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文檔簡介

1、第五章光學丈量技術與儀器第五章光學丈量技術與儀器第一節(jié)第一節(jié) 阿貝折射儀阿貝折射儀 (Abb refractometer)第二節(jié)第二節(jié) 旋光儀旋光儀 (Polarimeter)第三節(jié)第三節(jié) 分光光度計分光光度計 (Spectrophotometer)第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometerAbb refractometer1.1.丈量望遠鏡丈量望遠鏡2.2.消色散手柄消色散手柄3.3.恒溫水入口恒溫水入口4.4.溫度計溫度計 5. 5.丈量棱鏡丈量棱鏡6.鉸鏈7.7.輔助棱鏡輔助棱鏡8.8.加液槽加液槽 9.反射鏡 10.讀數(shù)望遠鏡 11.轉軸 12.刻度盤罩13.1

2、3.閉合旋鈕閉合旋鈕 14.底座第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometerAbb refractometerBA,ABsinsinnnnAB入射角,入射角,折射角,折射角, nA nA , nB nB 為交界面兩側為交界面兩側兩種介質(zhì)的折射率折光率;兩種介質(zhì)的折射率折光率; nA,B nA,B 為介質(zhì)為介質(zhì) B B 對介對介質(zhì)質(zhì)A A的相對折射率的相對折射率假設介質(zhì)假設介質(zhì)A A為真空,規(guī)定為真空,規(guī)定 n n 1.0000 1.0000 ,nA,B nA,B nB nB 絕對折射率絕對折射率一束光從介質(zhì)一束光從介質(zhì)A進入介質(zhì)進入介質(zhì) B 時發(fā)時發(fā)生折射,折射景象服從折

3、射定律:生折射,折射景象服從折射定律:如如A A為空氣,為空氣,n n 空氣空氣 1.00029 1.00029 ,那,那么各物質(zhì)折射率為常用折射率,兩者么各物質(zhì)折射率為常用折射率,兩者之間的關系為:。之間的關系為:。絕對折射率常用折射率絕對折射率常用折射率 1.00029 1.00029光線從一種折射率小的介質(zhì)射入折射光線從一種折射率小的介質(zhì)射入折射率大的介質(zhì)率大的介質(zhì) B B 時時 (nA (nA nB) nB) ,那么,那么,入射角增大時,折射角也增,入射角增大時,折射角也增大。當入射角大。當入射角=90 =90 時,折射角為時,折射角為0 0 ,此折射角稱為臨界角,此折射角稱為臨界角。

4、0第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometer第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometer在兩介質(zhì)的界面上以在兩介質(zhì)的界面上以 0 0 90 90 的角度的角度射入光線時,光線經(jīng)折射率大的介質(zhì)后射入光線時,光線經(jīng)折射率大的介質(zhì)后,其折射角,其折射角0 0 結果是大于臨界角結果是大于臨界角的部分無光線經(jīng)過,成為暗區(qū);小于臨的部分無光線經(jīng)過,成為暗區(qū);小于臨界角的部分有光線經(jīng)過,成為亮區(qū)。臨界角的部分有光線經(jīng)過,成為亮區(qū)。臨界角成為明暗分界限的位置。界角成為明暗分界限的位置。0BBAsinsinsinnnn因此固定一種介質(zhì)時,因此固定一種介質(zhì)時,0 0

5、的大小與被測物質(zhì)的大小與被測物質(zhì)的折射率成簡單的函數(shù)關系,即為阿貝折射儀的折射率成簡單的函數(shù)關系,即為阿貝折射儀的設計原理的設計原理。0BBAsinsinsinnnn第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometer第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometer二、阿貝折射儀的構造二、阿貝折射儀的構造主要部分是兩個玻璃直角棱鏡主要部分是兩個玻璃直角棱鏡n n 1.751.75所構成,所構成,上為丈量棱鏡光學平面,上為丈量棱鏡光學平面,下為輔助棱鏡斜面粗糙的毛玻璃。下為輔助棱鏡斜面粗糙的毛玻璃。兩者之間約有兩者之間約有 0.1 mm 0.1 mm 0.15 m

