云南大學_有機化學實驗考試試卷

1、06-湘潭大學化學學院有機化學實驗考試試卷（閉卷）滿分：100分 考試時間：120分鐘考生姓名 學號 班級 題號一二三四五六總分一、填空題（每空2分，共24分）1、蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個（ 干燥管 ）防止（ 空氣中的水分 ）侵入。 2、減壓蒸餾裝置主要由（ 蒸餾 ）、（ 抽氣 ）、（ 安全保護 ）和（ 測壓 ）四部分組成。3、（ 重結晶 ）只適宜雜質(zhì)含量在（ 5% ）以下的固體有機混合物的提純。從反應粗產(chǎn)物直接重結晶是不適宜的，必須先采取其他方法初步提純，例如（ 色譜法 ）等方法，再進行提純。4、色譜法的基本原理是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的（ 吸附 ）或（ 溶

2、解性能 ）的不同，或其（ 親和性 ）的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進行反復的吸附或分配作用，從而使各組分分離。二、判斷下面說法的準確性，正確畫，不正確畫。（每題2分，共12分）1、用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少會影響測定結果。（ ）2、進行化合物的蒸餾時，可以用溫度計測定純化合物的沸點，溫度計的位置不會對所測定的化合物產(chǎn)生影響。（ ）3、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。（ ）4、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（ ）5、沒有加沸石，易引起暴沸。（ ）6、在合成正丁醚的實驗中，分水器中應事先加入一定量的水，以保

3、證未反應的乙醇順利返回燒瓶中。（ ）二、選擇題（每題3分，共15分）1、在苯甲酸的堿性溶液中，含有( C )雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa ;C、C6H5CHO; D、NaCl.2、久置的苯胺呈紅棕色，用( C )方法精制。A、過濾; B、活性炭脫色 ;C、蒸餾; D、水蒸氣蒸餾.3、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的（ A ）。A、沸點 B、形狀C、熔點 D、溶解度4、測定熔點時，使熔點偏高的因素是( C )。 A、試樣有雜質(zhì)； B、試樣不干燥；C、熔點管太厚； D、溫度上升太慢。5、在粗產(chǎn)品環(huán)已酮中加入飽和食鹽水的目的是什么？( C )A、增加重

4、量 B、增加PhC、便于分層 D、便于蒸餾三、實驗操作（每題6分，共24分）1、 在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？1、答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸餾過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈印Ｓ龃爽F(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。 2、 當加熱后已有餾分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？2、答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管爆裂。3、 遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？3、

5、答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。 (2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。 (3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。 4、 在制備乙酰苯胺的飽和溶液進行重結晶時，在燒杯中有油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？4、答：這一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于燒杯底部，可補加少量熱水，使其完全溶解，不可認為是雜質(zhì)而將其舍去。 四、思考題（每題8分，共32分）1、 是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？1、答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生分解，有些物質(zhì)則可能轉變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結晶體。2、 冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？2、答：冷凝

6、管通水是由下口進，上口出，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 3、 合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在105C左右？3、答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應過程中不斷分出水，以打破平衡，使反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100C，反應物醋酸的沸點為118C，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105C左右。4、選擇重結晶用的溶劑時，應考慮哪些因素？4、答：(1)溶劑不應與重結晶物質(zhì)發(fā)生化學反應； (2)重結晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高

7、溫時溶解度大，而低溫時溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應容易與重結晶物質(zhì)分離；五、裝置題（共8分 ）畫出水蒸汽蒸餾的常規(guī)裝置圖以及簡易裝置圖。一、1、干燥管；空氣中的水分。 2、蒸餾；抽氣；安全保護；測壓。3、重結晶；5%；色譜法。4、吸附；溶解性能；親和性。二、1、 2、 3、 4、 5、 6、。三、1、答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸餾過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。 2、答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時補加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將

8、冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管爆裂。3、答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。 (2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。 (3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。 4、答：這一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于燒杯底部，可補加少量熱水，使其完全溶解，不可認為是雜質(zhì)而將其舍去。 四、1、答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生分解，有些物質(zhì)則可能轉變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它結晶體。2、答：冷凝管通水是由下口進，上口出，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 3、答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應過程中不斷分出水，以打破平衡，

9、使反應向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100C，反應物醋酸的沸點為118C，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105C左右。4、答：(1)溶劑不應與重結晶物質(zhì)發(fā)生化學反應； (2)重結晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應容易與重結晶物質(zhì)分離；五、云南大學有機化學實驗期末考試（閉卷）試卷二滿分：100分 考試時間：60分鐘 任課教師：學院 專業(yè) 學號 姓名 題號一二三四五總分一、填空題（每空3分，共24分）1、液體有機物干燥前，應將

