水的總硬度檢測

1、水的總硬度檢測第二組 概念概念：總硬度是指水中鈣鎂離子的總濃度，并換算成氧化鈣計算。硬度對工業(yè)用水關(guān)系很大，尤其是鍋爐用水。各種工業(yè)對水的硬度都有一定的要求引用水中硬度過高會影響腸胃的消化動能，我國生活飲用水衛(wèi)生標準中規(guī)定總硬度不得超過450ml/g?？傆捕鹊臏y定方法EDTA絡(luò)合滴定法，此方法使用設(shè)備簡單快速，是一般常選用的方法。原子吸收法，該方法簡單，快速，靈敏，準確，干擾易于消除。當用EDTA測定法有干擾時，最好改用原子吸收法。等離子發(fā)射光譜法，此方法快速，靈敏度高，干擾少，且可同時測定多種元素。原理在PH10的條件下，用EDTA溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子，用鉻黑T作指示劑。鉻黑T能與水中鈣和

2、鎂離子形成紫色或紫紅色絡(luò)合物。滴定中游離的鈣鎂離子首先與EDTA反應(yīng)，與指示劑絡(luò)合的鈣和鎂離子隨后與EDTA反應(yīng)，到達終點時鈣鎂離子全部與EDTA絡(luò)合而使鉻黑T游離，溶液有紫紅色變?yōu)樘焖{色。 滴定前： Ca + In(藍色) CaIn（酒紅色） 主反應(yīng)： Ca + Y CaY終點時： CaIn（酒紅色）+ Y CaY + In（藍色） 儀器儀器電子天平電子天平 1臺臺玻璃棒玻璃棒 1 1個個容量瓶容量瓶（250mL250mL）1 1個個移液管（移液管（2 25 5 5050mLmL）各一各一個個酸式滴定管酸式滴定管（50mL50mL）錐形瓶錐形瓶（250mL250mL）8 8個個燒杯燒杯(25

3、0mL(250mL、500mL500mL各各3 3個個玻璃棒玻璃棒表面皿表面皿容量瓶容量瓶（50500mL0mL）1 1個個 藥品 4.0 g4.0 g乙二胺四乙酸二鈉（乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2YNa2H2Y2H2O2H2O）1mol1molL L1 NaOH1 NaOHCaCO3 CaCO3 優(yōu)級純優(yōu)級純 2g 2gHClHCl溶液溶液1:11:1 5ML 5MLH3H3NH4ClNH4Cl緩沖溶液（緩沖溶液（pH=10.0pH=10.0）鉻黑鉻黑T T指示劑（指示劑（EBTEBT）氨-氯化銨緩沖溶液的配制稱取5.2g氯化銨加入36ML的氨水定容至100ML容量瓶中。鉻黑鉻黑T T指示劑

4、的配制指示劑的配制稱取0.5g鉻黑T與2g鹽酸羥胺 用95%的乙醇定容至100ML容量瓶中0.020mol L1 EDTA 標準溶液的配制 稱取4.0g乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y2H2O）于500 mL燒杯中，加200 mL水，溫熱使其溶解完全，轉(zhuǎn)入5000ML容量瓶中，用水稀釋至500mL，搖勻。0.020 mol 0.020 mol L-1L-1鈣標準溶液的配制鈣標準溶液的配制 準確稱取110干燥過的CaCO3 0.500.55g，置于250mL小燒杯中，用少量水潤濕（潤濕是為了防止生成的CO2帶走CaCO3粉末，導致CaCO3質(zhì)量損失），蓋上表面皿，慢慢地滴加1：1HCl 5mL使其

5、溶解，加少量水稀釋，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，計算其準確濃度。EDTA 標準溶液濃度的標定 用移液管移取25.00mL鈣標準溶液置于250mL錐形瓶中，加5mL 1molL1 NaOH溶液及少量鈣指示劑，搖勻后，用EDTA 標準溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{色，即達終點，平行測定三份。根據(jù)消耗的EDTA標準溶液的體積，計算其濃度，其相對平均偏差不大于0.2%。水的總硬度測定用100mL移液管移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，5mL加氨性緩沖溶液，EBT指示劑5滴，用EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點，記錄所消耗EDTA的體積V1（mL）

6、。平行測定3份計算公式數(shù)據(jù)處理EDTA的標定123m(CaCo3)C(CaCo3) mol/LV mLC（EDTA）mol/L平均C（EDTA）mol/相對平均偏差%EDTA的標定水的硬度的測定 （）平均C（EDTA） mol/LV(EDTA)Ca的含量（mg/l)鈣含量相對平均偏差/%總硬度（mgL1）總硬度相對平均偏差/% 注意事項1.因EDTA絡(luò)合滴定較酸堿反應(yīng)慢的多，故滴定時速度不可過快，接近終點時，每加一滴EDTA溶液都應(yīng)充分震蕩，否則會使終點過早出現(xiàn)，結(jié)果偏低。2.水樣中加緩沖溶液后為防止鈣鎂離子產(chǎn)生沉淀，必須立即滴定并在5min之內(nèi)完成。討論1.用鉻黑T 指示劑時，為什么要控制pH 10？ 答：因為鉻黑T與金屬配合形成紅色配合物以指示終點。鉻黑T是三元弱酸，其pKa2=6.3，pKa3=11.55。在pH小于6.3或大于11.55時他分別成H2In-（紫紅的）和In3-（橙色），與配合物的紅色差別并不明顯。只有在pH 10時主要以HIn2-（藍色）形式存在，與配合物顏色有明顯地差別，可以用于指示用EDTA滴定Ca2+、Mg2