基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 蒸餾及常量法測沸點(diǎn)液體有機(jī)混合物的純化和分離，溶劑的回收，經(jīng)常采用蒸餾的方法來完成。蒸餾包括常壓蒸餾（簡單蒸餾）、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾等。減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾將在后面的學(xué)習(xí)中介紹。蒸餾、分餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾都是有機(jī)制備中常用的重要操作。一般用于以下幾個(gè)方面：（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差別時(shí)才能達(dá)到有效的分離；（2）測定化合物的沸點(diǎn)；（3）提純，除去不會(huì)發(fā)的雜質(zhì)；（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑進(jìn)行濃縮溶液。沸點(diǎn)是液體有機(jī)化合物的重要物理常數(shù)。根據(jù)被測液體的量分為常量法和微量法兩種，用蒸餾的方法來測定液體沸點(diǎn)方法叫常量法，此法一般需要樣品量不少于10mL，

2、適合對熱易分解、易氧化的化合物。當(dāng)樣品量較少時(shí)，需要采用微量法測定沸點(diǎn)。本次實(shí)驗(yàn)利用蒸餾操作進(jìn)行常量法測液體沸點(diǎn)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解蒸餾的原理及沸點(diǎn)的意義；2.掌握蒸餾裝置儀器選擇、連接和拆卸；3.掌握常量法測定沸點(diǎn)、分離提純乙醇以及簡單蒸餾的基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理所謂蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵猓謱⒄魵饫淠秊橐后w這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作。蒸餾裝置是由蒸餾（熱源、蒸餾瓶、溫度計(jì)）、冷凝（冷凝管）、接收（接液管、接收器）三個(gè)部分組成（如圖7.1）。圖7.1蒸餾裝置圖當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，由于分子運(yùn)動(dòng)使其從液體表面逃逸出來，形成蒸氣壓，隨著溫度的升高，蒸氣壓增大，待蒸氣壓和大氣壓相等時(shí)，液體沸

3、騰，此時(shí)的溫度稱為該液體的沸點(diǎn)。每種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定的壓力下均有固定的沸點(diǎn)。在蒸餾液體混合物時(shí)低沸點(diǎn)組分“優(yōu)先”沸騰，被蒸出來，沸點(diǎn)高的隨后蒸出，不揮發(fā)的的則留在蒸餾瓶中，由此，可達(dá)到分離和提純的目的。但在蒸餾沸點(diǎn)比較接近的混合物時(shí)，各種物質(zhì)的蒸氣將同時(shí)蒸出，只不過低沸點(diǎn)的多一些，故難于達(dá)到較好的分離和提純的目的，因此，蒸餾對于沸點(diǎn)相差較大（如相差30）的液態(tài)混合物進(jìn)行分離和提純，效果較好。伴隨蒸餾的過程中，由此可測得液體混合物不同組分的沸點(diǎn)。三、儀器與試劑1.儀器：酒精燈或電熱套，石棉網(wǎng)，圓底燒瓶（50mL），蒸餾頭，溫度計(jì)，螺口接頭，直/球型冷凝管，橡皮管，接液管，錐形瓶，沸石（23

4、粒）2.試劑：工業(yè)酒精（甲醇水、丙酮水等）四、實(shí)驗(yàn)步驟1.蒸餾裝置（1）蒸餾部分是由熱源(電熱套或酒精燈等)、蒸餾瓶（圓底燒瓶、蒸餾頭）、溫度計(jì)組成。圓底燒瓶先用鐵夾被固定在熱源的上部，當(dāng)熱源采用酒精燈時(shí)，要根據(jù)酒精燈火焰的高低依次安裝鐵圈、石棉網(wǎng)，然后安裝燒瓶。注意瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng)底部12 mm，不要觸及石棉網(wǎng)；如用水浴、油浴或加熱套時(shí)，瓶底應(yīng)距水?。ɑ蛴驮。╁伒谆蚣訜崽變?nèi)套底部12 cm。蒸餾瓶液體體積不能超過2/3，也不能少于1/3。溫度計(jì)是由螺口接頭（溫度計(jì)套管）固定后插在蒸餾頭上部，保持水銀球的上沿與蒸餾頭支管的下沿平齊（見圖8.2）圖8.2溫度計(jì)水銀球的位置圖（2）冷凝部分是由冷凝管

