食品水分測(cè)定意義和種類(lèi)

1、食品水分測(cè)定意義和種類(lèi)1、 水分含量是一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)首先，水分對(duì)保持食品的感官性狀，維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期，起重要作用。例：新鮮面包水分含量假設(shè)低于28%30%，其外觀形態(tài)干癟，失去光澤；硬糖水分含量控制在3.0%以?xún)?nèi)，可抑制微生物生長(zhǎng)繁殖，處長(zhǎng)延長(zhǎng)保質(zhì)期。一、水分測(cè)定的意義2、 水分含量是一項(xiàng)重要的技術(shù)指標(biāo)每種合格食品，在它營(yíng)養(yǎng)成分表中水分含量都規(guī)定了一定的范圍，如餅干2.5%4.5%蛋類(lèi)7375%，乳類(lèi)8789%，面粉1214%等。原料中水分的含量的上下，對(duì)原料的品質(zhì)和保存是密切相關(guān)的。3、 水分含量是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo) 本錢(qián)核算中物料平衡，如釀酒、醬油

2、的原料蒸煮后，水分應(yīng)控制在多少為最正確；制曲大曲、小曲風(fēng)干后，水分在多少易于保存。這些都涉及耗能問(wèn)題。小結(jié):保證生產(chǎn)的食品品質(zhì)；在食品監(jiān)督管理中，評(píng)價(jià)食品的品質(zhì)；在食品生產(chǎn)中，給計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡提供數(shù)據(jù)，指導(dǎo)工藝控制 系著水分子的作用力分為:氫鍵結(jié)合力和毛細(xì)管力兩類(lèi)。由氫鍵結(jié)合力系著的水習(xí)慣上稱(chēng)為結(jié)合水或束縛水.如: 在食品中與蛋白質(zhì)活性基OH，=NH，NH2，COOH，CONH2和碳水化合物的活性基OH以氫鍵相結(jié)合而不能自由運(yùn)動(dòng)的水。束縛水有兩個(gè)特點(diǎn)： 不易結(jié)冰冰點(diǎn)400C； 不能作為溶質(zhì)的溶媒。二 水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水自由水或游離水不可移動(dòng)水或滯化水毛細(xì)管水自由流動(dòng)水與束縛水相

3、對(duì)應(yīng)的水稱(chēng)為自由水或游離水，即指組織、細(xì)胞中容易結(jié)冰、組能溶解溶質(zhì)的這局部水，它又可分為三類(lèi)：不可移動(dòng)水或滯化水Immobilized water；毛細(xì)管水Capillary water；自由流動(dòng)水Fluidal water滯化水是指被組織中的顯微和亞顯微結(jié)構(gòu)與膜所阻留住的水；毛細(xì)管水是指在生物組織的細(xì)胞間隙和制成食品的結(jié)構(gòu)組織中通過(guò)毛細(xì)管力所系留的水；自由流動(dòng)水主要指動(dòng)物的血漿、淋巴和尿液以及植物導(dǎo)管和細(xì)胞內(nèi)液泡等內(nèi)部的水。溶液的分散介質(zhì)中的水，如：食鹽、砂糖的水溶液的水。哪些水分是易除去的？食品枯燥、蒸發(fā)時(shí)去掉的水分主要為自由水。很難用蒸發(fā)的方法別離除去結(jié)合水。三、幾種常見(jiàn)的水分測(cè)定測(cè)定的

4、方法很多，主要有兩大類(lèi)(.重量法,儀器法)直接法：利用水分本身的物理化學(xué)性質(zhì)來(lái)測(cè)定水分含量的方法：如重量法凡操作過(guò)程中包括有稱(chēng)量步驟的測(cè)定方法。如直接枯燥法、減壓枯燥、枯燥劑法、紅外線枯燥法、蒸餾法。間接法：利用食品的比重、折射率、電導(dǎo)、介電常數(shù)等物理性質(zhì)測(cè)定。注:直接法準(zhǔn)確度高于間接法。 第一 烘箱法直接枯燥法一、原理 食品中的水分受熱后產(chǎn)生的蒸汽壓高于它在烘箱內(nèi)的分壓，使水分不斷蒸發(fā)而到達(dá)完全枯燥?？菰锼俣扔蓺鈮翰畲笮Q定。二、測(cè)定方法的適用范圍常壓枯燥：一般的食品減壓枯燥法：適用于100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的樣品。 哪些樣品應(yīng)用真空枯燥法？為什么？100 C以上會(huì)變質(zhì)或結(jié)

