納米鋁酸鹽發(fā)光材料的合成及發(fā)光性能

1、 鋁酸鹽發(fā)光材料的研究主要針對(duì)其在鋁酸鹽發(fā)光材料的研究主要針對(duì)其在等離子顯示器等離子顯示器( PDP)和無汞熒光燈上的應(yīng)和無汞熒光燈上的應(yīng)用。目前廣泛使用的商用用。目前廣泛使用的商用PDP發(fā)光材料發(fā)光材料多來自燈用熒光粉，盡管目前在量子發(fā)多來自燈用熒光粉，盡管目前在量子發(fā)光材料的研究上取得了顯著的進(jìn)展，但光材料的研究上取得了顯著的進(jìn)展，但尚無實(shí)用價(jià)值。因此，改進(jìn)現(xiàn)有商用發(fā)尚無實(shí)用價(jià)值。因此，改進(jìn)現(xiàn)有商用發(fā)光材料仍是當(dāng)前主要的研究方向。由于光材料仍是當(dāng)前主要的研究方向。由于在真空紫外輻照下鋁酸鹽具有良好的穩(wěn)在真空紫外輻照下鋁酸鹽具有良好的穩(wěn)定性，目前己有多種鋁酸鹽發(fā)光材料成定性，目前己有多種鋁酸

2、鹽發(fā)光材料成為商用的為商用的PDP熒光粉熒光粉.論文研究背景設(shè)計(jì)要求設(shè)計(jì)要求1燃燒法合成燃燒法合成Tb1Mn0.1Mg0.9Al11O19綠色熒光粉綠色熒光粉2Tb摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響機(jī)理摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響機(jī)理3Mn2+的摻雜量對(duì)產(chǎn)物發(fā)光特性的影響和機(jī)理的摻雜量對(duì)產(chǎn)物發(fā)光特性的影響和機(jī)理4. 不同堿金屬和堿土金屬離子代替不同堿金屬和堿土金屬離子代替Mg2+時(shí)，對(duì)時(shí)，對(duì)Mn2+發(fā)光性質(zhì)的影響發(fā)光性質(zhì)的影響.5工藝參數(shù)、發(fā)光機(jī)理的分析及合成材料的性工藝參數(shù)、發(fā)光機(jī)理的分析及合成材料的性能表征能表征論文章節(jié)論文章節(jié)緒論緒論P(yáng)DP用綠色熒光粉及合成方法用綠色熒光粉及合成方法稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的制備稀

3、土鋁酸鹽發(fā)光材料的制備結(jié)論結(jié)論1234論文主要工作論文主要工作介紹發(fā)光材料、發(fā)光材料種類、應(yīng)用及發(fā)光材料的主要特性；了解PDP等離子技術(shù)。了解PDP的發(fā)光機(jī)理、現(xiàn)狀及PDP熒光粉的合成方法了解稀土鋁酸鹽發(fā)光材料；燃燒法制備PDP綠色熒光粉；稀土離子、堿土金屬離子摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響；實(shí)驗(yàn)條件對(duì)樣品發(fā)光性能的影響。對(duì)整個(gè)畢業(yè)設(shè)計(jì)進(jìn)行總結(jié)發(fā)光材料發(fā)光材料發(fā)光材料：是一種能夠把從外界吸收的各種形式的能量轉(zhuǎn)發(fā)光材料：是一種能夠把從外界吸收的各種形式的能量轉(zhuǎn)換為非平衡光輻射的功能材料。發(fā)光材料廣泛的存在于人換為非平衡光輻射的功能材料。發(fā)光材料廣泛的存在于人們生活當(dāng)中，人們對(duì)此也有了感性的認(rèn)識(shí)。們生活當(dāng)中

4、，人們對(duì)此也有了感性的認(rèn)識(shí)。發(fā)光材料的主要特性與規(guī)律發(fā)光材料的主要特性與規(guī)律一一 光譜光譜（1）漫反射光譜）漫反射光譜（2）激發(fā)光譜）激發(fā)光譜（3）發(fā)射光譜）發(fā)射光譜二二 發(fā)光的亮度與效率發(fā)光的亮度與效率三三 發(fā)光壽命發(fā)光壽命PDP技術(shù)技術(shù)等離子體平板顯示器（等離子體平板顯示器（PDP）是一種氣體放電的平板顯示）是一種氣體放電的平板顯示器。下圖為器。下圖為PDP顯示屏原理結(jié)構(gòu)。顯示屏原理結(jié)構(gòu)。PDP等離子技術(shù)主要用于以下領(lǐng)域：（等離子技術(shù)主要用于以下領(lǐng)域：（1）電腦監(jiān)視器）電腦監(jiān)視器 如如辦公室電腦，辦公室電腦，CAD/CAM；（；（2）電視監(jiān)視器）電視監(jiān)視器 如公共電視。如公共電視。PDP的

