氣相色譜實驗3—程序升溫

1、氣相色譜實驗程序升溫色譜法測定石油醚中各組分含量實驗?zāi)康模? 學(xué)習(xí)氣相色譜程序升溫分析方法；2. 學(xué)習(xí)歸一化法測定組分含量；預(yù)習(xí)要點：1.色譜程序升溫分析的特點；2.歸一化法；實驗原理：氣相色譜分析中，色譜柱的溫度控制方式分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫具有改進分離、使峰變窄、檢測限下降及省時等優(yōu)點。因此，對于沸點范圍很寬的混合物，往往采用程序升溫法進行分析?，F(xiàn)代氣相色譜儀都裝有程序升溫控制系統(tǒng)，是解決復(fù)雜樣品分離的重要技術(shù)。恒溫氣相色譜的柱溫通常恒定在各組分的平均沸點附近。如果一個混合樣品中各組分的沸點相差很大，采用恒溫氣相色譜就會出現(xiàn)低沸點組分出峰太快，相互重疊，而高沸點組分則出峰太晚，使

2、峰形展寬和分析時間過長。程序升溫氣相色譜就是在分離過程中逐漸增加柱溫，使所有組分都能在各自的最佳溫度下洗脫。程序升溫方式可根據(jù)樣品組分的沸點采用線性升溫或非線性升溫，圖是幾種不同的程序升溫方式。很多石油化工樣品分析，可采用歸一化法定量，用歸一化法測定時，試樣應(yīng)符合下列條件：1、樣品中所有物質(zhì)從色譜柱中流出；2、樣品中所有物質(zhì)在檢測器上有響應(yīng)；特點及要求： 歸一化法簡便、準確；計算用公式100100121´××=´+=å=niiiiiniiAfAfmmmmc)(%''L（1）§進樣量的準確性和操作條件的變動對測定結(jié)果影響

3、不大；§僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。儀器與試劑：1 SP2000型氣相色譜儀及色譜工作站；（魯南瑞虹化工儀器廠）2 彈性石英毛細管柱（PONA）;3 氫氣、氮氣鋼瓶，空氣泵等；4 1l微量進樣器；5 正己烷（色譜純或分析純）；實驗步驟:1 準備實驗樣品。（已由實驗室做好）2 熟悉氣相色譜儀及色譜工作站，搞清氣路上各調(diào)節(jié)選鈕的作用，注意不得隨意轉(zhuǎn)動旋鈕。3 溫度條件：進樣口：200；檢測器：220；程序升溫：初溫50，保持10分鐘，升溫速率2/分，終溫1604 氣相色譜儀通載氣（N2）30分鐘，充分趕凈色譜柱中的氧氣后，檢查氫焰檢測器靈敏度、衰減，柱箱、檢測器、汽化室（進樣器）

4、等溫度參數(shù)設(shè)置是否正確，然后按恒溫運行鍵。5 打開色譜工作站，確定數(shù)據(jù)處理方法中的各項指標后，使色譜工作站處于查看基線工作狀態(tài)。6 氫火焰離子化檢測器（FID）溫度達220后，調(diào)節(jié)空氣及氫氣旋鈕，先使空氣流量小于300ml/min,氫氣流量大于30ml/min，以易于點火，點火后觀察基線是否有波動，有波動一般說明點火成功。將空氣流量調(diào)準為300ml/min,氫氣流量為30ml/min（以壓力表的相應(yīng)值為準）。7 待基線穩(wěn)定后，將色譜工作站處于等待采集數(shù)據(jù)狀態(tài)，注意取樣時間范圍應(yīng)與方法設(shè)定中一致。取試樣0.2l,注入進樣器（注意正確操作，防止損壞進樣器及被檢測器燙傷），同時按動遙控按鈕，數(shù)據(jù)采集結(jié)束后打印報告或記錄實驗數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)處理：1 利用（1）式計算石油醚中各組分含量的含量。各物質(zhì)校正因子為 。2. 記錄色譜操作條件，包括色譜柱的固定相、柱長、內(nèi)徑、；柱溫（升溫程序）、檢測器溫度、汽化室溫度、流速、靈敏度等。表色譜條件記錄表固定相柱長內(nèi)徑檢測器溫度汽化室溫度柱前壓靈敏度畫出程序升溫曲線如：4.列出正構(gòu)烷烴分析結(jié)果表分析結(jié)果表組分含量（）組分含量（）丙烷3-甲基戊烷異丁烷正己烷正丁烷2,2-二甲基戊烷2，2-二甲基丙烷甲基環(huán)戊烷異戊烷2,4-二甲基戊烷正戊烷苯2，2-二甲基丁烷環(huán)己烷環(huán)戊烷