熱重分析原理及方法介紹學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1熱重分析熱重分析(fnx)原理及方法介紹原理及方法介紹第一頁(yè)，共35頁(yè)。第1頁(yè)/共35頁(yè)第二頁(yè)，共35頁(yè)。物理性質(zhì)分析技術(shù)名稱簡(jiǎn)稱物理性質(zhì)分析技術(shù)名稱簡(jiǎn)稱1.質(zhì)量1）熱重法）熱重法TG3.熱焓9)差示掃描量熱法差示掃描量熱法DSC2）等壓質(zhì)量變化測(cè)定4.尺寸10)熱膨脹法3)逸出氣體檢測(cè)EGD5.力學(xué)特性11)熱機(jī)械分析TMA4)逸出氣體分析EGA12)動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析DMA5)放射熱分析6.聲學(xué)特性13)熱發(fā)聲法6)熱微粒分析14)熱聲學(xué)法2.溫度7)加熱曲線測(cè)定7.光學(xué)特性15)熱光學(xué)法8)差熱分析差熱分析DTA8.電學(xué)特性16)熱電學(xué)法9.磁學(xué)特性17)熱磁學(xué)法第2頁(yè)/共35頁(yè)第三

2、頁(yè)，共35頁(yè)。第3頁(yè)/共35頁(yè)第四頁(yè)，共35頁(yè)。研究(ynji)。第4頁(yè)/共35頁(yè)第五頁(yè)，共35頁(yè)。第5頁(yè)/共35頁(yè)第六頁(yè)，共35頁(yè)。TG特點(diǎn)特點(diǎn):定量定量(dngling)性性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，不管量變化及變化的速率，不管引起這種變化的是化學(xué)的還引起這種變化的是化學(xué)的還是物理的。是物理的。第6頁(yè)/共35頁(yè)第七頁(yè)，共35頁(yè)。第7頁(yè)/共35頁(yè)第八頁(yè)，共35頁(yè)。第8頁(yè)/共35頁(yè)第九頁(yè)，共35頁(yè)。熱天平熱天平(tinpng)種類種類第9頁(yè)/共35頁(yè)第十頁(yè)，共35頁(yè)。當(dāng)天平左邊稱盤(pán)中試樣因受熱產(chǎn)生當(dāng)天平左邊稱盤(pán)中試樣因受熱產(chǎn)生重量變化時(shí)，天平橫梁連同光

3、欄則重量變化時(shí)，天平橫梁連同光欄則向上或向下擺動(dòng)，此時(shí)接收元件向上或向下擺動(dòng)，此時(shí)接收元件（光敏三極管）接收到的光源照射（光敏三極管）接收到的光源照射強(qiáng)度強(qiáng)度(qingd)發(fā)生變化，使其輸發(fā)生變化，使其輸出的電信號(hào)發(fā)生變化。這種變化的出的電信號(hào)發(fā)生變化。這種變化的電信號(hào)送給測(cè)重單元，經(jīng)放大后再電信號(hào)送給測(cè)重單元，經(jīng)放大后再送給磁鐵外線圈，使磁鐵產(chǎn)生與重送給磁鐵外線圈，使磁鐵產(chǎn)生與重量變化相反的作用力，天平達(dá)到平量變化相反的作用力，天平達(dá)到平衡狀態(tài)。因此，只要測(cè)量通過(guò)線圈衡狀態(tài)。因此，只要測(cè)量通過(guò)線圈電流的大小變化，就能知道試樣重電流的大小變化，就能知道試樣重量的變化。量的變化。第10頁(yè)/共35

4、頁(yè)第十一頁(yè)，共35頁(yè)。 若將此電流輸送給記錄儀記錄下來(lái)，可獲若將此電流輸送給記錄儀記錄下來(lái)，可獲得試樣質(zhì)量得試樣質(zhì)量(zhling)隨溫度的變化曲線，隨溫度的變化曲線，即即TG曲線。曲線。kmImnBgI或第11頁(yè)/共35頁(yè)第十二頁(yè)，共35頁(yè)。坡，甚至兩次失重之間有重疊區(qū)。坡，甚至兩次失重之間有重疊區(qū)。第12頁(yè)/共35頁(yè)第十三頁(yè)，共35頁(yè)。DTG曲線上出現(xiàn)的各種峰對(duì)應(yīng)曲線上出現(xiàn)的各種峰對(duì)應(yīng)(duyng)著著TG線的各個(gè)線的各個(gè)重量變化階段。重量變化階段。第13頁(yè)/共35頁(yè)第十四頁(yè)，共35頁(yè)。第14頁(yè)/共35頁(yè)第十五頁(yè)，共35頁(yè)。CaC2O4H2OCaC2O4+H2O （100-200，失重量(

