三氯氫硅生產(chǎn)操作規(guī)程

1、安全操作規(guī)程一、概述1三氯氫硅的用途三氯氫硅是生產(chǎn)半導(dǎo)體用硅的主要中間體，是有機(jī)硅行業(yè)中硅烷偶聯(lián)劑的主要原材料。隨著光伏產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，太陽能電池對(duì)多晶硅的需求量大幅增長，三氯氫硅是改良西門子法生產(chǎn)多晶硅的主要原材料。2三氯氫硅的生產(chǎn)機(jī)理干燥的硅粉和干燥的氯化氫氣體在320、0.1Mpa左右的工藝條件下，在三氯氫硅合成爐內(nèi)以流化的形式反應(yīng)生成三氯氫硅，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：Si + 3HCL = SiHCL3 + H2 + 50千卡在上述工藝條件下，硅粉與氯化氫反應(yīng)還會(huì)產(chǎn)生四氯化硅，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下：Si + 4HCL = SiCl4 + 2H2 + 57.4千卡3三氯氫硅的物性分子式：

2、SiHCl3分子量： 135.5熔點(diǎn)： -134沸點(diǎn)(101.325kPa)： 31.8相對(duì)密度： (水=1)1.35、(空氣=1)4.7爆炸極限：6.9-70.0%。三氯硅烷在常溫常壓下是具有刺激性惡臭、易流動(dòng)、易揮發(fā)的無色透明液體，易水解，溶于有機(jī)溶劑，水解時(shí)產(chǎn)生氯化氫氣體而具有強(qiáng)刺激性，空氣中能燃燒。4四氯化硅的物性分子式： SiCl4 分子量： 169.90沸點(diǎn)(101.325kPa)： 57.6相對(duì)密度: (水=1)1.48、(空氣=1)5.86四氯化硅為無色或淡黃色發(fā)煙液體，有刺激性氣味，易潮解，性質(zhì)穩(wěn)定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多數(shù)有機(jī)溶劑。四氯化硅屬酸性腐蝕品，主要用于制取純

3、硅、硅酸乙酯等，也用于制取煙幕劑。二、氯化氫干燥崗位操作法1流程敘述來自氯堿廠氯堿氯化氫工段的氯化氫氣體以管輸?shù)男问竭M(jìn)入氯化氫廠房內(nèi)石墨冷凝器進(jìn)行深冷脫水處理，除霧后經(jīng)石墨預(yù)熱器將深冷后的氯化氫氣體升至常溫以上，進(jìn)入硫酸干燥塔作進(jìn)一步的脫水干燥處理。干燥后的氯化氫氣體用氯化氫壓縮機(jī)增壓至0.15Mpa去三氯氫硅廠房。2崗位任務(wù)21氯化氫廠房及三氯氫硅貯罐區(qū)、四氯化硅貯罐區(qū)所有設(shè)備、管線的巡檢；22鹽酸、稀硫酸的裝車操作及濃硫酸的卸車操作；23硫酸干燥塔換酸操作；24三氯氫硅、四氯化硅槽車的裝車操作；3主要工藝指標(biāo)氯化氫純度92.0% 壓力0.01 Mpa；石墨冷凝器出口溫度：-12；石墨預(yù)熱器

4、出口溫度：45；氯化氫緩沖罐進(jìn)口壓力：0.12Mpa；濃硫酸純度98.0%；硫酸干燥塔內(nèi)硫酸純度95.0%；三氯氫硅貯罐、粗品貯罐操作溫度25 壓力0.05Mpa；粗品貯罐液位：5-48m3；四氯化硅貯罐操作壓力0.05Mpa；四氯化硅貯罐液位：40-630m3；4開車前的準(zhǔn)備和檢查41系統(tǒng)用氮?dú)庵脫Q完畢，無泄漏；42公用系統(tǒng)運(yùn)行正常：421石墨冷凝器鹽水暢通；422熱水槽溫度90，熱水泵出口壓力保持在0.4Mpa，石墨預(yù)熱器熱水暢通；423濃硫酸貯罐及硫酸干燥塔內(nèi)硫酸貯存量合適，硫酸泵運(yùn)行正常；424氯化氫壓縮機(jī)循環(huán)冷卻水暢通、油泵工作正常，盤車正常；425氮?dú)赓A罐、儀表風(fēng)貯罐壓力正常，確認(rèn)

