第2部分 原子吸收光譜_第1頁
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文檔簡介

1、原子吸收光譜原子吸收光譜原子吸收光譜原子吸收光譜v一一 、 原子吸收光譜法基本原理原子吸收光譜法基本原理v二二 、 原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)v三三 、 實驗技術(shù)和分析方法實驗技術(shù)和分析方法v四四 、 干擾效應(yīng)及其消除方法干擾效應(yīng)及其消除方法v五五 、 儀器操作方法儀器操作方法 1.1 原理原理 原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)出的待測元素的特征譜線(銳線光源),通過一定厚度的原子蒸氣時,被待測元素基態(tài)原子吸收,輻射的減弱程度(吸光度)與原子蒸氣中待測元素的基態(tài)原子數(shù)N0的關(guān)系遵循朗伯-比爾定律:LNKIIA00logKcLA 一、原子吸收光譜法原理一、原子吸收光譜法原理 而試樣

2、中待測元素濃度c與蒸氣中基態(tài)原子總數(shù)N0有確定關(guān)系,因此在確定實驗條件下,吸光度與試樣中待測元素濃度呈線性關(guān)系:這就是原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的基本公式 相似之處相似之處不同之處不同之處吸收機(jī)理光源儀器分布紫外可見光譜均屬于吸收光譜的范圍工作波段190900nm光源單色光吸收池檢測器分子吸收帶狀譜線連續(xù)光源(鎢燈、氘燈)光源 單色器吸收池檢測器原子吸收光譜銳線光源原子化器單色器檢測器原子吸收線狀光譜銳線光源(空心陰極燈)銳線光源原子化器單色器檢測器1.2 原子吸收光譜與紫外吸收光譜比較原子吸收光譜與紫外吸收光譜比較二、原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)二、原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu) 原子吸收分光光度計主要組

3、成: (1) 銳線光源 (2) 原子化器 (3) 分光系統(tǒng) (4) 檢測系統(tǒng)2.1 光源光源發(fā)射被測元素的特征共振輻射。 光源應(yīng)滿足以下要求: (1)發(fā)射的共振輻射的半寬度 要明顯小于吸收線的半寬度 (2)輻射的強(qiáng)度大 (3)輻射光穩(wěn)定,使用壽命長。 目前廣泛應(yīng)用的光源是空心陰極燈光源的作用:(1)結(jié)構(gòu)如圖所示: 空心陰極燈(2)作用原理 施加適當(dāng)電壓時,電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極,與充入的惰性氣體碰撞而使之電離,產(chǎn)生正電荷,其在電場作用下,向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊;使陰極表面的金屬原子濺射出來,濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā),于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充

4、惰性氣體的光譜。(3)用不同待測元素作陰極材料,可制成相應(yīng)空心陰極燈 空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)(4)優(yōu)缺點 輻射光強(qiáng)度大,穩(wěn)定,譜線窄,燈容易更換 每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。 2.2.1 作用作用 將試樣中待測元素變成基態(tài)原子蒸氣 2.2.2 原子化器類型原子化器類型 A. 火焰原子化器 B. 石墨爐原子化器 C. 氫化物原子化器2.2 原子化裝置原子化裝置(1)結(jié)構(gòu): 由霧化器和燃燒器兩部分組成2.2.1 火焰原子化器火焰原子化器 按燃助比的不同,可將火焰分為三類: 正常焰:焰助比為1 4,溫度高,干擾少,穩(wěn)定, 背景低,常用。 富燃焰:焰助比大于1 3,還原性火焰,燃燒不完

5、 全,測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、 Cr、稀土等 貧燃焰:焰助比小于1 6,火焰溫度較高,氧化性 氣氛,適用于堿土金屬測定(2)作用 使待測物質(zhì)分解為基態(tài)自由原子。 (3)火焰類型分類(4)火焰溫度的選擇: (a)保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下,盡 量采用低溫火焰; (b)火焰溫度越高,產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多,對 測定不利 (c)火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?,常用?氣乙炔,最高溫度2600K,能測35種元素。2.2.2 石墨爐原子化器石墨爐原子化器(1)結(jié)構(gòu) 外氣路中氬氣沿石墨管外壁流動,冷卻保護(hù)石墨管;內(nèi)氣路中氬氣體由管兩端流向管中心,從中心孔流出,用來保護(hù)原子不被氧化,同

