2014年執(zhí)業(yè)藥師考試培訓(xùn)藥學(xué)專業(yè)知識(shí)一藥物分析

1、2014年執(zhí)業(yè)藥師考試培訓(xùn) 藥學(xué)專業(yè)知識(shí)（一）藥物分析國家藥品標(biāo)準(zhǔn)國家藥品標(biāo)準(zhǔn)：是國家為保證藥品質(zhì)量所制定的關(guān)于藥品的質(zhì)量指標(biāo)、檢驗(yàn)方法以及生產(chǎn)工藝的技術(shù)要求，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗(yàn)和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。涉及到藥品全過程。國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的效力“藥品必須符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)”。生產(chǎn)、銷售、使用不符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥品是違法的行為。國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定原則1.檢測項(xiàng)目的制訂要有針對性2.檢驗(yàn)方法的選擇要有科學(xué)性3.標(biāo)準(zhǔn)限度的規(guī)定要有合理性中國藥典的沿革1953。1963開始分一、二部。1977、1985有英文版出現(xiàn)。1990藥品紅外光譜集另行出版。1995取消拉丁文，二部外文名稱改為英文

2、名。2005開始分三部，第三部收載生物制品，首次將中國生物制品規(guī)程并入藥典2010中國藥典的基本結(jié)構(gòu)凡例的主要內(nèi)容1.關(guān)于規(guī)格的規(guī)定2.關(guān)于貯藏的規(guī)定3.關(guān)于檢驗(yàn)方法和限度的規(guī)定4.關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)品和對照品的規(guī)定5.關(guān)于計(jì)量單位的規(guī)定名稱單位長度米（m）分米（dm）厘米（cm）毫米（mm）微米（m）納米（nm）體積升（L）毫升（mL）微升（l）質(zhì)（重）量千克（）克（g）毫克（）微克（g）納克（ng）壓力兆帕（MPa）千帕（kPa）帕（Pa）動(dòng)力黏度帕秒（Pas）運(yùn)動(dòng)黏度平方毫米每秒（mm2/s）波數(shù)負(fù)一次方厘米（cm-1）密度千克每立方米（/m3）克每立方厘米（g/cm3）放射性活度吉貝可（GBq）

3、兆貝可（MBq）千貝可（kBq）貝可（Bq） 6.關(guān)于精確度的規(guī)定7.試驗(yàn)時(shí)的溫度水浴熱水溫水或微溫室溫冷水冰浴放冷98100 7080 4050 1030 210 0 至室溫8.試藥、試液、指示液、試驗(yàn)動(dòng)物、說明書、包裝、標(biāo)簽，符合相關(guān)規(guī)定試驗(yàn)用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。正文主要內(nèi)容1.名稱：中文、漢語拼音、英文2.有機(jī)物的結(jié)構(gòu)3.分子式和分子量4.來源或有機(jī)藥物的化學(xué)名稱5.含量或效價(jià)6.性狀主要記敘藥物的外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等。（常考）（1）溶解度（2）物理常數(shù)7.鑒別指用規(guī)定的試驗(yàn)方法來辨別藥物的真?zhèn)?。對已知物。?）化

4、學(xué)方法（2）物理化學(xué)方法（3）生物學(xué)方法8.檢查藥品安全性、有效性的試驗(yàn)方法和限度，以及均一性、純度等制備工藝要求的內(nèi)容。9.含量測定10.類別11.貯藏（與凡例“關(guān)于貯藏的規(guī)定”相聯(lián)系）附錄的主要內(nèi)容1.附錄制劑通則、通用的檢測方法和指導(dǎo)原則。制劑通則系按照藥物劑型分類，針對劑型特點(diǎn)所規(guī)定的基本技術(shù)要求。2.索引中文索引、英文索引。主要的外國藥典一、美國藥典（TheUnited States Pharmacopoeia)簡稱：USP二、英國藥典（BritishPharmacopoeia)簡稱：BP。三、歐洲藥典（EuropeanPharmacopoeia)簡稱：Ph.Eur.或E.P.四、日

5、本藥局方簡稱：JP。3.中國藥典收載品種的中文名稱為A.商品名 B.法定名C.化學(xué)名 D.英譯名E.學(xué)名B6.中國藥典規(guī)定原料藥的含量百分?jǐn)?shù)，如未規(guī)定上限時(shí)，系指不超過A.110.0 B.105.0C.103.3 D.101.0E.100.5 D D7.中國藥典規(guī)定“冷處”系指A.0 B.02C.25 D.210E.-22D8.中國藥典規(guī)定“極易溶解”系指A.溶質(zhì)(1g或1mL)能在溶劑不到0.1mL中溶解B.溶質(zhì)(1g或1mL)能在溶劑不到1mL中溶解C.溶質(zhì)(1g或1mL)能在溶劑不到3mL中溶解D.溶質(zhì)(1g或1mL)能在溶劑不到5mL中溶解E.溶質(zhì)(1g或1mL)能在溶劑不到10mL中

6、溶解B9.中國藥典的英文名稱是A.ChinesePharmacopoeia B.PharmaceuticalanalysisC.JapanesePharmacopoela D.BrmshPharmacopoeiaE.USPA11.藥典規(guī)定取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過規(guī)定量的A.0.1 B.1C.5 D.10E.2D12.中國藥典規(guī)定稱取“0.1g”系指A.稱取重量可為0.050.15g B.稱取重量可為0.060.14gC.稱取重量可為0.070.13g D.稱取重量可為0.080.12gE.稱取重量可為0.090.11gB17.中國藥典的頒布者為A.衛(wèi)生部 B.藥典委員會(huì)C.食品

7、藥品監(jiān)督管理局 D.國務(wù)院E.商務(wù)部C19.中國藥典收載藥物只用通用名稱，不再列副名是從哪年版開始A.2000年版 B.1995年版C.1990年版 D.1985年版E.1977年版B20.藥品紅外光譜圖收集在藥典的哪一部分內(nèi)容中A.不在藥典中，另行出版 B.凡例C.正文 D.附錄A藥品檢驗(yàn)工作的基本程序取樣檢驗(yàn)記錄報(bào)告。其中檢驗(yàn)包含:性狀、鑒別、檢查、含量測定。1.對取樣的要求2.對報(bào)告記錄的要求誤差誤差是測量值對真實(shí)值的偏離。誤差越小，測量的準(zhǔn)確性越高。1.按誤差的計(jì)算（1）絕對誤差（2）相對誤差2.按誤差的來源有效數(shù)字1.有效數(shù)字2.讀數(shù)3.要求4.有效數(shù)字的修約藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法的驗(yàn)

8、證一、準(zhǔn)確度二、精密度1.精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系2.要求3.考察內(nèi)容包括三、專屬性四、檢測限1.目視法2.信噪比法五、定量限六、線性七、范圍八、耐用性九、不同的檢驗(yàn)項(xiàng)目對方法驗(yàn)證指標(biāo)的要求效能指標(biāo)鑒別雜質(zhì)檢查定量測定限量測定含量測定效能指標(biāo)效能指標(biāo)鑒別鑒別雜質(zhì)檢查雜質(zhì)檢查含量測定含量測定定量測定定量測定限量測定限量測定準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度精密度精密度專屬性專屬性檢測限檢測限定量限定量限線性線性范圍范圍耐用性耐用性2.旋光計(jì)的檢定應(yīng)采用A.水 B.石英旋光管C.標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管 D.梭鏡E.蔗糖溶液C4.藥品檢驗(yàn)工作程序A.性狀、檢查、含量測定、檢驗(yàn)報(bào)告B.鑒別、檢查、含量測定、原始記錄C.取樣、檢驗(yàn)(性狀

9、、鑒別、檢查、含量測定)、記錄與報(bào)告D.取樣、鑒別、檢查、含量測定E.性狀、鑒別、含量測定、報(bào)告C8.下列誤差中屬于偶然誤差的是A.指示劑不合適引入的誤差B.滴定反應(yīng)不完全引入的誤差C.試劑純度不符合要求引入的誤差D.溫度波動(dòng)引入的誤差E.未按儀器使用說明正確操作引入的誤差D9.對藥品檢驗(yàn)工作中測量的有效數(shù)字的要求是A.只允許最末的一位差1B.只允許最末二位欠佳C.只允許最后一位差1D.只允許最后一位差0.3mgE.只允許最后一位差2C12.將0.12與6.205相乘，其積應(yīng)是A.0.7446B.0.745C.0.75D.0.74E.0.7 D D13.將0.369、0.0035、0.18相加

10、，其和應(yīng)是A.0.5525B.0.552C.0.553D.0.55E.0.6D19.減少分析測定中偶然誤差的方法為A.進(jìn)行對照試驗(yàn) B.進(jìn)行空白試驗(yàn)C.進(jìn)行儀器校準(zhǔn) D.進(jìn)行分析結(jié)果校正E.增加平行試驗(yàn)次數(shù)E20.RSD表示A.回收率 B.標(biāo)準(zhǔn)偏差C.誤差度 D.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差E.變異系數(shù)D21.精密度是指A.測得的測量值與真值接近的程度B.測得的一組測量值彼此符合的程度C.表示該法測量的正確性D.在各種正常試驗(yàn)條件下，對同一樣品分析所得結(jié)果的準(zhǔn)確程度E.對供試物準(zhǔn)確而專屬的測定能力 B22.回收率屬于藥物分析方法驗(yàn)收證指標(biāo)中的A.精密度 B.準(zhǔn)確度C.檢測限 D.定量限 E.線性與范圍 B25

11、.用于藥物雜質(zhì)定量檢查的分析方法驗(yàn)證不需要考慮A.耐用性 B.檢測限C.精密度 D.準(zhǔn)確度 E.定量限 B26.用于藥物鑒別的分析方法驗(yàn)證需要考慮A.范圍 B.線性C.準(zhǔn)確度 D.耐用性 E.精密度D30.測定樣品的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，至少應(yīng)有多少次測定結(jié)果才可進(jìn)行評價(jià)A.10 B.6C.8 D.5 E.3 B物理常數(shù)測定法熔點(diǎn)測定法一、基本概念1.固體溶化成液體。2.熔融同時(shí)分解3.熔化時(shí)自初熔至全熔旋光度測定一、基本概念1.旋光現(xiàn)象2.旋光度3.比旋度4.測定旋光度的意義旋光度的計(jì)算對液體供試品：tD=/lc對固體供試品：tD=100/lc物質(zhì)含量與旋光度的關(guān)系：物質(zhì)的含量與旋光度成正比。c=10

12、0/ltD三、測定方法1.旋光儀2.實(shí)驗(yàn)時(shí)調(diào)節(jié)溫度3.特別注意四、應(yīng)用1.鑒別2.雜質(zhì)檢查3.含量測定 PH值測定法測定法PH值的測定方法和注意事項(xiàng)測定方法1.定位2.用兩點(diǎn)法進(jìn)行校正，使所測的溶液PH值在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間3.藥典規(guī)定的五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 應(yīng)用1.PH檢查2.控制酸度 經(jīng)典試題1.旋光度測定時(shí)，所用光源是A.氫燈 B.汞燈C.鈉光的D線(589.3nm) D.254nm E.365nmC C6.中國藥典收載的熔點(diǎn)測定方法有幾種?測定易粉碎固體藥品的熔點(diǎn)應(yīng)采用哪一法A.2種，第一法 B.4種，第二法C.3種，第一法 D.4種，第一法 E.3種，第二法 C7.比旋度計(jì)算公式中c的單位

13、是A.gL B.mgmLC.100mgL D.g100mL E.molL D 10.測定溶液的pH值時(shí)，儀器定位后，要用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對儀器示值，誤差應(yīng)不大于多少個(gè)pH單位A.0.05pH B.0.04pHC.0.03pH D.0.02pH E.0.01Ph D11.測定旋光度的藥物分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是A.飽和結(jié)構(gòu) B.不飽和結(jié)構(gòu)C.具有光學(xué)活性(含不對稱碳原子) D.共軛結(jié)構(gòu)E.含雜原子(如氮、氧、硫等)C12.旋光度測定時(shí)，配制溶液及測定時(shí)，除另有規(guī)定外，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至A.1030 B.1530C.2030 D.200.5 E.252 D13.稱取葡萄糖100.0g，加水溶解并稀釋至100.

14、0mL，于20用2dm測定管，測得溶液的旋光度為+10.5，求其比旋度A.52.5 B.-26.2C.-52.7 D.+5.25E.+105 D1617題共用選項(xiàng)A.鈉光 D線 B.日光 C.旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì) D.第二法 E.第三法16.中國藥典規(guī)定測不易粉碎固體藥品熔點(diǎn)的方法17.中國藥典規(guī)定測定凡士林及其類似物質(zhì)熔點(diǎn)的方法DE20.中國藥典測定熔點(diǎn)的儀器用具有A.燒杯 B.b形管C.溫度計(jì) D.毛細(xì)管E.加熱器ABCDE酸堿滴定法一、強(qiáng)酸強(qiáng)堿滴定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)：pH=7.00用強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸可選擇的指示劑:酚酞、甲基紅、甲基橙。二、強(qiáng)堿滴定弱酸（NaOH滴定醋酸）(1)在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)pH大于7;(

15、2)突躍范圍在堿性范圍；(3)選擇在堿性范圍內(nèi)變色的指示劑，如酚酞或百里酚酞等。三、強(qiáng)酸滴定弱堿1.化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)PH小于7。2.突躍范圍在酸性范圍。3.選擇酸性指示劑，如甲基紅、溴甲酚綠、甲基橙。非水溶液滴定法非水堿量法非水堿量法非水酸量法非水酸量法溶劑溶劑酸性溶劑：冰醋酸酸性溶劑：冰醋酸堿性溶劑：二甲基甲酰堿性溶劑：二甲基甲酰胺胺（DMF)DMF)、乙二胺、乙二胺滴定液滴定液高氯酸的冰醋酸滴定液（加醋酐除高氯酸的冰醋酸滴定液（加醋酐除水分）水分）甲醇鈉的苯甲醇鈉的苯- -甲醇溶液甲醇溶液 、氫氧化四丁基銨的甲苯、氫氧化四丁基銨的甲苯- -甲醇溶液甲醇溶液滴定液的配滴定液的配制與標(biāo)定制與標(biāo)定鄰

16、苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)晶鄰苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物質(zhì)，結(jié)晶紫為指示劑紫為指示劑苯甲酸為基準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸為基準(zhǔn)物質(zhì) 麝香麝香草酚藍(lán)草酚藍(lán)為指示劑為指示劑終點(diǎn)判斷終點(diǎn)判斷電位法電位法指示劑：結(jié)晶紫指示劑：結(jié)晶紫紫紫藍(lán)紫、藍(lán)、綠、黃綠藍(lán)紫、藍(lán)、綠、黃綠黃綠黃綠強(qiáng)堿強(qiáng)堿弱堿弱堿指示劑：指示劑：麝香草酚藍(lán)（百里酚藍(lán)）麝香草酚藍(lán)（百里酚藍(lán)）偶氮紫偶氮紫溴酚藍(lán)溴酚藍(lán)氧化還原滴定法直接碘量法直接碘量法剩余碘量法剩余碘量法滴定反應(yīng)滴定反應(yīng)I I2 2 + +還原性物質(zhì)還原性物質(zhì)2I-2I-I I2 2( (定量過量）定量過量）+ +還原性物質(zhì)還原性物質(zhì)2I2I- -+ I+ I2 2( (剩余）剩余） I I2

17、2( (剩余剩余)+)+ 2S2S2 2O O3 32-2- 2I 2I- - + S+ S4 4O O6 62-2-反應(yīng)條件反應(yīng)條件酸性、中性或弱堿性酸性、中性或弱堿性指示劑指示劑淀粉指示劑淀粉指示劑 碘碘淀粉指示劑淀粉指示劑滴定液滴定液碘滴定液碘滴定液碘滴定液碘滴定液+ +硫代硫酸硫代硫酸鈉鈉滴定液滴定液標(biāo)定基準(zhǔn)物標(biāo)定基準(zhǔn)物三氧化二砷三氧化二砷重鉻酸鉀重鉻酸鉀典型分析實(shí)例典型分析實(shí)例維生素維生素C咖啡因咖啡因一、碘量法一、碘量法總結(jié)經(jīng)典試題2.溴百里酚藍(lán)的pKIn為7.3，其變色范圍是A.4.46.4 B.6.38.3C.7.68.8 D.8.110.1 E.9.510.7 B4.用鹽酸滴

18、定液滴定氨水時(shí)，使用的指示劑是A.甲基紅 B.鉻黑TC.酚酞 D.淀粉 E.硫酸鐵銨 A5.標(biāo)定滴定液的準(zhǔn)確濃度時(shí)，需用A.對照品 B.標(biāo)準(zhǔn)品C.純凈物質(zhì) D.基準(zhǔn)物質(zhì) E.化學(xué)物質(zhì) D7.非水堿量法測定有機(jī)堿的氫鹵酸鹽時(shí)，應(yīng)加入何種試劑消除干擾A.醋酸銨 B.硝酸銀C.醋酸汞 D.硝酸 E.溴化鉀 C8.中國藥典規(guī)定亞硝酸鈉滴定法采用哪種方法指示終點(diǎn)A.電位法 B.外指示劑C.自身指示劑 D.永停滴定法 E.氧化還原指示劑 D10.直接碘量法測定的藥物應(yīng)是A.氧化性藥物 B.還原性藥物C.中性藥物 D.無機(jī)藥物E.有機(jī)藥物B16.標(biāo)定甲醇鈉的基準(zhǔn)物為A.苯甲酸 B.鄰苯二甲酸氫鉀C.硼砂 D

19、.枸櫞酸E.重鉻酸鉀 A18.亞硝酸鈉滴定法測定具芳伯氨基藥物時(shí)，加入溴化鉀固體可加速重氮化反應(yīng)速度的原因在于A.生成HNO2 B.生成NOClC.生成NOBr D.生成HBrE.NOBr重氮化反應(yīng)的速度比NOCl快300倍D19.下列酸堿指示劑中在酸性區(qū)域變色的有A.溴酚藍(lán) B.甲基橙C.甲基紅 D.酚酞E.百里酚酞 ABC20.滴定分析的方式有A.對照滴定法 B.直接滴定法C.置換滴定法 D.空白滴定法E.剩余滴定法BCE紫外分光光度法定量原理A=-lgT=-lgI/I0=Ecl（1)吸收系數(shù)摩爾吸收系數(shù)百分吸光系數(shù)吸光系數(shù)越大，表示該物質(zhì)對光的吸收能力越強(qiáng)。1%cm1E10M含量測定（1

20、)單組分樣品的定量方法對照品比較法C樣=C樣A樣A樣吸收系數(shù)法LEAC1%1cm二、紅外光譜與物質(zhì)結(jié)構(gòu)的關(guān)系峰位峰位峰強(qiáng)峰強(qiáng)歸屬基團(tuán)或化學(xué)鍵歸屬基團(tuán)或化學(xué)鍵3750375030003000強(qiáng)強(qiáng)O-H, N-HO-H, N-H3300330030003000弱中等弱中等=CH=CH、=CH=CH、Ar-HAr-H3000300027002700弱強(qiáng)弱強(qiáng)C-H (C-H (烷基）、烷基）、-CHO-CHO2400240021002100弱中等弱中等C=CC=C、C=NC=N1900190016501650強(qiáng)強(qiáng)C=OC=O( (醛、酮、羧酸及其衍生物）醛、酮、羧酸及其衍生物）167016701500

21、1500中等強(qiáng)中等強(qiáng)C=C, C=N, N-HC=C, C=N, N-H1300130010001000強(qiáng)強(qiáng)C-O(C-O(醚、酮、羧酸）醚、酮、羧酸）100100650650中等強(qiáng)中等強(qiáng)不同取代形式雙鍵、苯環(huán)不同取代形式雙鍵、苯環(huán)紅外光譜的測定方法儀器儀器光源光源單色器單色器吸收池吸收池檢測器檢測器UV-VisUV-Vis氘燈或氫燈，鎢燈氘燈或氫燈，鎢燈或鹵鎢燈或鹵鎢燈棱鏡光柵棱鏡光柵石英，玻璃石英，玻璃光電管，光電倍增管光二極，管陣光電管，光電倍增管光二極，管陣列檢測器列檢測器IRIR桂碳棒桂碳棒光柵光柵KBrKBr窗池窗池真空熱電偶真空熱電偶NernstNernst燈燈KBrKBr壓片壓

22、片高萊池高萊池經(jīng)典試題1.紫外-可見吸收光譜屬于A.電子躍遷光譜 B.分子振動(dòng)光譜C.發(fā)射光譜 D.熒光光譜 E.原子吸收光譜 A7.紫外光區(qū)的電磁波長范圍是A.200400nm B.400760nmC.100200nm D.50500nmE.0.762.5nmA910題共用選項(xiàng)A.UV B.IRC.HPLC D.MS E.GC9.表示紅外分光光度法的是10.表示紫外分光光度法的是 B A1516題共用選項(xiàng)A.紅外分光光度法 B.熒光分析法C.紫外-可見分光光度法 D.原子吸收分光光度法E.拉曼光譜法15.基于分子外層價(jià)電子吸收一定能量后，由低能級(jí)躍遷到較高能級(jí)16.基于分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍

23、遷產(chǎn)生的廣譜 C A1718題共用選項(xiàng)A.能斯特?zé)?B.吸收池C.光柵 D.真空熱電偶E.高萊池（紅外分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)）17.光源18.單色器 AC理論板數(shù)（塔板理論）n=16（tR/W)2=5.54（tR/W1/2)2色譜法的分類按分離原理進(jìn)行分類（1）吸附色譜法（2）分配色譜法（3）離子交換色譜法（4）分子排阻色譜法TLC法 結(jié)果檢視1.光學(xué)法2.化學(xué)法（1）通用型：碘、硫酸、熒光黃溶液。（2）專用型：茚三酮。二、薄層色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)1.檢測靈敏度2.比移值Rf=1/l03.分離效能R=2d/（W1+W2)三、薄層色譜法的應(yīng)用1.定性鑒別2.雜質(zhì)檢查（1）雜質(zhì)對照品法（2）自身稀釋對照

24、法類型吸附色譜分配色譜正相分配色譜反相分配色譜分離機(jī)理利用被分離組分的分子（溶質(zhì)分子）與流 動(dòng)相分子（溶劑分子）爭奪吸附劑表面活性中心的吸附能力的差別而達(dá)到分離。利用被分離組分溶于互不相溶的固定相和流動(dòng)相， 并達(dá)到平衡后的濃度之比（分配系數(shù)）的差別而被 分離。固定相硅膠、氧化鋁、高分子微球、分子篩極性鍵合相（氨基和氰 基硅烷鍵合相）非極性鍵合相（十八烷基 硅烷鍵合硅膠）及極性鍵合相流動(dòng)相烷烴（如正己烷）為底劑，加入適量的極性調(diào)整劑烷烴為底劑，加入適量的極性調(diào)整劑組成強(qiáng)極性流動(dòng)相（乙腈-水，甲醇-水）流出順序極性小的組分先流出極性小的組分先流出極性大的組分先流出比較比較HPLCHPLC兩種分離類