5、構(gòu)成。冷凝管是由鐵夾固定在鐵架臺(tái)適當(dāng)?shù)奈恢茫纫c蒸餾頭緊密連接，又要與蒸餾部分的整體裝置協(xié)調(diào)、平穩(wěn)），冷凝管外部有上、下兩個(gè)側(cè)管，下側(cè)管為進(jìn)水口，用橡皮管連接自來水龍頭，上側(cè)管為出水口，套上橡皮管通向下水口，上端的出水口應(yīng)向上，才能保證套管內(nèi)充滿水，冷凝管的種類很多1，常用的有球形冷凝管和直形冷凝管等（見圖8.1）。（3）接收部分是由接液管和接受瓶組成，常用的接收器為：錐形瓶、圓底燒瓶等。儀器在組裝時(shí)要遵循自下而上，從左到右的原則。整套儀器要做到準(zhǔn)確，不論從側(cè)面或正面看上去，各個(gè)儀器的中心都要在一直線上。2.蒸餾操作（1）加料：取30mL工業(yè)酒精通過玻璃漏斗小心倒入圓底燒瓶中，并加入23粒沸

6、石2。加完后，恢復(fù)原裝置，檢查裝置的密閉性。（2）加熱：加熱前，小心打開自來水龍頭使水充滿冷凝管，然后開始加熱。最初宜用小火，以免圓底燒瓶因局部受熱而爆裂；慢慢增大火力使之沸騰，進(jìn)行蒸餾。然后調(diào)節(jié)火焰或調(diào)整電熱套電壓，使蒸餾速度以每秒12滴流出液為宜3。在蒸餾過程中應(yīng)使溫度計(jì)水銀球常有被冷凝的液滴潤濕，此時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)就是被測液體的沸點(diǎn)。記下讀數(shù)，收集餾分。此時(shí)溫度維持不變，如維持加熱速度，不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時(shí)（表明該段組分已經(jīng)被蒸完），再次記錄溫度計(jì)讀數(shù)并停止加熱。注意：不能蒸干！蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，再拆卸儀器，拆卸程序與裝配正相反，即從右到左，從上到下。3.數(shù)據(jù)

7、記錄與討論量取接收瓶中蒸出液體體積，計(jì)算收率；記錄乙醇沸點(diǎn)測量范圍（即沸程）。五、思考題1.加熱溶解待重結(jié)晶的粗產(chǎn)物時(shí)，為什么加入溶劑的量要比計(jì)算量略少？然后逐漸添加至恰好溶解，最后再加少量的溶劑，為什么?2.用活性炭脫色為什么要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入活性炭？3.使用布氏漏斗過濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷空面時(shí)會(huì)產(chǎn)生什么后果？4.抽濾結(jié)束時(shí)，如先關(guān)閉水泵會(huì)有什么現(xiàn)象產(chǎn)生?5.請歸納重結(jié)晶操作主要的關(guān)鍵步驟。注釋1蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體，液體的沸點(diǎn)高于130的用空氣冷凝管，低于130時(shí)用直行冷凝管，液體沸點(diǎn)很低時(shí)，可用球形冷凝管。2在蒸餾燒瓶中放少量沸石（或碎瓷片

8、），加熱時(shí)可防止液體暴沸，故將它們又稱為止爆劑。3加熱速度過快分離效果差。 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 二氧化碳的制備及其相對分子質(zhì)量的測定二氧化碳（CO2）為空氣中常見化合物之一，被認(rèn)為是造成溫室效應(yīng)的主要來源。常溫下CO2是一種無色無味氣體，密度略大于空氣，能溶于水，并生成碳酸。液態(tài)CO2和超臨界CO2均可作為溶劑，其超臨界比液體狀態(tài)具有更高的溶解性（具有與液體相近的密度和高溶解性，并兼?zhèn)錃怏w的低粘度和高滲透力）。液體CO2可作為織物的清洗劑，洗滌后液體CO2可通過減壓變成氣體很容易和織物分離，完全省去了用傳統(tǒng)溶劑清洗帶來的復(fù)雜后處理過程。液態(tài)CO2蒸發(fā)時(shí)會(huì)吸收大量的熱，當(dāng)它釋放大量的熱則凝成固體CO2，俗