5、合水不易除去的樣品，如糖漿、果糖、味精、高脂肪的食品、果蔬及果蔬制品。 因?yàn)檫@些樣品在高溫下70 C長(zhǎng)時(shí)間加熱，樣品中的果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。如蜂皇漿的枯燥條件: 70 C, 真空度2.7-4KPa (20-30mmHg)，枯燥4h。三、用烘箱法來(lái)測(cè)定水分含量，要求樣品具備三個(gè)條件水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)；樣品中水分排除情況很完全； 樣品中組分在加熱過(guò)程中發(fā)生的化學(xué)反響引起的重量改變可忽略不計(jì)。四、樣品的制備與測(cè)定1、固態(tài)食品2、濃稠態(tài)食品3、液態(tài)食品樣品制備與測(cè)定的原那么: 樣品的預(yù)處理方法對(duì)分析結(jié)果有很大影響，所以在樣品的采集、處理和保存過(guò)程中，要防止組分發(fā)生變化。1、固

6、態(tài)食品如：面包、餅干、乳粉、飼料、糧谷類(lèi)、大豆。樣品制備：磨碎過(guò)篩2040目篩 混勻1一般水分含量在14%平安水分以下進(jìn)行粉碎過(guò)篩等處理，水分含量一般不會(huì)發(fā)生變化，但動(dòng)作要迅速，制備好的樣品存于枯燥的磨口瓶中備用。2水分含量16%如面包：可采用二步枯燥法。關(guān)鍵點(diǎn)：在磨碎過(guò)程中，要防止樣品水分含量變化。 常壓烘干法測(cè)定食品中水分的操作步驟洗滌稱(chēng)量瓶，烘干、冷卻至室溫。 稱(chēng)瓶重m3稱(chēng)瓶重樣品重m1 95-105下烘干，約2-4小時(shí)。 取出，置于枯燥器中冷卻至室溫。 稱(chēng)量枯燥后的重量。m2 再烘干，冷卻，稱(chēng)量。檢查是否烘至恒重。 計(jì)算失重/樣品重判斷恒量的方法1.反復(fù)枯燥后各次的稱(chēng)量數(shù)值不斷減小，當(dāng)

7、最后兩次的稱(chēng)量數(shù)值之差不超過(guò)2mg，說(shuō)明水分已蒸發(fā)完全，到達(dá)恒量，枯燥恒量值為最后一次的稱(chēng)量數(shù)值。2. 反復(fù)枯燥后各次的稱(chēng)量數(shù)值不斷減小，而最后一次的稱(chēng)量數(shù)值增大，說(shuō)明水分已蒸發(fā)完全并發(fā)生了氧化，枯燥恒量值為氧化前的稱(chēng)量數(shù)值。水分的計(jì)算水分%=式中 m1 -枯燥前樣品于稱(chēng)量瓶質(zhì)量，g m2 -枯燥后樣品與稱(chēng)量瓶質(zhì)量，g m 3 - 稱(chēng)量瓶質(zhì)量 ， g請(qǐng)寫(xiě)出面包水分的測(cè)定的步驟樣品稱(chēng)量m1在自然條件下風(fēng)干15-20小時(shí)，與大氣溫度大致平衡準(zhǔn)確衡量m2將風(fēng)干的樣品粉碎，過(guò)篩，混勻，貯于磨口瓶中備用。稱(chēng)取適量樣品于稱(chēng)量瓶中m3.按面粉的操作步驟，枯燥稱(chēng)量。 問(wèn)題1、為什么要先風(fēng)干后再烘干？2、在粉碎

8、、過(guò)篩的過(guò)程中是否有重量損失？為什么不用m2的全部量作二次枯燥？ 2、濃稠態(tài)樣品 濃稠樣品直接加熱，其外表易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，參加精制海砂或無(wú)水Na2SO4，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。操作實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g 海砂及一根小玻棒，置于95105枯燥箱中，枯燥0.5-1小時(shí)，放入枯燥器內(nèi)冷卻0.5小時(shí)冷卻至室溫后稱(chēng)量測(cè)定：稱(chēng)取樣品5-10g于蒸發(fā)皿中，攪拌均勻后，(以下同固體樣品)。如何制備海砂？ 答: 海砂可購(gòu)置也可自己制備。 取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6MHCl 煮沸半小時(shí)，用水洗至中性，再用6MNaOH 煮沸半小時(shí)，用水洗到中性，經(jīng)105枯燥備用。觀