6、時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸氣。優(yōu)點:優(yōu)點:原子化程度高,試樣用量少(1100L),可測固 體及 粘稠試樣,靈敏度高,檢測限10-12 g/L。缺點:缺點:精密度較差,測定速度慢,操作不夠簡便,裝置復(fù) 雜。 四個階段:干燥、灰化(去除基體)、原子化、凈化 (去除殘渣) ,待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。(2)原子化過程2.3 單色器單色器2.3.1 作用作用 將待測元素的共振線與鄰近線分開。2.3.2 組件組件 色散元件(棱鏡、光柵),凹凸鏡、狹縫等。2.3.3 單色器性能參數(shù)單色器性能參數(shù)(1)線色散率線色散率(D):兩條譜線間的距離與波長差的比值X/。實際工作中常用其倒數(shù) /X (2)分辨

7、率分辨率:儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值/表示。(3)通帶寬度通帶寬度(W):指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―)一定時,可通過選擇狹縫寬度(S)來確定: W=D S2.4 檢測器檢測器 主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝 置組成。1. 檢測器檢測器-將單色器分出的光信號變成電信號。 如:光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。2. 放大器放大器-將光電倍增管輸出的較弱信號,經(jīng)電 子線路進(jìn)一步放大。3. 對數(shù)變換器對數(shù)變換器-光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。4. 顯示、記錄顯示、記錄2.5 儀器類型儀器類型1. 單光束型單光束型 有一

8、個單色器、一個檢測器,只能同時測定一種元素。該儀器結(jié)構(gòu)簡單、靈敏度高,滿足日常分析工作。 缺點:不能消除光源波動而導(dǎo)致的基線漂移。2.雙光束型雙光束型 光源輻射被旋轉(zhuǎn)斬光器分為兩束光,試樣光束通過火焰,參比光束不通過火焰,然后用半透半反射鏡將試樣光束及參比光束交替通過單色器而投射至檢測系統(tǒng),得參比訊號和試樣訊號,并得到其比值,可消除由于光源不穩(wěn)定產(chǎn)生的漂移。 特點:靈敏度高,火焰原子吸收(特點:靈敏度高,火焰原子吸收(0.x g/mL),),石墨爐原子吸收(石墨爐原子吸收(0.00 x g/mL),選擇性好,準(zhǔn)確度高,),選擇性好,準(zhǔn)確度高,操作簡便,分析速度快。操作簡便,分析速度快。 應(yīng)用:

9、用于冶金、地質(zhì)、機(jī)械、化工、醫(yī)藥衛(wèi)生和應(yīng)用:用于冶金、地質(zhì)、機(jī)械、化工、醫(yī)藥衛(wèi)生和環(huán)境保護(hù)等部門。環(huán)境保護(hù)等部門。2.6 原子吸收光譜法的特點和應(yīng)用原子吸收光譜法的特點和應(yīng)用三三 實驗技術(shù)和分析方法實驗技術(shù)和分析方法3.1、測定條件的選擇、測定條件的選擇3.2、定量分析方法、定量分析方法3.3、靈敏度、特征濃度和、靈敏度、特征濃度和 檢出限檢出限3.1、測定條件的選擇、測定條件的選擇 1、分析線 一般選待測元素的共振線作為分析線,測量高濃度時,也可選次靈敏線 2、狹縫寬度 無鄰近干擾線(如測堿及堿土金屬)時,選較大的通帶,反之(如測過渡及稀土金屬),宜選較小通帶。 3、空心陰極燈的工作電流 在

