水質(zhì)分析實驗監(jiān)測講義(初稿)

1、環(huán)境監(jiān)測技術(shù)培訓(xùn)教材（內(nèi)部資料）南京科恒環(huán)境技術(shù)工程有限公司二零一三年五月講義編制：校核：審核：目錄第一章 實驗室常識11.1實驗員守則11.2藥品、試劑管理規(guī)則11.3純水的制備31.4一般溶液濃度的表示方法41.5 水樣的采集與保存5第二章 實驗室的質(zhì)量控制72.1監(jiān)測數(shù)據(jù)的五性72.2 檢出限82.3測定限82.4 最佳測定范圍92.5校準曲線9第三章 實驗室常見玻璃器皿介紹113.1 儀器玻璃113.2 常用玻璃器皿113.3 玻璃器皿的洗滌方法143.4 玻璃器皿的干燥和存放163.5 玻璃量器及其使用17第四章 項目監(jiān)測224.1 pH值224.2色度244.3濁度的測定284.4

2、化學(xué)需氧量（COD）334.5五日生化需氧量(BOD5)的測定414.6溶解氧的測定464.7懸浮物（SS）494.8總固體、揮發(fā)性固體504.9總懸浮物、揮發(fā)性懸浮物和灰分的測定514.10 MLSS及MLVSS524.11氨氮(NH3-N)544.12總氮（TN）604.13磷(總磷、磷酸鹽)634.14污泥粒徑分布、沉降速度的測定674.15活性污泥性能及數(shù)量的評價指標68附錄一：污水處理常見微生物照片73附錄二: 幾種監(jiān)測項目的儀器藥品清單90附錄三：實驗監(jiān)測數(shù)據(jù)記錄常用圖表92附錄四：部分實驗儀器圖片95附錄五：參考書籍9796第一章 實驗室常識1.1、實驗員守則1、實驗員必須嚴格遵

3、守實驗室的有關(guān)規(guī)定，按照試驗程序進行操作。2、詳細的記錄試驗數(shù)據(jù)，注重試驗的科學(xué)性，不得隨意涂改與編造數(shù)據(jù)。3、在試驗中保持謹慎的態(tài)度，明確試驗?zāi)康?、?nèi)容與要求，做好實驗記錄。4、及時了解新的實驗方法和檢測手段，提高工作效率。5、了解藥品的一般性質(zhì)，合理選擇和利用藥品6、注意實驗室安全。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知識，在離開實驗室之前檢查水電設(shè)施是否安全。7、嚴禁在實驗室內(nèi)吃東西、吸煙等進行與實驗無關(guān)的事情。8、節(jié)約水、電及實驗藥品，避免造成不必要的浪費。9、保持實驗室內(nèi)環(huán)境衛(wèi)生整潔干凈。1.2藥品、試劑管理規(guī)則1、將藥品根據(jù)實驗項目或同種鹽類（如鉀鹽、鈉鹽、銨鹽等）進行分類整理，做好記

4、錄。2、藥品最好放在陰面通風的房間里，屬于一般要求避光的，裝在棕色瓶里即可；屬于必須避光的，外層黑紙不要去掉。3、劇毒或致癌物質(zhì)（如汞鹽、氰化鉀、氧化砷、疊氮化合物等）及腐蝕性藥品要放在保險柜內(nèi)，非實驗人員不得取用。4、易燃或易揮發(fā)的溶劑不準用明火加熱，可用水浴加熱；不準在敞口容器中加熱或蒸發(fā)；溶劑存放或使用地點距明火至3米以上。5、某些強氧化劑如硝酸鉀、硝酸銨、高氯酸（也屬強腐蝕劑）、高氯酸鉀（鈉）、過硫酸鹽等嚴禁與還原性物質(zhì)如有機酸、木屑、硫化物糖類等接觸。6、藥品取用要堅持“只出不進”的原則，以免污染藥品。藥品用完后放回原處，以便下次使用。7、藥品選用要根據(jù)用途，在分析監(jiān)測中，除特殊規(guī)定

5、外，一般選用分析純。8、試劑規(guī)格如下：規(guī)格代號標簽顏色用途保證純G.R綠色精確分析和研究分析純A.R紅色一般分析和科研化學(xué)純C.P藍色適用于工業(yè)分析醫(yī)用試劑L.R藍.棕一般化學(xué)實驗生物試劑B.R.或C.R.黃色生物化學(xué)檢驗基準試劑E.P.標定標準溶液9、試液配制要根據(jù)用途，按照實驗要求選用不同規(guī)格的藥品，以保證試液質(zhì)量。10、試液標簽都應(yīng)標明試液名稱、濃度、配制日期、保存期限等。如發(fā)現(xiàn)試液有變色、沉淀、分解等,則應(yīng)棄去重配。11、試劑瓶的磨口塞必須與瓶口密合,以防雜質(zhì)侵入和溶劑揮發(fā) 。12、堿性和濃鹽類溶液勿貯于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞與瓶口固結(jié)而不易打開，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易變質(zhì)的

6、溶液應(yīng)貯于棕色瓶中，暗處保存。1.3、純水的制備(一)實驗室純水的質(zhì)量要求 實驗室純水應(yīng)為無色透明的液體，不得有肉眼可辨的顏色或纖絮雜質(zhì)。 實驗室純水分三個等級，應(yīng)在獨立的制水間制備。 (1)一級水 不含溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機物?？山?jīng)二級水進一步處理制得。用于制備標準水樣或超痕量物質(zhì)的分析。(2)二級水常含有微量的無機、有機或膠態(tài)物質(zhì)?？捎谜麴s、電滲析或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。(3)三級水適用于一般實驗工作，可用蒸餾、電滲析或離子交換法制備。實驗室純水制備的原料應(yīng)當是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達不到要求，必須進行純化處理。(二)質(zhì)量指標指標名稱一