10、被干燥液體中的( )盡可能( )，不應見到有（ ）。2、在我們進行乙酸乙酯的制備過程中，粗乙酸乙酯中含有（ ）雜質(zhì)時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。3、水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的( )；(2)混合物中含有( )物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生（ ）的（ ）有機物質(zhì)。二、選擇題（每題3分，共15分）1、在苯甲酸的堿性溶液中，含有( )雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4 B、CH3COONa ;C、C6H5CHO; D、NaCl.2、久置的苯胺呈紅棕色，用( )方法精制。A、過濾; B、活性炭脫色 ;C、蒸餾; D、水蒸氣

11、蒸餾.3、減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的（ ）。A、沸點 B、形狀C、熔點 D、溶解度4、測定熔點時，使熔點偏高的因素是( )。 A、試樣有雜質(zhì)； B、試樣不干燥；C、熔點管太厚； D、溫度上升太慢。5、在粗產(chǎn)品環(huán)已酮中加入飽和食鹽水的目的是什么？( )A、增加重量 B、增加PhC、便于分層 D、便于蒸餾三、判斷題（每題3分，共12分）1、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結果。（ ）2、樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。（ ）3、用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結果。（ ）4、測定純化合物的沸點，用分餾法比蒸餾法準確。（ ）四、裝置題（ 每題19分，共1

12、9分 ）畫出水蒸汽蒸餾的常規(guī)裝置圖以及簡易裝置圖。五、問答題（30分）1、如果液體具有恒定的沸點，能否認為它是單純物質(zhì)？為什么？（9分）2、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？（12分）3、在對氨基苯磺酸的制備中，反應產(chǎn)物中是否會有鄰位取代物？若有，鄰位和對位取代產(chǎn)物，哪一種較多，說明理由。（9分）試卷二 參考答案一、1、水份；除去；渾濁。2、有色雜質(zhì)3、固體；焦油狀物質(zhì)；氧化分解；高沸點。二、1、C ； 2、C ； 3、A； 4、C ； 5、C三、1、 ；2、；3、；4、。四、五、1、如果液體具有恒定的沸點，不能認為它是單純物質(zhì)。因為有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸

13、物，它們也有恒定的沸點，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。2、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點低于140的液體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)。3、因為氨基是鄰對位定位基，在對氨基苯磺酸的制備中，反應產(chǎn)物中有鄰位取代物。對位產(chǎn)物較多，因為磺酸基的空間位阻較大，促使其在對位取代的幾率較大云南大學有機化學實驗期末考試（閉卷）試卷三滿分：100分 考試時間：60分鐘 任課教師：學院 專業(yè) 學號 姓名 題號一二三四五

14、總分一、填空題（每題2分，共20分）1、萃取是從混合物中抽?。?）；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)（ ）。2、減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應該將（ ）部位仔細涂油；操作時必須先（ ）后才能進行（ ）蒸餾，不允許邊（ ）邊（ ）；在蒸餾結束以后應該先停（ ），再使（ ），然后才能（ ）。二、選擇題（每題3分，共15分）1、檢驗重氮化反應終點用（ ）方法。A、淀粉-碘化鉀試紙變色 B、剛果紅試紙變色 C、紅色石蕊試紙變色 D、pH試紙變色2、合成乙酰苯胺時，柱頂溫度要控制（ ）度A、100 B、250C、60 D、1503、在減壓蒸餾時，加熱的順序是（ ）A、先減壓再加熱 B、先加熱再減壓C、同時

15、進行 D、無所謂4、重結晶時，活性炭所起的作用是（ ）A、脫色 B、脫水C、促進結晶 D、脫脂5、下列哪一個實驗應用到升華實驗A、乙酸乙酯 B、正溴丁烷C、咖啡因 D、環(huán)己酮三、判斷題（每題3分，共15分）1、在制備乙酸乙酯的過程中，燒瓶中液體的量不能多于2/3。（ ）2、在加熱過程中，如果忘了加沸石。可以直接從瓶口加入。（ ）3、環(huán)己酮的合成中用到分水器。（ ）4、為了把反應物中的乙醇蒸出，可以采用電爐直接加熱。（ ）5、在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層。（ ）四、問答題（每題10分，共30分）1、什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？2、什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇

16、吸收劑？3、什么是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。五、裝置題（每題10分，共20分）1、水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？試畫出裝置圖。2、試畫出制備正丁醚的實驗裝置圖？試卷三參考答案：一、1、有用的物質(zhì)；除去2、磨口；調(diào)準壓力；加熱；調(diào)整壓力；加熱；加熱；系統(tǒng)與大氣相通；停泵。二、1、A；2、A；3、A；4、A；5、C三、1、；2、；3、；4、；5、四、1、答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)2答：反應中生成的有毒和

17、刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應時通入反應體系而沒有完全轉化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 3答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃取，如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。五、1、答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。2、

18、云南大學有機化學實驗期末考試（閉卷）試卷四滿分：100分 考試時間：60分鐘 任課教師：學院 專業(yè) 學號 姓名 題號一二三四五總分一、填空題（每空2分，共26分）1、冷凝管通水是由（ ）而（ ），反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一：氣體的（ ）不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能（ ）。 2、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應，稱為（ ）反應。常用的酸催化劑有（ ）等3、蒸餾時蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的（ ），也不應少于（ ）。4、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為1-1.2mm，長約70-80mm；裝試樣的高度約為（ ），要裝得（ ）和（

19、 ）。5、在制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的實驗中，在攪拌下滴加（ ）水溶液于呋喃甲醛中。滴加過程必須保持反應混合溫度在（ ）之間。二、選擇題（每題3分，共15分）1、在苯甲酸的堿性溶液中，含有( )雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A、MgSO4; B、CH3COONa;C、C6H5CHO; D、 NaCl2、用( )方法處理壓鈉機內(nèi)殘留的少量金屬鈉。 A、水擦洗； B、乙醇擦洗； C、石油醚擦洗。3、正溴丁烷的制備中，第一次水洗的目的是（ ）A、除去硫酸 B、除去氫氧化鈉 C、增加溶解度 D、進行萃取4、正丁醚合成實驗是通過（ ）裝置來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？A、熔點管 B、分液漏斗C、分水器 D、脂肪提取器

20、5、在合成（ ）中采用刺形分餾柱A、乙酸乙酯 B、正丁醚C、咖啡因 D、乙酰苯胺三、判斷題（每題3分，共15分）1、在低于被測物質(zhì)熔點10-20時，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。（ ）2、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。（ ）3、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥劑的用量根據(jù)實際樣品的量來決定。（ ）4、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（ ）5、精制乙酸乙酯的最后一步蒸餾中，所用儀器均需干燥。（ ）四、問答題（每題15分，共30分）1、Claisen酯縮合反應的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？2、有機實驗中，玻璃儀器為什么

21、不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應用范圍如何？五、裝置題（14分）以下裝置中請指出它的錯誤之處？并重新畫出正確的裝置？試題四參考答案一、1、上；下；冷凝效果；破裂2、酯化；濃硫酸3、2/3；1/34、23 mm；均勻；結實。 5、氫氧化鈉；8-12二、1、C；2、B；3、A；4、C；5、D三、1、；2、；3、；4、；5、四、1、答：該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。2、答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引

22、起副反應發(fā)生。間接加熱方式和應用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達到80以下，需加熱至100時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套加熱，對沸點高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150；透明石蠟油可加熱至220，硅油或真空泵油再250時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達到數(shù)百度以上。五、1、溫度計插入太深，應在支管處2、冷凝水的流向不對，應從下到上。3、冷凝管用錯，應選擇直形冷凝管4、反應液太滿，不能超過2/3。云南大學有機化學實驗期末考試（閉卷）試卷五滿分：100分 考試時間

23、：60分鐘 任課教師：學院 專業(yè) 學號 姓名 題號一二三四五總分一、填空題（每空2分，共28分）1、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，可采?。?）、（ ）、（ ）等措施。2、利用分餾柱使（ ）的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。3、減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出（ ），成為液體的（ ） ，同時又起到攪拌作用，防止液體（ ）。4、在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收（ ）和（ ），氯化鈣塔用來吸收（ ）。 5、 在進行環(huán)己酮的合成中，鉻酸氧化醇是一個放熱反應，實驗中必須嚴格控制（ ）以防反應過于劇烈。溫度過低反應（ ），過高則（ ）增多6

