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1、水的總硬度檢測(cè)第二組 概念概念:總硬度是指水中鈣鎂離子的總濃度,并換算成氧化鈣計(jì)算。硬度對(duì)工業(yè)用水關(guān)系很大,尤其是鍋爐用水。各種工業(yè)對(duì)水的硬度都有一定的要求引用水中硬度過高會(huì)影響腸胃的消化動(dòng)能,我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定總硬度不得超過450ml/g??傆捕鹊臏y(cè)定方法EDTA絡(luò)合滴定法,此方法使用設(shè)備簡(jiǎn)單快速,是一般常選用的方法。原子吸收法,該方法簡(jiǎn)單,快速,靈敏,準(zhǔn)確,干擾易于消除。當(dāng)用EDTA測(cè)定法有干擾時(shí),最好改用原子吸收法。等離子發(fā)射光譜法,此方法快速,靈敏度高,干擾少,且可同時(shí)測(cè)定多種元素。原理在PH10的條件下,用EDTA溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子,用鉻黑T作指示劑。鉻黑T能與水中鈣和
2、鎂離子形成紫色或紫紅色絡(luò)合物。滴定中游離的鈣鎂離子首先與EDTA反應(yīng),與指示劑絡(luò)合的鈣和鎂離子隨后與EDTA反應(yīng),到達(dá)終點(diǎn)時(shí)鈣鎂離子全部與EDTA絡(luò)合而使鉻黑T游離,溶液有紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。 滴定前: Ca + In(藍(lán)色) CaIn(酒紅色) 主反應(yīng): Ca + Y CaY終點(diǎn)時(shí): CaIn(酒紅色)+ Y CaY + In(藍(lán)色)氨-氯化銨緩沖溶液的配制稱取5.2g氯化銨加入36ML的氨水定容至100ML容量瓶中。鉻黑鉻黑T T指示劑的配制指示劑的配制稱取0.5g鉻黑T與2g鹽酸羥胺 用95%的乙醇定容至100ML容量瓶中0.020mol L1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱取4.0g乙二胺
3、四乙酸二鈉(Na2H2Y2H2O)于500 mL燒杯中,加200 mL水,溫?zé)崾蛊淙芙馔耆?,轉(zhuǎn)入5000ML容量瓶中,用水稀釋至500mL,搖勻。0.020 mol L-10.020 mol L-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取110干燥過的CaCO3 0.500.55g,置于250mL小燒杯中,用少量水潤(rùn)濕(潤(rùn)濕是為了防止生成的CO2帶走CaCO3粉末,導(dǎo)致CaCO3質(zhì)量損失),蓋上表面皿,慢慢地滴加1:1HCl 5mL使其溶解,加少量水稀釋,定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 用移液管移取25.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于
4、250mL錐形瓶中,加5mL 1molL1 NaOH溶液及少量鈣指示劑,搖勻后,用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色,即達(dá)終點(diǎn),平行測(cè)定三份。根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,計(jì)算其濃度,其相對(duì)平均偏差不大于0.2%。水的總硬度測(cè)定用100mL移液管移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中,5mL加氨性緩沖溶液,EBT指示劑5滴,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn),記錄所消耗EDTA的體積V1(mL)。平行測(cè)定3份計(jì)算公式數(shù)據(jù)處理EDTA的標(biāo)定EDTA的標(biāo)定水的硬度的測(cè)定 注意事項(xiàng)1.因EDTA絡(luò)合滴定較酸堿反應(yīng)慢的多,故滴定時(shí)速度不可過快,接近終點(diǎn)時(shí),每加一滴EDTA溶液都應(yīng)充分震蕩,否則會(huì)使終點(diǎn)過早出現(xiàn),結(jié)果偏低。2.水樣中加緩沖溶液后為防止鈣鎂離子產(chǎn)生沉淀,必須立即滴定并在5min之內(nèi)完成。討論1.用鉻黑T 指示劑時(shí),為什么要控制pH 10? 答:因?yàn)殂t黑T與金屬配合形成紅色配合物以指示終點(diǎn)。鉻黑T是三元弱酸,其pKa2=6.3,pKa3=11.55。在pH小于6.3或大于11.55時(shí)他分別成H2In-(紫紅的)和In3-(橙色),與配合物的紅色差別并不明顯。只有在pH 10時(shí)主要以HIn2-(藍(lán)色)形式存在,與配合物顏色有明顯地差別,可以用于指示用EDTA滴定Ca2+、Mg2+時(shí),為什么要加氨性緩沖溶液? 答:EDTA測(cè)定水的
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