7、級水二級水三級水PH值范圍（25）5.07.5 電導(dǎo)率（25，s/cm）0.11.05.0可氧化物的限度檢驗符合符合 吸光度（254nm，1cm光程）0.0010.01二氧化硅（mg/L）0.020.05(三)影響純水質(zhì)量的因素在實驗室中制取的純水，不難達到純度指標.一經(jīng)放置，特別是接觸空氣,電導(dǎo)率會迅速下降。例如用鉬酸銨法測磷或納氏試劑測氨氮，無論是蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用。一旦放置，空白便顯著增高。主要來自空氣和容器的污染。玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬或硅酸鹽，有機物較少。聚乙烯容器所溶出的無機物較少，但有機物多。(四)特殊要求的用水無氨水：向水中加入硫酸至PH2，使水中

8、各種形態(tài)的氨或胺最終轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類，蒸餾，收集餾出液即得。無二氧化碳水：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min，使水量蒸發(fā)10%以上，加蓋放冷即可。1.4一般溶液濃度的表示方法1、摩爾濃度： 1m3溶液中含有溶質(zhì)物質(zhì)的量。常用單位為mol/L。=1mol/L,即每升含40gNaOH.=1mol/L,即每升含49gH2SO4.= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.2、重量百分濃度：即溶質(zhì)重量占溶液重量的百分數(shù)。5克高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶解在95g水中。5%高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶于水，稀至100ml。3、體積百分濃度：100分體積溶液中所含溶質(zhì)的體積分數(shù)。36%醋酸，

9、即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。4、體積比例表示法：常用a+b或a:b表示。a為溶質(zhì)，b為溶劑。（1+5）鹽酸表示1份體積的鹽酸溶于5份體積的水中。5、質(zhì)量比例表示法：6：4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑，是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成。6、滴定度表示法：用每毫升溶液所滴定被測物質(zhì)的克數(shù)表示（符號為T）1.5 水樣的采集與保存(一)水樣的采集1、水樣原水可以在調(diào)節(jié)池的進口采集，上一個工藝段的出水為下一個工藝段的進水。2、采集時要注意水樣的代表性。3、水樣采集的類型：瞬時樣（單一時間的水樣）、平均樣（在同一采樣點上的不同時間按照加權(quán)平均方法所采集的瞬時樣的混合樣）。4、采樣器一般采用

10、具塞聚乙烯瓶，特殊的水樣要用專用采樣器，如測定溶解氧要用溶解氧瓶等。(二)水樣的保存1、保存水樣的基本要求：(1)減緩生物作用；(2)減緩化合物或絡(luò)合物的水解及氧化作用；(3)減少組分的揮發(fā)和吸附損失。2、保存措施：(1)選擇適當材料的容器；(2)控制溶液PH值；(3)加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用；(4)冷藏或冷凍以降低細菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度。3、采樣容器的選擇(1)容器不能是新的污染源；(2)不應(yīng)吸附待測組分；(3)所用洗滌劑不能影響水樣指標的測定。(三)樣品采集后要注名采樣時間、要監(jiān)測的項目、水樣名稱等。序號測定項目保存方法最長保存時間1COD加H2SO4至PH<2 2-5

11、冷藏7天24小時2BOD5冷凍 PH<21個月4天3硫酸鹽2-5冷藏28天4溶解氧（碘量法）加硫酸錳和堿性碘化鉀4 -8小時5氨氮、硝酸鹽氮加H2SO4至PH<2 2-5冷藏24小時6亞硝酸鹽氮2-5冷藏立即分析7總氮加H2SO4至PH<224小時8總磷加H2SO4至PH<2，2-5冷藏數(shù)月9六價鉻加NaOH PH為8-9當天測定10堿度2-5冷藏24小時11揮發(fā)酚每升加1克硫酸銅抑制生化,用磷酸酸化PH<224小時12懸浮物2-5冷藏盡快測定13硫化物用NaOH調(diào)至中性,加2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml 1mol/LNaOH7天第二章 實驗室的質(zhì)量控制2.1

12、監(jiān)測數(shù)據(jù)的五性從質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的角度出發(fā)，為使監(jiān)測數(shù)據(jù)能夠準確的反映水環(huán)境質(zhì)量的現(xiàn)狀，要求環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)具有代表性、準確性、精密性、可比性和完整性。環(huán)境監(jiān)測結(jié)果的“五性”反映了對監(jiān)測工作的質(zhì)量要求。1、代表性代表性是指在具有代表性的時間、地點，并按規(guī)定要求采集的有效樣品。所采集的樣品必須能反映水質(zhì)總體的真實狀況。所以在采樣時要充分考慮所測污染物的時空分布。2、準確性準確性是指測定值與真實值的符合程度，監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性受從試樣的現(xiàn)場固定、保存、傳輸，到實驗室分析等環(huán)節(jié)的影響。一般用通過對標準樣品的分析來了解分析準確度。3、精密性精密性和準確性是監(jiān)測分析結(jié)果的固有屬性，必須按照所用方法的特性使之

13、正確實現(xiàn)。精密性表現(xiàn)為測定值有無良好的重復(fù)性和再現(xiàn)性?？赏ㄟ^對同一樣品進行平行測定。4、可比性指用不同測定方法測定同一樣品的某污染物，所得結(jié)果的吻合程度。5、完整性完整性強調(diào)工作整體規(guī)劃的切實完成，既保證按預(yù)期計劃取得有系統(tǒng)性和連續(xù)性的有效樣品，獲得這些樣品的監(jiān)測結(jié)果及相關(guān)信息。環(huán)境監(jiān)測是環(huán)境保護的眼睛，而環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)是環(huán)境監(jiān)測的重要產(chǎn)品，數(shù)據(jù)的精密性和準確性主要體現(xiàn)在實驗室分析測試方面，代表性、完整性主要體現(xiàn)在優(yōu)化布點、樣品采集、保存、運輸和處理等方面，而可比性又是精密性、準確性、完整性的綜合體現(xiàn)，只有前四者具備了，才有可比性而言。2.2 檢出限檢出限為某特定的分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣

14、品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。所謂“檢出”是指定性檢出，即判定樣品中存在的濃度高于空白的待測物質(zhì)。檢出限除與分析中所用試劑和水的空白有關(guān)，還與儀器的穩(wěn)定性和噪聲水平有關(guān)。2.3測定限1、測定下限在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能準確的定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。測定下限放映出分析方法能地測定低濃度水平待測物質(zhì)的極限可能性。在沒有或消除了系統(tǒng)誤差的前提下，它受精密度要求的限制。分析方法的精密度要求越高，測定下限高于檢出限越多。2、測定上限在限定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準確地定量測量待測物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測定上限。對沒有或

15、消除了系統(tǒng)誤差的特定分析方法的精密度要求不同，測定上限也不同。2.4 最佳測定范圍最佳測定范圍也稱有效測定范圍，指在限定誤差滿足預(yù)定要求的前提下，特定方法的測定下限至測定上限之間的濃度范圍。在此范圍內(nèi)能夠準確地測定待測物質(zhì)的濃度或量。最佳測定范圍應(yīng)小于方法的適用范圍。對測量結(jié)果的精密度要求越高，相應(yīng)的最佳測定范圍越小。2.5校準曲線校準曲線包括標準曲線和工作曲線，前者用標準溶液直接測量，沒有經(jīng)過水樣的預(yù)處理過程，后者所使用的標準溶液經(jīng)過了與水樣相同的消解、凈化、測量等過程。1、校準曲線的繪制標準溶液一般可直接測定，但如試樣的預(yù)處理復(fù)雜致使污染或損失不可忽略時，應(yīng)和試樣同樣處理后測定。校準曲線的

16、斜率常隨環(huán)境溫度、試劑和貯藏時間等實驗條件的改變而變動。在測定試樣時繪制校準曲線最為理想。2、校準曲線的檢驗線性檢驗：即檢驗校準曲線的精密度。對46個濃度單位所獲得的測量信號值繪制的校準曲線，分光光度法一般要求其相關(guān)系數(shù)，否則應(yīng)找出原因重新繪制。截距檢驗：即檢驗曲線的準確度，在線性檢驗合格的基礎(chǔ)上，對其進行線性回歸，得出方程Y=bx+a然后將所得的截距a與0作t檢驗，當取95%置信水平，檢驗無顯著性差異時，a可作0處理，方程簡化為y=bx，移項得x=y/b。當a與0有顯著差異時，表示校準曲線回歸方程的準確度不高，應(yīng)找出原因予以校正。斜率檢驗：即檢驗分析方法的靈敏度，方法靈敏度是隨實驗條件而改變

17、的。在完全相同的條件下，僅由于隨機中的操作誤差所導(dǎo)致的斜率變化不應(yīng)超出一定的允許范圍。第三章 實驗室常見玻璃器皿介紹3.1 儀器玻璃化驗室中大量使用玻璃儀器，玻璃具有一系列可貴的性質(zhì)，比如化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性，很好的透明度、一定的機械強度、良好的絕緣性等。其來源比較方便，并且可以用多種方法按需要制成各種不同形狀的產(chǎn)品，通過改變玻璃的化學(xué)組成制出適合不同要求的玻璃。玻璃的化學(xué)成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。通常引入B2O3、AL2O3、ZnO、BaO等物質(zhì)改變玻璃的性質(zhì)，以適應(yīng)不同的需要。一般地，耐熱類燒器玻璃產(chǎn)品，都含有較高的SiO2和B2O3，屬于高硼硅酸鹽玻璃，這類器皿熱穩(wěn)定

18、性高，耐酸、耐水性能好，耐堿性能稍差一些。一般的儀器玻璃和量器玻璃是軟質(zhì)玻璃，熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性稍差。石英玻璃屬于特種儀器玻璃，其理化性能與玻璃有同有異，它有極其優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，但價格較貴。注意：1、玻璃的化學(xué)穩(wěn)定性較好，并不是絕對不受侵蝕，而是受侵蝕的程度符合一定的標準，滿足檢驗的需求。玻璃被侵蝕會有痕量離子進入溶液中，并且玻璃器皿表面也會吸附溶液中的待測離子，這些是在進行微量分析時需要注意的問題。2、氫氟酸很強烈地腐蝕玻璃，故不能用玻璃儀器進行含有氫氟酸的實驗。3、堿液特別是濃的或熱的堿液對玻璃明顯地腐蝕，儲存堿液的玻璃儀器如果是磨口儀器，還會使磨口粘在一起，無法打開。所以，玻

19、璃儀器不能長時間存放堿液。3.2 常用玻璃器皿定量分析中常用的玻璃儀器按性能分為可加熱的（燒杯、燒瓶、試管等）和不宜加熱的（量筒、容量瓶、試劑瓶等）；按用途分為容器類（燒杯、錐形瓶、試劑瓶）、量器類（滴定管、移液管、洗量管、容量瓶）和特殊用途類（漏斗、干燥器、瓷坩堝）。實驗室常用玻璃器皿如下圖：燒杯：用于溶解樣品、配置溶液。分為普通燒杯、帶容積近似值燒杯、高型燒杯、錐形燒杯等幾種類型?？芍檬蘧W(wǎng)上直接加熱。三角燒瓶：也叫錐形瓶。常用于加熱樣品，或滴定分析。分為普通三角瓶、和具塞三角瓶?？芍檬蘧W(wǎng)上直接加熱，但是，磨口三角瓶加熱時要打開塞。碘量瓶：用于碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析。注意事

