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1、7/8/2022檸檬酸三丁酯的制備檸檬酸三丁酯的制備 組員：宋彥良王巧飛楊 坤7/8/2022u了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。u學(xué)習(xí)液體有機(jī)物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/8/2022二、實(shí)驗(yàn)原理濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應(yīng)：副反應(yīng)：7/8/2022u由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。u反應(yīng)中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。u反應(yīng)溫度過高，會促使副反應(yīng)發(fā)生，生成醚等。7/8/2022三、實(shí)驗(yàn)試劑w 檸檬酸 (6ml 0.2mol)w 無水正丁醇 (9.5ml 0.1

2、mol) w 濃硫酸 (2.5ml) w 飽和碳酸鈉溶液 (5ml)w 飽和食鹽水 (5ml) w 飽和氯化鈣溶液 (5ml) w 無水硫酸鎂7/8/2022四、實(shí)驗(yàn)裝置回流裝置蒸餾裝置分液裝置7/8/2022四、實(shí)驗(yàn)步驟w1、加料 在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水正丁醇和6ml檸檬酸， 再小心加入2.5ml濃硫酸，搖勻，投入12粒沸石，然后裝上冷凝管。9.5ml無水正丁醇6ml檸檬酸2.5ml濃硫酸7/8/20222、加熱回流以石棉網(wǎng)覆蓋電爐為熱源，小火加熱，保持緩慢回流0.5h。待反應(yīng)瓶冷卻后，將回流裝置改為蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻，加熱蒸出生成的檸檬酸三丁脂，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。7/8/2022MgSO4在餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，不斷振蕩，直至不再有二氧化碳?xì)怏w放出，然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用5ml飽和食鹽水、5ml飽和氯化鈣溶液和5ml水洗滌。分去水層，有機(jī)層用無水硫酸鎂干燥。7/8/2022將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾，收集140的餾分。 4 4、收集產(chǎn)物、收集產(chǎn)物7/8/2022實(shí)驗(yàn)流程實(shí)驗(yàn)流程無水檸檬酸酸濃硫酸回流0.5小時蒸餾粗檸檬酸三丁酯洗滌飽和碳酸鈉

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