10、保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下,盡量選較低的電流。4、原子化條件的選擇 火焰類型是影響原子化效率的的主要因素。依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。 低、中溫元素,使用乙炔空氣火焰; 高溫元素,使用乙炔氧化亞氮高溫火焰。5、進(jìn)樣量 在實際工作中,應(yīng)測定吸光度隨進(jìn)樣量的變化,使用達(dá)到最滿意的吸光度進(jìn)樣量。3.2、定量分析方法、定量分析方法3.2.1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 用純的試劑配制一組濃度合適的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用試劑空白溶液做參比,在選擇的條件下,由低濃度到高濃度依次噴入火焰,分別測定其吸光度A,以A為縱坐標(biāo),以c為橫坐標(biāo),繪制A-c 標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同條件下,噴入被測試液,測定其吸光度,

11、在標(biāo)準(zhǔn)曲線上,求出試樣的待測元素的含量和濃度。 (1) 非吸收線的影響 (2) 共振變寬的影響 (3) 發(fā)射線與吸收線的相對寬度 (4) 電離效應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲的原因標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲的原因 取若干份體積相同的試液(CX),依次按比例加入不同量的待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液(C0),定容后濃度依次CX CX +C0 , CX +2C0 , CX +3CO , CX+4C0 分別測得吸光度為: AX ,A1,A2,A3,A4。以A對濃度c 做圖得一直線,圖中cX點即待測溶液濃度。3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法3.3、靈敏度、特征濃度和檢出限、靈敏度、特征濃度和檢出限 1、靈敏度(、靈敏度(S)指在一定濃度時,測定

12、值(吸光度) 的增量(A)與相應(yīng)的待測元素濃度(或質(zhì)量)的增量(c或m)的比值: Sc = A/c 或 Sm =A/m 2、特征濃度、特征濃度指對應(yīng)于1%凈吸收(IT-IS)/IT=1/100的待測物濃度(cc),或?qū)?yīng)與0.0044吸光度的待測元素濃度. cc=0.0044c/A 單位: g(mol 1%)-1 3、特征質(zhì)量特征質(zhì)量 mc=0.0044m/A 單位: g (mol 1%)-1 3、檢出限、檢出限 在適當(dāng)置信度下,能檢測出的待測元素的最小濃度或最小量。用空白溶液,經(jīng)若干次(10-20次)重復(fù)測定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得。 (1)火焰法火焰法 cDL=3Sb/Sc 單位:g

13、ml-1 (2)石墨爐法石墨爐法 mDL=3Sb/Sm Sb:標(biāo)準(zhǔn)偏差 (Sm):待測元素的靈敏度,即工作曲線的斜率。它表示能被儀器檢出的元素的最低濃度或最低質(zhì)量。四、四、 干擾效應(yīng)及其消除干擾效應(yīng)及其消除4.1 化學(xué)干擾 化學(xué)干擾化學(xué)干擾指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)。主要影響到待測元素的原子化效率,是主要干擾源。 (1) 待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物,致使參與吸收的基態(tài)原子減少。 例:a、鈷、硅、硼、鈦、鈹在火焰中易生成難熔化合物。 b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。(2)待測離子發(fā)生電離反應(yīng),生成離子,不產(chǎn)生吸收,總)待測離子發(fā)生電離反應(yīng),生成離子,不

14、產(chǎn)生吸收,總吸收強(qiáng)度減弱,電離電位吸收強(qiáng)度減弱,電離電位6eV的元素易發(fā)生電離,火焰溫的元素易發(fā)生電離,火焰溫度越高,干擾越嚴(yán)重,如堿及堿土元素。度越高,干擾越嚴(yán)重,如堿及堿土元素。 通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來抑制或減少化學(xué)干擾:(1)釋放劑釋放劑與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋 放出來。 例:鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾。例:鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾。(2)保護(hù)劑保護(hù)劑與待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物,防止干擾物質(zhì)與其作用。 例:加入例:加入EDTA生成生成EDTA-Ca,避免磷酸根與鈣作用。,避免磷酸根與鈣作用。(3)飽和劑飽和劑加入足夠的干擾元素,使干擾趨

15、于穩(wěn)定。 例:用例:用N2OC2H2火焰測鈦時,在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加火焰測鈦時,在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入入300mgL-1以上的鋁鹽,使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。以上的鋁鹽,使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。(4)電離緩沖劑電離緩沖劑加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離。 例:加入足量的銫鹽,抑制例:加入足量的銫鹽,抑制K、Na的電離。的電離。 化學(xué)干擾的抑制化學(xué)干擾的抑制(2)某些易電離的元素在火焰中易發(fā)生電離,使參與原子吸收的基態(tài)原子減少,引起原子吸收信號降低,這就稱為電離干擾,是化學(xué)干擾的一種重要形式。 消除方法:一般采取在試液中加入更易電離的元素,有效地抑制待測元素的電離,這種試劑稱消電離劑

16、。例:加入足量的銫鹽,抑制K、Na的電離。 消電離劑是在火焰中能夠提供大量電子,又不會在所用波長發(fā)生吸收的易電離的元素。 試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng),主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等。 可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來消除。4.2 物理干擾4.3 光譜干擾 待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全,這類干擾主要來自光源和原子化裝置,主要有以下幾種: (1)在分析線附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近 線,可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。 (2)空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射 換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。 (3)燈的輻射

17、中有連續(xù)背景輻射 用較小通帶或更換燈(4)背景吸收干擾 用鄰近非共振線校正背景 連續(xù)光源校正背景5.1 儀器各部件說明5.2 開機(jī)準(zhǔn)備工作5.3 打開操作界面5.4 儀器參數(shù)設(shè)置5.5 測定方法參數(shù)設(shè)置5.6 測定順序設(shè)置5.7 結(jié)果顯示設(shè)置5.8 測定前準(zhǔn)備工作5.9 測定完成后的工作五、火焰原子吸收操作方法五、火焰原子吸收操作方法儀器開關(guān)儀器開關(guān)空氣壓縮機(jī)空氣壓縮機(jī)穩(wěn)壓電源穩(wěn)壓電源空氣開關(guān)空氣開關(guān)空氣流量空氣流量旋紐旋紐點火開關(guān)點火開關(guān)5.1 儀器各部件說明儀器各部件說明乙炔流量旋紐 儀器各部件說明儀器各部件說明溢流管溢流管水封水封霧化器霧化器進(jìn)樣管進(jìn)樣管空氣空氣(左左),乙炔乙炔(右右)

18、流量計流量計陰極燈陰極燈 1. 將標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品溶液準(zhǔn)備好 2. 將待測元素空心陰極燈換到儀器上 3. 檢查空氣開關(guān)旋紐和乙炔開關(guān)旋紐,將其 順時針關(guān)上 4. 接通總電源 5. 打開儀器開關(guān)和微機(jī)開關(guān)5.2 開機(jī)前的準(zhǔn)備工作開機(jī)前的準(zhǔn)備工作雙擊操作程序快捷圖標(biāo)雙擊操作程序快捷圖標(biāo),打開操打開操作界面,界面顯示與上次退出作界面,界面顯示與上次退出時界面顯示相同時界面顯示相同5.3打開操作界面打開操作界面單擊單擊”Instrument”圖標(biāo),然后單擊圖標(biāo),然后單擊“Open”,出現(xiàn)一新窗口,出現(xiàn)一新窗口5.4 儀器參數(shù)設(shè)置儀器參數(shù)設(shè)置 選擇選擇火焰原子吸收方式火焰原子吸收方式(FL), 然后然后單

19、擊單擊“打開打開”在儀器圖下方空白處點擊右鍵,出現(xiàn)在儀器圖下方空白處點擊右鍵,出現(xiàn)“Properties”按紐,然后單擊按紐按紐,然后單擊按紐選擇選擇“No Sampler”,單擊,單擊“Element Lamp Table”將要測定的元素如將要測定的元素如“Au”填入到燈填入到燈架表第架表第1欄中,單擊欄中,單擊“確定確定”退出退出單擊“File”,然后單擊“Save”單擊單擊“Method”,然后單擊,然后單擊“Open”,選擇,選擇各項參數(shù)已經(jīng)設(shè)定好的已有測定方法,或在各項參數(shù)已經(jīng)設(shè)定好的已有測定方法,或在其基礎(chǔ)上進(jìn)行修改。其基礎(chǔ)上進(jìn)行修改。5.5.1 測定方法參數(shù)設(shè)置(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)測定

20、方法參數(shù)設(shè)置(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)或者單擊或者單擊“New”,新建測定方法全部,新建測定方法全部參數(shù),參數(shù),“Natrix”處填測定體系,其它處填測定體系,其它需說明的問題填到需說明的問題填到“Notes”中中在在“Description”下單擊下單擊“Element”右邊右邊按紐,從彈出元素表中選擇要測定的元素按紐,從彈出元素表中選擇要測定的元素,單擊,此時儀器開始自動調(diào)整。,單擊,此時儀器開始自動調(diào)整。在在“Instrument”下,設(shè)定下,設(shè)定燈電流燈電流,測定波長測定波長,狹縫寬度和高度狹縫寬度和高度單擊波長右邊的按紐,根據(jù)測定濃度范圍,單擊波長右邊的按紐,根據(jù)測定濃度范圍,選擇合適的測定波長

21、;燈電流和狹縫寬度、選擇合適的測定波長;燈電流和狹縫寬度、高度一般使用儀器推薦值高度一般使用儀器推薦值在在“Measurement”下,選擇測量方式,設(shè)定讀數(shù)時下,選擇測量方式,設(shè)定讀數(shù)時間(間(1s),持續(xù)時間(),持續(xù)時間(1s),重復(fù)測量次數(shù)(),重復(fù)測量次數(shù)(3)選擇選擇“積分積分”,“峰高峰高”,“峰面積峰面積”,或,或“平均值平均值”測量方式,一般選測量方式,一般選“積分積分”測量方式測量方式在在“Calibrition”窗口下,選擇校準(zhǔn)方式等窗口下,選擇校準(zhǔn)方式等選擇選擇“過零點最小二乘法過零點最小二乘法”(標(biāo)準(zhǔn)曲線法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法)設(shè)定設(shè)定“濃度單位濃度單位”,“小數(shù)點后數(shù)字位數(shù)

22、小數(shù)點后數(shù)字位數(shù)”,其他各項參照此圖設(shè)置,其他各項參照此圖設(shè)置在在“Standards”下,將標(biāo)準(zhǔn)系列濃度鍵入到下,將標(biāo)準(zhǔn)系列濃度鍵入到各欄中各欄中在在“Flame”下,選擇下,選擇“空氣空氣-乙炔乙炔”火焰類火焰類型,其它各項對本儀器不用選擇型,其它各項對本儀器不用選擇單擊單擊“Samples”按紐,排好進(jìn)樣順序,開按紐,排好進(jìn)樣順序,開始測定后,儀器即按此順序提示提供樣品始測定后,儀器即按此順序提示提供樣品一般先作一般先作“校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線”,后作,后作“樣品樣品”5.6 進(jìn)樣順序設(shè)置進(jìn)樣順序設(shè)置如需改變進(jìn)樣順序,右鍵單擊左側(cè)數(shù)字欄,在如需改變進(jìn)樣順序,右鍵單擊左側(cè)數(shù)字欄,在彈出菜單中,單

23、擊彈出菜單中,單擊“Properties”單擊單擊“Measurement”右邊符號,右邊符號,選擇選擇“校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線”,或,或“樣品樣品”本例設(shè)置為:先作標(biāo)準(zhǔn)系列得校準(zhǔn)曲線,后作2個樣品,作完后,儀器直接給出樣品濃度值然后單擊然后單擊“Results”,單擊,單擊“Open”打開已有的可打開已有的可顯示存放測定結(jié)果的文件。顯示存放測定結(jié)果的文件。5.7 結(jié)果顯示設(shè)置結(jié)果顯示設(shè)置或單擊或單擊“New”,新建顯示存放測定結(jié)果的文件,新建顯示存放測定結(jié)果的文件,先 輸 入 文 件 名先 輸 入 文 件 名 “ A u 樣 品 測 定 , 然 后 單 擊樣 品 測 定 , 然 后 單 擊“Cre