20、項同三角燒瓶。碘瓶可以水封。燒瓶：分為圓底燒瓶（長頸、短頸）、平底燒瓶、蒸餾燒瓶、凱氏燒瓶。圓底、平底燒瓶一般用于加熱及蒸餾液體，應(yīng)于石棉網(wǎng)或各種加熱套或加熱浴中加熱；蒸餾燒瓶一般用于蒸餾，也可做少量氣體發(fā)生反應(yīng)器；凱氏燒瓶用于消解有機物質(zhì)，置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人。稱量瓶：分為扁型和高型。扁型用于測定水分或在烘箱中烘干基準物質(zhì)；高型用于稱量基準物質(zhì)、樣品。不要蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配。試劑瓶：分為細口瓶、廣口瓶和下口瓶。細口瓶常用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放見光易分解的試劑。不能在瓶內(nèi)配置在操作過程中放出大量熱量的溶液，磨口塞要原配，不要長期存放堿

21、性溶液，存放是要使用橡皮塞。滴瓶：裝需要滴加的試劑。漏斗：分為長頸漏斗和短頸漏斗。長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用于一般的過濾。過濾時漏斗放在漏斗架上，漏斗頸尖端必須緊靠盛接液的容器壁，以防溶液濺出。分液漏斗：用于分開兩種不相溶的液體。磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。比色管：用于光度分析。不可直接用火加熱，磨口必須原配，注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗，以免磨損透光面。冷凝管：分為直型、球型、蛇形和空氣冷凝管。蛇形冷凝管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點150度以上的液體蒸汽。注意冷凝水從下口進，上口出。干燥器：保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥。底部放變色硅膠或其他

22、干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林，不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體時要時時開蓋，以免蓋子跳起。一般地，高溫爐中取出的器皿，應(yīng)降至200度左右時放入干燥器，溫度太高，由于熱的對流作用，容易使器皿內(nèi)的樣品飛出，并且冷卻后，干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子不易打開。微生物的檢測長用到的器具有：接種針（環(huán)）、試管和培養(yǎng)皿。在實驗室中常用的玻璃器皿還有非常重要的一類，就是容量儀器。包括量筒、量杯、容量瓶、滴定管、移液管（也叫單標線吸量管）和分度吸量管。在下面再講。3.3 玻璃器皿的洗滌方法分析工作中，儀器洗滌是否符合要求，對化驗工作的準確度和精密度均有影響。不同的分析工作，有不同的儀器洗滌要求。一般地化學(xué)分析要

23、求洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁上不掛水珠，這一點對滴定管等量器尤為重要。洗滌液的使用要考慮能有效地除去污染物，不引進新的干擾物。3.3.1洗滌方法：（1）常規(guī)洗滌法：對于一般玻璃儀器，用自來水沖洗后，用毛刷蘸取去污粉仔細刷凈內(nèi)外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自來水沖洗3-5遍，再用蒸餾水沖洗3次。洗凈的玻璃儀器表面不掛水珠。（2）刷洗的玻璃儀器,可根據(jù)污垢的性質(zhì)選擇不同的洗液進行浸泡或共煮,再用水洗凈。（3）特殊的清潔要求：在某些實驗中對玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計上的比色皿，用于測定有機物后，應(yīng)以有機溶劑洗滌，必要時可用硝酸浸洗。3.3.2 常用洗滌液的使用：分析實驗室中常用的潔

24、凈劑有：肥皂、肥皂液、洗潔精、洗衣粉、各種洗滌液和有機溶劑等。一般的器皿如燒杯、錐形瓶等，可用刷子蘸取去污粉、洗衣粉、肥皂液等直接刷洗其內(nèi)外表面。去污粉含有細砂等固體摩擦物，有損玻璃滴定管、容量瓶和吸管等量器，為了避免容器內(nèi)壁受機械磨損而影響容積測量的準確度，一般不用去污粉和刷子刷洗，必要時把洗滌劑先加熱，并用超聲波超洗（或浸泡一段時間），洗滌效果很好。3.3.3 合成洗滌劑、有機溶劑的使用：在分析工作中，我們經(jīng)常針對儀器玷污物的性質(zhì)，采用不同洗滌液通過化學(xué)或物理作用有效地洗凈儀器，如氧化性的污垢用還原性的洗液洗滌，酸性的污垢用堿性的洗液洗滌，有機物夠用堿液或有機溶液洗滌。常用的洗滌劑有以下幾

25、種：（1）鉻酸洗液：過去，因其具有很強的氧化能力，而且對玻璃的腐蝕作用非常小，應(yīng)用非常廣泛。但是，考慮到六價鉻毒性較大，對人體有害，且洗滌廢液對環(huán)境造成很大污染，所以現(xiàn)在一般不用。必須使用時，注意不要讓它濺在身上。并且，最好在容器內(nèi)壁干燥的情況下將洗液倒入（經(jīng)水稀釋后去污能力降低），用過的洗液仍倒回原瓶。（2）工業(yè)鹽酸：濃鹽酸或者1+1鹽酸溶液，用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣。（3）純酸洗液：（1+1）、（1+2）或者（1+9）的鹽酸或硝酸溶液，用于出去微量的離子，通常將待洗滌儀器浸泡于純酸洗液中24小時。光譜法測定金屬離子時，所用器皿必須用純酸洗液浸泡。（4）堿性洗液：氫氧化鈉10%水溶