6、m 0.15 mm 厚度空隙,厚度空隙,裝待測液體,使之鋪成薄層。裝待測液體,使之鋪成薄層。第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometer只需知棱鏡的折射率只需知棱鏡的折射率 n n棱,經(jīng)過測定待測液體的臨界棱,經(jīng)過測定待測液體的臨界0 0 就能求得待測液體的折射率就能求得待測液體的折射率n n液液.實踐上測定實踐上測定0 0 值很不方便。值很不方便。當折射光從棱鏡出來進入空氣又產(chǎn)生折射,折射角為當折射光從棱鏡出來進入空氣又產(chǎn)生折射,折射角為00,n n液與液與00之間的關系為:之間的關系為:r r為常數(shù);為常數(shù);n n棱棱=1.75 =1.75 測出測出00即可求出即可求

7、出n n液。液。22,00sinr nsincosr sinn液棱-0Asinsinsin棱棱nnn根據(jù)根據(jù)0,r第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometerAbb refractometer在實踐丈量折射率時,運用的入射光非單色光,在實踐丈量折射率時,運用的入射光非單色光,是多種單色光組成的普通白光,因不同波長是多種單色光組成的普通白光,因不同波長的光折射率不同而產(chǎn)生射散,在目鏡中看到的光折射率不同而產(chǎn)生射散,在目鏡中看到一條彩色的光帶,沒有明晰的明暗分界限,一條彩色的光帶,沒有明晰的明暗分界限,為此,在阿貝折射儀中安了一套消色散棱鏡為此,在阿貝折射儀中安了一套消色散棱

8、鏡( (補償棱鏡補償棱鏡) )經(jīng)過調(diào)理消色散棱鏡,使丈量棱經(jīng)過調(diào)理消色散棱鏡,使丈量棱鏡出來的色散光線消逝,明暗分界限明晰,鏡出來的色散光線消逝,明暗分界限明晰,此時測得的液體折射率相當于用單色光鈉光此時測得的液體折射率相當于用單色光鈉光 D D 線所測得的折射率線所測得的折射率 nD nD 。三、阿貝折射儀的運用方法三、阿貝折射儀的運用方法( (自學自學儀器安裝:恒溫選用儀器安裝:恒溫選用 (20.0 (20.0 0.1) 0.1)或或25.025.00.1)0.1)。校正:用蒸餾水校正,校正:用蒸餾水校正, 20 20 時為時為 1.3325 1.3325加樣:留意:棱鏡外表不清潔,可滴加

9、少量丙酮,加樣:留意:棱鏡外表不清潔,可滴加少量丙酮,調(diào)光:使十字線最明晰亮堂,并且使視場中彩帶消逝再調(diào)理調(diào)光:使十字線最明晰亮堂,并且使視場中彩帶消逝再調(diào)理讀數(shù)左旋鈕,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重和。讀數(shù)左旋鈕,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重和。假設出現(xiàn)彩色,一是調(diào)理不對,二是鏡面不干凈,三是假設出現(xiàn)彩色,一是調(diào)理不對,二是鏡面不干凈,三是液體未涂滿鏡面。液體未涂滿鏡面。5. 5. 讀數(shù):從望遠鏡重讀出刻度盤右邊的折射率數(shù)值準確到讀數(shù):從望遠鏡重讀出刻度盤右邊的折射率數(shù)值準確到小數(shù)點后第四位。溶液測定三次,取平均值。小數(shù)點后第四位。溶液測定三次,取平均值。第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射

