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文檔簡介
1、會計學1差熱分析原理差熱分析原理第一頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第1頁/共73頁第二頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第2頁/共73頁第三頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第3頁/共73頁第四頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第4頁/共73頁第五頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第5頁/共73頁第六頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第6頁/共73頁第七頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。n稱為熱分析技術中的四大支柱,也是本章所講授的主要內容第7頁/共73頁第八頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。熱分析法種類測量物理參數溫度范圍()應用范圍差熱分析法(DTA)溫度20-1600
2、熔化及結晶轉變、氧化還原反應、裂解反應等的分析研究、主要用于定性分析。差示掃描量熱法(DSC)熱量-170-1500研究范圍與DTA大致相同,但能定量測定多種熱力學和動力學參數,如比熱、反應熱、轉變熱、反應速度和高聚物結晶度等。熱重法(TG)質量20-1500沸點、熱分解反應過程分析與脫水量測定等,生成揮發(fā)性物質的固相反應分析、固體與氣體反應分析等。熱機械分析法(TMA)尺寸、體積-150-1300膨脹系數、體積變化、相轉變溫度、應力應變關系測定,重結晶效應分析等。動態(tài)熱機械法(DMA)力學性質-170-600阻尼特性、固化、膠化、玻璃化等轉變分析,模量、粘度測定等。第8頁/共73頁第九頁,編
3、輯于星期日:十四點 四十八分。第9頁/共73頁第十頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。脫水和離解等等化學變化均伴隨一定的熱效應變化。差熱分析正是建立在物質的這類性質基礎之上的一種方法。第10頁/共73頁第十一頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第11頁/共73頁第十二頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第12頁/共73頁第十三頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第13頁/共73頁第十四頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。 加熱爐, 試樣,3. 參比物,4. 測溫熱電偶,5. 溫差熱電偶,6. 測溫元件,7. 溫控元件。第14頁/共73頁第十五頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第15頁/共73
4、頁第十六頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第16頁/共73頁第十七頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第17頁/共73頁第十八頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第18頁/共73頁第十九頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第19頁/共73頁第二十頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第20頁/共73頁第二十一頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。T T0放放熱熱 + -吸吸熱熱第21頁/共73頁第二十二頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。溫度來表示反應的起始溫度。第22頁/共73頁第二十三頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第23頁/共73頁第二十四頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第24頁/
5、共73頁第二十五頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第25頁/共73頁第二十六頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第26頁/共73頁第二十七頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。不同升溫速率對高嶺土脫水反應不同升溫速率對高嶺土脫水反應DTA曲線的影響曲線的影響第27頁/共73頁第二十八頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第28頁/共73頁第二十九頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第29頁/共73頁第三十頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。DTAPP的DAT和TG曲線第30頁/共73頁第三十一頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第31頁/共73頁第三十二頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第32
6、頁/共73頁第三十三頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第33頁/共73頁第三十四頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。功率補償型功率補償型DSC示意圖示意圖第34頁/共73頁第三十五頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。償試樣和參比物之間所產生的溫差(T) 。第35頁/共73頁第三十六頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。零位平衡狀態(tài),使T 等于0,這是DSC 和DTA 技術最本質的區(qū)別。第36頁/共73頁第三十七頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第37頁/共73頁第三十八頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第38頁/共73頁第三十九頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第39頁/共73頁第四十頁