25、型兩種分離類型高效液相色譜儀檢測器（1）濃度型檢測器（選擇型）（2）質(zhì)量型檢測器（通用型）色譜系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)1.理論塔板數(shù)n=16（tR/W)2=5.54（tR/W1/2)22.分離度同薄層色譜法分離度計(jì)算。R=2d/（W1+W2)3.重復(fù)性4.拖尾因子（T）用于評價(jià)色譜峰的對稱性看色譜峰是否對稱：r應(yīng)在0.951.05之間。105.02 dWThHPLC常用的定量方法1.內(nèi)標(biāo)法2.外標(biāo)法3.加校正因子的主成分自身對照法。4.不加校正因子的主成分自身對照法計(jì)算雜質(zhì)含量。5.面積歸一化法。RXRXAAC)(C含量色譜柱類型色譜柱類型 填充柱填充柱毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱分配柱分配柱吸附柱吸附柱開管型開管

26、型填充型填充型固定相組成固定相組成 固定液固定液+ +載體載體吸附劑、分子篩、吸附劑、分子篩、 高分子多孔小球高分子多孔小球毛細(xì)管壁毛細(xì)管壁+ +固定液固定液載體、吸載體、吸附劑附劑固定液固定液烴類：角鯊?fù)闊N類：角鯊?fù)?硅氧硅氧烷類：烷類：SE-30SE-30、OV-17 OV-17 醇類：醇類：PEG-20MPEG-20M同分配柱同分配柱載體載體化學(xué)惰性的多孔性微化學(xué)惰性的多孔性微粒粒- - - - 4.檢測器檢測器類型檢測器類型適用范圍適用范圍火焰離子化檢測器（火焰離子化檢測器（FID)FID)大多數(shù)的有機(jī)化合物大多數(shù)的有機(jī)化合物氮磷檢測器（氮磷檢測器（NPD)NPD)適用于含氮、磷元素的

27、藥物適用于含氮、磷元素的藥物火焰光度檢測器（火焰光度檢測器（FPD)FPD)適用于含磷、硫元素的藥物適用于含磷、硫元素的藥物電子捕獲檢測器（電子捕獲檢測器（ECD)ECD)主要用于含鹵素、硫、氧、羰基、氰基的藥物主要用于含鹵素、硫、氧、羰基、氰基的藥物質(zhì)譜檢測器（質(zhì)譜檢測器（MS)MS)大多數(shù)藥物，更靈敏大多數(shù)藥物，更靈敏熱導(dǎo)檢測器（熱導(dǎo)檢測器（TCD)TCD)通用型，但靈敏度低，應(yīng)用較少通用型，但靈敏度低，應(yīng)用較少氣相色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子。常用的定量方法1.內(nèi)標(biāo)法。2.外標(biāo)法。3.面積歸一化法。4.標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法。經(jīng)典試題1.用于衡量柱效的參數(shù)是A.保留體積

28、B.峰高C.理論板數(shù) D.峰面積 E.保留時(shí)間 C2.在薄層色譜法中，比移值的最佳范圍是A.1.21.5 B.1.01.5C.0.51.0 D.0.30.5E.0.10.3D8.高效液相色譜法常用于進(jìn)行鑒別的參數(shù)是A.保留值 B.峰高C.半高峰寬 D.理論板數(shù)E.比移植A14.色譜峰的拖尾因子在什么范圍內(nèi)符合要求A.0.851.15 B.0.901.10C.0.951.05 D.0.991.01E.0.801.20C15.色譜系統(tǒng)的分離度應(yīng)為A.大于1.5 B.小于1.5C.大于2.0 D.小于2.0 E.等于1.5 A16.反相高效液相色譜法首選的流動(dòng)相是A.乙腈-水 B.環(huán)己烷C.甲醇-水

29、 D.丙酮E.三氯甲烷C17.用于衡量色譜峰是否對稱的參數(shù)是A.保留值 B.校正因子C.峰寬 D.拖尾因子 E.分離度 D18.高效液相色譜法的檢測器是A.電子捕獲檢測器 B.熱導(dǎo)檢測器C.蒸發(fā)光散射檢測器 D.氮磷檢測器E.火焰離子化檢測器C經(jīng)典試題1.在體內(nèi)藥物分析中最為常用的樣本是A.尿液 B.血液C.唾液 D.臟器 E.組織 B5.尿液的PH值A(chǔ).4.89.5 B.4.88.0C.4.89.0 D.5.08.0 E.5.58.0 B6.體內(nèi)藥物分析中去除蛋白質(zhì)的方法為A.加入強(qiáng)酸法 B.綴合物水解法C.液-液萃取法 D.固相萃取法E.化學(xué)衍生化法A9.健康成人一日排尿量為A.25L B

30、.15.5LC.16L D.27L E.15L E10.體內(nèi)樣品測定方法要求，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線所用濃度至少應(yīng)為A.1個(gè) B.2個(gè)C.3個(gè) D.4個(gè)E.6個(gè)E11.下列色譜法中不用于體內(nèi)樣品測定的是A.氣相色譜法 B.高效液相色譜法C.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 D.薄層色譜法E.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用D1314題共用選項(xiàng)A.五氟碘乙烷 B.三甲基氯硅烷C.乙酸酐 D.重氮甲烷 E.鄰苯二醛13.硅烷化試劑 14.?；噭〣C雜質(zhì)的限量檢查雜質(zhì)限量：指藥物中允許雜質(zhì)存在的最大量，通常用百分之幾或百萬分之幾（ppm)來表示。雜質(zhì)限量=雜質(zhì)溶液的濃度雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積供試器量100%L=CV/SLppm=CV/S1

31、06干擾及消除方法方法氯化物檢查法氯化物檢查法硫酸檢查法硫酸檢查法鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法原理原理ClCl- - + AgNO + AgNO3 3AgCl(AgCl(白白色）色）SOSO4 42-2- +BaCl +BaCl2 2BaSOBaSO4 4 ( (白色）白色）FeFe3+3+ + 6SCN + 6SCN- - Fe(SCN)Fe(SCN)6 6 3 3 ( (紅色）紅色）標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液NaClNaCl溶液溶液 0.01mg/ml0.01mg/ml，5 58ml8mlK2SO4 K2SO4 溶液溶液 0.1mg/ml0.1mg/ml，1 15ml5ml硫酸鐵銨溶液硫酸鐵銨溶液10mg/

32、ml10mg/ml，1 15ml5ml試劑試劑硝酸銀硝酸銀氯化鋇氯化鋇硫氰酸銨（過量）硫氰酸銨（過量）反應(yīng)條件反應(yīng)條件稀硝酸，稀硝酸，10ml10ml稀鹽酸，稀鹽酸，2ml2ml稀鹽酸稀鹽酸+ +氧化劑（過硫酸銨），氧化劑（過硫酸銨），4ml4ml干擾及干擾及消除消除沉淀沉淀過濾過濾過濾過濾萃取萃取顏色顏色內(nèi)消色法、外消色法內(nèi)消色法、外消色法內(nèi)消色法、外消色法內(nèi)消色法、外消色法比色比色黑色背景黑色背景黑色背景黑色背景白色背景白色背景重金屬檢查法第一法：硫代乙酰胺法第二法：熾灼后的硫代乙酰胺法第三法：硫化鈉法重金屬檢查法的比較方法方法硫代乙酰胺法硫代乙酰胺法熾灼殘?jiān)胱茪堅(jiān)蚧c法硫化鈉法適