5、zhngling)12.5% ）CaC2O4CaCO3+CO （400-500，失重量(zhngling)18.5%）CaCO3CaO+CO2 （600-800，失重量(zhngling)30.5% ）第15頁(yè)/共35頁(yè)第十六頁(yè)，共35頁(yè)。一、儀器一、儀器(yq)因素因素二、試樣(sh yn)因素升溫速率升溫速率爐內(nèi)氣氛爐內(nèi)氣氛記錄紙速記錄紙速支持器及坩堝材料支持器及坩堝材料爐子的幾何形狀爐子的幾何形狀熱天平靈敏度熱天平靈敏度 u試樣對(duì)熱重分析試樣對(duì)熱重分析的影響很復(fù)雜的影響很復(fù)雜u試樣用量、粒度試樣用量、粒度第16頁(yè)/共35頁(yè)第十七頁(yè)，共35頁(yè)。第17頁(yè)/共35頁(yè)第十八頁(yè)，共35頁(yè)。第18頁(yè)

6、/共35頁(yè)第十九頁(yè)，共35頁(yè)。) 3()()()()() 2()()()() 1 ()()()(gDsCgBsAgCsBsAgCsBsA在測(cè)定過(guò)程中，通入惰性氣體，對(duì)1、2是有利的，而對(duì)3不利(bl)；如果所通氣體與反應(yīng)產(chǎn)生的氣體相同，對(duì)1有影響，而對(duì)2無(wú)影響。熱重法所研究的反應(yīng)大致有下列三種類型熱重法所研究的反應(yīng)大致有下列三種類型: :第19頁(yè)/共35頁(yè)第二十頁(yè)，共35頁(yè)。第20頁(yè)/共35頁(yè)第二十一頁(yè)，共35頁(yè)。第21頁(yè)/共35頁(yè)第二十二頁(yè)，共35頁(yè)。第22頁(yè)/共35頁(yè)第二十三頁(yè)，共35頁(yè)。過(guò)試樣粒子間空隙向外擴(kuò)散速率受試樣量的影響，試樣量越大，擴(kuò)散阻力越大。試樣量越大，本身的溫度梯度越大。

7、試樣用量大對(duì)熱傳導(dǎo)和氣體擴(kuò)散都不利(bl)。應(yīng)在熱重分析儀靈敏度范圍盡量小。第23頁(yè)/共35頁(yè)第二十四頁(yè)，共35頁(yè)。第24頁(yè)/共35頁(yè)第二十五頁(yè)，共35頁(yè)。第25頁(yè)/共35頁(yè)第二十六頁(yè)，共35頁(yè)。第26頁(yè)/共35頁(yè)第二十七頁(yè)，共35頁(yè)。第27頁(yè)/共35頁(yè)第二十八頁(yè)，共35頁(yè)。第28頁(yè)/共35頁(yè)第二十九頁(yè)，共35頁(yè)。第29頁(yè)/共35頁(yè)第三十頁(yè)，共35頁(yè)。第30頁(yè)/共35頁(yè)第三十一頁(yè)，共35頁(yè)。DTG出現(xiàn)兩個(gè)峰，TG曲線上皆有對(duì)應(yīng)的失重。第一個(gè)峰出現(xiàn)在150之前，為脫表面吸附水峰；第二個(gè)峰出現(xiàn)在240400溫區(qū)，為負(fù)載H2IrCl6的分解峰。 H2IrCl6/Al2O3IrCl3/Al2O3+2HCl+1/2Cl2 顯然，對(duì)肼分解催化劑，其焙燒溫度系指負(fù)載鹽分解終了(zhnglio)的溫度。故由其焙燒的TG-DTG曲線，可以直接確定肼分解催化劑的焙燒溫度為400。 第31頁(yè)/共35頁(yè)第三十二頁(yè)，共35頁(yè)。聚四氟乙烯與縮