5、貯罐進(jìn)出口閥門處于開啟狀態(tài)；43確認(rèn)石墨冷凝器、鹽酸酸霧捕集器、石墨預(yù)熱器排凈口處于開啟狀態(tài)，鹽酸貯槽進(jìn)口管線閥門、平衡管線閥門處于開啟狀態(tài)；44三氯氫硅貯罐、粗品貯罐、四氯化硅貯罐進(jìn)出口閥門及氮?dú)忾y、放空閥均處于關(guān)閉狀態(tài)，貯罐壓力正常；45儀表引線閥均處于開啟狀態(tài)，DCS運(yùn)行、指示正常；46工器具及操作運(yùn)行記錄齊全；47三氯氫硅合成崗位已作好開車準(zhǔn)備，三氯氫硅合成爐硅粉溫度已達(dá)工藝指標(biāo)，氯化氫分配器相應(yīng)的氯化氫管線上閥門處于開啟狀態(tài)，工藝流程暢通；5崗位操作法51硫酸干燥塔換酸操作當(dāng)硫酸干燥塔內(nèi)硫酸濃度降至95%時(shí)，需要對(duì)硫酸干燥塔內(nèi)硫酸進(jìn)行換酸操作。在硫酸循環(huán)泵運(yùn)行正常運(yùn)行情況下，稍微開啟

6、硫酸循環(huán)泵通往稀硫酸貯罐的泵出口閥，把硫酸干燥塔內(nèi)的硫酸送往稀硫酸貯罐，當(dāng)硫酸干燥塔內(nèi)硫酸液位降至規(guī)定位置時(shí)，關(guān)硫酸循環(huán)泵通往稀硫酸貯罐的泵出口閥。開啟濃硫酸泵，打開濃硫酸泵通往硫酸干燥塔的泵出口閥，當(dāng)硫酸干燥塔內(nèi)硫酸液位升至規(guī)定位置時(shí)，關(guān)閉濃硫酸泵通往硫酸干燥塔的泵出口閥，停濃硫酸泵。做好硫酸干燥塔換酸操作記錄。52氯化氫壓縮機(jī)開車操作521確認(rèn)氯化氫壓縮機(jī)進(jìn)口閥處于開啟狀態(tài)，出口閥處于關(guān)閉狀態(tài)；522壓縮機(jī)循環(huán)冷卻水暢通，氮?dú)忾y及放空閥均處于開啟狀態(tài)；523打開氯化氫壓縮機(jī)進(jìn)出口管線間的壓力平衡閥；524壓縮機(jī)盤車2周，無雜音、無異常阻力；525手搖壓縮機(jī)齒輪油泵，至油泵油壓到0.2Mpa

7、；526打開氯化氫壓縮機(jī)電機(jī)；527待壓縮機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，關(guān)閉壓力平衡閥，打開壓縮機(jī)出口閥；53氯化氫壓縮機(jī)停車操作531關(guān)壓縮機(jī)出口閥，緩慢打開壓力平衡閥；532待壓縮機(jī)進(jìn)出口壓力一致后，停氯化氫壓縮機(jī)電機(jī)；533關(guān)壓縮機(jī)進(jìn)口閥、氮?dú)忾y及放空閥等；53熱水泵、硫酸泵、鹽酸泵、三氯氫硅泵、四氯化硅泵操作531開泵操作：盤車正常，打開泵進(jìn)口閥，開電機(jī)，待出口壓力平穩(wěn)后緩慢打開泵出口閥；532停泵操作：關(guān)泵出口閥，停電機(jī)，關(guān)泵進(jìn)口閥；54鹽酸、稀硫酸的裝車操作及濃硫酸的卸車操作541鹽酸、稀硫酸的裝車操作接好槽車接地線。打開槽車頂部裝料封頭，把裝車專用橡膠軟管插入封頭內(nèi)并固定，打開鹽酸/稀硫酸裝車球

