儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱

1、儀器分析實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)大綱一、課程基本信息課程名稱： 儀器分析實(shí)驗(yàn) 英文名稱：Instrumental Analysis Experiment課程性質(zhì)：專業(yè)基礎(chǔ)必修課課程屬性： 獨(dú)立設(shè)課適用專業(yè)： 化學(xué)本科專業(yè)學(xué)時(shí)學(xué)分： 48學(xué)時(shí) 2學(xué)分開設(shè)學(xué)期： 第四學(xué)期先修課程： 無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)、普通物理學(xué)、二、課程簡介儀器分析實(shí)驗(yàn)是在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，使學(xué)生進(jìn)一步加深對儀器分析方法的基本原理、儀器結(jié)構(gòu)與主要部件功能的理解而開設(shè)的一門以設(shè)計(jì)性、綜合性和實(shí)際應(yīng)用性實(shí)驗(yàn)為主的實(shí)驗(yàn)課程。是化學(xué)類、化工類、材料類專業(yè)學(xué)生的必修課，目標(biāo)是：通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)，要求學(xué)生能規(guī)范地掌握各種分析的基

2、本操作、基本技術(shù)，熟悉現(xiàn)代分析儀器的使用；深入理解和應(yīng)用理論課中的概念、理論，并能靈活運(yùn)用所學(xué)理論知識指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)，規(guī)范地掌握實(shí)驗(yàn)的基本操作與基本技能。對常用的主要儀器，要求學(xué)生掌握這些儀器的基本結(jié)構(gòu)及主要部件功能；掌握定性及定量方法，掌握各種方法的基本原理、特點(diǎn)及適用范圍；初步具有應(yīng)用各種儀器分析方法解決實(shí)際問題的能力。三、實(shí)驗(yàn)課程目的與要求學(xué)習(xí)本門課程的目的：配合儀器分析課程的教學(xué)，使學(xué)生進(jìn)一步理解各種分析儀器的原理和有關(guān)概念；掌握各種分析儀器的基本操作方法和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理方法，重點(diǎn)掌握儀器主要操作參數(shù)及其對分析結(jié)果的影響；培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求是的科學(xué)態(tài)度、勇于科技創(chuàng)新和獨(dú)立工作的能力。學(xué)習(xí)本門課程

3、的要求： 1、課前認(rèn)真預(yù)習(xí)，理解實(shí)驗(yàn)原理，熟悉實(shí)驗(yàn)方法和步驟；2、在實(shí)驗(yàn)過程中，遵守操作規(guī)定，細(xì)心觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和仔細(xì)記錄實(shí)驗(yàn)條件和分析測試的原始數(shù)據(jù)；3、愛護(hù)實(shí)驗(yàn)的儀器設(shè)備。實(shí)驗(yàn)中如發(fā)現(xiàn)儀器工作不正常，應(yīng)及時(shí)報(bào)告老師處理，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)將使用儀器復(fù)原，清洗器皿，整理好實(shí)驗(yàn)室；4、所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，尤其是各種測量的原始數(shù)據(jù)均要記在實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄本，不得任意涂改實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求規(guī)范，正確處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。本課程安排17個(gè)實(shí)驗(yàn)，根據(jù)情況選作,其中必做實(shí)驗(yàn) 10個(gè)，選做實(shí)驗(yàn)7個(gè)，教師根據(jù)情況選作；本課程因受設(shè)備、場地等硬件因素的限制，采用循環(huán)制。四、考核方式1、 考核方式：考查 2、實(shí)驗(yàn)成績根據(jù)實(shí)驗(yàn)理

4、論及實(shí)驗(yàn)技能操作考核成績（30%）、加平時(shí)實(shí)驗(yàn)綜合成績（70%）為實(shí)驗(yàn)課程總成績。平時(shí)實(shí)驗(yàn)綜合成績：平時(shí)成績30%：包括實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)操作、紀(jì)律考勤等各個(gè)環(huán)節(jié)中的表現(xiàn)綜合評定。實(shí)驗(yàn)報(bào)告40%：實(shí)驗(yàn)報(bào)告的完成情況和質(zhì)量成績占40%：實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容應(yīng)當(dāng)包括：實(shí)驗(yàn)名稱、指導(dǎo)教師、實(shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?、儀器及試劑、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析結(jié)果、問題討論等內(nèi)容。最終成績按優(yōu)秀、良好、中等、及格和不及格五級評定。五、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目、學(xué)時(shí)分配情況序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)類型實(shí)驗(yàn)要求1鄰二氮菲分光光度法測鐵4驗(yàn)證必做2分光光度法測定鋼中錳4驗(yàn)證選做3有機(jī)物紫外吸收光譜的測繪及溶劑性質(zhì)對紫外吸收光譜的影響4

5、驗(yàn)證必做4紫外分光光度法測定維生素B12注射液的含量4綜合選做5有機(jī)化合物紅外光譜的測定4驗(yàn)證必做6原子吸收光譜法測定自來水中的鉀、鎂、鈣含量4驗(yàn)證必做7原子發(fā)射光譜定性分析粉筆灰測定4驗(yàn)證必做8電位滴定法測食醋的總酸度4綜合選做9熒光光度法測定核黃素的含量實(shí)驗(yàn)4驗(yàn)證選做10離子選擇電極測定水中的氟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線法4驗(yàn)證必做11氣相色譜歸一化法測定混合芳烴中各組分的百分含量4驗(yàn)證必做12貴州白酒中甲醇的測定4綜合必做13單掃描極譜法測定水樣中鉛和鎘4綜合選做14庫侖法測定藥片中維生素C的含量4綜合選做15鐵氰化鉀體系的循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)4驗(yàn)證必做16高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量4綜合必做17高

6、效液相色譜法同時(shí)測定葉綠素和類胡蘿卜素4綜合選做合計(jì)實(shí)驗(yàn)個(gè)數(shù)：17。必做實(shí)驗(yàn)10；選做7。合計(jì)學(xué)時(shí)數(shù)：48六、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一 鄰二氮菲分光光度法測鐵目的要求：一、學(xué)會如何選擇分光光度條件及分光光度測定鐵的方法。二、掌握鄰二氮菲分光光度法測定鐵的方法。三、了解分光光度計(jì)的構(gòu)造和使用方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。二、吸收光譜的測定和波長選擇。三、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品吸光度的測定。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：分光光度計(jì) 1 cm 比色皿 容量瓶50 ml 吸量管（10 ml 5 ml 2 ml）藥品：鄰二氮菲溶液 醋酸鈉溶液 鹽酸 氫氧化鈉 鹽酸羥胺溶液 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)性質(zhì)

7、：必做每組人數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)二 鋼中錳含量的測定目的要求：一、學(xué)習(xí)鋼樣中錳的吸光光度法測定原理與方法。二、掌握鋼樣的預(yù)處理方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。二、鋼樣中錳含量的測定。主要儀器設(shè)備藥品： 儀器：分光光度計(jì) 吸量管（10 ml 5 ml 2 ml） 容量瓶50ml 電爐藥品：H2SO4 HNO3 H3PO4 KMnO4 AgNO3 （NH4)2S2O8 鋼樣計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：選做每組人數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)三 有機(jī)物紫外吸收光譜的測繪及溶劑性質(zhì)對紫外吸收光譜的影響目的要求：一、熟悉紫外可見分光光度計(jì)的使用方法。二、學(xué)習(xí)有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)與其紫外光譜之間的關(guān)系三、了解不同極性溶劑

8、對有機(jī)化合物紫外吸收帶位置、形狀及強(qiáng)度的影響。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、苯以及苯的一取代物的紫外吸收光譜測繪。二、溶劑性質(zhì)對紫外吸收光譜的影響。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：紫外-可見分光光度計(jì)（帶波長掃描，波長精度小于0.5nm） 具塞比色管（10 mL，5 mL） 吸量管（1 mL，0.1 mL）藥品：苯 乙醇 環(huán)已烷 氯仿 丁酮 異亞丙基丙酮 正已烷 氫氧化鈉 鹽酸計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：必做每組人數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)四 紫外分光光度法測定維生素B12注射液的含量目的要求：一、掌握紫外分光光度法的定性定量分析方法。二、掌握用吸收系數(shù)法測定B12含量的原理和方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、測定波長的選擇。二、溶液