26、液。水溶液加熱（可煮沸）使用，其去油效果較好，但是，煮的時間太長會腐蝕玻璃。一般地，強堿性洗液不應(yīng)在玻璃器皿中停留超過20min，以免腐蝕玻璃。（5）硝酸-氫氟酸洗液：50ml氫氟酸、100ml硝酸、350ml水混合，儲于塑料瓶中蓋緊。利用氫氟酸對玻璃的腐蝕作用有效地去除玻璃、石英器皿表面的金屬離子。但是此洗液不能用于洗滌量器、玻璃砂芯濾器、吸收池及光學(xué)玻璃零件。使用時須帶防護手套。（6）有機溶劑：汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等?？上慈ビ臀刍蚩扇苡谠撊軇┑挠袡C物質(zhì)，用時要注意其毒性及可燃性。用乙醇配置的指示劑溶液的干渣可用鹽酸-乙醇（1+2）洗液洗滌。（7）乙醇、濃硝酸：不可實現(xiàn)混合，容

27、易發(fā)生爆炸！用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物可用此法。操作時要在通風柜中進行。不可塞住容器，做好防護。3.3.4 特殊器皿的洗滌（1）砂芯玻璃濾器的洗滌：新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸餾水洗凈，可正置或道指用水反復(fù)沖洗。針對不同的沉淀物采用適當?shù)南礈靹┫热芙獬恋?，或反置用水抽洗沉淀物，再用蒸餾水沖洗干凈。在110度烘干，升溫和冷卻過程都要緩慢進行，以防裂損。（2）素燒瓷坩堝的洗滌：新的坩堝使用前要用鹽酸溶液（1：4）煮12小時，洗凈晾干后，用三氯化鐵和藍墨水的混合液在坩堝外壁和蓋上上編號，至于500550度的高溫爐中灼燒1小時，移至爐口冷卻至200度左右，一如干燥器

28、，備用。灼燒過沉淀的瓷坩堝，可用熱鹽酸（1+1）洗滌，然后再用鉻酸洗液洗滌，用水沖洗。（3）比色皿的洗滌：比色皿是光度分析最常用的器件，要注意保護好透光面，那取時手指應(yīng)捏住毛玻璃面，不要接觸透光面。玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗凈，根據(jù)污染情況可用硝酸、磷酸三鈉、有機溶劑等洗滌。對于有色物質(zhì)的污染可用鹽酸（3mol/L）-乙醇(1+1)溶液洗滌，用純水充分洗凈后倒置在紗布或濾紙上控去水，或者可用乙醇、乙醚潤洗后用吹風機吹干。3.4 玻璃器皿的干燥和存放 在日常的檢驗工作中，不同的實驗對儀器的干燥有不同的要求，一般定量分析中用到的燒杯等，洗凈即可使用，而有些實驗則要求所用器皿無水。所以，要根據(jù)

29、不同的要求干燥儀器。（1） 晾干 一般干燥儀器，可再無塵處倒置控去水分，或?qū)⑾磧舻钠髅笾糜趯嶒灩窕蚱髅蠹苌狭栏?。?） 烘干 將洗凈的器皿放進干燥箱中105120度烘干，放之前要先將水瀝干，玻璃量器的烘干溫度不得超過150度，以免引起容積變化。（3） 吹干 急需干燥又不便于烘干的玻璃儀器，可用電吹風吹干。用少量乙醇或丙酮潤洗已洗凈的器皿內(nèi)壁，倒出溶劑后，用電吹風吹干。開始用冷風，然后吹入熱風至干燥，然后再用冷風吹去殘余的溶劑蒸汽。此法要求通風好，避免中毒，并避免接觸明火。3.5 玻璃量器及其使用定量分析中常用的玻璃量器（簡稱量器）有滴定管、吸管、容量瓶、量筒和量杯等。3.5.1 滴定管（1）種

30、類：滴定管是滴定分析中用來準確測量流出的操作溶液體積的量器。按容積不同分為常量、半微量和微量滴定管。 按構(gòu)造不同分為普通滴定管和自動滴定管。 按用途不同分為酸式滴定管和堿式滴定管。常量滴定管的容積一般為100、50、25ml，分刻度值為0.1ml，兩小格間還可估出一個數(shù)值（可讀至0.01ml），一般讀數(shù)誤差為±0.02 ml。半微量滴定管的容積一般為10ml，分刻度值為0.05ml。微量滴定管的結(jié)構(gòu)相對比較復(fù)雜，容積一般有15ml不同規(guī)格，分刻度值為0.005或0.01ml，在我們的日常檢驗中不常用到。酸式滴定管的下端為玻璃活塞；堿式滴定管下端是用膠管連接的玻璃尖嘴，膠管中有一個玻璃

31、珠，其直徑應(yīng)稍大于膠管內(nèi)徑。酸式滴定管適用于裝酸性、中性和氧化性溶液，不適宜裝堿性溶液，因為玻璃活塞容易被堿液腐蝕。堿式滴定管適宜于裝堿性及無氧化性溶液，與膠管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液（例如AgNO3、KMnO4），要采用棕色滴定管。一般地，滴定分析中除了堿性溶液，其他溶液作為滴定液時均采用酸式滴定管。（2）使用方法：洗滌：對于無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水、洗衣粉水、熱的洗滌劑水泡洗，但不能用去污粉刷洗；若油污不易洗凈，可用鉻酸洗液洗滌或浸泡一段時間。堿式滴定管洗滌時需要注意，膠管不能直接接觸鉻酸洗液，否則