8、閥，開鹽酸泵/稀硫酸泵。隨時(shí)觀察鹽酸/稀硫酸貯罐及槽車液位，到貯罐或槽車液位至規(guī)定位置時(shí)，停鹽酸泵/稀硫酸泵。關(guān)鹽酸/稀硫酸裝車球閥，撥出裝車專用橡膠軟管，安置在指定位置，蓋上槽車頂部裝料封頭。做好槽車裝車記錄。542濃硫酸的卸車操作接好槽車接地線。把濃硫酸卸車專用軟管接在槽車卸料管上，并緊固，打開濃硫酸卸車球閥、槽車卸料閥門，開濃硫酸泵。隨時(shí)觀察濃硫酸貯罐及槽車液位，到貯罐或槽車液位至規(guī)定位置時(shí)，先后關(guān)閉槽車卸料閥及濃硫酸卸車球閥，稍后馬上停濃硫酸泵電機(jī)。卸下濃硫酸卸車專用軟管，安置在指定位置。做好濃硫酸卸車記錄。55三氯氫硅、四氯化硅槽車的裝車操作551確認(rèn)三氯氫硅、四氯化硅貯罐中送料罐的

9、出口閥處于開啟狀態(tài)，送料泵進(jìn)口閥處于開啟狀態(tài)，記錄送料罐初始液位；552連接槽車接地線；553把裝車鶴管裝置的液相管線與氣相管線分別與槽車的液相進(jìn)料管線與氣相返回管線相連，打開槽車與鶴管裝置的液相管線、氣相管線上物料閥門；554開三氯氫硅/四氯化硅送料泵；555隨時(shí)觀察三氯氫硅/四氯化硅貯罐及槽車液位，當(dāng)貯罐或槽車液位至規(guī)定位置時(shí)，停三氯氫硅/四氯化硅送料泵，關(guān)鶴管裝置上的液相管線閥門；556把氮?dú)獯祾哕浌芘c裝車鶴管裝置液相管線上的氮?dú)獯祾叨探酉噙B，用氮?dú)鈱?duì)液相管線（鶴管液相進(jìn)料閥至槽車段）進(jìn)行吹掃；557關(guān)閉槽車液相進(jìn)料閥、氣相返回閥及裝車鶴管上氣相管線閥門，脫開裝車鶴管裝置與槽車的快速連接

10、接頭、脫開氮?dú)獯祾吖芫€、脫開槽車接地線，并按規(guī)定就位； 558做好槽車裝車記錄。6采樣分析點(diǎn)61氯化氫純度分析：采樣點(diǎn)硫酸酸霧捕集器出口管線；62氯化氫氣體中硫酸含量：采樣點(diǎn)硫酸酸霧捕集器出口管線；63硫酸干燥塔內(nèi)硫酸濃度分析：采樣點(diǎn)硫酸干燥塔；64濃硫酸濃度分析：采樣點(diǎn)濃硫酸貯罐；65鹽酸純度分析：采樣點(diǎn)鹽酸貯罐；66熱水PH值分析：采樣點(diǎn)熱水槽；67鹽水、0冷卻水、循環(huán)水PH值分析：采樣點(diǎn)管架總管，鹽酸裝車平臺(tái)處；68三氯氫硅純度分析：采樣點(diǎn)三氯氫硅貯罐；69四氯化硅純度分析：采樣點(diǎn)四氯化硅貯罐；7崗位巡回檢查制度71崗位巡檢路線：石墨冷凝器、酸霧捕集器、石墨預(yù)熱器、硫酸泵/硫酸干燥塔、氯

11、化氫壓縮機(jī)、儀表風(fēng)貯罐/氮?dú)赓A罐/氯化氫緩沖罐、熱水泵/熱水槽、鹽酸泵/鹽酸貯罐、硫酸泵/硫酸貯罐、三氯氫硅貯罐/粗品貯罐、四氯化硅貯罐；72檢查內(nèi)容：設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況，設(shè)備的溫度、壓力、液位情況，管路、閥門的泄漏情況等；73崗位巡檢時(shí)間：每小時(shí)按巡檢路線檢查一次，并做好巡檢記錄；74巡檢發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)及時(shí)請(qǐng)示當(dāng)班班長予以解決，當(dāng)班無法解決的，應(yīng)及時(shí)上報(bào)部門領(lǐng)導(dǎo)予以解決。三、三氯氫硅合成崗位操作法1流程敘述從氯化氫廠房來的干燥氯化氫氣體進(jìn)入氯化氫分配臺(tái)分流，通過孔板流量計(jì)計(jì)量后分別進(jìn)入四臺(tái)三氯氫硅合成爐。外購的硅粉用人工加料的形式從硅粉干燥器頂部加入，在硅粉干燥器內(nèi)用蒸汽進(jìn)行預(yù)熱，去除硅粉中可能夾帶

12、的水份，經(jīng)料位計(jì)計(jì)量后用氮?dú)鈮喝肴葰涔韬铣蔂t內(nèi)。硅粉在氯化氫氣體的鼓動(dòng)下呈流化態(tài)，在320的溫度下反應(yīng)生成三氯氫硅和四氯化硅氣體。反應(yīng)氣首先通過旋風(fēng)分離器進(jìn)行除塵處理，脫除的硅塵到硅塵收集罐后定期用氮?dú)鈮喝肴葰涔韬铣蔂t循環(huán)使用；然后用硅塵過濾器（布袋式過濾器）進(jìn)一步除塵，粘附在布袋上的細(xì)硅塵定期用氮?dú)夥创?，?jīng)硅塵緩沖罐沉降、尾氣水洗塔噴淋除塵后從15米高空集中排放；脫除硅塵后的反應(yīng)氣進(jìn)入吸附塔，用氯硅烷（三氯氫硅和四氯化硅的混合物，液態(tài)）進(jìn)行洗滌、冷卻，冷卻后的反應(yīng)氣進(jìn)入粗品冷凝器進(jìn)行冷凝，冷凝液回流至吸附塔，吸附塔內(nèi)氯硅烷液位至工藝規(guī)定指標(biāo)后壓送至粗品貯罐，反應(yīng)氣中未冷凝部分作為尾氣送往

13、尾氣處理裝置區(qū)。2崗位任務(wù)21三氯氫硅1#、2#廠房三氯氫硅合成所有設(shè)備、管線的巡檢；22三氯氫硅合成爐加硅粉操作；23硅塵過濾器反吹、硅塵緩沖罐排渣操作；24污水泵運(yùn)行及污水處理池清理；3主要工藝指標(biāo)氯化氫分配臺(tái)壓力：0.10 Mpa；硅粉干燥器操作壓力0.20Mpa；三氯氫硅合成爐底部溫度：320；三氯氫硅合成爐壓差0.03Mpa；硅塵過濾器操作壓力0.08Mpa；粗品冷凝器出口溫度：-15；污水處理池液位：4080%；4開車前的準(zhǔn)備和檢查41系統(tǒng)用氮?dú)庵脫Q完畢，無泄漏；42公用系統(tǒng)運(yùn)行正常：421硅粉干燥器夾套內(nèi)蒸汽暢通；422粗品冷凝器鹽水暢通；423三氯氫硅合成爐電加熱運(yùn)行正常；42

14、4污水處理池補(bǔ)水完畢，尾氣水洗塔循環(huán)水泵運(yùn)行正常；43確認(rèn)本崗位工藝流程暢通；44吸附泵正常運(yùn)行（第一次開車時(shí)，待吸附塔內(nèi)氯硅烷達(dá)到一定量時(shí)再開泵），吸附塔視鏡清晰；45硅粉干燥器內(nèi)硅粉料位達(dá)45%，用蒸汽加熱至150以上；46待啟用的三氯氫硅合成爐內(nèi)已加入硅粉400kg，用電加熱器使三氯氫硅底部溫度達(dá)到420以上；47儀表引線閥均處于開啟狀態(tài)，DCS運(yùn)行、指示正常；48工器具及操作運(yùn)行記錄齊全；5崗位操作法51開車操作511確認(rèn)氯化氫分配臺(tái)進(jìn)口總閥及出口支線氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥處于關(guān)閉狀態(tài)；512打開氯化氫分配臺(tái)進(jìn)口管線上的放空閥，通知供氯化氫，待氯化氫純度達(dá)到85%以上時(shí)，打開氯化氫分配臺(tái)進(jìn)口總閥，

15、打開待反應(yīng)三氯氫硅爐氯化氫進(jìn)口氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，同時(shí)適當(dāng)關(guān)小氯化氫分配臺(tái)進(jìn)口管線上的放空閥，穩(wěn)定氯化氫分配臺(tái)操作壓力；513當(dāng)三氯氫硅合成反應(yīng)啟動(dòng)后，三氯氫硅合成爐溫度升至320以上時(shí)，打開對(duì)應(yīng)三氯氫硅合成爐的冷卻水進(jìn)口氣動(dòng)閥，使合成爐底部溫度保持在320左右；52正常操作521根據(jù)反應(yīng)情況，及時(shí)和氯堿廠氯堿調(diào)度聯(lián)系，使各臺(tái)在反應(yīng)的三氯氫硅合成爐氯化氫流量保持均衡、穩(wěn)定；522調(diào)節(jié)降溫?zé)崴蜷_電加熱，保持合成爐最下部溫度在320±10；523從反應(yīng)時(shí)間、合成爐上下壓差和四點(diǎn)溫度變化情況及時(shí)向合成爐內(nèi)補(bǔ)充硅粉，加硅粉操作如下：A、檢查硅粉干燥器內(nèi)硅粉層料位在15%（料位計(jì)顯示）以上；B、用氮

16、氣增壓至0.2Mpa，然后從放空管放空，對(duì)硅粉干燥器置換三次；C、硅粉干燥器用氮?dú)庠鰤褐?.2Mpa；D、先全開硅粉干燥器底部下球閥，再打開上球閥進(jìn)行加硅粉操作，待硅粉干燥器內(nèi)料位下降14%，先關(guān)上球閥，再關(guān)下球閥；E、加硅粉完畢，如果硅粉干燥器料位低于15%，則應(yīng)通過頂部加料料斗往硅粉干燥器內(nèi)添加硅粉，加硅粉前先用氮?dú)庵脫Q硅粉干燥器三次，在放空閥開啟情況下往硅粉干燥器加入硅粉。524每四小時(shí)對(duì)硅塵過濾器作一次反吹操作，操作如下：A、打開待反吹硅塵過濾器旁通閥，關(guān)閉硅塵過濾器反應(yīng)氣進(jìn)出口球閥；B、打開氮?dú)獯祾唛y，待硅塵過濾器壓力達(dá)到0.08Mpa時(shí)關(guān)氮?dú)獯祾唛y，打開底部排凈閥，往硅塵緩沖罐泄至

17、常壓后再打開氮?dú)獯祾唛y，連續(xù)吹掃三次，關(guān)硅塵過濾器底部排凈閥，打開反應(yīng)器進(jìn)出口閥門，關(guān)硅塵過濾器旁通閥；525每班對(duì)硅塵收集器往三氯氫硅合成爐排硅塵一次，每天白班對(duì)硅塵緩沖罐清硅渣一次、對(duì)污水處理池清理一次；526污水處理池用氯堿廠來的渣漿水進(jìn)行補(bǔ)水（無渣漿水時(shí)用新鮮水補(bǔ)水），當(dāng)池內(nèi)水位達(dá)到工藝指標(biāo)時(shí)，啟動(dòng)污水泵往氯堿廠污水處理廠排放污水；527經(jīng)常觀察系統(tǒng)各點(diǎn)壓力、溫度及氯化氫流量，每班對(duì)粗品作一次粗品純度分析，并做好崗位運(yùn)行記錄。53停車操作531正常停車A、通知氯堿廠調(diào)度下調(diào)氯化氫的供應(yīng)量或?qū)⒙然瘹渫渌到y(tǒng)供應(yīng)，保持氯化氫分配臺(tái)壓力平穩(wěn)；B、在不再加入硅粉的情況下，盡量使三氯氫硅合成爐