9、的制備。三、維生素B12含量測定。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：紫外-可見分光光度計(jì)（帶波長掃描，波長精度小于0.5nm） 具塞比色管（10 mL，5 mL） 吸量管（1 mL，0.1 mL）藥品：苯 乙醇 環(huán)已烷 氯仿 丁酮 異亞丙基丙酮 正已烷 氫氧化鈉 鹽酸計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：綜合實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：選做每組人數(shù)：6實(shí)驗(yàn)五 有機(jī)化合物紅外光譜的測定目的要求：一、了解紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理。二、掌握溴化鉀壓片制樣的方法和液膜法制樣的方法。三、了解紅外光譜儀的使用方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、溴化鉀壓片制樣法測定化合物的IR。二、液膜法制樣法測定化合物的IR。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：紅外光譜儀 壓片機(jī) 紅外燈

10、 結(jié)晶刀藥品：溴化鉀（光譜純） 無水乙醇 己二酸 苯甲酸 苯甲醛 丙酮計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：必做每組人數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)六 原子吸收光譜法測定自來水中的鉀、鎂、鈣含量目的要求：一、鞏固原子吸收光譜法的理論知識。二、學(xué)會用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測自來水中K、Mg含量的方法，學(xué)會用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定自來水中Ca含量的方法。三、了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)、原理、測定條件和儀器的使用方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法測水中鉀、鎂含量。二、標(biāo)準(zhǔn)加入法測水中鈣含量。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：原子吸收分光光度計(jì) 具塞比色管25mL 容量瓶(50 mL、100 mL) 吸量管（5mL、2 mL 、1 mL）。藥品：

11、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 氯化鑭溶液計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：必做每組人數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)七 原子發(fā)射光譜定性分析粉筆灰測定目的要求：一、學(xué)習(xí)用攝譜法作光譜定性分析。二、熟悉攝譜儀的結(jié)構(gòu)和工作原理，了解攝譜儀的操作方法和暗室沖洗技術(shù)。三、學(xué)習(xí)譜線的辨認(rèn)查找及判斷元素是否存在的方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、電極的準(zhǔn)備。二、樣品的準(zhǔn)備。三、攝譜、譯譜。四、標(biāo)準(zhǔn)鐵譜圖比較法進(jìn)行光譜定性分析。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：平面光柵攝譜儀 映譜儀 電極車床 藥品：石墨電極 碳粉（光譜純）計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：必做每組人數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)八 電位滴定法測食醋的總酸度目的要求：一、鞏固電位滴定法的基本原理。二、掌握電位滴

12、定法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及數(shù)據(jù)處理方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、安裝與調(diào)試儀器。二、NaOH溶液的標(biāo)定。 三、食醋總酸度的測定。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：自動電位滴定計(jì) 酸度計(jì) 玻璃電極 飽和甘汞電極 電磁攪拌器。藥品：草酸 NaOH 食醋計(jì)劃時(shí)數(shù)：4實(shí)驗(yàn)類型：綜合性實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：選做每組人數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)九 熒光光度法測定核黃素的含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊螅阂?、了解熒光法測定核黃素的原理和方法。二、學(xué)習(xí)熒光光度計(jì)的操作和使用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、樣品液的制備。二、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作及樣品測定。三、 結(jié)果處理。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：熒光光度計(jì)  天平 容量瓶 移液管 濾 紙 研缽藥品：核黃素藥片 核黃素標(biāo)準(zhǔn)液 冰

13、醋酸計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：選做每組人數(shù)：4 -6實(shí)驗(yàn)十 離子選擇電極測定水中的氟含量標(biāo)準(zhǔn)曲線法目的要求：一、了解氟離子選擇性電極測定水中微量氟的原理。二、了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑的意義及作用。三、掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測定水中微量氟的方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、F-電極預(yù)處理，安裝電極、調(diào)試儀器。 二、制備F-標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。三、測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的Ex值。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：電磁攪拌器 PXS450型 精密PH計(jì) 氟離子選擇電極 飽和甘汞電極 塑料燒杯藥品：基準(zhǔn)NaF 檸檬酸鈉 NaCl HAC。計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：必做每組人數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)十一 氣相色譜歸一化法測定混合芳

14、烴中各組分的百分含量目的要求：一、了解氣相色譜的儀器組成、工作原理以及使用方法。二、掌握利用保留值定性的方法。三、掌握氣相色譜的歸一化定量分析法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、氣相色譜儀的基本操作流程。二、混合物的分析。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：Agilent 6890N GC 氫火焰檢測器（FID） HP-5毛細(xì)柱30m, 320m0.25m； 10ul微量注射器 25ml容量瓶 高純H2 (99.999%) 干燥空氣 高純N2 藥品：苯 甲苯 乙苯。計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：必做每組人數(shù)：8-12實(shí)驗(yàn)十二 貴州白酒中甲醇的測定目的要求： 一、了解氣相色譜儀（氫火焰離子化檢測器FID）的使用方法。