10、儀Abb refractometer第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometer四、阿貝折射儀的運用本卷須知自學,重要四、阿貝折射儀的運用本卷須知自學,重要留意維護棱鏡,清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾留意維護棱鏡,清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙紙加試樣時不能將滴管口觸及鏡面,不得丈量酸堿加試樣時不能將滴管口觸及鏡面,不得丈量酸堿等腐蝕性液體。等腐蝕性液體。每次測定時,試樣要涂滿鏡面。每次測定時,試樣要涂滿鏡面。堅持儀器清潔及刻度盤,每次實驗終了,要用丙堅持儀器清潔及刻度盤,每次實驗終了,要用丙酮清洗擦干,后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之酮清洗擦干,后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面

11、之間,以維護鏡面。間,以維護鏡面。 讀數(shù)時,有時在目鏡中察看不到明晰的明暗讀數(shù)時,有時在目鏡中察看不到明晰的明暗 分界限,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充分界限,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充 滿液體;假設出現(xiàn)弧形光環(huán),那么能夠是由滿液體;假設出現(xiàn)弧形光環(huán),那么能夠是由于光于光 線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。 阿貝折射儀的測定范圍為阿貝折射儀的測定范圍為1.3 1.3 1.7 1.7 。 阿貝折射儀刻度盤左邊的讀數(shù)是測定含糖量阿貝折射儀刻度盤左邊的讀數(shù)是測定含糖量的。的。第一節(jié)阿貝折射儀第一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometer第一節(jié)阿貝折射儀第

12、一節(jié)阿貝折射儀Abb refractometer五、數(shù)字阿貝折光儀五、數(shù)字阿貝折光儀數(shù)字阿貝折光儀的任務原理與上面的完全一樣,數(shù)字阿貝折光儀的任務原理與上面的完全一樣,但讀數(shù)時儀器的角度數(shù)字轉換系統(tǒng)將角度但讀數(shù)時儀器的角度數(shù)字轉換系統(tǒng)將角度量轉換成數(shù)字量,而后數(shù)字顯示出被測樣品量轉換成數(shù)字量,而后數(shù)字顯示出被測樣品的折光率。的折光率。1.望遠鏡。 2色散校正系統(tǒng).3 數(shù)字顯示。 4 丈量顯示按鈕.5 溫度顯示按鈕。 6 方式選擇按鈕.7 折射鏡。 8 聚光照明。9 調(diào)理旋鈕。第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋光儀(Polarimeter)一、根本原理一、根本原理1. 1. 旋光景象、旋光度旋光景象、旋光度當

13、一束平面偏振光經(jīng)過某些物質(zhì)時,其振動方向會當一束平面偏振光經(jīng)過某些物質(zhì)時,其振動方向會發(fā)生改動,這種景象稱為物質(zhì)的旋光景象。光的振發(fā)生改動,這種景象稱為物質(zhì)的旋光景象。光的振動面旋轉的角度,稱為旋光度,以動面旋轉的角度,稱為旋光度,以表示。表示。普通光源發(fā)出的光:光波在普通光源發(fā)出的光:光波在垂直于傳播方向的一切方向垂直于傳播方向的一切方向上振動自然光非偏振光上振動自然光非偏振光只在一個方向只在一個方向上有振動的光上有振動的光平面偏振光平面偏振光第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋光儀(Polarimeter)使偏振光的振動面旋轉的性質(zhì)叫做物質(zhì)的使偏振光的振動面旋轉的性質(zhì)叫做物質(zhì)的旋光性。凡有旋光性的物質(zhì)稱為

14、旋光物旋光性。凡有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)。質(zhì)。右旋性物質(zhì):對著光的傳播方向看,偏右旋性物質(zhì):對著光的傳播方向看,偏振光經(jīng)過旋光物質(zhì)時,使偏振面右旋的振光經(jīng)過旋光物質(zhì)時,使偏振面右旋的物質(zhì)物質(zhì)( (順時針順時針) )。左旋性物質(zhì):使偏振面左旋的物質(zhì)左旋性物質(zhì):使偏振面左旋的物質(zhì).2.2.比旋光度比旋光度 量度物質(zhì)旋光才干的規(guī)范。規(guī)定以鈉光量度物質(zhì)旋光才干的規(guī)范。規(guī)定以鈉光D D線作為光源,溫度為線作為光源,溫度為 293.15K 293.15K時,一根時,一根1010厘米長的厘米長的樣品管中,裝滿每樣品管中,裝滿每mlml溶液中含有溶液中含有1g1g旋光物質(zhì)溶液后旋光物質(zhì)溶液后所產(chǎn)生的旋光度,