9、稱干冰。干冰的使用范圍很廣，在食品、衛(wèi)生、工業(yè)、餐飲及人工降雨等領(lǐng)域都有應(yīng)用。本實(shí)驗(yàn)由大理石和稀鹽酸在啟普氣體發(fā)生器中反應(yīng)制得二氧化碳，然后根據(jù)阿伏伽德羅定律的基本原理測定其相對分子質(zhì)量。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)氣體相對密度法測定相對分子質(zhì)量的原理和方法。2. 加深理解理想氣體狀態(tài)方程式和阿佛加德羅定律。3. 鞏固啟普氣體發(fā)生器的使用，熟練掌握氣體的發(fā)生、凈化、干燥和收集等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理阿伏伽德羅定律：同溫、同壓、同體積的氣體含相同的分子數(shù)，即摩爾數(shù)相同。根據(jù)阿伏伽德羅定律，對于p、V、T相同的A、B兩種氣體，若以mA、mB分別代表體積的A、B兩種氣體的質(zhì)量，MA、MB分別代表A、B兩種

10、氣體的相對分子質(zhì)量。其理想氣體狀態(tài)方程式分別為：對于氣體A: p V=mA/MART對于氣體B: p V=mB/MBRT由以上兩式整理得： mA/ mB = MA /MB通過上式可知，利用相同溫度、體積、壓強(qiáng)下的二氧化碳質(zhì)量（mCO2）、空氣質(zhì)量m空氣和已知的空氣平均相對分子質(zhì)量可計(jì)算出二氧化碳的相對分子質(zhì)量（MCO2）。先根據(jù)實(shí)驗(yàn)時(shí)測得的大氣壓（p）和室溫（T）由理想氣體狀態(tài)方程計(jì)算得到體積為V的空氣質(zhì)量m空氣，再利用實(shí)驗(yàn)測得的（CO2 + 瓶 + 塞）的平均總質(zhì)量及（空氣 + 瓶 + 塞）的總質(zhì)量G1（g）差值即mCO2 m空氣，計(jì)算得到同體積的二氧化碳?xì)怏w質(zhì)量mCO2。最后利用公式求得M

11、CO2。其中29.0為空氣的平均相對分子質(zhì)量。二氧化碳的制備CaCO3+ 2HCl= CaCl2+CO2 + H2O大理石中含有硫，所以在氣體發(fā)生過程中會(huì)有硫化氫、酸霧、水汽產(chǎn)。因此，將產(chǎn)生的氣體依次通過裝有硫酸銅溶液、碳酸氫鈉溶液的洗氣瓶和裝有無水氯化鈣的干燥管可分別除去H2S氣體、酸霧和水汽。最后收集得到純凈干燥的二氧化碳?xì)怏w，經(jīng)稱重、計(jì)算得二氧化碳相對分子質(zhì)量。 三、儀器與試劑儀器：啟普發(fā)生器，洗氣瓶（2個(gè)），分析天平，干燥管，碘量瓶，玻璃管，臺(tái)秤，燒杯等。試劑：石灰石，無水CaCl2，NaHCO3(1 mol.L-1)，CuSO4(1 mol.L-1)。四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.裝配儀器并檢查

12、其氣密性檢查啟普發(fā)生器的氣密性后，按圖裝配儀器(從左到右)，再檢查整體裝置的氣密性。圖11.1 CO2氣體發(fā)生裝置2.加裝試劑按要求在啟普發(fā)生器中加入適量大理石和稀HCl（6 mol.L-1），鹽酸體積不宜超過漏斗的球形細(xì)頸處，向前后兩洗氣瓶中分別加入CuSO4（1 mol.L-1）和NaHCO3（1 mol.L-1），最后在干燥管內(nèi)加入無水CaCl2。3.稱量空瓶質(zhì)量取一潔凈而干燥的碘量瓶1，塞緊塞子，并在分析天平上稱量（空氣 + 瓶 +塞）的總質(zhì)量G1（g）。4.氣體制備、收集 緩慢打開啟普發(fā)生器旋塞，控制好反應(yīng)速度，氣體經(jīng)過凈化、干燥后，將導(dǎo)氣管伸入碘量瓶中，收集4-5 min后，用點(diǎn)燃

13、的火柴靠近瓶口（略微低于瓶口），如果火柴熄滅，說明氣體已收集滿2。5.稱量碘量瓶和二氧化碳的總質(zhì)量緩慢取出導(dǎo)氣管，用塞子塞緊瓶口，稱量充滿CO2的容器的總質(zhì)量（CO2 +瓶+塞）（g）。6.重復(fù)步驟4、5，直到碘量瓶和二氧化碳的總質(zhì)量與上次稱量的質(zhì)量相差不大于2 mg時(shí)為止，記下最后兩次稱量的質(zhì)量G2、G3。7.最后在瓶內(nèi)裝滿水，塞緊塞子，在臺(tái)秤上稱重G5，并測得實(shí)驗(yàn)時(shí)室溫和大氣壓。五、數(shù)據(jù)記錄和處理：1.室溫T（K）= 273+t = 2.氣壓p（pa）= 3.（空氣+瓶+塞）的總質(zhì)量G1（g）= 4.第一次時(shí)，（CO2 + 瓶 + 塞）的總質(zhì)量G2（g） = 5.第二次時(shí)，（CO2 + 瓶

14、 + 塞）的總質(zhì)量G3（g）= 6.（CO2 + 瓶 + 塞）的平均總質(zhì)量G4（g）= 7.（水 + 瓶 + 塞）的總質(zhì)量G5（g）= 8.瓶的容積V = 9.瓶內(nèi)空氣的質(zhì)量W空氣（g）= 10.CO2氣體的質(zhì)量WCO2 （g）= 11.CO2氣體的相對分子質(zhì)量（g. mol-1）= .12.CO2氣體的理論相對分子質(zhì)量（g. mol-1）= 44.01 13.七、思考題1.為什么用石灰石代替純試劑CaCO3制備CO2？2.為什么稱量二氧化碳時(shí)必須使用分析天平，而確定二氧化碳體積時(shí)使用臺(tái)秤稱量？3.為什么計(jì)算瓶子的容積時(shí)可以忽略空氣的質(zhì)量，而計(jì)算二氧化碳?xì)怏w的質(zhì)量時(shí)卻不能忽略？注釋1加鹽酸前必

15、須關(guān)閉啟普發(fā)生器導(dǎo)氣管旋塞，且液面以反應(yīng)時(shí)剛剛浸沒固體為宜，若加入過多，旋塞關(guān)閉后鹽酸會(huì)從漏斗上口溢出。2收集氣體的碘量瓶要保持潔凈和干燥，以免產(chǎn)生誤差。3收集CO2氣體時(shí)，導(dǎo)氣管一定要伸入錐形瓶底，保證CO2氣體充滿錐形瓶，抽出時(shí)應(yīng)緩慢向上移動(dòng)，并在管口處停留片刻。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 食醋中總酸度的測定食醋是人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚恼{(diào)味品，適量地食用食醋，有益于人體健康。食醋中的酸性物質(zhì)主要是醋酸，醋酸能夠殺滅細(xì)菌和溶解食物中的鈣、鐵、磷等有機(jī)物，使人容易吸收。在日常生活中，有各種各樣、形形色色的食醋，如：白醋、陳醋、糯米甜醋、自制家醋等。那么，食醋中醋酸的含量又是多少？本實(shí)驗(yàn)將對其進(jìn)行定量測定。食醋

16、中的醋酸含量可以通過酸堿中和反應(yīng)，用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定食醋溶液進(jìn)行測定。NaOH在稱量過程中不可避免地會(huì)吸收空氣中的二氧化碳，最終使實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果偏高，因此，為得到更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，必須將NaOH溶液用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。鄰苯二甲酸氫鉀和草酸常用作標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)?；鶞?zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合五項(xiàng)要求：一是純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）應(yīng)99.9；二是組成與它的化學(xué)式完全相符，如含有結(jié)晶水，其結(jié)晶水的含量均應(yīng)符合化學(xué)式；三是性質(zhì)穩(wěn)定，一般情況下不易失水、吸水或變質(zhì)，不與空氣中的氧氣及二氧化碳反應(yīng)；四是參加反應(yīng)時(shí)，應(yīng)按反應(yīng)式定量地進(jìn)行，沒有副反應(yīng)；五是要有較大的摩爾質(zhì)量，以減小稱量時(shí)的相對誤差。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解強(qiáng)堿滴定弱

17、酸的反應(yīng)原理及指示劑的選擇；2. .學(xué)會(huì)食醋中總酸度的測定方法3. 掌握氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；4熟練掌握滴定管，容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1.NaOH的標(biāo)定  NaOH溶液用基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4 ）標(biāo)定。標(biāo)定時(shí)遵守酸堿中和反應(yīng)原理，反應(yīng)方程式為：       KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O2.醋酸總酸度的測定 食醋中的主要成分是醋酸，此外還含有少量的其他弱酸如乳酸

18、等，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)是呈弱堿性，選用酚酞作指示劑。反應(yīng)方程式為： CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O三、儀器與試劑1.儀器托盤天平，電子天平，堿式滴定管（50mL），試劑瓶（500mL），燒杯，玻棒，移液管（25mL），三角錐形瓶（250mL），洗瓶，容量瓶（250 mL）等。2.試劑NaOH(0.1molL-1)，食用白醋，鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)1，酚酞指示劑（2gL-1乙醇溶液）等。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.NaOH溶液的配制與標(biāo)定（1）NaOH溶液的配制在托盤天平上稱取2g固體NaOH，加入新鮮的或煮沸除去CO

19、2的純水，溶解完全后，轉(zhuǎn)入帶橡皮塞的試劑瓶中，加水稀釋至500mL，充分搖勻。（2）NaOH溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取0.40.6 g鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別置于250 mL錐形瓶中，加水4050 mL溶解后，滴加酚酞指示劑12滴，用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，30秒內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。平行測定三份。計(jì)算NaOH溶液的濃度和各次標(biāo)定結(jié)果的相對平均偏差。2.食醋中醋酸含量測定 準(zhǔn)確移取10.00 mL稀釋后的食醋于100 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用移液管吸取上述試液25.00mL于錐形瓶中，加入20 mL 水，12&

20、#160;滴酚酞指示劑，搖勻，用已標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色，30秒內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。平行測定三份，計(jì)算食醋中醋酸含量（g100 mL-1），其相對平均偏差2不大于0.2%。五、數(shù)據(jù)記錄與處理表5.1 NaOH溶液的標(biāo)定 鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量/g   NaOH體積V1/mL初讀數(shù)  終讀數(shù)消耗NaOH體積  NaOH摩爾濃度（molL-1）   NaOH平均摩爾濃度（molL-1） 相對平均偏差(%)  表5.2. 食用白醋中總酸度的測定&#

21、160;NaOH平均摩爾濃度(molL-1)   白醋溶液體積/mLNaOH體積V2/mL初讀數(shù)  終讀數(shù)消耗NaOH體積  HAc摩爾濃度(molL-1)   HAc平均摩爾濃度(molL-1) 相對平均偏差(%)   六、思考題1.稱取KHC8H4O4和NaOH各用什么天平？為什么？ 2.測定食醋總酸度時(shí)，為什么選用酚酞為指示劑？能否選用甲基橙或甲基紅為指示劑？3.酚酞指示劑由無色變?yōu)槲⒓t色時(shí)，溶液的pH為多少？變紅的溶液在空氣中放置后又會(huì)變

22、為無色的原因是什么？注釋1 鄰苯二甲酸氫鉀在100125干燥1h后，置于干燥器中備用。2 進(jìn)行分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，往往要平行測定多次，然后取幾次結(jié)果的平均值作為該組分析結(jié)果的代表。但是測得的平均值和真實(shí)數(shù)值間經(jīng)常存在著差異，所以分析結(jié)果的誤差是不可避免的，為了分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，尋求分析實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生誤差的原因和誤差出現(xiàn)規(guī)律，我們采用相對平均偏差考察分析結(jié)果精密度，相對平均偏差表示如下： 算術(shù)平均值 絕對偏差 相對偏差 平均偏差 相對平均偏差 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 水的總硬度測定通常把含有較多鈣鹽和鎂鹽的水稱為硬水。水的硬度的高低與人體健康的關(guān)系極大。高硬度的水中的鈣、鎂離子能與硫酸根結(jié)合，使水產(chǎn)生苦澀味，還會(huì)使人的胃

23、腸功能紊亂，出現(xiàn)暫時(shí)的腹脹、排氣多、腹瀉等現(xiàn)象。測定水的硬度就是測定水中Ca2+、Mg2+的含量，也稱水的總硬度。水硬度表示方法有多種。目前我國采用德國硬度單位制，本實(shí)驗(yàn)硬度的計(jì)算為：一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握配位滴定法測定水硬度原理和方法；2.熟悉金屬指示劑鉻黑T 的變色原理及滴定終點(diǎn)的判斷；3.了解水硬度的測定意義和常用的硬度表示法。二、實(shí)驗(yàn)原理EDTA是化學(xué)中一種良好的配合劑，它有六個(gè)配位原子，形成的配合物叫做鰲合物，EDTA在配位滴定中經(jīng)常用到，一般是測定金屬離子的含量。以測Ca2+和Mg2+為例其測定原理是： 滴定前： M + EBT ® M-EBT (紅色) 主反應(yīng)： M +

24、Y® MY 終點(diǎn)時(shí)： M-EBT + Y® MY + EBT (紅色) （藍(lán)色） 滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)，即為終點(diǎn)。EBT即鉻黑T在這里做絡(luò)合指示劑。當(dāng)鉻黑T 指示劑溶于水后，在水中存在解離平衡：而鉻黑T 與Ca2+、Mg2+形成紫紅色配合物，因此，使用鉻黑T 為指示劑的最適宜的酸度范圍應(yīng)是pH = 910.5。實(shí)驗(yàn)證明：鉻黑T、EDTA 與Ca2+ 、Mg2+形成的配合物穩(wěn)定性為CaY2-> MgY2-> MgHIn>CaHIn，鉻黑T 與Mg2+顯色敏銳。滴定時(shí)，鉻黑T 與Mg2+首先結(jié)合使溶液顯紫紅色，隨著EDTA 加入，溶液中Ca2+ 、Mg2

25、+與EDTA 反應(yīng)，終點(diǎn)附近EDTA 奪取與鉻黑T 結(jié)合的金屬離子，釋放出指示劑，從而溶液的顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。本實(shí)驗(yàn)以鉻黑T 為指示劑，在pH 10 氨性緩沖溶液條件下，加入三乙醇胺作掩蔽劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可以測定Ca2+和Mg2+總量，三乙醇胺在本實(shí)驗(yàn)中是用來掩蔽自來水中的Fe3+，Al3+等。三、儀器與試劑儀器：電子天平，酸式滴定管（50mL），燒杯，錐形瓶（250mL），容量瓶（250 mL），移液管等。試劑：EDTA二鈉鹽（s）（AR），ZnSO4·7H2O基準(zhǔn)物質(zhì)，氨緩沖溶液（pH 10），鉻黑T（1%的三乙醇胺-無水乙醇溶液），三乙醇胺(1:1)，自來水

26、試樣等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.溶液的配制 （1）配制 250mL0.01 mol·L-1的 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.7189g ZnSO4·7H2O于燒杯中，溶解，定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，定容，計(jì)算ZnSO4·的濃度。（2）配制250mL 0.01 mol·L-1的EDTA溶液計(jì)算，稱取EDTA二鈉鹽于燒杯中，溶解，加水稀釋至250ml，倒入棕色試劑瓶中待用。2.EDTA溶液的標(biāo)定用移液管吸取 25.00mL Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加20mL水和5mL的氨緩沖溶液，再加3滴鉻黑T指示劑，搖均勻，用EDTA溶液滴定，當(dāng)溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)