33、用范圍適用范圍溶解后溶液澄清、無溶解后溶液澄清、無色的色的 藥物藥物難溶于水，或能與重金屬難溶于水，或能與重金屬離子離子 形成配位化合物的形成配位化合物的藥物藥物溶于堿而不溶于稀酸或在稀溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸酸 中生成沉淀的藥物中生成沉淀的藥物原理原理 PbPb2+2+ + Na + Na2 2S SPbS(PbS(黃色黃色 棕黑色）棕黑色）樣品處理樣品處理無無熾灼一加硝酸一加鹽酸一熾灼一加硝酸一加鹽酸一氨氨 水調(diào)中性一硫代乙酰水調(diào)中性一硫代乙酰胺反應(yīng)胺反應(yīng)無無)PbS(SHPb5 . 3pH22黃色棕黑色 砷鹽檢查法（一）古蔡法（二）二乙基二硫代氨基甲酸銀法砷鹽檢查法的比較方法方法古蔡法

34、古蔡法二乙基二硫代氨基甲酸銀法二乙基二硫代氨基甲酸銀法原原理理第一步第一步Zn + HCl HZn + HCl H2 2 + AsO + AsO3 33-3- AsH AsH3 3 第二步第二步砷化氫與溴化汞試紙反應(yīng)一黃色至棕色砷化氫與溴化汞試紙反應(yīng)一黃色至棕色斑點(diǎn)斑點(diǎn)砷化氫與二乙基二硫代氨基甲酸銀反應(yīng)一紅砷化氫與二乙基二硫代氨基甲酸銀反應(yīng)一紅色色標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)砷溶液，標(biāo)準(zhǔn)砷溶液，1mg As/ml1mg As/ml，用量，用量1 12ml2ml反應(yīng)試劑反應(yīng)試劑溴化汞試紙溴化汞試紙二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液結(jié)果判斷結(jié)果判斷目視比較色斑目視比較色斑目視比色

35、；目視比色；510nm510nm測定吸光度測定吸光度六、干燥失重測定法七、熾灼殘?jiān)鼨z查法八、易炭化物檢查法九、殘留溶劑測定法1.殘留溶劑的分類2.殘留溶劑的檢查方法十、溶液顏色檢查法溶液顏色檢查法是控制藥物中有色雜質(zhì)含量的方法。1.目視比色法2.分光光度法3.色差計(jì)法十一、澄清度檢查法經(jīng)典試題2.檢查重金屬時(shí)，若供試品有顏色干擾檢查，處理的方法應(yīng)為A.采用內(nèi)消法B.在對照溶液管中未加硫代乙酰胺試液前，先滴加稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，調(diào)至和供試品溶液一致C.熾灼破壞 D.提取分離 E.改變檢查方法B4.采用第一法(即硫代乙酰胺法)檢查重金屬雜質(zhì)時(shí)，要求溶液的pH值應(yīng)控制在33.5范圍內(nèi)。

36、此時(shí)應(yīng)加入A.鹽酸 B.氨-氯化銨緩沖液C.醋酸鹽緩沖液 D.酒石酸氫鉀飽和溶液(pH3.56)E.磷酸鹽緩沖液C5.藥物中重金屬雜質(zhì)檢查時(shí)，其溶液的pH值不要求在33.5的方法為A.第一法(硫代乙酰胺法) B.第二法C.第三法 D.第四法(微孔濾膜法) E.加硫化氫飽和溶液法C8.古蔡法檢查砷鹽時(shí)，與溴化汞反應(yīng)形成有色砷斑的物質(zhì)為A.砷化氫氣體 B.硫化氫氣體C.亞砷酸鹽 D.砷酸鹽 E.汞離子A9.藥物中殘留溶劑的測定，中國藥典使用的方法是A.高效液相色譜法 B.氣相色譜法C.薄層色譜法 D.紫外分光光度法E.紅外分光光度法 B10.藥物殘留溶劑測定法中，按國際上統(tǒng)一劃分，苯屬于A.第一類

37、溶劑 B.第二類溶劑C.第三類溶劑 D.第四類溶劑E.零類溶劑A13.檢查鐵鹽時(shí)，若溶液管與對照液管顏色的色調(diào)不一致，或所呈硫氰酸鐵顏色很淺不便于比較觀察時(shí)，處理的方法應(yīng)為A.加熱濃縮B.多加硫氰酸銨試液C.降低溶液酸度D.增加溶液堿度E.加入正丁醇或異戊醇將呈色的硫氰酸鐵提取分離 E15.當(dāng)藥物不溶于水、乙醇或可與重金屬離子形成配位化合物干擾檢查時(shí)，需將藥物加熱灼燒破壞，所剩殘?jiān)糜跈z查。此時(shí)灼燒的溫度應(yīng)保持在A.700800 B.500600C.500以下 D.600700E.800以上B18.遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)一般叫作A.易氧化物 B.易脫水有機(jī)物C.易炭化物 D.

38、碳水化合物 E.糖類物質(zhì)C19.Ag(DDC)法檢查砷鹽時(shí)，目視比色或于510nm波長處測定吸收度的有色膠態(tài)溶液中的紅色物質(zhì)應(yīng)為A.氧化汞 B.氧化亞銅C.硫化鉛 D.膠態(tài)金屬銀 E.膠態(tài)碘化銀 D20.Ag(DDC)法檢查砷鹽時(shí)，判斷結(jié)果依據(jù)A.砷斑顏色 B.Ag(DDC)吡啶溶液的體積C.Ag(DDC)吡啶吸收液的吸收度大小D.砷化氫氣體多少 E.峰面積大小C四、芳酸類藥物總結(jié)典型藥物典型藥物化學(xué)鑒別化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查含量測定含量測定阿司匹林阿司匹林水解后三氯化鐵反應(yīng)（紫堇色）水解后三氯化鐵反應(yīng)（紫堇色） 水解反應(yīng)（白色水解反應(yīng)（白色+醋酸臭氣）醋酸臭氣）溶液澄清度，溶液澄清

39、度，游離水楊酸游離水楊酸 有關(guān)物質(zhì)（有關(guān)物質(zhì)（HPLC)原料：酸堿滴定法原料：酸堿滴定法制劑：制劑：HPLC法法布洛芬布洛芬有關(guān)物質(zhì)（有關(guān)物質(zhì)（TLC法法）原料：酸堿滴定法原料：酸堿滴定法制劑：制劑：HPLC法法丙磺舒丙磺舒三氯化鐵反應(yīng)（米黃色三氯化鐵反應(yīng)（米黃色)水解產(chǎn)物反應(yīng)（硫酸鹽反應(yīng)）水解產(chǎn)物反應(yīng)（硫酸鹽反應(yīng)）酸度（酸堿滴定法）酸度（酸堿滴定法）有關(guān)物質(zhì)（有關(guān)物質(zhì)（HPLC法）法）HPLC法法經(jīng)典試題2.直接酸堿滴定法測定阿司匹林含量時(shí)，指示劑應(yīng)選用A.甲基橙B.甲基紅C.熒光黃D.酚酞E.結(jié)晶紫D3.阿司匹林制劑(片、腸溶片)中需要檢查的雜質(zhì)是A.游離水楊酸 B.易炭化物C.溶液澄清度