9、察與思考題答：枯燥器內(nèi)一般用硅膠作為枯燥劑，硅膠吸潮后會(huì)使枯燥交通降低，當(dāng)枯燥器中硅膠藍(lán)色減退或變紅，說(shuō)明硅膠已失去吸水作用，應(yīng)及時(shí)更換，于135左右烘2-3小時(shí)，使其再生后再使用?？菰锲髦泄枘z變紅，說(shuō)明什么？應(yīng)如何處理？3、液態(tài)樣品需經(jīng)低溫濃縮后，再進(jìn)行高溫枯燥。原因直接置于高溫下加熱，會(huì)因沸騰而造成樣品損失。參加海砂的目的：由于枯燥后固形物含量較少，可先稱(chēng)適量的海砂，用小玻棒與之一同攪拌，放在沸水浴上蒸干然后帶上小玻棒，放入枯燥箱中枯燥4小時(shí)。間接法 由于液態(tài)樣品主要由水分和可溶性固形物所組成，因此也可采用比重法、折光法等測(cè)出樣品中固形物含量，然后按下式間接求出水分含量： 水分%=100%

10、可溶性固形物%五、 操作條件選擇1、稱(chēng)樣數(shù)量：測(cè)定時(shí)稱(chēng)樣數(shù)量一般控制在其枯燥后的殘留物質(zhì)量在1.53g為宜。對(duì)于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱(chēng)樣數(shù)量控制在35g，而對(duì)于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在1520g為宜。操作條件選擇主要包括:稱(chēng)樣數(shù)量,稱(chēng)量皿規(guī)格,枯燥設(shè)備及枯燥條件等的選擇.2、稱(chēng)量皿規(guī)格 稱(chēng)量皿分為玻璃稱(chēng)量瓶和鋁質(zhì)稱(chēng)量盒兩種。前者能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，故常用于枯燥法。鋁質(zhì)稱(chēng)量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對(duì)酸性食品不適宜，常用于減壓枯燥法。稱(chēng)量皿規(guī)格的選擇，以樣品置于其中平鋪開(kāi)后厚度不超過(guò)皿高的1/3為宜。3、枯燥設(shè)備： 電熱烘箱由各種形式，一般使用強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式，

11、其風(fēng)量較大，烘干大量式樣時(shí)效率高，但質(zhì)輕式樣有時(shí)會(huì)飛散，假設(shè)僅作測(cè)定水分含量用，最好采用風(fēng)量可調(diào)節(jié)的烘箱。當(dāng)風(fēng)量減小時(shí)，烘箱上隔板1/21/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度1的 范圍內(nèi)，即符合測(cè)定使用要求。溫度計(jì)通常處于離隔板3cm的中心處，為保證測(cè)定溫度較恒定，并減少取出過(guò)程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測(cè)定的稱(chēng)量皿最好為812個(gè)，并排列在隔板的較中心部位。4、枯燥條件：溫度一般控制在95105，對(duì)熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120130范圍內(nèi)進(jìn)行枯燥；對(duì)含復(fù)原糖較多的食品應(yīng)先用低溫5060枯燥0.5小時(shí)，然后在用100105枯燥。 枯燥時(shí)間確實(shí)定有兩種方法，一種是枯燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的枯燥時(shí)間

12、。前者根本能保證水分蒸發(fā)完全；后者的準(zhǔn)確度要求不高的樣品，如各種飼料中水分含量的測(cè)定，可采用第二種方法進(jìn)行。5、 說(shuō)明及本卷須知 水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干外表的水分。 在測(cè)定過(guò)程中，稱(chēng)量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入枯燥器中進(jìn)行冷卻，否那么，不易到達(dá)恒重。(1) 原理 利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,將取樣后的稱(chēng)量皿置于真空烘箱內(nèi),在選定的真空度于加熱溫度下枯燥到恒重.枯燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量.第二 減壓枯燥法(2) 適用范圍 適用于在較高溫度下遇熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水

