藥物第一次作業(yè)-2013+答案

1、藥物分析第一次作業(yè)（2013.11）一、最佳選擇題（注：每小題只有一個(gè)正確答案）1關(guān)于中國(guó)藥典說(shuō)法最確切的是（ ）A是收載所有藥品的法典B是一部藥物詞典C是我國(guó)制定的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的法典D是由國(guó)家統(tǒng)編的重要技術(shù)參考書(shū)E是從事藥品的生產(chǎn)、使用、科研及其藥學(xué)教育的唯一依據(jù)2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容包括（ ）A凡例、注釋、附錄、用法與用途B正文、索引、附錄C取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定 D凡例、正文、附錄E性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、貯藏3藥典所指的“精密稱(chēng)定”，系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的（ ）A百分之一B千分之一C萬(wàn)分之一D十萬(wàn)分之一E百萬(wàn)分之一4藥品分析檢驗(yàn)工作的基本程序?yàn)椋?）A取 樣 分析檢驗(yàn)

2、 記 錄 檢驗(yàn)報(bào)告 樣品審查B取 樣 樣品審查 分析檢驗(yàn) 記 錄 檢驗(yàn)報(bào)告C樣品審查 取 樣 分析檢驗(yàn) 記 錄 檢驗(yàn)報(bào)告D樣品審查 分析檢驗(yàn) 取 樣 記 錄 檢驗(yàn)報(bào)告E分析檢驗(yàn) 記 錄 取 樣 樣品審查 檢驗(yàn)報(bào)告5藥物的鑒別試驗(yàn)主要是用以判斷（ ）A藥物的純度B藥物的真?zhèn)蜟藥物的優(yōu)劣D藥物的療效E藥物的毒副作用6下列那種情形不是藥物引入雜質(zhì)的途徑（ ）A原料藥不純B制造過(guò)程中的副產(chǎn)物C制造時(shí)所用容器不潔D藥物進(jìn)入體內(nèi)分解E藥物保存不當(dāng)7藥物中氯化物雜質(zhì)檢查，是使該雜質(zhì)在酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁，所用的酸是（ ）A稀硫酸 B稀硝酸 C稀鹽酸 D稀醋酸 E稀磷酸 8根據(jù)中國(guó)藥典規(guī)定，重

3、金屬是指（ ）A比重大于5的金屬BFe3+、Hg2+、Pb2+ C在弱酸性溶液中能與H2S作用顯色的金屬雜質(zhì) D鉛離子E在實(shí)驗(yàn)條件下能與S2-作用顯色的金屬雜質(zhì) 9在古蔡檢砷裝置中，裝入醋酸鉛棉花的目的是（ ）A吸收多余H2氣B吸收多余HCL氣C吸收多余SO2氣D吸收多余H2S氣E以上都不正確10藥物中存在Fe3+時(shí)，對(duì)第一法檢查重金屬雜質(zhì)有干擾，是因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)條件下Fe3+（ ）A與H2S作用生成硫化鐵的黑色沉淀B水解生成氫氧化鐵的紅棕色沉淀C能氧化H2S，析出硫沉淀D能還原H2S，析出硫沉淀E能與醋酸作用生成有色沉淀11古蔡法檢砷裝置中的溴化汞試紙起何作用？（ ）A吸收H2SB消除AsH3的

4、干擾C與SbH3形成有色斑點(diǎn)D與AsH3形成有色斑點(diǎn)12檢查藥物中的硫酸鹽，以氯化鋇溶液為沉淀劑，為了除去CO32-和PO42-等離子的干擾，應(yīng)在（ ）條件下進(jìn)行檢查A中性B稀鹽酸的酸性C稀硫酸的酸性D稀醋酸的酸性13在鐵鹽檢查中，為什么要加過(guò)硫酸銨？（ ）A防止Fe3+水解 B使Fe2+Fe3+ C使Fe3+Fe2+ D防止干擾 E除去Fe2+的影響 14干燥失重主要是檢查藥物中的（ ）A硫酸灰分B水分C易碳化物D水分及其他揮發(fā)性成分E結(jié)晶水15硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為 （ ）A紫色B藍(lán)色C綠色D黃色E紫堇色16巴比妥類(lèi)藥物不具有的特性為：（ ）A弱堿性B弱酸性C易與重金屬離子絡(luò)合D

5、易水解E具有紫外吸收特征17用非水溶液滴定法測(cè)定生物堿鹽酸鹽的含量時(shí)，加入醋酸汞溶液的目的是（ ）A. 催化劑B. 穩(wěn)定劑C. 指示劑D. 除去鹽酸的干擾E. 增強(qiáng)生物堿的堿性18阿司匹林片及腸溶片含量測(cè)定時(shí)，為避免拘櫞酸、水楊酸、醋酸等干擾，應(yīng)選用（ ）A. 直接酸堿滴定法B. 雙相酸堿滴定法C. 水解后剩余酸堿滴定法D. 非水酸堿滴定法E. 雙步酸堿滴定法19.下列藥物中，可顯Rimini反應(yīng)的是 （ ）A. 鹽酸多巴胺 B. 鹽酸麻黃堿 C. 對(duì)氨基苯甲酸 D. 重酒石酸間羥胺20下列藥物中可將氫氧化亞鐵氧化成紅棕色的氫氧化鐵沉淀的是 （ ）A尼莫地平 B鹽酸丁卡因 C阿司匹林 D鹽酸麻

6、黃堿 21硝苯地平用鈰量法進(jìn)行含量測(cè)定的終點(diǎn)指示是 （ ） A自身指示 B淀粉 C鄰二氮菲 D酚酞 22下列鑒別反應(yīng)中，屬于丙二酰脲類(lèi)反應(yīng)的是 （ ）A硫酸熒光反應(yīng) B甲醛硫酸反應(yīng) C硫色素反應(yīng) D銅鹽反應(yīng) 23能與鈀離子絡(luò)合顯色的是（ ）A鹽酸普魯卡因B鹽酸異丙嗪C鹽酸麻黃堿D去甲腎上腺素24具有綠奎寧反應(yīng)的藥物是 （ ）A鹽酸多巴胺 B硫酸奎寧 C鹽酸嗎啡 D硫酸阿托品25 莨菪烷類(lèi)生物堿的特征反應(yīng)是（ ）A與三氯化鐵反應(yīng) B與生物堿沉淀劑反應(yīng) C重氮化·偶合反應(yīng)DVitali反應(yīng)26 采用酸性染料比色法測(cè)定藥物含量，如果溶液pH過(guò) 低對(duì)測(cè)定造成的影響是（ ）A使In -濃度太低

7、，而影響離子對(duì)的形成 B有機(jī)堿藥物呈游離狀態(tài)C使In -濃度太高 D有利于離子對(duì)的形成二、比較選擇題（注：每組選擇題的備選答案在前，試題在后，通過(guò)比較進(jìn)行選擇；每小題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案既可重復(fù)選用，也可不選用。）AGMP BAQC C兩者均是D兩者均不是 1藥品檢驗(yàn)工作程序的一個(gè)步驟（ ）2藥物分析測(cè)定方法的一個(gè)效能指標(biāo)（ ）3藥廠生產(chǎn)全面符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的藥品必須遵守的規(guī)范（ ）4全面控制藥品質(zhì)量必須貫徹執(zhí)行的規(guī)范或規(guī)定（ ）5關(guān)于分析檢驗(yàn)工作本身的質(zhì)量管理規(guī)定（ ）A重金屬B氯化物C兩者均是D兩者均不是 6藥物的一般雜質(zhì)（ ）7在稀硝酸溶液中進(jìn)行反應(yīng) （ ）8在稀硫酸溶液中進(jìn)行反應(yīng)

8、 （ ）9比色（ ）10比濁（ ）A氧瓶燃燒法B凱氏定氮法 C兩者均是D兩者均不是 11具備有機(jī)破壞前處理和藥物測(cè)定的雙重功能（ ）12藥物測(cè)定的前處理方法（ ）13干法破壞 （ ）14濕法破壞 （ ）15適合于含鹵素藥物的測(cè)定 （ ）A硫噴妥鈉B苯巴比妥C兩者均可以D兩者均不可以16與堿溶液共沸產(chǎn)生氨氣（ ）17在堿性溶液中與硝酸銀試液反應(yīng)生成白色沉淀（ ）18在堿性溶液中與Pb2+離子反應(yīng)，加熱后有黑色沉淀（ ）19與甲醛硫酸反應(yīng)生成玫瑰紅色環(huán)（ ）20在酸性溶液中與三氯化鐵反應(yīng)顯紫董色（ ）三、配伍選擇題（注：每組選擇題的備選答案在前，試題在后；每小題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案既可重

9、復(fù)選用，也可不選用。）各國(guó)藥典與英文縮寫(xiě)：A日本藥局方B英國(guó)藥典C美國(guó)藥典D國(guó)際藥典E美國(guó)國(guó)家處方集1BP（ ）2NF（ ）3USP（ ）4JP（ ）5Ph Int（ ）A氯化物 B砷鹽 C鐵鹽 D硫酸鹽 E重金屬 6在酸性溶液中與氯化鋇生成渾濁（ ）7在酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色（ ）8在實(shí)驗(yàn)條件下與硫代乙酰胺形成有色混懸溶液（ ）9Ag-DDC法（ ）10古蔡法（ ）A直接回流后測(cè)定法B堿性還原后測(cè)定法C凱氏定氮法D氧瓶燃燒法E直接測(cè)定法11碘苯酯（ ）12含氮藥物（ ）13泛影酸（ ）14三氯叔丁醇（ ）15富馬酸亞鐵（ ）A重氮化-偶合反應(yīng)B三氯化鐵呈色反應(yīng)C雙縮脲反應(yīng)D銀鏡反應(yīng)E羥

10、肟酸鐵鹽反應(yīng)16酰肼基團(tuán)專(zhuān)屬反應(yīng)（ ）17酰胺基團(tuán)專(zhuān)屬反應(yīng)（ ）18芳伯氨基專(zhuān)屬反應(yīng)（ ）19酚羥基團(tuán)專(zhuān)屬反應(yīng)（ ）20氨基醇結(jié)構(gòu)專(zhuān)屬反應(yīng)（ ）A氨基酚和對(duì)氯苯乙酰胺 B酮體 C游離水楊酸 D對(duì)氨基苯甲酸 E其他金雞納堿中國(guó)藥典（2010年版）規(guī)定下列藥物需檢查特殊雜質(zhì)是 21對(duì)乙酰氨基酚 （ ）22腎上腺素 （ ）23鹽酸普魯卡因注射液 （ ）24硫酸奎寧 （ ）25雙水楊酯 （ ）A結(jié)晶紫指示劑 B電位法C永停法 D鄰二氮菲指示劑E酚酞下列藥物含量測(cè)定指示終點(diǎn)的方法為：26鹽酸氯丙嗪 （ ）27鹽酸普魯卡因 （ ）28腎上腺素 （ ）29苯巴比妥 （ ）30阿司匹林 （ ）A高氯酸滴定液

11、B亞硝酸鈉滴定液C氫氧化鈉滴定液D硫酸鈰滴定液E硝酸銀滴定液以下藥物含量測(cè)定所使用的滴定液是31阿司匹林 （ ）32鹽酸普魯卡因 （ ）33苯巴比妥 （ ）34地西泮 （ ）35硝苯地平 （ ）四、填空題1目前公認(rèn)的全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī)有 、 、 、 。2我國(guó)已先后出版了 版中國(guó)藥典。3中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由 、 、 和 四部分組成。4中國(guó)藥典規(guī)定的取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的 。5中國(guó)藥典規(guī)定，室溫是指 。6中國(guó)藥典規(guī)定的“恒重”系指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在 以下的重量。7藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在 和 可能含有并需要控制的雜質(zhì)。8重金屬檢查中，

12、加入硫代乙酰胺比色時(shí)，應(yīng)控制溶液的最佳pH值是 。9砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用 法。10在藥物定量分析中，分析結(jié)果的準(zhǔn)確度用 表示，精密度用 表示。11巴比妥類(lèi)藥物的母核為 的衍生物，為環(huán)狀的 結(jié)構(gòu)。12巴比妥類(lèi)藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有 ，易發(fā)生 互變異構(gòu)，在水溶液中發(fā)生 級(jí)電離，因此本類(lèi)藥物的水溶液顯 。13具有芳香第一胺的胺類(lèi)藥物，重氮化反應(yīng)的適宜pH條件是 。14阿司匹林與碳酸鈉試液共熱，放冷后用稀硫酸酸化，析出 的白色沉淀。五、解釋下列名詞：1. 雜質(zhì)限量： 2. 一般雜質(zhì)： 3. 特殊雜質(zhì)：4. 干燥失重： 5. 熾灼殘?jiān)?6. 恒重： 7. 空白