18、內(nèi)硅粉反應(yīng)干凈，使合成爐四點(diǎn)溫度差80；C、關(guān)硅粉干燥器夾套加熱蒸汽；D、對(duì)硅塵過濾器及硅塵收集器反吹一次；E、停吸附塔氯硅烷循環(huán)泵及粗品冷凝器鹽水運(yùn)行；F、如停車時(shí)間較長，可將三氯氫硅合成爐內(nèi)硅渣放出，并清洗噴板，復(fù)狀后，充氮?dú)?.05Mpa置換系統(tǒng)三次。532緊急停車A、關(guān)氯化氫進(jìn)口氣動(dòng)閥，稍開氯化氫分配臺(tái)放空閥，馬上通知氯堿廠調(diào)度氯化氫降量供給，保持氯化氫系統(tǒng)壓力平穩(wěn)；B、如能短期恢復(fù)運(yùn)行，開三氯氫硅合成爐電加熱系統(tǒng)保溫，如短期不能恢復(fù)，參照正常停車處理。54吸附塔循環(huán)泵、尾氣水洗塔循環(huán)泵、污水泵開停車操作：參照熱水泵等操作法；55射流泵操作551新開車及檢修后開車，應(yīng)先檢查機(jī)組各連接部

19、位是否有松動(dòng)，有松動(dòng)必須擰緊；552電機(jī)盤車靈活；553水箱內(nèi)已補(bǔ)滿水；554開離心泵電機(jī)，觀察泵按箭頭方向運(yùn)轉(zhuǎn)（嚴(yán)禁空轉(zhuǎn)及反轉(zhuǎn)）；555關(guān)閉下部卸壓球閥，真空機(jī)組正常工作；556停機(jī)時(shí)先關(guān)閉系統(tǒng)進(jìn)氣閥，再打開卸壓球閥，待真空度降至常壓時(shí)，停泵（否則將損壞止回閥）。6采樣分析點(diǎn)61粗品純度分析：采樣點(diǎn)吸附塔；62污水PH值分析：采樣點(diǎn)污水處理池；7崗位巡回檢查制度71崗位巡檢路線：1#廠房內(nèi)三氯氫硅合成爐、硅塵收集罐/旋風(fēng)分離器、吸附塔/吸附泵、硅粉干燥器、硅塵過濾器、粗品冷凝器及2#廠房內(nèi)三氯氫硅合成爐、硅塵收集罐/旋風(fēng)分離器、吸附塔/吸附泵、硅粉干燥器、硅塵過濾器、粗品冷凝器；72檢查內(nèi)容

20、：721設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況，設(shè)備的溫度、壓力、液位情況，管路、閥門的泄漏情況等；722對(duì)旋風(fēng)分離器及硅塵收集罐用木棍均勻敲擊，使硅塵往硅塵收集罐底部沉降；73崗位巡檢時(shí)間：每小時(shí)按巡檢路線檢查一次，并做好巡檢記錄；74巡檢發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)及時(shí)請(qǐng)示當(dāng)班班長予以解決，當(dāng)班無法解決的，應(yīng)及時(shí)上報(bào)部門領(lǐng)導(dǎo)予以解決。四、三氯氫硅精餾崗位操作法1流程敘述粗品貯罐中的氯硅烷混合物用計(jì)量泵送入精餾前塔。精餾塔底部與再沸器相通，再沸器用熱水加熱，產(chǎn)生氯硅烷蒸汽，氯硅烷蒸汽從塔頂出來后用塔頂換熱器進(jìn)行冷凝，大部分回流至塔內(nèi)。由于三氯氫硅和四氯化硅沸點(diǎn)不同，在一定的操作溫度下，富含三氯氫硅的氯硅烷從精餾前塔塔頂餾出，四氯化硅

21、和微量的高沸物則留在精餾前塔塔底，經(jīng)分析合格后定期排放至四氯化硅中間罐，冷卻后用氮?dú)鈮和穆然栀A罐；塔頂換熱器冷凝液中有一部分經(jīng)計(jì)量后分流進(jìn)入精餾后塔，在一定操作溫度下，純凈的三氯氫硅從后塔塔頂餾出，經(jīng)塔頂換熱器冷凝后一部分經(jīng)計(jì)量分流進(jìn)入產(chǎn)品計(jì)量罐，分析合格的壓往三氯氫硅貯罐，分析不合格的壓往粗品貯罐重新精餾，精餾后塔塔釜的物料隨著四氯化硅濃度的提高，定期排往粗品中間罐，經(jīng)冷卻后壓往粗品貯罐。未從塔頂換熱器冷凝的尾氣進(jìn)入塔頂冷凝器（冷媒為-35鹽水）進(jìn)一步冷凝，冷凝液排入精餾塔，未凝氣體則送往尾氣處理裝置區(qū)。2崗位任務(wù)21三氯氫硅1#、2#廠房三氯氫硅精餾所有設(shè)備、管線的巡檢；22精餾塔及附