40、 D.間氨基酚E.酚類 A5.取某藥物適量，加碳酸鈉試液，加熱煮沸2min，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)出醋酸的臭氣，該藥物應(yīng)為A.對氨基水楊酸 B.水楊酸二乙胺C.阿司匹林 D.苯甲酸 E.二巰丙醇 C6.水楊酸與三氯化鐵的呈色反應(yīng)，所要求溶液的pH值應(yīng)為A.2 B.3 C.4 D.6 E.46E9.丙磺舒與三氯化鐵反應(yīng)是因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)中含有A.二丙胺 B.磺酰胺基 C.羧基 D.丙基 E.苯環(huán) C10.布洛芬緩釋膠囊需要測定A.硬度 B.釋放度 C.溶出度 D.崩解時(shí)限 E.粒度 B12.阿司匹林片劑含量測定中國藥典采用的方法是A.HPLC法 B.UV法 C.非水滴定法 D.酸堿滴

41、定法 E.GC法 A13.直接酸堿滴定法測定阿司匹林含量時(shí)，所用的“中性乙醇”溶劑是指A.pH值為7.0的乙醇 B.無水乙醇C.符合中國藥典(2005年版)所規(guī)定的乙醇 D.乙醇E.對酚酞指示液顯中性的乙醇 E15.取某藥物0.1g，加水10mL使溶解，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液，即顯紫堇色。該藥物應(yīng)為A.烏洛托品 B.三氯乙醛 C.甘油 D.阿司匹林 E.氯貝丁酯 D17.Ch.P規(guī)定阿司匹林腸溶片應(yīng)檢查A.溶出度 B.釋放度 C.均勻度 D.限度 E.光潔度 B20.中國藥典規(guī)定丙磺舒原料藥含量測定采用A.酸堿滴定法 B.非水溶液滴定法 C.GC D.HPLCE.氧化還原滴定法D典型藥物典

42、型藥物化學(xué)鑒別化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查含量測定含量測定苯巴比妥苯巴比妥銀鹽反應(yīng)（白色銀鹽反應(yīng)（白色）銅鹽反應(yīng)（紫色或紫色）銅鹽反應(yīng)（紫色或紫色）NaNONaNO2 2HH2 2SOSO4 4反應(yīng)（橙黃色）反應(yīng)（橙黃色） 甲醛甲醛HH2 2SOSO4 4反應(yīng)反應(yīng)（玫瑰紅色環(huán)）（玫瑰紅色環(huán)）酸度乙醇溶液的澄清酸度乙醇溶液的澄清度度 中性或堿性物質(zhì)中性或堿性物質(zhì) 有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)原料：銀量法原料：銀量法 片劑：片劑：HPLCHPLC司可巴比妥鈉司可巴比妥鈉銀鹽、銅鹽反應(yīng)（同上）銀鹽、銅鹽反應(yīng)（同上） 烯丙基反應(yīng)（使碘褪烯丙基反應(yīng)（使碘褪色）色） 測定衍生物熔點(diǎn)測定衍生物熔點(diǎn) NaNa火焰反應(yīng)

43、火焰反應(yīng)溶液的澄清度溶液的澄清度 中性中性或堿性物質(zhì)或堿性物質(zhì)溴量法溴量法注射用硫噴妥注射用硫噴妥鈉鈉銀鹽反應(yīng)（同上）銅鹽反應(yīng)（綠色銀鹽反應(yīng)（同上）銅鹽反應(yīng)（綠色）硫元素）硫元素反應(yīng)（堿性下與鉛生產(chǎn)白色反應(yīng)（堿性下與鉛生產(chǎn)白色，加熱，加熱 產(chǎn)生黑色產(chǎn)生黑色PbS)PbS)測定衍生物熔點(diǎn)測定衍生物熔點(diǎn) NaNa火焰反應(yīng)火焰反應(yīng)堿度堿度 有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)紫外法紫外法經(jīng)典試題1.中國藥典規(guī)定銀量法測定苯巴比妥含量時(shí)，指示終點(diǎn)的方法是A.鉻酸鉀法 B.鐵銨礬指不劑法C.吸附指示劑法 D.電位指示終點(diǎn)法 E.永停終點(diǎn)法 D3.中國藥典規(guī)定采用銀量法測定含量的藥物是A.鹽酸丁卡因 B.阿司匹林C.司可巴比

44、妥鈉 D.硫噴妥鈉E.苯巴比妥 E7.可與碘試液發(fā)生加成反應(yīng)，使碘試液的棕黃色消失的藥物是A.阿司匹林 B.司可巴比妥鈉C.硫噴妥鈉 D.苯巴比妥鈉E.鹽酸利多卡因 B8.具有硫元素反應(yīng)的藥物為A.苯巴比妥 B.司可巴比妥鈉C.異戊巴比妥鈉 D.硫噴妥鈉E.腎上腺素D9.紫外分光光度法測定注射用硫噴妥鈉的具體方法為A.吸收系數(shù)法 B.對照品對照法C.標(biāo)準(zhǔn)曲線法 D.差示分光法 E.解線性方程法 B10.巴比妥類藥物的共同反應(yīng)是A.與銅吡啶試液的反應(yīng) B.與三氯化鐵的反應(yīng)C.與亞硝酸鈉硫酸的反應(yīng) D.與甲醛-硫酸的反應(yīng)E.與碘試液的反應(yīng)A13.取某一巴比妥類藥物約50mg，置試管中，加甲醛試液（

45、或甲醛溶液）1mL，加熱煮沸，放冷，沿管壁緩慢加硫酸0.5mL，使成兩層，置水浴中加熱，界面顯玫瑰紅色。該藥物應(yīng)為A.硫噴妥鈉 B.苯巴比妥C.司可巴比妥鈉 D.異戊巴比妥 E.苯妥英鈉 B14.中國藥典規(guī)定檢查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是A.控制苯巴比妥酸雜質(zhì) B.控制中間體C.控制副產(chǎn)物 D.控制其純度 E.檢查其溶解度 A18.取某一巴比妥類藥物約0.2g，加氫氧化鈉試液5mL，與醋酸鉛試液2mL，即生成白色沉淀；加熱后沉淀變?yōu)楹谏?。該藥物?yīng)為A.異戊巴比妥 B.苯巴比妥鈉C.司可巴比妥鈉 D.硫噴妥鈉 E.苯妥英鈉 D19.取某藥物適量，加吡啶溶液（110）溶解后，加銅吡啶試液

46、，則產(chǎn)生綠色沉淀，該藥物是A.鹽酸普魯卡因 B.對乙酰氨基酚C.苯甲酸鈉 D.司可巴比妥鈉 E.注射用硫噴妥鈉E四、胺類藥物總結(jié)典型藥物典型藥物化學(xué)鑒別化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢特殊雜質(zhì)檢查查含量測定含量測定鹽酸普魯卡因鹽酸普魯卡因水解反應(yīng)（白色水解反應(yīng)（白色）氯化物反應(yīng)（白色）氯化物反應(yīng)（白色）重氮）重氮化反應(yīng)（橙黃化反應(yīng)（橙黃- -猩紅猩紅) )氯化物反應(yīng)（與硝酸銀生氯化物反應(yīng)（與硝酸銀生成白色成白色，與二氧化錳生成氯氣），與二氧化錳生成氯氣）對氨基苯甲對氨基苯甲酸酸(HPLC) (HPLC) 原料：亞硝酸原料：亞硝酸鈉滴定法鈉滴定法制劑：離子對制劑：離子對HPLCHPLC鹽酸利多卡因鹽酸利多卡因

47、硫酸銅的反應(yīng)（紫色）硫酸銅的反應(yīng)（紫色）氯化物反應(yīng)（同上）氯化物反應(yīng)（同上）HPLCHPLC對乙酰氨基酚對乙酰氨基酚三氯化鐵反應(yīng)（藍(lán)紫色）三氯化鐵反應(yīng)（藍(lán)紫色）對氨基酚對氨基酚原料：紫外法原料：紫外法制劑：制劑：HPLCHPLC重氮化反應(yīng)（水解后）重氮化反應(yīng)（水解后）對氯苯乙酰對氯苯乙酰胺胺腎上腺素腎上腺素三氯化鐵反應(yīng)（翠綠色三氯化鐵反應(yīng)（翠綠色堿化后紫色堿化后紫色紅色）紅色）過氧化氫反應(yīng)（血紅色）過氧化氫反應(yīng)（血紅色）酮體（酮體（UV) UV) 有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)原料：非水滴原料：非水滴定法定法制劑：制劑：HPLCHPLC經(jīng)典試題1.亞硝酸鈉滴定法測定鹽酸普魯卡因的含量的原理與哪項(xiàng)無關(guān)A.氧化

48、還原反應(yīng) B.中和反應(yīng)C.重氮化反應(yīng) D.芳香第-胺的反應(yīng) E.重氮化-偶合反應(yīng) B2.中國藥典直接用芳香第一胺反應(yīng)進(jìn)行鑒別的藥物是A.維生素E B.對乙酰氨基酚C.腎上腺素 D.鹽酸普魯卡因 E.鹽酸利多卡因D4.鹽酸利多卡因含量測定，中國藥典采用的方法是A.非水溶液滴定法 B.酸堿滴定法C.紫外-可見分光光度法 D.高效液相色譜法E.紅外光譜法D5.中國藥典采用水解后重氮化-偶合反應(yīng)進(jìn)行鑒別的藥物是A.鹽酸普魯卡因 B.鹽酸利多卡因C.腎上腺素 D.對乙酰氨基酚 E.頭孢羥氨芐 D6.某藥物的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍(lán)紫色，該藥物應(yīng)為A.鹽酸普魯卡因 B.苯佐卡因C.對乙酰氨基酚 D.水

49、楊酸 E.對氨基水楊酸鈉 C1518題共用選項(xiàng)A.酮體 B.對氨基苯甲酸C.對氨基酚 D.間氨基酚E.以上均不是下列藥物需要檢查的特殊雜質(zhì)是15.對乙酰氨基酚16.腎上腺素17.鹽酸普魯卡因18.利多卡因CABE19.鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中具有特征的結(jié)構(gòu)部分有A.芳伯氨基 B.側(cè)鏈中含有的脂肪胺氮C.酯鍵 D.氯化物（Cl-） E.分子極性 ABCD20.經(jīng)長久貯存或高溫加熱，鹽酸普魯卡因注射液變黃的原因存于A.該藥物水解產(chǎn)生對氨基苯甲酸B.對氨基苯甲酸脫羧產(chǎn)生苯胺C.苯胺被氧化為黃色化合物D.芳伯氨基的縮合反應(yīng)E.該藥物成鹽反應(yīng)ABC四、磺胺類藥物總結(jié)典型藥物典型藥物化學(xué)鑒別化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)

50、檢查特殊雜質(zhì)檢查含量測定含量測定磺胺甲噁唑磺胺甲噁唑硫酸銅反應(yīng)（草綠色）硫酸銅反應(yīng)（草綠色） 重氮化反重氮化反應(yīng)應(yīng)酸度、堿性溶液的澄酸度、堿性溶液的澄清度與顏色、氯化物、清度與顏色、氯化物、硫酸鹽硫酸鹽原料：亞硝酸鈉滴定法原料：亞硝酸鈉滴定法制劑：亞硝酸鈉滴定法制劑：亞硝酸鈉滴定法復(fù)方磺胺甲復(fù)方磺胺甲噁唑噁唑沉淀反應(yīng)（與碘生成棕褐色）重氮沉淀反應(yīng)（與碘生成棕褐色）重氮化反應(yīng)化反應(yīng)HPLCHPLC磺胺嘧啶磺胺嘧啶硫酸銅反應(yīng)（生成黃綠色硫酸銅反應(yīng)（生成黃綠色放置后放置后變?yōu)樽仙┲氐磻?yīng)變?yōu)樽仙┲氐磻?yīng)酸度、堿性溶液的澄酸度、堿性溶液的澄清度與顏色清度與顏色、氯化物氯化物原料：亞硝酸鈉滴定法

51、原料：亞硝酸鈉滴定法制劑：制劑：HPLCHPLC經(jīng)典試題1.中國藥典復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測定方法是A.碘量法 B.溴量法C.高效液相色譜法 D.紫外分光光度法E.亞硝酸鈉滴定法 C2.能與硫酸銅反應(yīng)產(chǎn)生草綠色沉淀的藥物是A.磺胺嘧啶 B.磺胺乙噁唑C.苯巴比妥 D.磺胺甲噁唑E.司可巴比妥鈉D3.中國藥典磺胺甲噁唑片的含量測定方法為A.鈰量法 B.紫外分光光度法C.高效液相色譜 D.亞硝酸鈉滴定法E.氣相色譜法 D4.中國藥典磺胺嘧啶的鑒別反應(yīng)是A.亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng) B.紅外吸收色譜法C.三氯化鐵反應(yīng) D.硫元素的反應(yīng)E.甲醛-硫酸反應(yīng)B58題共用選項(xiàng)A.司可巴比妥鈉 B.磺胺甲噁唑C.對

52、乙酰氨基酚 D.苯巴比妥E.注射用硫噴妥鈉 5.水解后重氮化-偶合反應(yīng)，可鑒別的藥物是6.直接重氮化-偶合反應(yīng)，可鑒別的藥物是7.與碘試液的加成反應(yīng)，可鑒別的藥物是8.甲醛-硫酸反應(yīng)，接界面顯玫瑰紅色環(huán)，可鑒別的藥物是CBAD910題共用選項(xiàng)A.亞硝酸鈉滴定法 B.溴量法C.碘量法 D.差示雙波長紫外分光光度法E.HPLC9.復(fù)方磺胺甲唑片的含量測定10.磺胺嘧啶含量測定的方法EA1820題共用選項(xiàng)A.亞硝酸鈉滴定法 B.非水堿量法C.永停滴定法 D.第二法-漿法E.HPLC法18.磺胺嘧啶含量測定的方法19.磺胺嘧啶含量測定指示終點(diǎn)的方法20.磺胺嘧啶片溶出度的測定方法 ACD四、鑒別反應(yīng)典

53、型藥物典型藥物化學(xué)鑒別化學(xué)鑒別特殊雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查含量測定含量測定異煙肼異煙肼氨制硝酸銀反應(yīng)（黒色氨制硝酸銀反應(yīng)（黒色)游離阱游離阱 有關(guān)物質(zhì)（有關(guān)物質(zhì)（HPLC)HPLC硝苯地平硝苯地平氫氧化鈉反應(yīng)（橙紅色）氫氧化鈉反應(yīng)（橙紅色）有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)(HPLC)鈰量法鈰量法左氧氟沙星左氧氟沙星比旋度測定比旋度測定 有機(jī)氟鑒別有機(jī)氟鑒別酸堿度酸堿度 溶液的澄清度溶液的澄清度 吸光度吸光度 光學(xué)異構(gòu)體光學(xué)異構(gòu)體 殘留溶劑殘留溶劑 有關(guān)物有關(guān)物質(zhì)（質(zhì)（HPLC)原料：原料：HPLC 制劑：制劑：HPLC 鹽酸氯丙嗪鹽酸氯丙嗪氧化反應(yīng)（硝酸氧化呈色）氧化反應(yīng)（硝酸氧化呈色） Cl-的反應(yīng)的反應(yīng)溶液澄

54、清度與顏色溶液澄清度與顏色 有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)（TLC)原料：非水溶液滴定法；原料：非水溶液滴定法；制劑：制劑：UV地西泮地西泮硫酸反應(yīng)（紫外光燈（硫酸反應(yīng)（紫外光燈（365nm)下，下， 顯顯黃綠色熒光）氯化物反應(yīng)黃綠色熒光）氯化物反應(yīng)乙醇溶液澄清度乙醇溶液澄清度 氯化物氯化物 有關(guān)物質(zhì)（有關(guān)物質(zhì)（HPLC)原料：非水溶液滴定法；原料：非水溶液滴定法；片劑：片劑：HPLC；注射液：；注射液：HPLC 氟康唑氟康唑熔點(diǎn)測定熔點(diǎn)測定 有機(jī)氟鑒別（有機(jī)破壞后與有機(jī)氟鑒別（有機(jī)破壞后與茜素氟茜素氟 蘭蘭-硝酸亞鈰反應(yīng)）硝酸亞鈰反應(yīng)）溶液的澄清度氟有關(guān)物質(zhì)溶液的澄清度氟有關(guān)物質(zhì) 含含氯化合物氯化合物原料

55、：非水溶液滴定法；原料：非水溶液滴定法；片劑：片劑：HPLC；膠囊：；膠囊：HPLC經(jīng)典試題1.異煙肼中的特殊雜質(zhì)為A.酸度 B.乙醇溶液澄清度C.游離肼 D.游離吡啶 E.游離水楊酸 C4.中國藥典規(guī)定鑒別某藥物的方法：取藥物約10mg，置試管中，加水2mL溶解后，加氨制硝酸銀試液1mL，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上形成銀鏡，該藥物是A.奧沙西泮 B.地西泮C.異煙肼 D.鹽酸氯丙嗪 E.奮乃靜 C5.利用與氫氧化鈉反應(yīng)鑒別的藥物為A.布洛芬 B.地西泮C.丙磺舒 D.諾氟沙星 E.硝苯地平 E6.地西泮注射液中應(yīng)檢查分解產(chǎn)物，采用的檢查方法為A.UV B.IRC.HPLC D.TLC

56、 E.酸堿滴定法 C7.下列需要測定比旋度的是A.異煙肼 B.硝苯地平C.左氧氟沙星 D.地西泮 E.鹽酸氯丙嗪 C8.硝苯地平含量測定方法為A.亞硝酸鈉滴定法 B.鈰量法C.碘量法 D.非水堿量法E.HPLC法B1416題共用選項(xiàng)A.制備衍生物測定熔點(diǎn) B.硫酸-熒光反應(yīng)顯黃綠色熒光C.水解后的重氮化-偶合反應(yīng) D.高效液相色譜法E.氧化反應(yīng)以下藥物的鑒別方法是14.鹽酸氯丙嗪15.地西泮16.左氧氟沙星EBD1720題共用選項(xiàng)A.紫外分光光度法 B.溴酸鉀法C.高效液相色譜法 D.鈰量法E.非水溶液滴定法下列藥物含量測定，中國藥典采用的方法是17.地西泮注射液18.左氧氟沙星片19.鹽酸氯

57、丙嗪注射液20.異煙肼CCAC八、生物堿類藥物總結(jié)典型藥典型藥物物鑒別鑒別特殊雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查含量測定含量測定鹽酸麻鹽酸麻黃堿黃堿比旋度測定雙縮脲反應(yīng)比旋度測定雙縮脲反應(yīng)( (與硫酸銅反與硫酸銅反應(yīng)成紫堇加乙醚后，乙醚層顯紫紅色應(yīng)成紫堇加乙醚后，乙醚層顯紫紅色, ,水層顯藍(lán)色）水層顯藍(lán)色）ClCl的反應(yīng)的反應(yīng)溶液澄清度溶液澄清度 酸堿度酸堿度 有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)原料：非水溶液滴定法原料：非水溶液滴定法 制制劑：劑：HPLCHPLC硫酸阿硫酸阿托品托品托烷生物堿的反應(yīng)（與發(fā)煙硝酸托烷生物堿的反應(yīng)（與發(fā)煙硝酸黃黃色、加醇制氫氧化鉀色、加醇制氫氧化鉀深紫色）深紫色）S02S02的反應(yīng)的反應(yīng)酸度茛菪

58、堿（旋光度法）有關(guān)物質(zhì)酸度茛菪堿（旋光度法）有關(guān)物質(zhì)（莨菪堿、顛茄堿）（莨菪堿、顛茄堿）非水溶液滴定法非水溶液滴定法 制劑：制劑：UVUV鹽酸嗎鹽酸嗎啡啡甲醛甲醛- -硫酸反應(yīng)（紫堇色）鉬硫酸反硫酸反應(yīng)（紫堇色）鉬硫酸反應(yīng)（紫色應(yīng)（紫色藍(lán)色藍(lán)色棕綠色）棕綠色） 鐵氰化鐵氰化鉀反應(yīng)（普魯士藍(lán)）鉀反應(yīng)（普魯士藍(lán)）ClCl的反應(yīng)的反應(yīng)阿撲嗎啡罌粟酸有關(guān)物質(zhì)（可待因、阿撲嗎啡罌粟酸有關(guān)物質(zhì)（可待因、蒂蒂巴因巴因、罌粟堿、那可?。⒗浰趬A、那可?。┰希悍撬芤旱味ǚㄔ希悍撬芤旱味ǚ?制制劑：劑：UVUV磷酸可磷酸可待因待因測定衍生物熔點(diǎn)測定衍生物熔點(diǎn) 氨試液反應(yīng)（無沉氨試液反應(yīng)（無沉淀）淀）亞硒酸

59、亞硒酸、硫酸反應(yīng)、硫酸反應(yīng)綠色綠色藍(lán)色藍(lán)色 磷酸鹽反應(yīng)磷酸鹽反應(yīng)酸度酸度 溶液的澄清度與顏色溶液的澄清度與顏色 有有關(guān)物質(zhì)（嗎啡）關(guān)物質(zhì)（嗎啡）原料：非水溶液滴定法原料：非水溶液滴定法 片片劑：劑：HPLC HPLC 注射液：非水溶注射液：非水溶液滴定法液滴定法 糖漿：酸堿滴定糖漿：酸堿滴定法法硫酸奎硫酸奎寧寧熒光反應(yīng)（與硫酸顯藍(lán)色熒光）綠奎熒光反應(yīng)（與硫酸顯藍(lán)色熒光）綠奎寧反應(yīng)（溴、氨試液寧反應(yīng)（溴、氨試液翠綠色）翠綠色） S02S02的反應(yīng)的反應(yīng)三氯甲烷三氯甲烷- -乙醇中不溶物乙醇中不溶物 其他其他 金雞納堿（金雞納堿（TLC)TLC)非水溶液滴定法非水溶液滴定法經(jīng)典試題1.非水滴定法測

60、定鹽酸麻黃堿含量時(shí)，加入醋酸汞試液的作用是A.和Cl-形成難電離的HgCl2 B.增加麻黃堿的堿性C.增強(qiáng)高氯酸的酸性D.消除鹽酸對滴定的影響E.使終點(diǎn)易于觀察 D5.下列沒有旋光性的藥物A.奎寧 B.麻黃堿C.阿托品 D.雌二醇 E.地塞米松 C6.硫酸阿托品中莨菪堿的檢查是利用了兩者A.吸附性差異 B.溶解性差異C.酸堿性的差異 D.旋光性質(zhì)的差異E.氧化還原性差異D7.托烷生物堿的特征反應(yīng)為A.氧化反應(yīng) B.沉淀反應(yīng)C.水解反應(yīng) D.Vitali反應(yīng)E.與FeCl3試液的反應(yīng) D8.嗎啡生物堿的特征反應(yīng)為A.Marquis反應(yīng) B.Cl-的反應(yīng)C.Keller-Kiliani的反應(yīng) D.