13、試驗(yàn)： 8. LOD： 9. LOQ： 六、鑒別題1寫(xiě)出下列藥物A和B的名稱(chēng)，試用化學(xué)法區(qū)分鑒別之，寫(xiě)明原理、試劑和現(xiàn)象。 A B 2寫(xiě)出下列藥物A和B的名稱(chēng)，試用化學(xué)法區(qū)分鑒別之，寫(xiě)明原理、試劑和現(xiàn)象。 A B七、簡(jiǎn)答題：1試述雙波長(zhǎng)等吸收UV法原理及應(yīng)用前提。2色譜系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的內(nèi)容和基本要求3藥物雜質(zhì)的來(lái)源與種類(lèi)4經(jīng)有機(jī)破壞的分析方法的適用范圍？所加試劑的作用？5請(qǐng)簡(jiǎn)述藥品定量方法驗(yàn)證參數(shù)有哪些？6簡(jiǎn)述常用的含量測(cè)定方法及特點(diǎn)。7在非水堿量法中，加入醋酐有什么作用？8重氮化反應(yīng)是分子反應(yīng)還是離子反應(yīng)？什么時(shí)候需要加入KBr？為什么？9中國(guó)藥典中，亞硝酸鈉法采用哪種指示終點(diǎn)的方法？10簡(jiǎn)

14、答：亞硝酸鈉滴定法測(cè)定芳胺類(lèi)藥物的原理是什么？ 在測(cè)定中應(yīng)注意哪些反應(yīng)條件？ 八、計(jì)算題：1取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國(guó)藥典），含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？（每1ml相當(dāng)于Pb10g/ml）（2ml）2檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1g的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001，應(yīng)取供試品的量為多少？（2.0g）3硫酸奎寧的測(cè)定稱(chēng)取樣品適量，加gHAc7ml，醋酐3ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用0.1mol/L HClO4液滴定至終點(diǎn)，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。已知：1m

15、L 0.1mol/L HClO4液相當(dāng)于24.90mg的硫酸奎寧。求：硫酸奎寧的分子量。4鹽酸異丙嗪的含量測(cè)定方法如下：取本品，精密稱(chēng)定0.3012g，加冰醋酸10mL與醋酸汞試液4mL，溶解后加結(jié)晶紫指示液1滴，用0.1mol/L的高氯酸液滴定至終點(diǎn)消耗8.85mL，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正消耗0.02mL。已知：1mL 0.1mol/L HClO4液相當(dāng)于32.09mg的鹽酸異丙嗪，標(biāo)準(zhǔn)溶液的F=1.056，試求：鹽酸異丙嗪的含量。5氯氮卓含量測(cè)定方法如下：取本品20片，精密稱(chēng)定，總重為2.3695g，研細(xì)，精密稱(chēng)取片粉0.3608g，置100mL量瓶中，加鹽酸(91000)70mL，充

16、分振搖使溶解，用同一溶劑稀釋至刻度，搖勻。用干燥濾紙過(guò)濾，精密量取續(xù)濾液5mL，置另一100mL量瓶中，用鹽酸(91000) 稀釋至刻度，搖勻，在308nm測(cè)得吸收度A=0.507。已知：氯氮卓的 ，氯氮卓片標(biāo)示量=10mg/片。求：氯氮卓的標(biāo)示量%6鹽酸普魯卡因注射液的含量測(cè)定方法如下：精密量取本品5mL，在1520 ，用0.05mol/L的亞硝酸鈉溶液滴定，消耗7.25mL，試求其標(biāo)示百分含量。（已知：該注射液的規(guī)格為0.04g /2mL；標(biāo)準(zhǔn)溶液的F=1.005；每1mL 0.05mol/L的亞硝酸鈉溶液相當(dāng)于13.64mg的鹽酸普魯卡因。）7阿司匹林的含量測(cè)定方法如下：精密量取本品0.