7、,編輯于星期日:十四點 四十八分。第40頁/共73頁第四十一頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第41頁/共73頁第四十二頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第42頁/共73頁第四十三頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第43頁/共73頁第四十四頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第44頁/共73頁第四十五頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。801201602002402800501001502002503008012016020024028002468100246810復合發(fā)泡劑AC 吸熱吸熱-439.152.33178.82176.79176.49-1118.9913.92234.4822
8、2.70220.56純AC熱焓熱焓H/Jg-1T=TE-T0/分解終止分解終止溫度溫度TE/分解峰值分解峰值溫度溫度TP/體系體系體系體系起始分解起始分解溫度溫度T T0 0/分解峰值分解峰值溫度溫度T TP P/分解終止分解終止溫度溫度TE/T=TE-T0/熱焓熱焓H/Jg-1AC復合復合發(fā)泡劑發(fā)泡劑第45頁/共73頁第四十六頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。似,如掃描速度,樣品的影響等第46頁/共73頁第四十七頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。稱量法: 誤差 2%以內。數格法: 誤差 2%4%。用求積儀: 誤差 4%。計算機: 誤差 05%。第47頁/共73頁第四十八頁,編輯于星期日:
9、十四點 四十八分。TS為樣品瞬時的溫度(K);T0為純樣品的熔點(K);R為氣體常數;Hf為樣品熔融熱;x為雜質摩爾數;F為總樣品在TS熔化的分數 1/F是曲線到達TS的部分面積除以總面積的倒數 FHxRTTTfS1200第48頁/共73頁第四十九頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。(2)比熱測定 式中,為熱流速率(Js-1);m為樣品質量(g);CP為比熱(Jg-1-1);為程序升溫速率(s-1) 利用藍寶石作為標準樣品測定。通過對比樣品和藍寶石的熱流速率求得樣品的比熱。(3)反應動力學的研究 為動力學研究提供定量數據。dtdTmCdtdHp/)/(yymmCdtdHdtdHmCmCBPBB
10、PBBP第49頁/共73頁第五十頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第50頁/共73頁第五十一頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。指觀測試樣在受熱過程中實質上的質量變化。第51頁/共73頁第五十二頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第52頁/共73頁第五十三頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。v 測試原理:如果試樣無質量變化,則天平保持初始平衡狀態(tài),若質量改變,天平就失去平衡;由傳感器檢測輸出天平失衡信號,信號經測重系統(tǒng)放大并調節(jié)電流使天平恢復原始平衡的零位。通過記錄這種電流的變化能得到試樣質量變化信息。溫度同時由熱電偶測定并記錄,于是得到溫度與質量的關系。第53頁/共73頁第五十四頁,編輯于
11、星期日:十四點 四十八分。第54頁/共73頁第五十五頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第55頁/共73頁第五十六頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第56頁/共73頁第五十七頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。堝中進行。第57頁/共73頁第五十八頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第58頁/共73頁第五十九頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第59頁/共73頁第六十頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第60頁/共73頁第六十一頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第61頁/共73頁第六十二頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第62頁/共73頁第六十三頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。Temp
12、 Cel550.0500.0450.0400.0350.0300.0250.0200.0150.0100.050.0DTA uV60.0050.0040.0030.0020.0010.000.00-10.00-20.00TG %100.090.080.070.060.050.040.030.020.010.00.011.14min105.6Cel-5.28uV17.37min167.4Cel-9.50uV30.33min304.9Cel1.97uV35.84min363.1Cel1.15uV42.43min431.2Cel-17.78uV5.20uV.s/mg46.2uV.s/mg14.9uV
13、.s/mg8.95uV.s/mg13.1uV.s/mg659uV.s/mg1.750min30.0Cel100.1%387.3Cel93.1%53.91min549.4Cel16.2%TG第63頁/共73頁第六十四頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第64頁/共73頁第六十五頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。線膨脹系數為溫度升高1時,沿試樣某一方向上的相對伸長(或收縮)量 )/(0tll第65頁/共73頁第六十六頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。體膨脹系數為溫度升高1時試樣體積膨脹(或收縮)的相對量 )/(0tVV第66頁/共73頁第六十七頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第67頁/共73頁第六十八頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第68頁/共73頁第六十九頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第69頁/共73頁第七十頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第70頁/共73頁第七十一頁,編輯于星期日:十四點 四十八分。第71頁/共73頁第七十二頁,編輯于星期日:
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