5、發(fā)光原理的發(fā)光原理 PDP的工作原理是由氣體放電產(chǎn)生的的工作原理是由氣體放電產(chǎn)生的紫外光作為激發(fā)源，激發(fā)熒光粉，以獲紫外光作為激發(fā)源，激發(fā)熒光粉，以獲得所需顏色的發(fā)光。是以混合惰性氣體得所需顏色的發(fā)光。是以混合惰性氣體放電的彭寧效應(yīng)。其原理如圖所示。放電的彭寧效應(yīng)。其原理如圖所示。PDP熒光粉的制備方法熒光粉的制備方法 發(fā)光材料的制備是發(fā)光材料的基礎(chǔ)，發(fā)光材料的制備是發(fā)光材料的基礎(chǔ)，近年來的研究，對(duì)發(fā)光材料的合成帶來近年來的研究，對(duì)發(fā)光材料的合成帶來了更多的機(jī)遇和挑戰(zhàn)，傳統(tǒng)的方法機(jī)械了更多的機(jī)遇和挑戰(zhàn)，傳統(tǒng)的方法機(jī)械的合成方法，已經(jīng)逐漸被淘汰。現(xiàn)主要的合成方法，已經(jīng)逐漸被淘汰。現(xiàn)主要的方法有高

6、溫固相法，溶膠的方法有高溫固相法，溶膠-凝膠法，燃凝膠法，燃燒法，電弧法等等。燒法，電弧法等等。鋁酸鹽發(fā)光材料鋁酸鹽發(fā)光材料 稀土激活的堿土鋁酸鹽長(zhǎng)余輝材料主要有稀土激活的堿土鋁酸鹽長(zhǎng)余輝材料主要有Sr Al2O4：Eu2+；SrAl2O4：Eu2+，Dy3+ ；Sr Al14O25：Eu2+，Dy3+ ；和；和CaAl2O4：Eu，Nd3+等。他們從發(fā)射的藍(lán)色到綠色的光，峰值分布等。他們從發(fā)射的藍(lán)色到綠色的光，峰值分布在在400-520nm，亮度高，余輝時(shí)間長(zhǎng)。，亮度高，余輝時(shí)間長(zhǎng)。 在鋁酸鹽材料中，研究最多，應(yīng)用最普遍的在鋁酸鹽材料中，研究最多，應(yīng)用最普遍的是黃綠色熒光粉是黃綠色熒光粉Sr

7、Al2O4：Eu2+，Dy3+和藍(lán)綠色和藍(lán)綠色熒光粉熒光粉Sr Al14O25：Eu2+，Dy3+。Sr Al14O25：Eu2+，Dy3+發(fā)射峰在發(fā)射峰在490nm，與人眼視覺峰值接，與人眼視覺峰值接近（近（如下圖），它是目前所報(bào)道的余暉時(shí)間最如下圖），它是目前所報(bào)道的余暉時(shí)間最長(zhǎng)的鋁酸鹽長(zhǎng)余輝材料，為黃綠色熒光粉長(zhǎng)的鋁酸鹽長(zhǎng)余輝材料，為黃綠色熒光粉SrAl2O4：Eu2+，Dy3+的兩倍。的兩倍。鋁酸鹽發(fā)光材料鋁酸鹽發(fā)光材料長(zhǎng)余輝材料長(zhǎng)余輝材料Sr Al14O25：Eu2+，Dy3+的發(fā)射光譜的發(fā)射光譜與人眼視覺靈敏度曲線與人眼視覺靈敏度曲線鋁酸鹽發(fā)光材料鋁酸鹽發(fā)光材料 稀土鋁酸鹽發(fā)光材料

8、的衰減特性稀土鋁酸鹽發(fā)光材料的衰減特性4（Sr，Eu）.7Al2O3的衰減曲線的衰減曲線 稀土鋁酸鹽的發(fā)光機(jī)理稀土鋁酸鹽的發(fā)光機(jī)理目前研究最廣泛，發(fā)光性能最好的一類長(zhǎng)余目前研究最廣泛，發(fā)光性能最好的一類長(zhǎng)余輝發(fā)光材料是輝發(fā)光材料是Eu2+激活的鋁酸鹽和硅酸鹽材料，激活的鋁酸鹽和硅酸鹽材料，主要加入三價(jià)稀土離子主要加入三價(jià)稀土離子Re3+作為形成長(zhǎng)余輝的離作為形成長(zhǎng)余輝的離子。對(duì)于這類材料主要有兩種發(fā)光機(jī)理模型。子。對(duì)于這類材料主要有兩種發(fā)光機(jī)理模型。 （1）空穴轉(zhuǎn)移模型）空穴轉(zhuǎn)移模型 （2）位型坐標(biāo)模型）位型坐標(biāo)模型燃燒法合成燃燒法合成Tb1Mn0.1Mg0.9Al11O19綠色綠色熒光粉熒光