17、4215g，加中性乙醇20mL溶解后，加酚肽指示劑3滴，用0.1mol/L的NaOH滴定液滴定，共消耗22.21mL，已知： 1mL濃度為0.1mol/L的NaOH滴定液相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林，滴定液的F=1.048。試求阿司匹林的百分含量。8取10片標(biāo)示量為0.5克的阿司匹林片劑，稱(chēng)重為5.7680g，研細(xì)后，精密稱(chēng)取片粉0.3576g，按藥典規(guī)定采用雙步酸堿滴定法測(cè)定，消耗了硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林片劑的標(biāo)示百分含量？藥物分析第一次作業(yè) Page 9 of 15作業(yè)1答案（2013.11）一、最佳選擇題

18、（注：每小題只有一個(gè)正確答案）1 C 2 E 3B 4B 5B 6D 7B 8E9 D 10C 11D 12B 13B 14 D 15C 16A17D 18E 19. D 20A 21C 22D 23B 24B25D 26A二、比較選擇題（注：每組選擇題的備選答案在前，試題在后，通過(guò)比較進(jìn)行選擇；每小題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案既可重復(fù)選用，也可不選用。）1D 2D 3A 4C 5B6C 7B 8D 9A 10B 11B 12C 13A 14B 15A 16C 17C 18A 19B 20D三、配伍選擇題（注：每組選擇題的備選答案在前，試題在后；每小題只有一個(gè)正確答案，每個(gè)備選答案既可重復(fù)

19、選用，也可不選用。）各國(guó)藥典與英文縮寫(xiě)：1B 2E 3C 4A 5D6D 7C 8E 9B 10B11D 12C 13B 14A 15E16D 17E 18A 19B 20C21A 22B 23D 24E 25C26B 27C 28A 29B 30E 31C 32B 33E 34A 35D 四、填空題1 GLP 、 GCP 、 GMP 、 GSP 。2 九 版3 凡例 、 正文 、 附錄 、 索引 4 ±10% 5 1030 6 ±0.3mg 7 生產(chǎn)過(guò)程 、 貯存過(guò)程 。8 3.5 9 白田道夫 10 Recovery/ 回收率（或RE/ 相對(duì)誤差） 、 RSD / 相對(duì)

20、標(biāo)準(zhǔn)偏差 11 巴比妥酸 、 丙二酰脲 12 二酰亞胺基 、 酮式-烯醇式 、 二 、 酸性 13 強(qiáng)酸性 14 水楊酸 五、解釋下列名詞：答：1.是在不影響療效和不發(fā)生毒性的前提下藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量。2.指在自然界中分布廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)或貯存過(guò)程中容易引入的雜質(zhì)3.指在該藥物的生產(chǎn)或貯存過(guò)程中，根據(jù)藥物的性質(zhì)、生產(chǎn)方法和工藝條件，有可能引入的雜質(zhì)。4.系指藥物在規(guī)定條件下，經(jīng)干燥后所減失的量。5.有機(jī)藥物經(jīng)炭化或揮發(fā)性無(wú)機(jī)藥物加熱分解后，高溫?zé)胱?，所產(chǎn)生的非揮發(fā)性無(wú)機(jī)雜質(zhì)的硫酸鹽。6.系指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量。7.在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同

21、的條件下，除不加供試品外，其他試劑均同樣加入而進(jìn)行的試驗(yàn)（以便消除儀器和器皿的影響）8.檢測(cè)限，指分析方法能夠從背景信號(hào)中區(qū)分出藥物時(shí)，所需樣品中藥物最低濃度或量，無(wú)需定量測(cè)定（它既反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小，也表明樣品經(jīng)處理后空白(本底)值的高低）9.定量限，指在保證具有一定可靠性(一定準(zhǔn)確度和精密度)的前提下，分析方法能夠測(cè)定出的樣品中藥物的最低濃度。六、鑒別題1答：A為鹽酸普魯卡因，B為鹽酸丁卡因鹽酸普魯卡因具有芳伯氨基結(jié)構(gòu)，可以發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)，即在鹽酸溶液中直接與NaNO2發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與堿性b-萘酚偶合產(chǎn)生紅色偶氮化合物；而鹽酸丁卡因具有芳仲氨基結(jié)構(gòu)，可以發(fā)生N-亞