32、膠管變硬損壞。注意，在用滴定管刷刷洗時，鐵絲部分不得碰到管壁。涂油：酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動要靈活，所以要在活塞上涂一層凡士林。涂抹方法（如右圖所示）：用干凈的紙把活塞和塞套內(nèi)壁擦干，用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，在緊靠活塞孔兩旁不要圖凡士林，以免堵住活塞孔，涂完后把活塞放回套內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，是凡士林分布均勻成透明狀態(tài)，然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出；或者在活塞的粗端和塞套的細端涂抹凡士林。然后把活塞懸空插入塞套內(nèi)。其余同上。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫熱片刻，然后打開旋塞，使管內(nèi)的水突然流下，將軟化油脂沖出。管內(nèi)的自來水

33、從管口倒出，出口管內(nèi)的水從旋塞下端放出。注意，從管口將水倒出時，不要打開旋塞以放油脂污染。試漏：酸式滴定管，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，觀察刻度線液面是否下降，滴定管下端有無水滴，活塞縫隙中有無水滲出，然后活塞轉(zhuǎn)動180度后再試。堿式滴定管基本相同，如果有漏水，則更換大小合適、比較圓滑的玻璃珠。裝溶液趕氣泡：裝標準溶液之前，應(yīng)先將瓶中的溶液搖勻，然后用此溶液淋洗滴定管3次，每次約10ml，從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞，橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出，棄去（不要打開活塞），尖端的溶液，打開旋塞后從下口放出。如

34、此洗滌3次后，裝入標準溶液至0刻度線以上，迅速放出部分溶液以排出管內(nèi)氣泡，然后將液面調(diào)至0刻度。堿式滴定管的氣泡一般藏在玻璃珠附近，要對光檢查，將澆灌向上彎曲，用力捏擠玻璃珠，使液體從尖嘴噴出，以排出氣泡。注意，標準溶液應(yīng)該從裝標準溶液的容器內(nèi)直接倒入滴定管，盡量不借助于其他容器（如燒杯、漏斗等）幫忙，避免濃度改變（如右圖所示）。滴定：酸式滴定管的操作（如右圖所示）：左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶液從活塞縫隙中滲出。堿式滴定管操作：左手無名指及小指夾住出口管，拇指與食指捏住膠管中玻璃珠所在部位，往一旁捏乳膠管，使液體

35、從縫隙中流出。但是注意不能捏擠玻璃珠下方，容易使空氣進入，形成氣泡。滴定時，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口下1-2cm處，滴定速度不能太快，以每秒3-4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖，向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)，不應(yīng)前后振動。滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。接近終點時，滴定速度要放慢，應(yīng)該1滴或半滴加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察終點。滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去，不得倒回原瓶。讀數(shù)：讀數(shù)應(yīng)遵循一些規(guī)則： ·注入溶液或放出溶液后，須等待12min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。 ·滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定

36、管的上端（無刻度處），或者夾在滴定管架上，使管身保持垂直后讀數(shù)。 ·對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點（如右圖所示）。讀數(shù)時視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切，初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)用同一標準。對于顏色較深的溶液，可以讀取兩側(cè)最高點。 ·有一種藍色襯背的滴定管，無色或淺色溶液有兩個彎月面向交于滴定管藍色的某一點，讀數(shù)時視線應(yīng)與此點在同一水平面上，對顏色深的溶液讀數(shù)方法同普通滴定管相同。 ·滴定時最好每次都從0.00ml開始，或者從接近零的任一刻度開始，這樣可以固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。 ·讀取讀數(shù)前，應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去，滴

37、定至終點時應(yīng)立即關(guān)閉旋塞，并注意不要使滴定管中溶液有稍微流出。 ·注意：滴定管用完后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上，下次使用時不必用洗液清洗。也可以倒置夾在滴定管夾上。另外，酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊上紙，否則時間一久，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下。3.5.2 移液管和吸量管移液管又稱單標線吸量管，由于其讀數(shù)部分管徑小，所以準確度要比吸量管好。有的吸量管上標有“吹字”或“blow out”，特別是1ml以下的吸量管尤其如此。有的吸量管的分度刻到離管尖尚差12cm處，放出液體時要特別注意。實驗中，要盡量使用同一只吸量管以減少誤

38、差。使用方法：洗滌：同滴定管。移取溶液：吸取溶液前，要用待移取的溶液淋洗移液管或吸量管3次。先吸入容量的1/3左右，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動管子使溶液接觸到刻度以上部位，然后將溶液從管的下口放出并棄去。淋洗完移液管或吸量管后，先將液體吸至刻度線以上，將移液管或吸量管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，流出液體至刻度線，尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。移液管或吸量管依然保持直立，承接器皿適當傾斜，管下端緊靠承接器皿內(nèi)壁，放出液體。液體流出后，管尖端靠在器皿內(nèi)壁上要保持15秒，再將管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可以用外力強使其流出，因為校準

39、移液管和吸量管時，已經(jīng)考慮了末端保留溶液的體積。但是，有一種吹出式吸量管，管上標有“吹字”或“blow out”，使用時必須使管內(nèi)的溶液全部流出，末端的溶液也需吹出，不允許保留。分度只刻到離管尖尚差12cm的吸量管，刻度以下的溶液不應(yīng)放出。注意：·移液管和容量瓶常配合使用，因此使用前常做兩者的相對體積校準。·為了減少誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。·移液管和吸量管讀數(shù)時視線的要求同滴定管的要求。·移液管和吸量管一般不要在烘箱中烘干。3.5.3 容量瓶：容量瓶使用前要試漏，在瓶內(nèi)裝入自來水到標線