27、，記錄消耗EDTA 溶液體積，平行三次。取平均值計(jì)算EDTA的準(zhǔn)確濃度。3.總硬度的測定取澄清的水樣100 mL（用移液管量取，為什么？）放入250 mL 錐形瓶中，加入5mL 氨緩沖溶液和3mL三乙醇胺，再加3 滴鉻黑T 指示劑，搖均勻，然后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)，記錄消耗EDTA 溶液體積，平行三次，計(jì)算水的總硬度，其相對平均偏差不大于0.2%。五、思考題1.測定水的總硬度時(shí)，為什么要控制溶液的pH 值為10？2.測定水的硬度時(shí)，哪些離子的存在會(huì)干擾測定？如何消除干擾？實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 從茶葉中提取咖啡因茶葉是一種含有多種生物堿的天然產(chǎn)物，其中以咖啡堿(又稱咖啡因)

28、為主，約占1%5%.，另外還含有11%-12%的丹寧酸(有名鞣酸)，0.6%的色素，纖維素，蛋白質(zhì)等?？Х葔A是弱堿性化合物，易溶于氯仿(12.5%)，水(2%)及乙醇(2%)等，在苯中的溶解度為1%(熱苯為5%)。丹寧酸易溶于水和乙醇，大不溶于苯。 咖啡堿是雜環(huán)化合物嘌呤的衍生物，它的化學(xué)名稱是1,3,7三甲基2,6二氧嘌呤，其結(jié)構(gòu)式如下： 咖啡因是雜環(huán)混合物嘌呤的衍生物（1, 3, 7-甲基二氧嘌呤）具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，主要作中樞神經(jīng)興奮藥。咖啡因也是感冒藥APC（阿司匹林-菲娜西汀咖啡因）及散利痛等止痛藥的成分之一，也可輔助治療小兒遺尿癥。無水咖啡因系白色針狀晶體，熔點(diǎn)

29、為234.5，苦味，能溶于水、乙醇、二氯甲烷等有機(jī)試劑等。含結(jié)晶水的咖啡因也為無水針狀晶體，加熱到100時(shí)即失去潔凈水，并開始升華，120時(shí)升華相當(dāng)顯著，至178時(shí)升華很快。 咖啡因的提取茶葉可選用適當(dāng)?shù)娜軇确?、乙醇、苯等）在索氏提取器（又稱脂肪提取器）中連續(xù)抽提，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。所得萃取液中除了咖啡因外，還含有葉綠素、單寧酸及其少量水解物等。通過蒸餾蒸去溶劑進(jìn)行濃縮，即得粗咖啡因。在粗咖啡因中加入生石灰，使其與單寧酸等酸性物質(zhì)作用生成鈣鹽，游離的咖啡因可通過升華作用被純化?？Х纫蚩梢酝ㄟ^測定熔點(diǎn)加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進(jìn)一步得到確證咖啡因作為堿，可與

30、水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點(diǎn)為137。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法。了解咖啡因的一般性質(zhì)。2. 掌握用索氏提取有機(jī)物的原理和方法；3. 進(jìn)一步熟悉萃取、蒸餾和升華等基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)相似相容原理、選擇適當(dāng)溶劑（95乙醇）、利用索氏提取提取器對茶葉中有效成分進(jìn)行提取。索氏提取器是利用回流及虹吸原理進(jìn)行設(shè)計(jì)的裝置，是將固體物質(zhì)中有效成分進(jìn)行反復(fù)連續(xù)萃取的一種方法。其作用較一般的萃取溶劑用量少，萃取時(shí)間短、效率高；一般是由蒸餾瓶（圓底燒瓶）、索氏提取器（提取筒）、回流冷凝管三部分組成（圖33.1）。萃取得到的咖啡因利用咖啡因具有升華性質(zhì)進(jìn)行產(chǎn)物純化、收集。三、儀器與試劑1.儀器：100mL圓底燒瓶，索氏提取器裝置，冷凝管，蒸發(fā)皿，酒精燈，石棉網(wǎng)，短頸漏斗等。2.試劑：5g茶葉，95%乙醇，生石灰等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.抽提（萃?。喝鐖D33.