9、粉實(shí)驗(yàn)過程：將實(shí)驗(yàn)過程：將Mg(NO3)2、Al(NO3)3、Mn(AC)2硝酸和尿素、硝酸和尿素、Tb4O7為為99 95%.配制金屬的硝酸配制金屬的硝酸鹽溶液按一定的比例熔入相應(yīng)的容器。將這兩鹽溶液按一定的比例熔入相應(yīng)的容器。將這兩種溶液混合均勻并在磁力加熱攪拌下直到溶液種溶液混合均勻并在磁力加熱攪拌下直到溶液沸騰除去水份，最后形成白色泡沫狀膠體。然沸騰除去水份，最后形成白色泡沫狀膠體。然后置于電爐上加熱，邊加熱邊攪拌。當(dāng)完全溶后置于電爐上加熱，邊加熱邊攪拌。當(dāng)完全溶解后。將溶液放在馬弗爐中后，設(shè)置馬沸爐的解后。將溶液放在馬弗爐中后，設(shè)置馬沸爐的溫度為溫度為650。劇烈反應(yīng)，伴隨的還有氣泡

10、的鼓。劇烈反應(yīng)，伴隨的還有氣泡的鼓出。在接近燃燒的尾聲，明顯能夠感覺到很強(qiáng)出。在接近燃燒的尾聲，明顯能夠感覺到很強(qiáng)烈的光線。燒結(jié)成淡黃色粉末，冷卻后得到綠烈的光線。燒結(jié)成淡黃色粉末，冷卻后得到綠色熒光粉粉體。色熒光粉粉體。燃燒法合成燃燒法合成Tb1Mn0.1Mg0.9Al11O19綠色綠色熒光粉熒光粉結(jié)果分析：結(jié)果分析：Tb1Mn0.1Mg0.9Al11O19綠色熒光粉的綠色熒光粉的X射線衍射射線衍射圖圖Eu2+、Dy3+雙摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響雙摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響 圖為樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜圖為樣品的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜Eu2+、Dy3+雙摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響雙摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響Eu2+、

11、Dy3+不同摻雜比的不同摻雜比的Tb1Mn0.1Mg0.9Al11O19綠綠色熒光粉樣品余輝性能比較色熒光粉樣品余輝性能比較Eu2+、Dy3+雙摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響雙摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響Eu2+、Dy3+不同摻雜比的不同摻雜比的Tb1Mn0.1Mg0.9Al11O19綠綠色熒光粉的激發(fā)光譜色熒光粉的激發(fā)光譜Eu2+、Dy3+雙摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響雙摻雜對(duì)發(fā)光性能的影響Eu2+、Dy3+不同摻雜比的不同摻雜比的Tb1Mn0.1Mg0.9Al11O19綠綠色熒光粉的發(fā)射光譜色熒光粉的發(fā)射光譜Mn2+的摻雜量對(duì)產(chǎn)物發(fā)光特性的影響的摻雜量對(duì)產(chǎn)物發(fā)光特性的影響和機(jī)理和機(jī)理實(shí)驗(yàn)過程：將實(shí)驗(yàn)過程：將Mg(N

12、O3)2、Al(NO3)3、Mn(AC)2硝酸和尿素、硝酸和尿素、Tb4O7為為99 95%.配制金屬的硝酸配制金屬的硝酸鹽溶液按一定的比例熔入相應(yīng)的容器。將這兩鹽溶液按一定的比例熔入相應(yīng)的容器。將這兩種溶液混合均勻并在磁力加熱攪拌下直到溶液種溶液混合均勻并在磁力加熱攪拌下直到溶液沸騰除去水份，最后形成白色泡沫狀膠體。然沸騰除去水份，最后形成白色泡沫狀膠體。然后置于電爐上加熱，邊加熱邊攪拌。當(dāng)完全溶后置于電爐上加熱，邊加熱邊攪拌。當(dāng)完全溶解后。將溶液放在馬弗爐中后，設(shè)置馬沸爐的解后。將溶液放在馬弗爐中后，設(shè)置馬沸爐的溫度為溫度為650。劇烈反應(yīng)，伴隨的還有氣泡的鼓。劇烈反應(yīng)，伴隨的還有氣泡的鼓