24、ate”此為新建的空白此為新建的空白“Au 樣品測定樣品測定”文件,完成測定文件,完成測定前準(zhǔn)備工作后,單擊前準(zhǔn)備工作后,單擊“Start”按紐,即可開始測定按紐,即可開始測定,測定結(jié)果將顯示在空白處,并以此文件名保存,測定結(jié)果將顯示在空白處,并以此文件名保存 1. 接通排氣扇電源 2. 接通空壓機(jī)電源 3. 逆時針旋轉(zhuǎn)乙炔氣瓶開關(guān)把柄,打開乙炔氣源,調(diào)整其 壓力為(0.060.10MPa)。 4. 逆時針打開儀器空氣開關(guān),使其流量約為6.0L/min 5. 逆時針打開儀器乙炔氣開關(guān),使其流量約為2.0L/min 6. 用手按“Ignition”點火開關(guān),點燃乙炔火焰 7. 將放標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品

25、溶液的試劑架放到儀器邊待測5.8 測定前準(zhǔn)備工作測定前準(zhǔn)備工作完成準(zhǔn)備工作后,單擊“Start”開始測定儀器提示提供“零濃度溶液”,將取樣管插到“零濃度溶液”中,單擊“OK”,儀器利用“零濃度溶液”調(diào)零然后儀器提示提供“試劑空白溶液”,將取樣管插到“試劑空白溶液”中,單擊“OK”,儀器測定“試劑空白”吸光度值,根據(jù)前面設(shè)置,儀器重復(fù)作三次,顯示值為三次平均值,并利用此值對后面所得吸光度值進(jìn)行校正提供標(biāo)準(zhǔn)系列第一個溶液,單擊“OK”儀器測定標(biāo)準(zhǔn)系列第一個溶液吸光度值,同樣重復(fù)三次儀器測定標(biāo)準(zhǔn)系列第一個溶液吸光度值,此處顯示每次測定值儀器測定標(biāo)準(zhǔn)系列第一個溶液吸光度值,此處顯示平均值提供標(biāo)準(zhǔn)系列第

26、二個溶液,單擊“OK”儀器測定標(biāo)準(zhǔn)系列第二個溶液吸光度值,同樣重復(fù)三次提供標(biāo)準(zhǔn)系列第三個溶液,單擊“OK”儀器測定標(biāo)準(zhǔn)系列第三個溶液吸光度值,同樣重復(fù)三次提供第一個樣品溶液,單擊“OK”儀器測定第一個樣品溶液吸光度值,同樣重復(fù)三次,并給出測定結(jié)果提供第二個樣品溶液,單擊“OK”,儀器測定第二個樣品溶液,并給出測定結(jié)果完成在“Sample”處所設(shè)定測定任務(wù)后,儀器自動停止測定,或單擊“Stop”停止測定單擊“Full Calibration”行,可得校準(zhǔn)曲線,和相關(guān)系數(shù)單擊每一行,可查看三次測定值在在“Method”中中“Calibration”條下,選擇條下,選擇“標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)加入法”校準(zhǔn)方式校準(zhǔn)方式5.5.2 測定方法參數(shù)設(shè)置(標(biāo)準(zhǔn)加入法)其它各項設(shè)置參照此窗口顯示進(jìn)行在在“Method”中中“Standards”條下,將標(biāo)準(zhǔn)加條下,將標(biāo)準(zhǔn)加入的四個標(biāo)準(zhǔn)濃度鍵入入的四個標(biāo)準(zhǔn)濃度鍵入測試順序設(shè)置為:先作校準(zhǔn),后作樣品 標(biāo)準(zhǔn)加入法參數(shù)設(shè)置,除有上面幾處標(biāo)準(zhǔn)加入法參數(shù)設(shè)置,除有上面幾處不同外,其它與標(biāo)準(zhǔn)曲線法相同不同

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