第1章 化學(xué)分析基礎(chǔ)知識_第1頁
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1、幫幫幫 助助助下下下 頁頁頁 返返返 回回回 結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁南通紡院化學(xué)化工教研室南通紡院化學(xué)化工教研室南通紡院化學(xué)化工教研室南通紡院化學(xué)化工教研室南通紡院化學(xué)化工教研室南通紡院化學(xué)化工教研室第二章第二章第二章第二章第二章第二章 酸堿滴定酸堿滴定酸堿滴定酸堿滴定酸堿滴定酸堿滴定第三章第三章第三章第三章第三章第三章 配配配配配配位平衡和配位滴定位平衡和配位滴定位平衡和配位滴定位平衡和配位滴定位平衡和配位滴定位平衡和配位滴定第五章第五章第五章第五章第五章第五章 氧化還原滴定氧化還原滴定氧化還原滴定氧化還原滴定氧化還原滴定氧化還原滴定第一章第一章第一章第一章第一章第一章 化工分析基礎(chǔ)知

2、識化工分析基礎(chǔ)知識化工分析基礎(chǔ)知識化工分析基礎(chǔ)知識化工分析基礎(chǔ)知識化工分析基礎(chǔ)知識第八章第八章第八章第八章第八章第八章氣相色譜分析法氣相色譜分析法氣相色譜分析法氣相色譜分析法氣相色譜分析法氣相色譜分析法 第四章第四章第四章第四章第四章第四章 沉淀溶解平衡與沉淀滴定沉淀溶解平衡與沉淀滴定沉淀溶解平衡與沉淀滴定沉淀溶解平衡與沉淀滴定沉淀溶解平衡與沉淀滴定沉淀溶解平衡與沉淀滴定第六章第六章第六章第六章第六章第六章 紫外紫外紫外紫外紫外紫外- - - - - -可見分光光度分析可見分光光度分析可見分光光度分析可見分光光度分析可見分光光度分析可見分光光度分析 第七章電化學(xué)分析第七章電化學(xué)分析第七章電化學(xué)

3、分析第七章電化學(xué)分析第七章電化學(xué)分析第七章電化學(xué)分析第九章高效液相第九章高效液相第九章高效液相第九章高效液相第九章高效液相第九章高效液相色譜分析法色譜分析法色譜分析法色譜分析法色譜分析法色譜分析法 化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié)第二節(jié) 誤差和分析數(shù)據(jù)的處理誤差和分析數(shù)據(jù)的處理誤差和分析數(shù)據(jù)的處理誤差和分析數(shù)據(jù)的處理誤差和分析數(shù)據(jù)的處理誤差和分析數(shù)據(jù)的處理第第第第第第四節(jié)四節(jié)四節(jié)四節(jié)四節(jié)四節(jié) 化工產(chǎn)品質(zhì)量保證與標(biāo)準(zhǔn)化化工產(chǎn)品質(zhì)量保證與標(biāo)準(zhǔn)化化工產(chǎn)品質(zhì)量保證與標(biāo)準(zhǔn)化化工產(chǎn)品質(zhì)量保證與標(biāo)準(zhǔn)化化工產(chǎn)品質(zhì)量保證與標(biāo)準(zhǔn)化化工產(chǎn)品質(zhì)量保證與標(biāo)準(zhǔn)化幫幫幫 助助助

4、下下下 頁頁頁 返返返 回回回 結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié)第一節(jié) 化工分析的任務(wù)和方法化工分析的任務(wù)和方法化工分析的任務(wù)和方法化工分析的任務(wù)和方法化工分析的任務(wù)和方法化工分析的任務(wù)和方法 第第第第第第三節(jié)三節(jié)三節(jié)三節(jié)三節(jié)三節(jié) 試樣采取與處理試樣采取與處理試樣采取與處理試樣采取與處理試樣采取與處理試樣采取與處理第第第第第第五節(jié)五節(jié)五節(jié)五節(jié)五節(jié)五節(jié) 滴定分析法滴定分析法滴定分析法滴定分析法滴定分析法滴定分析法下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)

5、下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)分析化學(xué)與社會(huì)分析化學(xué)與社會(huì)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁

6、頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)酸堿滴定酸堿滴定配位滴定配位滴定沉淀滴定沉淀滴定氧化還原滴定氧化還原滴定下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工

7、分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)色譜分析法的分類色譜分析法的分類下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)光分析法的分類光分析法的分類下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)其他分析法的分類其他分析法的分類其他分析法其他分析法質(zhì)譜分析法質(zhì)譜分析法聯(lián)用技術(shù)聯(lián)用技術(shù)熱分析法熱分析法核磁共振核磁共振免疫分析免疫分析毛細(xì)管電泳毛細(xì)管電泳生物芯片生物芯片下下下 頁頁頁返返返 回回回

8、結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù) 下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化

9、工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù): 下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)3 3下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)橫坐標(biāo):偶然誤差的值(橫坐標(biāo):偶然誤差的值(u u)縱坐標(biāo):誤差出現(xiàn)的概率??v坐標(biāo):誤差出現(xiàn)的概率。下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁

10、頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)橫坐標(biāo):偶然誤差的值(橫坐標(biāo):偶然誤差的值(u u)縱坐標(biāo):誤差出現(xiàn)的概率??v坐標(biāo):誤差出現(xiàn)的概率。下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁1lim0niindn化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)100%ixE 下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)%.%.00601006381100010%.%.0601

11、001638000010 (1.63801.6381) g = 0.0001 g (0.16370.1638) g = 0.0001 g下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁絕對誤差相等,絕對誤差相等,相對誤差并不一定相同。相對誤差并不一定相同?;し治黾夹g(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)xxdiinii1x xn1下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)100%iixxRdx下下下 頁頁頁返返返

12、回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)niniiixxndnd1111下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù):100%dRdx下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)21(1)-niinxsx下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)100%sRSDx下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)%.%.%.%.%.%.3437525373037503720374537x%11. 0%509. 004. 016. 014.

13、 011. 01nddnii2222221(0.11)(0.14)(0.16)(0.04)(0.09)100%0.13%15 1niidsn%.%.3501003437130 xsCV下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)maxminRxxR100%x相對極差下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化

14、工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)可疑數(shù)據(jù)的取舍可疑數(shù)據(jù)的取舍下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)1. 1. Q Q 值檢驗(yàn)法值檢驗(yàn)法11211xxxxQxxxxQnnnn或(三)可疑數(shù)據(jù)的取舍(三)可疑數(shù)據(jù)的取舍下下下 頁

15、頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)(5 5)根據(jù)測定次數(shù)和要求的置信度)根據(jù)測定次數(shù)和要求的置信度, ,查表查表2-42-4得得Q Q表表(6 6)將將 Q Q 與與 Q Q表表 相比,相比, 下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)表表 2-4 2-4 Q Q 值表值表測定次數(shù) nQ0.90Q0.95Q0.993456789100.940.760.640.560.510.470.440.410.980.850.730.640.590.540.510.480.990.930.820.740.680.630.600.57

16、下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)ddxdx4 xidx4 xiP10 P10 例例1-51-5下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)可疑數(shù)字可疑數(shù)字:下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)2.2. 有效數(shù)字意義有效數(shù)字意義0.001 0.001 0.2% 30.2% 30.00001 0.00001 0.002% 50.002%

17、50.0001 0.0001 0.02% 40.02% 4下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)3.4 104pH = 4.34下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁(二)修約規(guī)則(二)修約規(guī)則下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下

18、下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)3.3.示例與討論示例與討論14.2414.2426.4926.4915.0215.0215.0215.0215.0315.03下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)26.7091下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)2. 2. 乘除法運(yùn)算乘除法運(yùn)算下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回

19、結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)第三節(jié)第三節(jié) 試樣采取與處理試樣采取與處理3.1 3.1 試樣的采集與預(yù)處理試樣的采集與預(yù)處理3.2 3.2 試樣的分解試樣的分解化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)3.1 3.1 分析試樣的采集和預(yù)處理分析試樣的采集和預(yù)處理分析試樣的采集分析試樣的采集: : 指從大批物料中采取少量樣本作指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣,所采試樣應(yīng)具有高為原始試樣,所采試樣應(yīng)具有高度的代表性,采取的試樣的組成度的代表性,采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。

20、能代表全部物料的平均組成。 根據(jù)具體測定需要,遵循代表性原則隨機(jī)采樣根據(jù)具體測定需要,遵循代表性原則隨機(jī)采樣根據(jù)狀態(tài)根據(jù)狀態(tài): : 氣,固,液等氣,固,液等根據(jù)對象根據(jù)對象: : 環(huán)境,礦物巖石,生物,金屬與合金,環(huán)境,礦物巖石,生物,金屬與合金,食品等食品等應(yīng)按照一定的原則、方法進(jìn)行。這些可參閱相關(guān)的應(yīng)按照一定的原則、方法進(jìn)行。這些可參閱相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)和各行業(yè)制定的標(biāo)準(zhǔn)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)試樣多樣化,不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進(jìn)行采試樣多樣化,不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進(jìn)行采樣,以保證所采試樣的代表性。樣,以保證所采試樣的代表性。1、固體試樣、固體試樣試樣制備分為破

21、碎試樣制備分為破碎, ,過篩過篩, ,混勻和縮分四個(gè)步驟?;靹蚝涂s分四個(gè)步驟。制備:制備:采集:采集:化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)n 大塊礦樣先用壓碎機(jī)大塊礦樣先用壓碎機(jī)( (如顎氏碎樣機(jī)、球磨機(jī)等如顎氏碎樣機(jī)、球磨機(jī)等) )破碎成小的顆粒,再進(jìn)行縮分。破碎成小的顆粒,再進(jìn)行縮分。n常用的縮分方法為常用的縮分方法為“四分法四分法”,將試樣粉碎之后,將試樣粉碎之后混合均勻,堆成錐形,然后略為壓平,通過中心混合均勻,堆成錐形,然后略為壓平,通過中心分為四等分把任何相對的兩份棄去,其余相對的分為四等分把任何相對的兩份棄去,其余相對的兩份收集在一起混勻,這樣試樣便縮減了一半,兩份收集在一起混勻,這樣試樣便

22、縮減了一半,稱為縮分一次。稱為縮分一次。n如果縮分后試樣的重量大于按計(jì)算公式算得的重如果縮分后試樣的重量大于按計(jì)算公式算得的重量較多,則可連續(xù)進(jìn)行縮分直至所剩試樣稍大于量較多,則可連續(xù)進(jìn)行縮分直至所剩試樣稍大于或等于最低重量為止。然后再進(jìn)行粉碎、縮分,或等于最低重量為止。然后再進(jìn)行粉碎、縮分,最后制成最后制成100-300100-300克左右的分析試樣,裝入瓶中,克左右的分析試樣,裝入瓶中,貼上標(biāo)簽供分析之用。貼上標(biāo)簽供分析之用?;し治黾夹g(shù)化工分析技術(shù)固體取樣:樣品增量逐一混合示意圖固體取樣:樣品增量逐一混合示意圖化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)液體試樣一般比較均勻,取樣單元可以較少。液體試樣一般比

23、較均勻,取樣單元可以較少。當(dāng)物料的量較大時(shí),應(yīng)從不同的位置和深度分別采當(dāng)物料的量較大時(shí),應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣,混合均勻后作為分析試樣,以保證它的代表性。樣,混合均勻后作為分析試樣,以保證它的代表性。液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶 ,一般情況下,一般情況下兩者均可使用。但當(dāng)要檢測試樣中的有機(jī)物時(shí),宜兩者均可使用。但當(dāng)要檢測試樣中的有機(jī)物時(shí),宜選用玻璃器皿;而要測定試樣中微量的金屬元素時(shí),選用玻璃器皿;而要測定試樣中微量的金屬元素時(shí),則宜選用塑料取樣器,以減少容器吸附和產(chǎn)生微量則宜選用塑料取樣器,以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響。待測組分的影響。 2 2

24、、液體試樣、液體試樣化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化,應(yīng)立即對液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化,應(yīng)立即對其進(jìn)行測試其進(jìn)行測試應(yīng)采取適當(dāng)保存措施,以防止或減少在存放期應(yīng)采取適當(dāng)保存措施,以防止或減少在存放期間試樣的變化。間試樣的變化。保存措施有保存措施有:控制溶液的:控制溶液的pHpH值、加入化學(xué)穩(wěn)定值、加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法

25、有關(guān)。保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)?;し治黾夹g(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)n用泵將氣體充入取樣容器;采用裝有固體吸附用泵將氣體充入取樣容器;采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集;過濾法用于收集氣溶劑或過濾器的裝置收集;過濾法用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分膠中的非揮發(fā)性組分 n固體吸附劑采樣:是讓一定量氣體通過裝有吸固體吸附劑采樣:是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置,收集非揮發(fā)性物質(zhì)附劑顆粒的裝置,收集非揮發(fā)性物質(zhì) n大氣試樣,根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)大氣試樣,根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)( (氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠) )、濃度以及測定方法的、濃度

26、以及測定方法的靈敏度,可用直接法或濃縮法取樣靈敏度,可用直接法或濃縮法取樣n貯存于大容器貯存于大容器( (如貯氣柜或槽如貯氣柜或槽) )內(nèi)的物料,因密內(nèi)的物料,因密度不同可能影響其均勻性時(shí),應(yīng)在上、中、下度不同可能影響其均勻性時(shí),應(yīng)在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻等不同處采取部分試樣后混勻 3 3、氣體試樣、氣體試樣化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)靜態(tài)氣體試樣靜態(tài)氣體試樣 直接采樣,用換氣或減壓的方法將氣直接采樣,用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析儀連接。析儀連接。動(dòng)態(tài)氣體試樣動(dòng)態(tài)氣體試樣 采用取樣管取管道中氣體,

27、應(yīng)插入管采用取樣管取管道中氣體,應(yīng)插入管道道1/31/3直徑處,面對氣流方向直徑處,面對氣流方向-常壓,打開取樣管旋常壓,打開取樣管旋塞即可取樣。若為負(fù)壓,連接抽氣泵,抽氣取樣。塞即可取樣。若為負(fù)壓,連接抽氣泵,抽氣取樣。固體吸附法取樣固體吸附法取樣 用裝有吸附劑如硅膠(吸附帶氨基、用裝有吸附劑如硅膠(吸附帶氨基、羥基的氣體)、活性炭(吸附苯、四氯化碳)羥基的氣體)、活性炭(吸附苯、四氯化碳) 、活、活性氧化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體,吸附的氣體用性氧化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體,吸附的氣體用加熱法或萃取法解脫,或與加熱法或萃取法解脫,或與GCGC連接檢測。連接檢測。大氣試樣大氣試樣化工分析技

28、術(shù)化工分析技術(shù)分析方法分為干法分析(原子發(fā)射光譜的電弧激分析方法分為干法分析(原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā))和濕法分析發(fā))和濕法分析 試樣的分解:試樣的分解:注意被測組分的保護(hù)注意被測組分的保護(hù)常用方法:常用方法:溶解法和熔融法溶解法和熔融法 對有機(jī)試樣對有機(jī)試樣, ,灰化法和濕式消化法灰化法和濕式消化法3.2 3.2 試樣的分解試樣的分解化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)常用溶劑為水、酸、堿及混酸等常用溶劑為水、酸、堿及混酸等水溶水溶(例(例NHNH4 4SOSO4 4中含氮量的測定中含氮量的測定) )酸溶酸溶(鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、(鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、 磷磷酸;混酸有王水、紅酸

29、、硝酸酸;混酸有王水、紅酸、硝酸+ +高氯酸,高氯酸,HF+HF+硫酸、硫酸、HF+HF+硝酸等分解金屬、合金、礦石等)硝酸等分解金屬、合金、礦石等)堿溶堿溶(例(例NaOHNaOH溶解鋁合金分析溶解鋁合金分析FeFe、MnMn、NiNi含量)含量)1 1、溶解法(濕法分解)、溶解法(濕法分解)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)熔劑分為酸性熔劑和堿性熔劑。熔劑分為酸性熔劑和堿性熔劑。K K2 2S S2 2O O7 7與與KHSOKHSO4 4為酸性熔劑,銨鹽也屬酸性溶為酸性熔劑,銨鹽也屬酸性溶劑,它們與堿性氧化物反應(yīng)。劑,它們與堿性氧化物反應(yīng)。NaOH,NaNaOH,Na2 2