22、硝基化反應(yīng)，即與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成白色N-亞硝基化沉淀物鹽酸普魯卡因具有芳伯氨基結(jié)構(gòu)，可在堿性條件下與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)生成藍(lán)紫色絡(luò)合物；但鹽酸丁卡因無(wú)此反應(yīng)。鹽酸普魯卡因具有芳伯氨基結(jié)構(gòu)，可與芳醛縮合，形成Schiff式堿（有色）；但鹽酸丁卡因無(wú)此反應(yīng)（注：以上幾點(diǎn)任意答出一點(diǎn)即可，其它合理答案也同樣給分。）2答：A為硫噴妥鈉，B為司可巴比妥A硫噴妥鈉含有硫元素，可與鉛離子生成沉淀。加氫氧化鈉試液和硫酸鉛試液，出現(xiàn)白色沉淀，加熱后，沉淀變?yōu)楹谏?；B無(wú)此反應(yīng)B司可巴比妥具有不飽和雙鍵，可與碘發(fā)生加成反應(yīng)。加水10ml溶解后加碘試液，所顯棕黃色在5分鐘內(nèi)消失；A無(wú)此反應(yīng)七、簡(jiǎn)答題：1 答：（1）

23、原理：根據(jù)LambertBeer定律和吸光度的加合原理，利用在某組分的最大吸收波長(zhǎng)處，找尋其干擾物質(zhì)在該波長(zhǎng)處吸光度的等吸收點(diǎn)的另一個(gè)波長(zhǎng)，測(cè)定兩個(gè)波長(zhǎng)下的混合物的吸光度差值，從而扣除干擾組分的影響，即可計(jì)算該組分的濃度。 消除a的影響測(cè)b: 1 為b的最大吸收波長(zhǎng) 或者消去b的影響測(cè)a: 1 為a的最大吸收波長(zhǎng) （2）應(yīng)用前提：須滿足下面兩個(gè)基本條件！ü 選定的兩個(gè)波長(zhǎng)下干擾組分具有等吸收點(diǎn)；ü 選定的兩個(gè)波長(zhǎng)下待測(cè)物的吸光度差值應(yīng)足夠大2答：色譜柱的理論板數(shù)（n）： 分離度（R）： 拖尾因子：重復(fù)性：取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液,連續(xù)進(jìn)樣5次,除另有規(guī)定外，其峰面積測(cè)定值的相

24、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)2.0% 3答：（1）來(lái)源：在生產(chǎn)過(guò)程中引入雜質(zhì)（原料藥不純、原料反應(yīng)不完全、中間體或副產(chǎn)物）在貯存過(guò)程中引入雜質(zhì)（貯存時(shí)間過(guò)長(zhǎng)、包裝或保管不當(dāng)）（2）種類(lèi)：按來(lái)源分：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)； 或工業(yè)雜質(zhì)、降解產(chǎn)物和混入雜質(zhì)按毒性分：毒性雜質(zhì)和信號(hào)雜質(zhì)按理化性質(zhì)分：無(wú)機(jī)雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)、殘留溶劑4 答：（1）濕法破壞² 硝酸-高氯酸法：適用于血、尿及生物樣品的破壞，但不適用于含氮化合物（應(yīng)改用干法灼燒）² 硝酸-硫酸法：適用于大多有機(jī)物破壞，但不適用于堿土金屬（應(yīng)改用硝酸-高氯酸法）² 硫酸-硫酸鹽法：適用于含砷或銻有機(jī)藥物的破壞分解，加入加硫酸鹽為了提高硫酸

25、沸點(diǎn)，防止硫酸在加熱中過(guò)早分解（2）干法破壞：適用于濕法不易完全破壞有機(jī)物（含氮雜環(huán)）以及某些不能用硫酸進(jìn)行破壞的有機(jī)藥物，加入無(wú)水碳酸鈉、輕質(zhì)氧化鎂作為助灰化劑。（3）氧瓶燃燒法：適用于含鹵素藥物；含SPSe的藥物 ü 鉑絲作用：固定樣品；催化作用（使樣品分解完全）ü 甲酸的作用：除去過(guò)量溴ü 空氣的作用：除去剩余溴蒸氣5答：定量方法的驗(yàn)證參數(shù)包括準(zhǔn)確度：測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值的符合程度，用回收率表示 精密度：一組測(cè)量值的彼此符合程度，用RSD等表示。專(zhuān)屬性：在其它組份存在情況下，采用的方法能準(zhǔn)確并專(zhuān)一測(cè)出被測(cè)物的特性，衡量分析復(fù)雜混合樣時(shí)方法能否受到干擾及程度 檢測(cè)限：指分析方法能夠從背景信號(hào)中區(qū)分出藥物時(shí),所需樣品中藥物最低濃度或量，