22、屬設(shè)備的現(xiàn)場(chǎng)操作；23三氯氫硅計(jì)量罐、四氯化硅中間罐及粗品中間罐的壓料操作；24計(jì)量泵的運(yùn)行操作；3主要工藝指標(biāo)精餾塔液位：30-60%；精餾塔全回流時(shí)間：1-2小時(shí)；計(jì)量泵流量：1000l/h；精餾塔分流量：800l/h；精餾塔回流量：2500l/h；精餾前塔塔頂溫度38；精餾前塔塔釜溫度58；精餾后塔塔頂溫度32；精餾后塔塔釜溫度42；精餾塔塔頂壓力：0.01Mpa；三氯氫硅計(jì)量罐操作壓力0.20Mpa；四氯化硅中間罐/粗品中間罐操作壓力0.20Mpa；粗品貯罐液位：5-48m3；4開車前的準(zhǔn)備和檢查41系統(tǒng)用氮?dú)庵脫Q完畢，無泄漏；42公用系統(tǒng)運(yùn)行正常：421熱水系統(tǒng)運(yùn)行正常；422塔頂換

23、熱器內(nèi)冷卻水暢通、塔頂冷凝器內(nèi)鹽水暢通；423尾氣系統(tǒng)已暢通；43確認(rèn)本崗位工藝流程暢通，粗品貯罐內(nèi)粗品貯存量已達(dá)20m3以上，三氯氫硅合成崗位運(yùn)行正常；44儀表引線閥均處于開啟狀態(tài)，DCS運(yùn)行、指示正常；45工器具及操作運(yùn)行記錄齊全；5崗位操作法51開車操作511打開前、后塔尾氣緩沖罐尾氣出口閥門；512開計(jì)量泵，將粗品泵入精餾前塔，至規(guī)定液位（40%以上）；513打開精餾前塔熱水控制氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥向再沸器通入熱水，升溫；514確認(rèn)精餾前塔分流管線氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥處于關(guān)閉狀態(tài)，打開精餾前塔回流管線閥門；515當(dāng)精餾前塔塔頂溫度升至30以上，前塔回流流量計(jì)有流量顯示起，精餾前塔進(jìn)入全回流期；516通過對(duì)

24、熱水量用量的調(diào)整，使回流量穩(wěn)定在2500l/h左右；517待回流時(shí)間達(dá)1小時(shí)以上，精餾系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定正常后，打開精餾前塔分流管線上氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，按800l/h左右的流量向精餾后塔進(jìn)行分流，同時(shí)開啟計(jì)量泵，按1000l/h的流量向精餾前塔連續(xù)補(bǔ)加粗品；518精餾后塔操作如上，分流餾出料液進(jìn)入三氯氫硅計(jì)量罐；52正常操作：521控制好再沸器熱水用量，使精餾塔各點(diǎn)溫度和回流量在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)，且保持穩(wěn)定；522調(diào)節(jié)好精餾塔分流餾出量和精餾前塔進(jìn)料量，保持精餾塔液位在工藝指標(biāo)范圍內(nèi)；523 三氯氫硅計(jì)量罐液位到1.0m3時(shí)，對(duì)計(jì)量罐內(nèi)三氯氫硅純度進(jìn)行分析，分析合格的，壓往三氯氫硅貯罐，分析不合格的，壓往粗

25、品貯罐；524當(dāng)精餾前塔塔釜溫度達(dá)58以上、液位達(dá)60%以上時(shí)，對(duì)精餾前塔塔釜物料進(jìn)行采樣分析，分析合格的，打開去四氯化硅中間罐的排料閥門至液位下降到30%時(shí)關(guān)排料閥門，分析不合格的，繼續(xù)精餾，提高塔釜溫度；525第一臺(tái)四氯化硅中間罐的物料及時(shí)用氮?dú)鈮和诙_(tái)四氯化硅中間罐，待四氯化硅溫度降至常溫后，用氮?dú)鈮和穆然栀A罐；526當(dāng)精餾后塔塔釜溫度超過42或精餾后塔液位超過60%時(shí)，打開去粗品中間罐的排料閥門至液位下降到30%時(shí)關(guān)排料閥門；527當(dāng)粗品中間罐物料液位達(dá)到1.0m3后及時(shí)用氮?dú)鈮和制焚A罐；53停車操作A、停計(jì)量泵；B、關(guān)閉精餾前塔進(jìn)口閥門，關(guān)閉精餾前、后塔分流管線氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥，使