40、附近，蓋上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，觀察是否漏水。容量瓶的洗滌原則同滴定管。（1）使用方法：如右圖所示，將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中時，用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi)，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液巖玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免溶液溢出。待溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時直立，使附著在燒杯嘴上的溶液流回燒杯中，用蒸餾水洗滌3-4次，相同方法轉(zhuǎn)移。如果固體是易溶的，且溶解時沒有很大的熱效應(yīng)，可以將稱取的固體溶質(zhì)小心地通過干凈漏斗放入容量瓶中，用水沖洗漏斗并使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。在容量瓶準確定容前，要做初步混勻（3/4體積時，平搖幾次，可以避免混合后體積的變化），切勿

41、倒轉(zhuǎn)搖動。定容后，要充分搖勻。（2）注意：·不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要長期存放，應(yīng)該轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。·容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊上，以防時間久后，塞子打不開。·容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用電吹風吹干。第四章 項目監(jiān)測4.1 pH值4.1.1定義pH為水中氫離子活度的負對數(shù) log10aH+pH值可間接表示水的酸堿強度，是水化學(xué)中常用和最重要的檢驗項目之一。4.1.2 測定方法玻璃電極法（GB692086）：儀器：酸度計（帶復(fù)合電極）、250ml塑料燒杯試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀

42、、混合磷酸鹽、硼砂)溫度PH值0.05M鄰苯二甲酸氫鉀0.025M混合磷酸鹽0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.02實驗步驟：(1)緩沖溶液的配制：剪開塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。(2)儀器（pHS-2C酸度計）的校準：a、儀器插上電極，將選擇開關(guān)置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處；b、

43、選擇兩種緩沖溶液（被測溶液pH在兩者之間）；c、把電極放入第一種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。d、待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值；e、然后放入第二種緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。(3)樣品測定：如果樣品溫度與校準的溫度相同，則直接將校準后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的pH值；如果溫度不同，則用溫度計量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，“定位”保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)。注意事項：(1)電極短時間不用時，浸泡在蒸餾水中；如長時間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。(2)及時補充電極

44、液，復(fù)合電極的外參比補充液為3M氯化鉀溶液(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。(4)每次測完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干。4.2色度4.2.1 定義4.2.1.1 水的顏色改變透射可見光光譜組成的光學(xué)性質(zhì)。4.2.1.2 水的表觀顏色由溶解物質(zhì)及不溶解性懸浮物產(chǎn)生的顏色，用未經(jīng)過濾或離心分離的原始樣品測定。4.2.1.3 水的真實顏色僅由溶解物質(zhì)產(chǎn)生的顏色。用經(jīng)0.45m濾膜過濾器過濾的樣品測定。4.2.1.4 色度的標準單位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷()和1mg鉑以六氯鉑()酸的形式時產(chǎn)生的顏色為1度。4.2.2 測定方法4.2.2.1鉑鈷比色法（GB

45、11903-89）1. 原理用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制顏色標準溶液，與被測樣品進行目視比較，以測定樣品的顏色強度，即色度。樣品的色度以與之相當?shù)纳葮藴嗜芤旱亩戎当硎?。注：此標準單位?dǎo)出的標準度有時稱為“Hazen際”或“PtCo標”GB 3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazcn單位鉑鈷色號）、或毫克鉑升。2.試劑除另有說明外，測定中僅使用光學(xué)純水及分析純試劑。光學(xué)純水：將0.2m。濾膜(細菌學(xué)研究中所采用的)在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡1h，用它過濾250mL蒸餾水或去離子水，棄去最初的250mL，以后用這種水配制全部際準溶液并作為稀釋水。色度標準儲備液，相當于500度：將1.245&#

46、177;0.001g六氯鉑()酸鉀(K2PtCl6)及1.000±0.001g六水氯化鈷()(CoCl2·6H2O)溶于約500mL水(4.1)中，加100±1mL鹽酸(p1.18gmL)并在1000mL的容量瓶內(nèi)用水稀釋至標線。將溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗處，溫度不能超過30。此溶液至少能穩(wěn)定6個月。色度標準溶液：在一組250mL的容量瓶中，用移液管分別加入2.50、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00、17.50、20.00、30.00及35.00mL儲備液(3.2.2)，并用水稀釋至標線。溶液色度分別為：5、10、15、20、25、3

47、0、35、40、50、60和70度。溶液放在嚴密蓋好的玻璃瓶中，存放于暗處。溫度不能超過30。這些溶液至少可穩(wěn)定1個月。3.儀器常用實驗室儀器和以下儀器。具塞比色管，50mL。規(guī)格一致，光學(xué)透明玻璃底部無陰影。pH計，精度±0.1pH單位。容量瓶，250mL。4.采樣和樣品所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，最后用蒸餾水或去離了水洗凈、瀝干。將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶內(nèi)，在采樣后要盡早進行測定。如果必須貯存，則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時要避免溫度的變化。5.步驟試料將樣品倒入250mL量筒中，靜置15min，傾取上層液體作

48、為試料進行測定。測定將一組具塞比色管(3.3.2)用色度標準溶液(3.2.3)充至標線。將另一組具塞比色管用試料充至標線。將具塞比色管放在白色表面上，比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱，找出與試料色度最接近的標準溶液。如色度70度，用光學(xué)純水(3.2.1)將試料適當稀釋后，使色度落入標準溶液范圍之中再行測定。另取試料測定pH值。結(jié)果的表示:以色度的標準單位報告與試料最接近的標準溶液的值，在040度(不包括40度)的范圍內(nèi)，準確到5度。4070度范圍內(nèi)，準確到10度。在報告樣品色度的同時報告pH值。稀釋過的樣品色度(A0)，以度計，用下式計算