15、為該溶液的比旋光度,即。所產(chǎn)生的旋光度,為該溶液的比旋光度,即。LCDt10D D為鈉光為鈉光D D線,線,t t實驗溫度,實驗溫度,旋旋光度,光度,L L為液層厚度為液層厚度cmcm,C C 被測被測物質(zhì)的濃度物質(zhì)的濃度(gml)(gml)以以“號號區(qū)別右旋和左旋。區(qū)別右旋和左旋。第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋光儀(Polarimeter)二二. . 旋光儀的構造和測試原理旋光儀的構造和測試原理旋光儀的主要元件:兩塊尼柯爾棱鏡組成,分旋光儀的主要元件:兩塊尼柯爾棱鏡組成,分別作為起偏器和檢偏器。別作為起偏器和檢偏器。起偏器起偏器: :使各向振動的可見光起偏振,產(chǎn)生平使各向振動的可見光起偏振,產(chǎn)生平面偏

16、振光。面偏振光。檢偏器檢偏器; ;檢測光的偏振面的轉動角度。檢測光的偏振面的轉動角度。第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋光儀(Polarimeter)尼柯爾棱鏡:兩塊直角方解石尼柯爾棱鏡:兩塊直角方解石棱鏡沿斜面用加拿大樹脂粘合。棱鏡沿斜面用加拿大樹脂粘合。加拿大樹膠對鈉光的折射率為加拿大樹膠對鈉光的折射率為1.551.55,方解石的折射率為,方解石的折射率為1.6581.658。第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋光儀(Polarimeter)圖 1-5-5 尼柯爾棱鏡 偏振光的生成:實際證明:當一束自然光照射到方解石時,分解為兩條振動面相互垂直的兩個平面偏振光線,有一條遵守折射定律為尋常光,折射率為 1.658,另一條

17、不遵守折射定律為非尋常光,折射率為 1.486。 第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋光儀(Polarimeter)第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋光儀(Polarimeter)這兩束光線到達加拿大樹脂面時,折射率大這兩束光線到達加拿大樹脂面時,折射率大的尋常光被全反射究竟面上的涂層被吸收,的尋常光被全反射究竟面上的涂層被吸收,折射率小的非尋常光那么經(jīng)過棱鏡,這樣折射率小的非尋常光那么經(jīng)過棱鏡,這樣就獲得了一束單一的平面偏振光。就獲得了一束單一的平面偏振光。如讓起偏鏡產(chǎn)生的偏振光照射到另一個透如讓起偏鏡產(chǎn)生的偏振光照射到另一個透射面與起偏鏡透射面平行的尼柯爾棱鏡,射面與起偏鏡透射面平行的尼柯爾棱鏡,那么這束平面偏振光也能

18、經(jīng)過第二個棱鏡。那么這束平面偏振光也能經(jīng)過第二個棱鏡。假設第二個棱鏡的透射面與起偏鏡的透射面垂假設第二個棱鏡的透射面與起偏鏡的透射面垂直,那么由起偏鏡出來的偏振光完全不能經(jīng)過直,那么由起偏鏡出來的偏振光完全不能經(jīng)過第二個棱鏡,假設第二個棱鏡的透射面與起偏第二個棱鏡,假設第二個棱鏡的透射面與起偏鏡的透射面之間的夾角鏡的透射面之間的夾角在在 0 0 90 90 之間,之間,那么光線部分經(jīng)過第二個棱鏡,第二個棱鏡稱那么光線部分經(jīng)過第二個棱鏡,第二個棱鏡稱為檢偏鏡。經(jīng)過調(diào)理檢偏鏡,能使透過的光線為檢偏鏡。經(jīng)過調(diào)理檢偏鏡,能使透過的光線強度在最強和零之間變化。強度在最強和零之間變化。第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋

19、光儀(Polarimeter)1.1.目鏡;目鏡; 2. 2.檢偏棱鏡;檢偏棱鏡;3.3.圓形標尺;圓形標尺; 4.4.樣品管;樣品管;5.5.窗口;窗口; 6. 6.半暗角器件;半暗角器件;7.7.起偏棱鏡;起偏棱鏡; 8. 8.半暗角調(diào)理;半暗角調(diào)理;9.9.燈。燈。假設在起偏鏡與檢偏鏡之間放有旋光性物質(zhì),由于假設在起偏鏡與檢偏鏡之間放有旋光性物質(zhì),由于物質(zhì)的旋光作用,使來自起偏鏡的光偏振面改動了物質(zhì)的旋光作用,使來自起偏鏡的光偏振面改動了某一角度,只需檢偏鏡也旋轉同樣的角度,才干使某一角度,只需檢偏鏡也旋轉同樣的角度,才干使透過的光強度與原來一樣。即為旋光儀的原理設計。透過的光強度與原來

20、一樣。即為旋光儀的原理設計。三、自動指示旋光儀構造三、自動指示旋光儀構造該儀器的三分視野檢測,該儀器的三分視野檢測,檢偏鏡角度的調(diào)整,采用檢偏鏡角度的調(diào)整,采用光電檢測器經(jīng)過電子放大光電檢測器經(jīng)過電子放大及機械反響系統(tǒng)自動進展,及機械反響系統(tǒng)自動進展,最后數(shù)字顯示。靈敏度高,最后數(shù)字顯示。靈敏度高,讀數(shù)方便讀數(shù)方便, ,減少人為的察看減少人為的察看誤差誤差. .對弱旋光性物質(zhì)同樣對弱旋光性物質(zhì)同樣順應。順應。 WZZ WZZ 型自動數(shù)字顯型自動數(shù)字顯示旋光儀,其構造。示旋光儀,其構造。第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋光儀(Polarimeter)第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋光儀(Polarimeter)五、旋光儀

21、的運用方法略五、旋光儀的運用方法略l第二節(jié)旋光儀第二節(jié)旋光儀(Polarimeter)六六 旋光儀的運用:旋光儀的運用:在化學工業(yè)中,用于測定旋光在化學工業(yè)中,用于測定旋光性物質(zhì)的濃度。性物質(zhì)的濃度。用于測定有機化合物的構造。用于測定有機化合物的構造。第三節(jié)分光光度計第三節(jié)分光光度計 Spectrophotometer由于物質(zhì)構造不同對上述各能級躍遷所需能量都不由于物質(zhì)構造不同對上述各能級躍遷所需能量都不一樣,因此對光的吸收也就不一樣,各種物質(zhì)都一樣,因此對光的吸收也就不一樣,各種物質(zhì)都有各自的吸收光帶,因此就可以對不同物質(zhì)進展有各自的吸收光帶,因此就可以對不同物質(zhì)進展鑒定分析,這是光度法進展

22、定性分析的根底。鑒定分析,這是光度法進展定性分析的根底。當分子被光照射時,將吸收能量引起能級躍遷,即從基當分子被光照射時,將吸收能量引起能級躍遷,即從基態(tài)能級躍遷到激發(fā)態(tài)能級,而三種能級躍遷所需能量不態(tài)能級躍遷到激發(fā)態(tài)能級,而三種能級躍遷所需能量不同,需用不同波長的電磁波去激發(fā)。同,需用不同波長的電磁波去激發(fā)。一一. .分光光度計的設計原理分光光度計的設計原理分光光度計就是一種利用物質(zhì)分子對不同波長的光具有分光光度計就是一種利用物質(zhì)分子對不同波長的光具有吸收特性而進展定性或定量分析的光學儀器,根據(jù)選擇吸收特性而進展定性或定量分析的光學儀器,根據(jù)選擇光源的波長不同,有:光源的波長不同,有: 可見

23、光分光光度計波長可見光分光光度計波長 380 380 780 nm 780 nm , 近紫外分光光度計波長近紫外分光光度計波長 185 185 385 nm 385 nm 紅外分光光度計紅外分光光度計 波長波長 780 780 300000 nm 300000 nm 第三節(jié)分光光度計第三節(jié)分光光度計 Spectrophotometer 射線射線 0.00050.14 nm X射線射線 0.0110 nm遠紫外區(qū)遠紫外區(qū) 10200 nm 近紫外區(qū)近紫外區(qū) 200-380 nm可見光區(qū)可見光區(qū) 380780nm近紅外區(qū)近紅外區(qū) 7803m 遠紅外區(qū)遠紅外區(qū) 3300 m 微波微波 0.3mm1m

24、 無線電波無線電波1m第三節(jié)分光光度計第三節(jié)分光光度計 Spectrophotometer當一束平行光經(jīng)過均勻、不散射的溶液時,一部分被溶液吸當一束平行光經(jīng)過均勻、不散射的溶液時,一部分被溶液吸收,一部分透過溶液。能被溶液吸收的光波長取決于溶液中收,一部分透過溶液。能被溶液吸收的光波長取決于溶液中分子發(fā)生能級躍遷時所需的能量。所以物質(zhì)對某波長的特定分子發(fā)生能級躍遷時所需的能量。所以物質(zhì)對某波長的特定吸收光譜可作為定性分析的根據(jù)。吸收光譜可作為定性分析的根據(jù)。實際根底:朗伯實際根底:朗伯比耳定律,當入射光波長,溶質(zhì)比耳定律,當入射光波長,溶質(zhì), ,溶劑以溶劑以及溶液的溫度一定時,溶液的光密度和溶

25、液層厚度及溶液的及溶液的溫度一定時,溶液的光密度和溶液層厚度及溶液的濃度成正比,假設液層的厚度一定,那么溶液的光密度只與濃度成正比,假設液層的厚度一定,那么溶液的光密度只與溶液的濃度有關,溶液的濃度有關,第三節(jié)分光光度計第三節(jié)分光光度計 Spectrophotometer0IIT lCTTA1lglg式中:式中:C C 為溶液濃度,為溶液濃度,A AE E為某一單色波為某一單色波長下的光密度長下的光密度 ( (又稱吸光度又稱吸光度) ) ,I0 I0 為入射為入射光強度,光強度, I I為透射光強度,為透射光強度, T T為透光率,為透光率,為摩爾消光系數(shù)指當溶液以為摩爾消光系數(shù)指當溶液以1m

26、ol.L-1mol.L-,溶液厚度以溶液厚度以1cm 1cm 時的吸光度,時的吸光度,l l為液層厚為液層厚度。度。當待測物質(zhì)的厚度一定時,光密度與被測物當待測物質(zhì)的厚度一定時,光密度與被測物質(zhì)的濃度成正比。那么可由知濃度規(guī)范溶液質(zhì)的濃度成正比。那么可由知濃度規(guī)范溶液的吸光度,可求未知溶液的吸光度或濃度。的吸光度,可求未知溶液的吸光度或濃度。1122AlcAlc第三節(jié)分光光度計第三節(jié)分光光度計 Spectrophotometer二、分光光度計的構造二、分光光度計的構造1. 1. 分光光度計的類型及概略系統(tǒng)圖分光光度計的類型及概略系統(tǒng)圖根本構造:根本構造:分光光度計都是由分光光度計都是由光源光源單色器單色器樣品池樣品池檢測器檢測器放大器放大器 記錄器數(shù)字顯示六大部分組成。記錄器數(shù)字顯示六大部分組成。單色器:

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