26、精餾塔進(jìn)入全回流階段；C、關(guān)閉再沸器熱水進(jìn)口氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥；D、待精餾塔無回流量后，關(guān)閉前、后尾氣緩沖罐出口閥，停塔頂換熱器冷卻水、塔頂冷凝器鹽水；E、通過尾氣緩沖罐向精餾塔內(nèi)補(bǔ)氮?dú)庵?.05Mpa，保壓；54計(jì)量泵開停車操作541計(jì)量泵開車操作A、確認(rèn)粗品貯罐液位大于5m3，送料罐出口閥及計(jì)量泵進(jìn)口閥處于開啟狀態(tài)；B、手動(dòng)設(shè)定計(jì)量泵流量至要求量，微開泵出口閥，開計(jì)量泵；C、開計(jì)量泵出口閥，觀察泵出口壓力正常；542計(jì)量泵停車操作A、停計(jì)量泵電機(jī)；B、關(guān)計(jì)量泵出口閥；6采樣分析點(diǎn)61三氯氫硅純度分析：采樣點(diǎn)三氯氫硅計(jì)量罐、三氯氫硅貯罐、粗品貯罐、塔頂換熱器出口管線；62四氯化硅純度分析：采樣點(diǎn)精餾

27、前塔塔釜；7崗位巡回檢查制度71崗位巡檢路線：1#廠房內(nèi)四氯化硅中間罐/粗品中間罐、精餾前后塔/再沸器、三氯氫硅計(jì)量罐、尾氣緩沖罐、塔頂換熱器、塔頂冷凝器及2#廠房內(nèi)四氯化硅中間罐/粗品中間罐、精餾前后塔/再沸器、三氯氫硅計(jì)量罐、尾氣緩沖罐、塔頂換熱器、塔頂冷凝器、粗品貯罐、計(jì)量泵；72檢查內(nèi)容：設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)情況，設(shè)備的溫度、壓力、液位情況，管路、閥門的泄漏情況等；73崗位巡檢時(shí)間：每小時(shí)按巡檢路線檢查一次，并做好巡檢記錄；74巡檢發(fā)現(xiàn)問題，應(yīng)及時(shí)請(qǐng)示當(dāng)班班長予以解決，當(dāng)班無法解決的，應(yīng)及時(shí)上報(bào)部門領(lǐng)導(dǎo)予以解決。五、尾氣處理崗位操作法1流程敘述從粗品冷凝器和精餾塔頂冷凝器來的尾氣分別進(jìn)入尾氣收集罐

28、、，經(jīng)尾氣壓縮機(jī)、增壓至0.6Mpa后進(jìn)入回收尾氣冷凝器，冷凝液通過回收液計(jì)量罐送往粗品貯罐，未冷凝氣進(jìn)入尾氣處理裝置。尾氣處理裝置是一套全自動(dòng)的氣體分離裝置，根據(jù)填料在不同壓力下對(duì)各種氣體吸附能力的不同，達(dá)到氣體分離的目的。經(jīng)分離后從尾氣處理裝置出來的氣體有3類，氫氣（純度99.9%，0.4Mpa）返回氯堿廠氯堿氫氣系統(tǒng)；放空氣經(jīng)尾氣水洗塔后集中放空；氯化氫和氯硅烷氣體由氯化氫回收罐收集后，經(jīng)回收氯化氫壓縮機(jī)增壓至0.5Mpa，進(jìn)入回收氯化氫冷凝器，冷凝液通過回收液計(jì)量罐送往粗品貯罐，未冷凝氣（主要成分為氯化氫）返回至氯化氫緩沖罐，與干燥后的氯化氫氣體混合后重新送入三氯氫硅合成爐回用。2崗位任務(wù)21回收裝置區(qū)內(nèi)所有設(shè)備、管線的巡檢；22尾氣壓縮機(jī)、真空泵等設(shè)