24、、可用（ ）裝置來提取茶葉中的咖啡因。二、選擇題（每題3分，共15分）1、對氨基苯磺酸的合成中，應控制反應溫度在A、100-110C B、200-210CC、180-190C D、60-70C2、環(huán)己酮的合成中，將鉻酸溶液加入環(huán)已醇后，使反應溶液變成（ ）色為止A、粉紅 B、黑C、墨綠 D、蘭3、在進行硅膠柱層析中，Rf值比較大，則該化合物的極性（ ）A、大 B、小C、差不多 D、以上都不對4、制備對硝基苯胺用（ ）方法好。A、苯胺硝化 B、乙酰苯胺硝化再水解 ;C、硝基苯硝化再還原 C、對硝基苯還原5、在進行咖啡因的升華中應控制的溫度為（ ）A、140C B、80CC、220C D、390C

25、三、判斷題（每題3分，共15分）1、兩個化合物的Rf值相同，說明是同一個化合物。（ ）2、在肉桂酸制備實驗中，在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。（ ）3、會與水發(fā)生化學反應的物質(zhì)可用水蒸氣蒸餾來提純。（ ）4、在水蒸汽蒸餾實驗中，當餾出液澄清透明時，一般可停止蒸餾。（ ）5、呋喃甲酸和呋喃甲醇的分離是通過在不同pH值下溶解度的差異來進行的。（ ） 四、簡答題（每題15分，共30分）1、什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應具備什么條件？2、沸石為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？五、裝置題（共1

26、2分）請畫出測定沸點的裝置，并說出裝置要領？試卷五參考答案一、1、提高反應物的用量；減少生成物的量；選擇合適的催化劑2、沸點相近3、氣泡；氣化中心；暴沸。4、酸性氣體；水；水。 5、反應溫度；困難；副產(chǎn)物6、索氏提取器二、1、C；2、C；3、B；4、B；5：C三、1、；2、；3、；4、；5、四、1、下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時

27、間共存而不起化學變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應在比該物質(zhì)的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。 2、(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。 五、1、溫度計和液體樣品在一個水平線上2、水浴要超

28、過樣品液面3、毛細管進行封口4、讀取溫度計要及時準確云南大學有機化學實驗期末考試（閉卷）試卷六滿分：100分 考試時間：60分鐘 任課教師：學院 專業(yè) 學號 姓名 題號一二三四總分一、填空題（每空2分，共32分）1、 蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個（ ）以防止（ ）的侵入。2、減壓過濾的優(yōu)點有：（ ）；（ ）；（ ）。3、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為11.2 mm，長為7080 mm。試樣的高度約為（ ），要裝得（ ）和（ ）。4、液體有機物干燥前，應將被干燥液體中的（ ）盡可能（ ），不應見到有（ ）。5、金屬鈉可以用來除去（ ）、（ ）、（ ）等有

29、機化合物中的微量水分。6、在茶葉咖啡因的提取中，生石灰的作用是（ ）和（ ）。二、判斷題（每題3分，共15分）1、在合成液體化合物操作中，蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。（ ）2、用蒸餾法、分餾法測定液體化合物的沸點，餾出物的沸點恒定，此化合物一定是純化合物。（ ）3、熔點管壁太厚，測得的熔點偏高。（ ）4、熔點管底部未完全封閉，有針孔，測得的熔點偏高。（ ）5、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀察，但不影響測定結果。（ ）三、思考題（共33分）1、在蒸餾裝置中，溫度計應放在什么位置？如果位置過高或過低會有什么影響？（10分）2、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結果？（6分）3、合成乙酰

30、苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？（8分）4、在正丁醚的制備實驗中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的飽和氯化鈉溶液起到什么作用？（9分）四、實驗操作題（每題10分，共20分）1、重結晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？2、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結束實驗操作？試卷六參考答案一、1、干燥管；空氣中的水分2、過濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥。3、23 mm；均勻；結實。4、水份；分離凈；水層。5、乙醚；脂肪烴；芳烴。6、中和酸性物質(zhì)；吸收水分。二、1、；2、；3、；4、；5、三、1、如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球

31、就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍收取餾份，則按此溫度計位置收取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收取餾份時，則按此溫度計位置收取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。2、硫酸濃度太高：(1) 會使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是親核試劑。2NaBr+ 3H2SO4(濃)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加熱回流時可能有大量HBr 氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生