15、二、掌握外標(biāo)法定量的原理。三、了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中的應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。二、色譜條件。三、操作進(jìn)樣。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：Agilent 6890N GC 氫火焰檢測器（FID） HP-5毛細(xì)柱30m, 320m0.25m； 10ul微量注射器 25ml容量瓶 高純H2 (99.999%) 干燥空氣 高純N2 藥品：甲醇、無甲醇的乙醇、白酒樣。計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：綜合實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：必做每組人數(shù)：8-12實(shí)驗(yàn)十三 單掃描極譜法測定水樣中鉛和鎘目的要求：一、熟悉單掃描極譜法的基本原理和特點(diǎn)。二、掌握極譜法的實(shí)驗(yàn)方法。三、學(xué)習(xí)用極譜法測定鉛和鎘的方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、標(biāo)準(zhǔn)溶

16、液系列的配制。二、樣品溶液準(zhǔn)備。三、參數(shù)設(shè)置。四、測量。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：CHI660D電化學(xué)工作站 旋汞電極 Ag/AgCl參比電極 鉑絲輔助電極 容量瓶藥品：Cd2+標(biāo)準(zhǔn)溶液 Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液 鹽酸 明膠計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：綜合實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：選做每組人數(shù)：8-12實(shí)驗(yàn)十四 庫侖法測定藥片中維生素C的含量目的要求：一、掌握庫侖滴定法測定抗壞血酸的原理和方法。二、學(xué)會使用通用庫侖分析儀。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、基準(zhǔn)物配制。二、市售維生素C樣品溶液準(zhǔn)備。 三、電解液的配制。四、測量。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：通用庫侖儀（附鉑金電解池） 電磁攪拌器 磁攪拌子 洗瓶 移液管（2mL 5 mL） 分析天平

17、容量瓶（50 mL）藥品：KI HCl 抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 維生素C藥片 淀粉計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：綜合實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：選做每組人數(shù)：4實(shí)驗(yàn)十五 鐵氰化鉀體系的循環(huán)伏安實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊螅阂?、學(xué)習(xí)固體電極表面的處理方法。二、掌握循環(huán)伏安法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。三、了解掃描速率和濃度對循環(huán)伏安圖的影響。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、配制支持電解質(zhì)溶液以及K3Fe(CN)6標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、根據(jù)儀器操作步驟，調(diào)試儀器到運(yùn)行狀態(tài)。 三、以不同掃描速率獲得被測液的循環(huán)伏安曲線。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：CHI660D電化學(xué)工作站 三電極系統(tǒng)（工作電極 對電極 參比電極）藥品：鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 氯化鉀溶液計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：必做

18、每組人數(shù)：8-12實(shí)驗(yàn)十六 高效液相色譜法測定飲料中咖啡因的含量目的要求：一、掌握用高效液相色譜法測定飲料中的咖啡因的方法。二、掌握采用高效液相色譜法進(jìn)行定性和定量分析的基本方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：一、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。二、設(shè)定液相色譜儀操作條件。三、進(jìn)樣測定。主要儀器設(shè)備藥品：儀器：高效液相色譜儀 UV (254nm)檢測器 色譜柱 超聲波發(fā)生器 注射器（25微升） 容量瓶 移液管藥品：咖啡因標(biāo)準(zhǔn)試劑流動相：20%甲醇 + 80%二次蒸餾水 待測飲料試液計(jì)劃時(shí)數(shù)：4 實(shí)驗(yàn)類型：綜合實(shí)驗(yàn)性質(zhì)：必做每組人數(shù)：8-12實(shí)驗(yàn)十七 高效液相色譜法同時(shí)測定葉綠素和類胡蘿卜素目的要求：一、了解高效液相色譜在葉綠體色素全分析的應(yīng)用。二、掌握生物樣品的高效液相色譜實(shí)驗(yàn)技術(shù)。三、初步掌握梯度洗脫實(shí)驗(yàn)技術(shù)。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容： 一、色素的提取。二、流動相的配制。三、工作曲線的繪制實(shí)際樣品測定。四、植物色素提取液的全分析。 主要儀器設(shè)備藥品：儀器：高效液相色譜儀色譜柱 超聲波發(fā)生