13、出。在接近燃燒的尾聲，明顯能夠感覺到很強(qiáng)出。在接近燃燒的尾聲，明顯能夠感覺到很強(qiáng)烈的光線。冷卻后得到綠色熒光粉粉體。烈的光線。冷卻后得到綠色熒光粉粉體。Mn2+的摻雜量對(duì)產(chǎn)物發(fā)光特性的影響的摻雜量對(duì)產(chǎn)物發(fā)光特性的影響和機(jī)理和機(jī)理XRD分析分析 不同不同Mn2+的摻雜量下的的摻雜量下的XRDMn2+的摻雜量對(duì)產(chǎn)物發(fā)光特性的影響的摻雜量對(duì)產(chǎn)物發(fā)光特性的影響和機(jī)理和機(jī)理熒光光譜分析熒光光譜分析Tb1Mn0.1Mg0.9Al11O19綠色熒光粉在綠色熒光粉在520nm激發(fā)激發(fā)下的發(fā)射光譜下的發(fā)射光譜不同堿金屬和堿土金屬離子代替不同堿金屬和堿土金屬離子代替Mg2+時(shí)，對(duì)時(shí)，對(duì)Mn2+發(fā)光性質(zhì)的影響發(fā)光性

14、質(zhì)的影響實(shí)驗(yàn)過程：本實(shí)驗(yàn)采用燃燒法制備實(shí)驗(yàn)過程：本實(shí)驗(yàn)采用燃燒法制備Tb1Mn0.1Mg0.9Al11O19綠色熒光粉，合成時(shí)間約綠色熒光粉，合成時(shí)間約為為10分鐘，反應(yīng)時(shí)間大約為分鐘，反應(yīng)時(shí)間大約為2分鐘。將分鐘。將M(NO3)2（M=Mg，Ca，Sr,Ba）、）、Al(NO3)3、Mn(AC)2硝酸和尿素、硝酸和尿素、Tb4O7為為99 95%.配制金屬的硝酸配制金屬的硝酸鹽溶液按一定的比例熔入相應(yīng)的容器。然后置鹽溶液按一定的比例熔入相應(yīng)的容器。然后置于電爐上加熱，邊加熱邊攪拌。當(dāng)完全溶解后。于電爐上加熱，邊加熱邊攪拌。當(dāng)完全溶解后。將溶液放在馬弗爐中后，設(shè)置馬沸爐的溫度為將溶液放在馬弗爐

15、中后，設(shè)置馬沸爐的溫度為650。劇烈反應(yīng)，伴隨的還有氣泡的鼓出。在。劇烈反應(yīng)，伴隨的還有氣泡的鼓出。在接近燃燒的尾聲，明顯能夠感覺到很強(qiáng)烈的光接近燃燒的尾聲，明顯能夠感覺到很強(qiáng)烈的光線。燒結(jié)成淡黃色的粉末狀顆粒。線。燒結(jié)成淡黃色的粉末狀顆粒。不同堿金屬和堿土金屬離子代替不同堿金屬和堿土金屬離子代替Mg2+時(shí)，對(duì)時(shí)，對(duì)Mn2+發(fā)光性質(zhì)的影響發(fā)光性質(zhì)的影響結(jié)果與討論結(jié)果與討論Tb1Mn0.1M0.9Al11O19（M=Ca，Sr，Ba）綠色熒）綠色熒光粉中不同堿土金屬離子含量與發(fā)射峰之間的光粉中不同堿土金屬離子含量與發(fā)射峰之間的關(guān)系關(guān)系實(shí)驗(yàn)條件對(duì)樣品發(fā)光性能的影響實(shí)驗(yàn)條件對(duì)樣品發(fā)光性能的影響用燃燒法制備稀土發(fā)光材料，影響產(chǎn)物最終用燃燒法制備稀土發(fā)光材料，影響產(chǎn)物最終發(fā)光性能的因素主要是助溶劑以及尿素的用量發(fā)光性能的因素主要是助溶劑以及尿素的用量和爐溫等幾個(gè)方面：和爐溫等幾個(gè)方面：一一 助熔劑含量助熔劑含量二二 尿素用量尿素用量三三 爐溫爐溫四四 其他影響其他影響（1）激活劑，輔助激活劑的影響）激活劑，輔助激活劑的影響（2）粒度的影響）粒度的影響結(jié)論結(jié)論本實(shí)驗(yàn)采用本實(shí)驗(yàn)采用Mg(NO3)2、Al(NO3)3、Mn(AC)2硝硝酸和尿素均為分析純、酸和尿素均為分析純、Tb4O7為為99 95%.配制金配制金屬的硝酸鹽溶液。燃燒法合成屬的硝酸鹽溶液。燃燒法合成Tb1Mn0.1M0.9A