32、成的HBr 量不足，使反應難以進行。3、鋅的加入是為了防止苯胺氧化。只加入微量的鋅即可， 不能太多，否則會產(chǎn)生不溶于水的Zn(OH)2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。4、使用分水器的目的是為了除去反應中生成的水，促使反應完全，提高產(chǎn)率。 使用飽和氯化鈉溶液的目的是為了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。四、1、可采用下列方法誘發(fā)結晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2) 用冰水冷卻。(3) 投入“晶種”。2、當流出液澄清透明不再含有有機物質(zhì)的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。實驗結束后，先打開螺旋夾，連通大氣，再移去熱源。待體系冷卻后，關閉冷凝水，按

33、順序拆卸裝置。云南大學有機化學實驗期末考試（閉卷）試卷七滿分：100分 考試時間：60分鐘 任課教師：學院 專業(yè) 學號 姓名題號一二三四總分一、填空題（每空2分，共42分）1、粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是由于含有（ ），可用（ ）除去。2、韋氏分餾柱，又稱（ ），它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點是：（ ），（ ）。3、蒸餾時，蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的（ ），也不應少于（ ）。4、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：（ ），（ ）及（ ）；其中，（ ）一般用于合成實驗的回流操作，（ ）一般用于沸點低于140 的

34、液體有機化合物的蒸餾操作中；高于140 的有機化合物的蒸餾可用（ ）。5、在水蒸氣蒸餾開始時，應將T 形管的（ ）打開。在蒸餾過程中，應調(diào)整加熱速度，以餾出速度（ ）為宜。6、柱色譜的分離效果不僅與（ ）和（ ）的選擇性有關，還與吸附劑的（ ）和（ ）等多種因素有關。7、減壓過濾結束時，應該先（ ），再（ ），以防止倒吸。二、判斷題（每題3分，共21分）1、柱層析過程中，氣泡的存在不影響分離效果。（ ）2、“相似相溶”是重結晶過程中溶劑選擇的一個基本原則。（ ）3、樣品中含有雜質(zhì)，測得的熔點偏高。（ ）4、A、B 兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術平均值。（ ）5、重結晶過程中，

35、可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結晶。（ ）6、薄層層析中，點樣量的多少對層析結果沒有影響。（ ）7、測得某種液體有固定的沸點，則該液體為單純物質(zhì)。（ ）三、問答題（共28分）1、何謂分餾？它的基本原理是什么？（10分）2、測定熔點時，常用的熱浴有哪些？如何選擇？（10分）3、在環(huán)己酮的制備中，氧化劑是否可以用硝酸或高錳酸鉀來代替？為什么？（8分）四、畫出從茶葉中提取咖啡因的升華裝置，并說明升華操作成功的關鍵。（9分）試卷七參考答案一、1、溴；亞硫酸氫鈉2、刺形分餾柱；儀器裝配簡單；殘留在分餾柱中的液體少3、23；134、直形冷凝管；球形冷凝管；空氣冷凝管；球形冷凝管；直形冷凝管；空氣冷凝管；5、

36、螺旋夾；23 滴/秒；夾子6、吸附劑；洗脫劑；用量；裝填緊密程度7、通大氣；關泵二、1、；2、 ；3、；4、；5、；6、；7、三、1、利用分餾柱使幾種沸點相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。利用分餾柱進行分餾，實際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進行多次氣化和冷凝。當上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點的組份的比率高，當分餾柱的

37、效率足夠高時，開始從分餾柱頂部出來的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點組份。2、測定熔點時，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測物的熔點范圍選擇導熱液，如：(1)被測物熔點140時，可選用濃硫酸，但不要超過250，因此時濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；(3)被測物熔點250時，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸:硫酸鉀= 7:3（重量）可加熱到325；濃硫酸:硫酸鉀 3:2(重量)可加熱到365；還可用磷酸(可加熱到300)或硅油(可加熱到350)，但價格較貴，實驗室很少使用。3、不能。因為硝酸

38、或高錳酸鉀的氧化性過強，可使環(huán)己醇過度氧化開環(huán)生成己二酸。四、升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產(chǎn)物發(fā)黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。云南大學有機化學實驗期末考試（閉卷）試卷八滿分：100分 考試時間：60分鐘 任課教師：學院 專業(yè) 學號 姓名題號一二三四五總分一、填空題（每空2分，共28分）1、萃取是提取和純化有機化合物的常用手段。它是利用物質(zhì)在兩種（ ）溶劑中（ ）或（ ）的不同來達到分離、提取或純化目的。2、升華是純化（ ）有機化合物的又一種手段，它是由化合物受熱直接（ ），然后由（ ）為固體的過程。3、一般（ ）有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變

