型ICPMS操作規(guī)程

1、文件名稱ICP-MS 操作規(guī)程文件編號版次號A/0發(fā)布日期頁 碼1/5ICP-MS 操作規(guī)程1適用范圍本規(guī)程規(guī)定了 Thermo Fisher 的 ICAP Qc 質(zhì)譜儀的工作條件要求、技術(shù)性能和操作規(guī)程。2 編制依據(jù)本規(guī)程依據(jù) ICAP Qc 質(zhì)譜儀的說明書編制。3 工作條件要求3.1 工作環(huán)境溫度： 15-30。3.2 工作環(huán)境濕度： < 80% (無冷凝)。3.3 電源：單相 200-240V ，50 Hz。3.4 氬氣純度：99.9995%。3.5 氦氣純度：99.999%。4 技術(shù)參數(shù)4.1 標(biāo)準(zhǔn)模式下靈敏度4.1.1 低質(zhì)量數(shù)（Li）：>40M cps/ppm4.1.1

2、 中質(zhì)量數(shù)(In): > 150 M cps/ppm4.1.2 高質(zhì)量數(shù)(U): > 200 M cps/ppm4.2 隨機背景： < 1 cps (4.5)4.3 標(biāo)準(zhǔn)模式下，儀器信噪比>150M(1ppm 中質(zhì)量元素溶液，靈敏度/隨機背景)4.3 氧化物離子(CeO+/Ce+) < 2 %4.4 儀器檢出限4.4.1 輕質(zhì)量元素: < 0.5 ppt4.4.2 中質(zhì)量數(shù)元素: < 0.1 ppt4.4.3 高質(zhì)量數(shù)元素: < 0.1 ppt4.5 短期穩(wěn)定性 (RSD): < 2%4.6長期穩(wěn)定性 (RSD): < 3% (2 小

3、時)4.7 質(zhì)譜校正穩(wěn)定性: < 0.025 amu/8h5啟動系統(tǒng)5.1 將儀器的主電源開關(guān)撥到“開啟”位置，儀器指示燈 Power（黃色） Vacuum(由黃變綠) Syetem(藍色閃爍，點火后此燈停止閃爍)。并打開電腦軟件，在 “Instrument control”（儀器控制）窗口中啟動真空系統(tǒng)。a單擊 “Vacuum”（真空）子菜單中的。b等待“Turbo pump speed”（渦輪分子泵速）達到至少 800 Hz 的頻率。5.2 檢查真空水平。當(dāng)真空 LED 變?yōu)榫G色時，即表明真空壓力達到要求。5.3 開啟等離子體5.3.1 在“Instrument control”中達

4、到下列三個條件時才能正常地開啟等離子體，并且分析樣品。aTurbo pump speed（渦輪分子泵速）接近 1000Hz； b“RF Generator”“plasma Exhaust”在c“vacuum”“penning Pressure”小于 5.3×10-7 mbar。5.3.2 通入氬氣，保證氬氣通入量大于 0.6MPa；打開循環(huán)水冷卻裝置。5.3.3 檢查蠕動泵泵管是否完好，是否堵塞。5.3.4 點擊 on，打開火焰，當(dāng)走到 Opreate 時點火完成。6. 調(diào)整校準(zhǔn)儀器6.1 點火完成后穩(wěn)定 15-30min，點擊“Run”出現(xiàn)信號圖，測定水和酸的信號強度，測水信 號強

5、度在 1000 以下。（選定元素在“Analytes”中元素周期表中）。6.2 調(diào)整儀器的靈敏度6.2.1 儀器靈敏度要求，在測定 tuneB 溶液時保證以下元素信號強度達到如下要求：7Li50Mcps/ppm；59Co100Mcps/ppm；115In220Mcps/ppm；238U300Mcps/ppm.6.2.2 靈敏度達不到上述要求時，調(diào)整儀器的靈敏度。a點擊“Auto tune” “source Auto tune”，吸取 tune B 溶液，系統(tǒng)自動調(diào)整靈敏度。b若靈敏度仍然不理想，點擊“Mass Calibration”，繼續(xù)調(diào)整儀器。7 編輯方法和分析樣品方法的建立和樣品分析在