13、分含量測(cè)定。 (3) 儀器及裝置 真空烘箱(帶真空泵、枯燥瓶、平安瓶。 在用減壓枯燥法測(cè)水分含量時(shí)，為了除去烘干過(guò)程中樣品蒸發(fā)出來(lái)的水分以及烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分，整套儀器設(shè)備除用一個(gè)真空烘箱帶真空泵外，還連接了幾個(gè)枯燥瓶和一個(gè)平安瓶.討論題減壓枯燥裝置中，真空泵和真空烘箱之間連接裝有硅膠、苛性鈉枯燥其目的是 1用苛性鈉吸收酸性氣體，用硅膠吸收水分2用硅膠吸收酸性氣體，苛性鈉吸收水分3可確定枯燥情況 4可使枯燥箱快速冷卻儀器裝置及作用：真空泵抽氣用，降低烘箱內(nèi)壓力；平安瓶調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)外氣壓平衡起緩沖作用，防止固體顆粒吸入真空泵；枯燥瓶?jī)?nèi)裝硅膠起吸收水分的作用，內(nèi)裝苛性鈉起吸收酸氣的作用；真空

14、烘箱烘干樣品 (4) 操作方法準(zhǔn)確稱(chēng)取25g樣品于已烘干至恒重的稱(chēng)量皿中放入真空烘箱內(nèi),按流程連接好全套裝置;翻開(kāi)真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力4053.3KP(300400mmH g),并同時(shí)加熱至所需溫度(5060;關(guān)閉 真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力;經(jīng)一定時(shí)間后，翻開(kāi)活塞使空氣經(jīng)枯燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常;再翻開(kāi)烘箱取出稱(chēng)量皿，放入枯燥器中冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)量。并重復(fù)以上操作至恒重。(5) 結(jié)果計(jì)算同直接枯燥法(6) 說(shuō)明及本卷須知 真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致,假設(shè)枯燥時(shí)間短時(shí),更應(yīng)嚴(yán)格控制. 第一次使用的鋁質(zhì)稱(chēng)量盒要反復(fù)烘干二次,每次置于調(diào)節(jié)到

15、規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘12小時(shí),然后移至枯燥器內(nèi)冷卻45分鐘,稱(chēng)重(精確到0.1mg),求出恒重.第二次以后使用時(shí),通常采用前移次的恒重值.試樣為谷粒時(shí),入小心使用可重復(fù)2030次而恒重值不變. 由于直讀天平與被測(cè)量物之間的溫度差會(huì)引起明顯的誤差,故在操作中應(yīng)力求被稱(chēng)量物與天平的溫度相同后再稱(chēng)重,一般冷卻時(shí)間在0.51小時(shí)內(nèi). 減壓枯燥時(shí)，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算烘干時(shí)間，一般每次烘干時(shí)間為2小時(shí)，但有的樣品需5小時(shí)；恒重一般以減量不超過(guò)0.5mg時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)受熱后易分解的樣品那么可以不超過(guò)13mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。 ( 1) 原理 互不相溶的二元混合體系的沸點(diǎn)低于各組分的沸點(diǎn)。將

16、食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集溜液,由于密度不同,餾出液在接受管中分層,根據(jù)餾出液中水的體積,即可計(jì)算出樣品中水分含量. (2) 特點(diǎn)及適用范圍該法設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，現(xiàn)已廣泛用于谷類(lèi)、果蔬、油類(lèi)、香料等多種樣品的水分測(cè)定，特別對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。第三 蒸餾法蒸餾式水分測(cè)定儀 甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸餾,收集餾出液備用. 有機(jī)溶劑的選擇：甲苯沸點(diǎn)111 C甲苯沸點(diǎn)140 C 苯沸點(diǎn)69 C 對(duì)熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的苯、甲苯或甲苯二甲苯的混合液。對(duì)含糖分可分解放出水分的樣品，如脫水洋蔥、脫水大蒜，宜選用苯。 準(zhǔn)確稱(chēng)取適量樣品(估計(jì)含水量25ml),放入水分測(cè)定測(cè)定儀器的燒瓶中,參加新蒸餾的甲苯(或二甲苯)5075ml使樣品浸沒(méi),連接冷凝管及接受管,從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯),使之充滿水分接受刻度管.(4) 操作方法 加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液,待大局部水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液,當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí)),從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗.如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮頭