，二級排氣壓力在0.6-0.8 Mpa。

46、4.8.3 氣流磨工質壓力過大時，即大于0.8 Mpa時，研磨閥會自動關閉。重新啟動研磨閥時，需將手柄氮氣閥打開，以系統(tǒng)內有氧進入，當工質壓力達到0.7 Mpa時，關閉手柄氮氣閥。4.8.4 氣流磨運轉時，應隨時檢查氮氣排氣閥是否排氣，工質壓力有變化情況，應隨時調節(jié)壓力，固定在0.7 Mpa隨時觀察測氧儀的變化情況等。4.9 氣流磨常見故障及排除方法4.9.1 壓縮氣體壓力不夠等到研磨閥關閉或卸壓，修好氣泵時，重新啟動研磨閥，注意打開手柄氮氣閥。4.9.2 氮氣壓力不足時，調節(jié)壓力調節(jié)閥，將研磨壓力調到生產所需的0.7 Mpa正常磨粉。4.9.3 氣流磨得分選機的前清洗壓力必須大于氣流磨得壓力

47、，正常運轉時，自動補充氮氣壓力。4.9.1 氣流磨正常運轉時，分選輪轉數(shù)變化或停止時，應看變頻器是否有變化，如果有變化，說明磨室內有粗顆粒已經過分選輪到達出料閥，或進入到料粉中，說明此料粉中已經有顆粒了，必須重新調好分選設備重新進行研磨。4.9.5 氣流磨正常運轉時，若發(fā)現(xiàn)所磨得物料出粉速度慢，說明可能有的噴嘴堵塞了，要及時將物料或雜質清除。4.9.6在氣流磨磨粉過程中，要及時檢查下料膠管，或出料膠管是否變薄，或已經微量漏粉，如發(fā)現(xiàn)應及時維修或更換。4.10 氣流工藝質量的控制要點：4.10.1 粒度要求： 38粒度3.03.5um 42 粒度3.53.8um38G粒度4.04.4um33G粒

48、度4.24.6um4.10.2 氧含量：N 38 M : 150200ppm N 38 M以外 ：100200ppm4.11 安全注意事項 4.11.1打超細粉時必須戴防護頭套。4.11.2 必須關機打超細粉。4.12 混料 4.12.1 混料設備4.12.11 美式三維混機4.12.12 混料罐200kg、400kg4.12.2 混料操作規(guī)程4.12.2.1 將鈍化好的料倒入混料罐中，按施工單要求加入氧化鏑（Dy 2O 3）或氧化鐠釹鏑（PrNdDy）2 O 3），所添加的氧化鏑或氧化鐠釹鏑要求在烘箱加熱15分鐘，過120目篩子。4.12.2.2 按工藝施工單要求加入所需汽油（一級為1%），

49、抗氧化劑（一般為1），潤滑劑等，汽油和抗氧化劑先混均后再倒入罐中。4.12.2.3 檢查電機螺絲是否松動，如松動，應及時緊固。4.12.2.4 檢查減速機是否漏油或缺油，混料機滾筒上的緊固螺絲是否脫扣，如脫扣應及時更換。4.12.2.5 將裝有物料罐中充入氮氣，吊裝在混料機的滾筒上加以緊固進行混料。4.12.2.6 啟動混料定時器進行混料，小罐混料30分鐘，大罐混料1小時。4.12.2.7 混料完畢必靜置1小時。4.13 分料 將靜置1小時后的料罐吊入分料裝置或分料架上，把罐內的料分裝在塑料袋中，每袋為182kg。裝料袋采用雙層袋，內外層均用繩將袋口扎緊，放到指定位置。4.14 制粉工序物料流向及標識4.14.1罐裝料a 氫破裝料后，大罐（1000kg裝料量1500kg），小