49、：式中：V1樣品稀釋后的體積，mL；V0樣品稀釋前的體積，mL；A1稀釋樣品色度的觀察值，度。4.2.2稀釋倍數(shù)法（GB 11903-89）1.范圍本章規(guī)定了用稀釋倍數(shù)法測定城市污水色度的方法。2.方法原理將城市污水用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見顏色為止，此時稀釋的倍數(shù)即為該樣品的色度，單位：倍。同時目視觀察樣品，用文字描述顏色性質(zhì)：顏色的深淺（無色、淺色或深色），色調(diào)（紅、橙、黃、綠、藍和紫等），透明度（透明、渾濁或不透明）。以稀釋倍數(shù)值和文字描述相結(jié)合來表示色度。3.干擾及消除如測定水樣的真色，應(yīng)放置澄清取上清液，或用離心法去除懸浮物后測定；如測定水樣的表色，待水樣中的

50、大顆粒懸浮物沉降后，取上清液測定。4. 試劑光學(xué)純水：將0.2m濾膜在100mL蒸餾水或去離子水浸泡1h后，用它過濾蒸餾水或去離子水，棄去最初的250mL，這以后的過濾出水用作為稀釋水。5. 儀器50mL具塞比色管，規(guī)格一致，光學(xué)透明，玻璃底部無陰影。6.樣品將樣品倒入250mL（或更大）量筒中，靜置15min，傾取上層液體作為試料。7.分析步驟1) 將樣品置于50mL具塞比色管中，至50mL刻度線，以白色瓷板為背景，觀測并描述其顏色種類。2) 另取光學(xué)純水于具塞比色管中，并至50mL刻度線，在比色管底部襯一白色瓷磚，垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學(xué)純水，描述樣品呈現(xiàn)的色調(diào)和透明度。3) 將試

51、料用光學(xué)純水以2的倍數(shù)逐級稀釋成不同倍數(shù)，搖勻，將具塞比色管放在白色瓷磚上，用與上步相同的方法與光學(xué)純水進行比較，將試料稀釋至剛好與光學(xué)純水無法區(qū)別為止，記下此時的稀釋次數(shù)。8. 分析結(jié)果的表示色度（倍）用下式計算得到：色度2n式中 n用光學(xué)純水以2的倍數(shù)稀釋試料至剛好與光學(xué)純水相比無法區(qū)別為止時的稀釋次數(shù)。注：另外還需用文字來描述樣品的顏色深淺、色調(diào)、透明度和pH值。9 精密度3個實驗室進行了72次實際樣品測定，室內(nèi)標準偏差為2.01，重復(fù)性為5.62。4.3濁度的測定4.3.1定義濁度是指水中懸浮物對光線透過時所發(fā)生的阻礙程度。水中的懸浮物一般是泥土、砂粒、微細的有機物和無機物、浮游生物、

52、微生物和膠體物質(zhì)等。水的濁度不僅與水中懸浮物質(zhì)的含量有關(guān)，而且與它們的大小、形狀及折射系數(shù)等有關(guān)。4.3.2 測定方法4.3.2.1分光光度法1 原理在適當溫度下，硫酸胼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作為濁度標準液，在一定條件下與水樣濁度相比較。2 試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準分析純試劑，去離子水或同等純度的水。無濁度水將蒸餾水通過0.2µm濾膜過濾，收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。濁度標準貯備液² 1g/100ml硫酸阱溶液稱取1.000g硫酸阱 (N2H4)H2SO4 溶于水，定容至100ml。注：硫酸阱有毒、致癌！²

53、10g/100ml六次甲基四胺溶液稱取10.00g六次甲基四胺 (CH2)6N4 溶于水，定容至100ml。² 濁度標準貯備液吸取5.00ml硫酸阱溶液與5.00ml，六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中，混勻。于25±3下靜置反應(yīng)24h。冷后用水稀釋至標線，混勻。此溶液濁度為400度。可保存一個月。3 儀器50ml具塞比色管。分光光度計。4 樣品陽平應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中，取樣后盡快測定。如需保存，可保存在冷暗處不超過24h。測試前需激烈振搖并恢復(fù)到室溫。所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔，可用鹽酸或表面活性劑清洗。5 分析步驟² 標準曲線的繪制吸取濁度標準液0，0

54、.50，1.25，2.50，5.00，10.00及12.50ml，置于50ml的比色管中，加水至標線。搖勻后，即得濁度為0.4，10，20，40，80及100度的標準系列。于680nm波長，用30mm比色皿測定吸光度，繪制校準曲線。注：在680nm波長在測定，天然水中存在淡黃色、淡綠色無干擾。² 測定吸取50.0ml搖勻水樣無氣泡，如濁度超過100度可酌情少去，用無濁度水稀釋至50.0ml，于50ml比色管中，按繪制校準曲線步驟測定吸光度，由校準曲線上查得水樣濁度。6 結(jié)果的表述式中：A稀釋后水樣的濁度，度； B稀釋水體積，ml； C原水樣體積，ml。不同濁度范圍測試結(jié)果的精度要求如

55、下： 濁度范圍（度）精度（度）110110100510040010400100050大于10001004.3.2.2目視比濁法1 原理將水樣與用硅藻土配制的濁度標準液進行比較，規(guī)定相當于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的濁度為1度。2 試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準分析純試劑，去離子水或同等純度的水。2.1 濁度標準液2.1.1 濁度標準貯備液：稱取10g通過0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中，加入少許水調(diào)成糊狀并研細，移至1000ml量筒中，加水至標線。充分攪勻后，靜置24h。用虹吸法仔細將上層800ml懸浮液移至第二個1000ml量筒中，向其中加水至1000ml，充分攪拌，靜置24h。吸出上層含較細顆粒的800ml懸浮液棄去，下部溶液加水稀釋至1000ml。充分攪拌后，貯于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土顆粒直徑大約為400µm。取50.0ml上述懸濁液置于恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于105烘箱中烘2h，置干燥器冷卻30min，稱重。重復(fù)以上操作，即烘1h，冷卻，稱重，直至恒重