30、COCO3 3,Na,Na2 2O O2 2等為堿性溶劑,用于分解等為堿性溶劑,用于分解大多酸性礦物大多酸性礦物2 2、熔融法、熔融法化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)熔劑熔劑試樣試樣 坩堝材料坩堝材料 碳酸鈉碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等酸鹽、氟化物等鉑鉑氫氧化鈉氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、鐵、鎳、銀銀過氧化鈉過氧化鈉幾乎所有礦石(鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢幾乎所有礦石(鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等)礦、鋯英石等)鋯、鎳、鋯、鎳、墨墨銨鹽銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、瓷、TFE、鉑

31、鉑KHSO4與與K2S2O7鈮、鉭酸鹽,鈮、鉭酸鹽,F(xiàn)e、Ti、Al氧化物礦氧化物礦瓷、石英、瓷、石英、鉑鉑KHF2與與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑鉑、銀、銀偏硼酸鋰偏硼酸鋰巖石,硅酸鹽,土壤,陶瓷,鋼渣等巖石,硅酸鹽,土壤,陶瓷,鋼渣等 石墨,鉑石墨,鉑 化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)試樣分解最好結(jié)合干擾組分的分離,簡單、試樣分解最好結(jié)合干擾組分的分離,簡單、快速進(jìn)行測定,如快速進(jìn)行測定,如: :鋁合金中鋁合金中FeFe、MnMn、NiNi的測定,的測定,如用如用NaOHNaOH溶液溶解試樣,此時(shí)溶液溶解試樣,此時(shí)FeFe、MnMn、NiNi形成氫氧形成氫氧化物沉淀,

32、然后過濾,再用酸溶解沉淀,制成分析化物沉淀,然后過濾,再用酸溶解沉淀,制成分析試液,可避免大量試液,可避免大量AlAl的干擾。的干擾??傊鶕?jù)試樣的性質(zhì),分析項(xiàng)目的要求總之,要根據(jù)試樣的性質(zhì),分析項(xiàng)目的要求和上述原則,選擇一種合適的試樣分解方法。和上述原則,選擇一種合適的試樣分解方法。 化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù) 1. 1.定義定義 下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁常用儀器常用儀器化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下

33、 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)“理論終點(diǎn)理論終點(diǎn)”。( stoichiometricstoichiometric point point)( end pointend point)滴定滴定終點(diǎn)終點(diǎn)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)end point errorend point error下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工

34、分析技術(shù)化工分析技術(shù)OHFeCrHFeOCr2332272762146下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)CHHOOCCHHOOC22COOHCHCOOHCH22下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)AgClClAg422242CrAgOCr2AgO下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)227223Na S O

35、K Cr O 滴定如:2272223 + KI INa S OK Cr O 下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)2244C OMnOH2242242CaCaC OH C O2CO 下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁

36、化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)VncBB下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)BBmw =100%m下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析

37、技術(shù)化工分析技術(shù)4Fe/KMnOT或432/KMnOOFeT下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)即即1mL 的的KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液能把標(biāo)準(zhǔn)溶液能把 0.005682 g Fe2+ Fe3+00568204Fe/KMnO.T表示:表示:l mL KMnO4 溶液相當(dāng)于溶液相當(dāng)于0.005682 g 鐵鐵適用于工業(yè)生產(chǎn)中批量分析:適用于工業(yè)生產(chǎn)中批量分析: m(Fe) T V。下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)1.求求 0.10

38、00 molL-1 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液對標(biāo)準(zhǔn)溶液對 H2C2O4 的滴定度的滴定度解:解:NaOH 與與 H2C2O4 的反應(yīng)為:的反應(yīng)為: H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2H2OnNaOH =110 30.1000110 4molnH2C2O4 = 1/2nNaOH =0.510 4molmH2C2O4 = nH2C2O4 MH2C2O4 =0.510 490.04H C O /NaOH2 2 4T下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)224224NaOHH C OH C O /NaOH-1-1112100010.1000mol

39、 L90.04g mol210000.004502g mLcMT下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)2.為了測定為了測定NC濃度,取濃度,取NC溶液溶液20.00L,用用TNCANO30.001169-1的的ANO3對其滴定,對其滴定,終點(diǎn)時(shí),用去終點(diǎn)時(shí),用去ANO323.25L,計(jì)算計(jì)算NC濃度。濃度。下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁130.01169 23.250.0232520.00 1058.44mol LgNaClNaClNaClCnVNaClNaClNaClmMVNaClNaClAgClTVMV化工分析技術(shù)化工分析

40、技術(shù)3.配制配制TH2SO4NOH0.0200-1的的NOH溶溶液液500.00L,需要干燥的需要干燥的NOH多少克?多少克? 下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁TH2SO4NOH0.0200-1mH2SO4=0.0200500 =10g24 2NaOHH SOnn化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)242424m=M2Mm10 =2M=240.00=8.15 gM98.09NaOHNaOHNaOHH SONaOHH SONaOHH SOnn解:下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)7 7、濃度、濃度 c c 與滴定度與滴定度 T T 之間關(guān)

41、系之間關(guān)系由滴定度定義由滴定度定義 TA/B= mA/VB,得:得:aMmbVcAABB10001000ABBAbMcaVm1000ABA/BMcbaT當(dāng)反應(yīng)達(dá)到計(jì)量點(diǎn)時(shí):當(dāng)反應(yīng)達(dá)到計(jì)量點(diǎn)時(shí):下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)4.濃度為濃度為0.5000-1的的KMO4溶液,計(jì)算其對溶液,計(jì)算其對H2O2的滴定度。(酸性溶液)的滴定度。(酸性溶液) 422224KMnOH OH O /KMnO-1-1152100050.5000mol L34.04g mol210000.04252g mLcMT下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁

42、頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)五、染整工藝處方中染料用量的表示方法五、染整工藝處方中染料用量的表示方法1. owf(對織物重)(對織物重)(opposite weight of fabric) 定義:相當(dāng)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義:相當(dāng)于質(zhì)量分?jǐn)?shù) owf (染料用量(染料用量/織物重)織物重)100% 例如:某棉布浸染工藝處方:例如:某棉布浸染工藝處方: 活性染料艷紅活性染料艷紅3B(owf)1% NC(促染劑)(促染劑)30-1 N2CO3(固色劑)固色劑)15-1 浴比:浴比:1:20下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)owf1% 指染料的用量為織物重的指染料的

43、用量為織物重的1%, 如:織物重如:織物重1g,染料用量染料用量10mg, 織物重織物重1kg,染料用量染料用量10g 浴比:浴比:指染色時(shí),織物的質(zhì)量與所加染液的體積之比指染色時(shí),織物的質(zhì)量與所加染液的體積之比。工廠:工廠:1 k織物與染液的體積(織物與染液的體積(L)之比;之比;實(shí)驗(yàn)室:實(shí)驗(yàn)室:1織物與染液的體積(織物與染液的體積(L)之比。之比。下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)注:注:活性染料活性染料 owf1% 淺色淺色 1%owf3% 中色中色 owf3%深色深色 例如上題:若要浸染例如上題:若要浸染1K織物織物,則需,則需 活性艷紅活

44、性艷紅3B染料:染料: 10 染液的總體積為染液的總體積為 : 20LNC : 600N2CO3 : 300下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)owfV織物重量量取工作母液的體積( )工作母液的濃度下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)3.拼色的舉例說明拼色的舉例說明 如:染料(如:染料(owf)1.5%三種染料的總用量三種染料的總用量 為織物的為織物的1.5%三元色:黃、紅、藍(lán)三元色:黃、紅、藍(lán)(七色光:赤、橙、黃、綠、青、藍(lán)、

45、紫)(七色光:赤、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫)例如:例如:532染色染色 黃色染料占染料總質(zhì)量的黃色染料占染料總質(zhì)量的510, 紅色染料占染料總質(zhì)量紅色染料占染料總質(zhì)量310, 藍(lán)色染料占染料總質(zhì)量的藍(lán)色染料占染料總質(zhì)量的210下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)六、六、滴定分析結(jié)果的計(jì)算滴定分析結(jié)果的計(jì)算(一)被測組分的物質(zhì)的量(一)被測組分的物質(zhì)的量 n nA A與滴定劑與滴定劑 n nB B 的關(guān)系的關(guān)系BAnbanABnabn2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3nHCl = 2 nNa2CO3下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)