6、軟件“Qtegra experiment editor”7.1 方法的建立“點擊“Analysis”“name”輸入名稱“Create a new labbook from a blank template”選擇“eQuent”“create labbook”7.1.2 Analytes 選擇測定元素（包括所用內(nèi)標(biāo)元素）。左擊元素選擇默認核質(zhì)比，右擊元 素手動選擇核質(zhì)比。7.1.3 點擊 “Acquisition parameters”界面，Dwellt timed（0.02s）（右擊 Fill down 填充） channels（3）speacing（0.1）Measurement mode

7、 標(biāo)準(zhǔn)模式選“STD”，氦氣模式選“KED”。Numberof sweeps（50）7.1.4 點擊“Monitor Analytes（測定物）”“Minimum delay”（最小延遲時間）Uptake “30s”；Wash “30s”“maximum delay”（最大延遲時間） Uptake “30s”；Wash “30s”7.1.5 Survey scan settings（測量掃描背景）不做調(diào)整。7.1.6 Interference correction（干擾校正）不做調(diào)整。7.1.7 Standard（標(biāo)準(zhǔn)序列）“new”添加標(biāo)準(zhǔn)序列并輸入標(biāo)準(zhǔn)名稱選擇元素Concentration

8、 輸入元素濃度值Unit 選擇元素的單位7.1.8 Quanbification（量化）若用內(nèi)標(biāo)，選擇 Internal standardization active（內(nèi)標(biāo)活動）將內(nèi)標(biāo)元素的“Internal Standard”改為“Use as Internal Standard”7.1.9 Ratios（系數(shù)）不做調(diào)整“Sample list” 點擊“add”添加動作“l(fā)abel”輸入名稱“Main Runs”輸入值 3“Sample Type”依次設(shè)置為“BLK” /“STD”/“STD”/“STD”/“UNKNOWN”“UNKNOWN”“Standard”選定標(biāo)準(zhǔn)溶液的名稱“Speci

9、al Blank”選定試樣空白的名稱，把試樣空白設(shè)為未知樣品的空白。7.1.11 點擊“save”保存新建方法。點擊“Run”開始運行方法即可進行樣品分析。分析 結(jié)束后先用 1%硝酸沖洗儀器（10 分鐘左右）。8.關(guān)閉系統(tǒng)8.1 在“Qtegra experiment editor”中單擊“”關(guān)閉等離子體，開關(guān)機日志顯示 standby 為止（卸真空：在“Instrument Control”的 Vcauum 中點擊 Off）。關(guān)閉所有軟件，關(guān)閉冷卻水、氬氣以及排風(fēng)等。9 維護保養(yǎng)項目程序頻次檢查堵塞或損壞每天蠕動泵管道更換管道必要時霧化器和霧化室清潔或更換必要時注射器清潔或更換進樣器必要時矩

10、管清潔或更換矩管必要時清潔錐體視操作情況錐體更換 skimmer 錐插銷視操作情況萃取透鏡維護透鏡視操作情況供氣氣體管路檢漏每年檢查風(fēng)扇每月空氣過濾器清潔過濾器必要時檢查油位每天檢查鎮(zhèn)氣閥每月真空泵更換排放過濾器每年檢查反吸閥和清潔風(fēng)扇蓋板每年更換第一道油和 PFPE 油每年一次更換液袋視操作情況冷卻器更換冷凝器過濾器視操作情況清潔水箱視操作情況具體維護過程參照iCAP-Q 操作手冊。10.注意事項10.1 拆除霧化室時所釋放的有毒氣體可能會導(dǎo)致嚴重的人身傷害。當(dāng)?shù)入x子體還沒有消失 時，禁止拆除霧化室。10.2 禁止將任何物品放置在儀器上，尤其是盛有溶液的容器。10.3 前真空泵在運行時處于高溫狀態(tài)，表面局部溫度可能超過 80，等真空泵操作時關(guān)閉 真空泵電源并冷卻。10.4 等離子體關(guān)閉至少 5 分鐘以后，再去觸碰矩管或錐體。10.5 在拆卸霧化室時會釋放 UV 射線。UV 輻射可導(dǎo)致嚴重的眼損傷或失明。請保護好眼睛 或皮膚，以免遭受 UV 輻射