39、化而改變。溫度（ ）溶解度（ ），反之則溶解度（ ）。熱的飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成（ ）而析出結晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度的不同，以達到分離純化的目的。4、色譜法的基本原理是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的（ ）或（ ）的不同，或其（ ）的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進行反復的吸附或分配作用，從而使各組分分離。二、選擇題（每題3分，共9分）1、制備對硝基苯胺用（ ）方法好。A、苯胺硝化 B、乙酰苯胺硝化再水解 C、硝基苯硝化再還原2、用( )方法處理反應體系中殘留的少量金屬鈉。A、水擦洗 B、乙醇擦洗 C、石油醚擦洗3、乙酸乙酯中含有（ ）雜質(zhì)時，可用簡單蒸餾的

40、方法提純乙酸乙酯。A、丁醇； B、有色有機雜質(zhì)； C、乙酸； D、水三、判斷題（每題3分，共15分）1、在薄層色譜中，極性大的化合物，其比移值也大。2、在蒸餾實驗中，為了提高產(chǎn)率，可把樣品蒸干。3、在正溴丁烷的制備中，氣體吸收裝置中的漏斗須置于吸收液面之下。4、在反應體系中，沸石可以重復使用。5、利用活性炭進行脫色時，其量的使用一般需控制在1%-3%。四、簡答題（36分）1、遇到磨口粘住時，怎樣才能安全地打開連接處？（8分）2、試簡述色譜法在有機化學中的主要應用。（12分）3、用醋酸直接?；陀么姿狒M行?；饔惺裁磧?yōu)缺點？除此之外，還有哪些乙?；噭?？（8分）4、在呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備過

41、程中，反應的溫度為什么要控制在8-12C之間？（8分）五、裝置題（12分）請描述制備對氨基苯磺酸的反應原理，并將畫出反應過程中的儀器裝置圖。試卷八參考答案一、1、不互溶（或微溶）；溶解度；分配比2、固體；汽化為蒸汽；蒸汽又直接冷凝3、固體；升高；增大；降低；過飽和4、吸附；溶解性；親和性二、1、B；2、B；3、B三、1、； 2、； 3、； 4、； 5、四、1、(1)用熱水浸泡磨口粘接處。(2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。2、（1）分離混合物 一些結構類似、理化性質(zhì)也相似的化合物組成的混合物，一般應用化學方法分離很困難，但應用色譜法分離，有時可

42、得到滿意的結果。 （2）精制提純化合物 有機化合物中含有少量結構類似的雜質(zhì)，不易除去，可利用色譜法分離以除去雜質(zhì)，得到純品。 （3）鑒定化合物 在條件完全一致的情況，純碎的化合物在薄層色譜或紙色譜中都呈現(xiàn)一定的移動距離，稱比移值（Rf值），所以利用色譜法可以鑒定化合物的純度或確定兩種性質(zhì)相似的化合物是否為同一物質(zhì)。但影響比移值的因素很多，如薄層的厚度，吸附劑顆粒的大小，酸堿性，活性等級，外界溫度和展開劑純度、組成、揮發(fā)性等。所以，要獲得重現(xiàn)的比移值就比較困難。為此，在測定某一試樣時，最好用已知樣品進行對照。 （4）觀察一些化學反應是否完成，可以利用薄層色譜或紙色譜觀察原料色點的逐步消失，以證明

43、反應完成與否。3、醋酸和醋酸酐相比，醋酸的?；芰σ跤诖姿狒姿岬膬r格較之醋酸酐要便宜。除了醋酸和醋酸酐外，常用的酰化試劑還有乙酰氯。4、反應溫度高于12會使反應難以控制，致使反應物變成深紅色；若反應溫度過低，則反應過慢，可能積累一些氫氧化鈉，一旦反應又易使反應過于猛烈，增加副反應，反而影響產(chǎn)量和產(chǎn)品純度。五、反應原理：1.苯胺與濃硫酸劇烈作用后生成固體苯胺硫酸鹽2. 苯胺硫酸鹽在180-190C加熱時失水，同時分子內(nèi)發(fā)生重排生成對氨基苯磺酸反應儀器裝置圖；云南大學有機化學實驗期末考試（閉卷）試卷九滿分：100分 考試時間：60分鐘 任課教師：學院 專業(yè) 學號 姓名題號一二三四總分一、填空題（每空2分，共26分）1、熔點為固-液兩態(tài)在大氣壓下達到平衡狀態(tài)的溫度。對于純粹的有機化合物，一般其熔點是（ ）。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過（ ），該溫度范圍