46、結(jié) 束束束上上上 頁頁頁1. 直接滴定直接滴定 待測組分待測組分A與滴定劑與滴定劑 B 間的反應(yīng)為:間的反應(yīng)為: a A + bB = c C + d D化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí):化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí):a molA 恰好與恰好與b molB作用完全作用完全 nA nB a b化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)若稱取基準(zhǔn)物或試樣質(zhì)量若稱取基準(zhǔn)物或試樣質(zhì)量 ( (m mB B) )標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液 A A 時(shí)時(shí): :(1 1)確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度)確定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(2 2)確定稱取基準(zhǔn)物或試樣量范圍)確定稱取基準(zhǔn)物或試樣量范圍 滴定液體積一般為滴定液體積一般為 20 202525mLmL左右左右, ,濃度約濃度約 0.1

47、0.1molmolL L-1-1 (3 3)估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積 V VA ABBABA1MmVbanbacBBBAAMmbanbaVc則:則:下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)若被測物為溶液時(shí):若被測物為溶液時(shí):BBAAVcbaVc用已知濃度的用已知濃度的 NaOHNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液測定標(biāo)準(zhǔn)溶液測定 H H2 2SOSO4 4 溶液濃度:溶液濃度: H H2 2SOSO4 4 + 2NaOH + 2NaOH Na Na2 2SOSO4 4 + 2H+ 2H2 2O ONaOHNaOHSOHSOH4242VcVc214242SO

48、HNaOHNaOHSOHVVcc2ABBAVVcbac下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù) 涉及到兩個(gè)或兩個(gè)以上反應(yīng),從總的反應(yīng)中找出實(shí)涉及到兩個(gè)或兩個(gè)以上反應(yīng),從總的反應(yīng)中找出實(shí)際參加反應(yīng)物質(zhì)的物質(zhì)的量之間關(guān)系。際參加反應(yīng)物質(zhì)的物質(zhì)的量之間關(guān)系。例例1:以以 KBrO3 為基準(zhǔn)物標(biāo)定為基準(zhǔn)物標(biāo)定 Na2S2O3 溶液的濃度。溶液的濃度。 1BrO3- + 6I-+ 6H+ 3I2 + 3H2O + Br- (1) 1I2+ 2 S2O3 2- 2I-+S4O6 2- (2)3322KBrOOSNann6下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上

49、上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)2MnO42H42OC2COOHCOCaCCa242244KMnOaCnn25下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)(二)被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算(二)被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算GGmAAABBAMVcbaGBBBAVcbanbanAAAMGn%GMVcbam100ABBA(通式)下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)(三)(三) 計(jì)算示例計(jì)算示例下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)(2)以)以H2C2O42H2O作基準(zhǔn)物作基準(zhǔn)物:221O

50、2HOCHNaOHNaOHO2HOCHNaOH24222422MVcMn = 0.l molL-12510-3L121.6 gmol-1 1/2 0.16 g由上可見,采用鄰苯二甲酸氫鉀作基準(zhǔn)物可減少稱量上的相對誤差由上可見,采用鄰苯二甲酸氫鉀作基準(zhǔn)物可減少稱量上的相對誤差下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)例:例: 測定工業(yè)純堿中測定工業(yè)純堿中Na2CO3的含量時(shí),稱取的含量時(shí),稱取0.2457g試樣,用試樣,用0.2071 molL-1的的HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以甲基橙指示終點(diǎn),用去標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以甲基橙指示終點(diǎn),用去 H CI標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液21

51、.45mL。求純堿中求純堿中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 解解: 此滴定反應(yīng)是:此滴定反應(yīng)是: 2HCl+ Na2CO3 = 2NaCl+ H2CO3GMVcGMnGMnGmmNaHHNaHClNaNaNaCONa212132%.829595820g24570molg0106L104521Lmol2071021131下下下 頁頁頁返返返 回回回結(jié)結(jié)結(jié) 束束束上上上 頁頁頁化工分析技術(shù)化工分析技術(shù)例:例: 有一有一KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為0.02010 molL-1。求其求其 TFe / KMnO4和和TFe2O3 / KMnO4 。如果稱取試樣。如果稱取試樣0.2718g,溶解后將溶解后將溶液中的溶液中的Fe3+還原成還原成Fe2+,然后用然后用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,用去用去26.30mL,求試樣中求試樣中Fe、Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解:解: 5Fe2+ + MnO4+ 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2OnFe = (5/

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