離子摻雜YAG材料制備及性能研究報(bào)告調(diào)查研究報(bào)告

1、-. z.應(yīng)用技術(shù)學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院畢業(yè)論文課題調(diào)研報(bào)告課題:離子摻雜YAG材料的制備及性能研究學(xué)生*：家倫班級 / *： 12101411/1210141133 專業(yè)：材料物理指導(dǎo)教師：郭強(qiáng)勝職稱：教授2016 年 1月 15 日目錄 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc4408834351.調(diào)研課題 PAGEREF _Toc440883435 h 3HYPERLINK l _Toc4408834362.課題的目的和意義 PAGEREF _Toc440883436 h 3HYPERLINK l _Toc4408834372.1課題目的 PAGEREF _Toc

2、440883437 h 3HYPERLINK l _Toc4408834382.2課題意義 PAGEREF _Toc440883438 h 3HYPERLINK l _Toc4408834392.3存在的問題分析和預(yù)解決方法 PAGEREF _Toc440883439 h 3HYPERLINK l _Toc4408834403.研究現(xiàn)狀 PAGEREF _Toc440883440 h 3HYPERLINK l _Toc4408834414.制備方法PAGEREF _Toc440883441 h 3HYPERLINK l _Toc4408834421高溫固相合成法 PAGEREF _Toc440

3、883442 h 3HYPERLINK l _Toc4408834432燃燒合成法 PAGEREF _Toc440883443 h 3HYPERLINK l _Toc4408834443溶膠凝膠法高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法 PAGEREF _Toc440883444 h 3HYPERLINK l _Toc440883445溶膠凝膠法流程圖： PAGEREF _Toc440883445 h 3HYPERLINK l _Toc4408834464沉淀法 PAGEREF _Toc440883446 h 3HYPERLINK l _Toc440883447共沉淀法 PAGEREF _Toc440883447 h

4、 3HYPERLINK l _Toc440883448均勻沉淀法 PAGEREF _Toc440883448 h 3HYPERLINK l _Toc4408834495氣相法 PAGEREF _Toc440883449 h 3HYPERLINK l _Toc4408834506噴霧熱解發(fā) PAGEREF _Toc440883450 h 3HYPERLINK l _Toc4408834517水熱熱解法 PAGEREF _Toc440883451 h 3HYPERLINK l _Toc4408834525.樣品檢測 PAGEREF _Toc440883452 h 3HYPERLINK l _Toc

5、4408834535.1 *RD晶體衍射測試 PAGEREF _Toc440883453 h 3HYPERLINK l _Toc4408834545.2掃描電鏡顯微測試 PAGEREF _Toc440883454 h 3HYPERLINK l _Toc4408834555.3透射電鏡顯微測試 PAGEREF _Toc440883455 h 3HYPERLINK l _Toc4408834565.4激光粒度測試 PAGEREF _Toc440883456 h 3HYPERLINK l _Toc4408834575.5能譜測試 PAGEREF _Toc440883457 h 3HYPERLINK

6、l _Toc4408834585.6熒光光譜測試 PAGEREF _Toc440883458 h3HYPERLINK l _Toc4408834595.7耐熱衰減測試 PAGEREF _Toc440883459 h 3HYPERLINK l _Toc4408834606.調(diào)研結(jié)論 PAGEREF _Toc440883460 h 3HYPERLINK l _Toc4408834617.參考文獻(xiàn) PAGEREF _Toc440883461 h 3調(diào)研課題離子摻雜YAG材料制備及性能研究2.課題的目的和意義2.1課題目的YAG: Ce3+熒光粉被廣泛使用在發(fā)光二極管的發(fā)光照明方面。通常此類熒光粉的制

7、備方法是采用高溫固相反響法，此類方法雖然己經(jīng)商業(yè)化生產(chǎn)，但是還是存在著許多問題。本課題的目的在于摸索合成Ce：YAG材料的可行性，在此根底上摸索不同條件方法制備熒光粉，優(yōu)化制備條件，找出最正確制備條件。最終目的是為了合成出生產(chǎn)條件更優(yōu)化、方法更簡潔、能源消耗更少、相關(guān)性能更好的熒光粉。2.2課題意義半導(dǎo)體發(fā)光二極管(Light Emitting Diode，LED)器件具有省電、體積小、發(fā)熱量低、壽命長、響應(yīng)快、抗震耐沖、可回收、無污染、可平面封裝、易開發(fā)成輕薄短小產(chǎn)品等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛用于交通信號燈、大屏幕顯示屏、背光燈、汽車用燈、特種照明和城市照明等領(lǐng)域，被認(rèn)為是21 世紀(jì)最有價(jià)值的源HYPE

8、RLINK l _參考文獻(xiàn)1-2。白光LED 的發(fā)光類型主要有：(1)多基色LED 組合(三基色RGB 合成)；(2)紫外光LED 芯片或紫外激光二極管(LD)芯片和可被這種紫外光有效激發(fā)而發(fā)射紅、綠、藍(lán)二基色熒光體有機(jī)結(jié)合組成白光LED；(3)ZnSe 白光LED；(4)白光有機(jī)LED(OLED)；(5)二基色熒光粉轉(zhuǎn)換LED(藍(lán)光LED 芯片YAG 熒光粉)。前兩種方法更容易獲得顏色一致的白光，但粉體混合較為困難，封裝材料在紫外光的照射下容易老化、壽命較短，存在紫外泄漏，多芯片本錢較高，ZnSe 白光LED 和白光有機(jī)LED(OLED)目前技術(shù)還不夠成熟，而藍(lán)光LED 芯片YAG 熒光粉具

9、有構(gòu)造簡單、本錢較低、制作工藝相對簡單而且工藝比擬成熟，所以在實(shí)現(xiàn)白光LED 的方式中占有主導(dǎo)地位。HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)3-4然而隨著社會(huì)的開展和世界各國政策的推動(dòng)，對大功率白光LED 的需要越來越迫切，所以開發(fā)大功率白光LED 已經(jīng)成為目前研究的熱點(diǎn)，而面向大功率白光LED 照明的熒光粉材料卻存在下述問題一直未能得到有效解決。2.3存在的問題分析和預(yù)解決方法對熒光粉厚度和顆粒均勻性進(jìn)展準(zhǔn)確控制，即熒光粉的顆粒大小，形狀，顆粒分布及分散性極大的影響著LED的光學(xué)均勻性HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)5-6。導(dǎo)致出射光色彩不一致，出現(xiàn)偏藍(lán)光或者偏黃光。由于無法對熒光粉的涂敷厚度和

10、形狀進(jìn)展準(zhǔn)確控制，導(dǎo)致出射光色彩不一致，出現(xiàn)偏藍(lán)光或者偏黃光HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)7。主要原因: 一方面，由于粉體自身特有的電荷吸引力作用導(dǎo)致的顆粒團(tuán)聚特性很難有效防止;另一方面，熒光粉與灌封膠的密度不同引起的熒光粉沉淀效應(yīng);這兩方面因素均會(huì)導(dǎo)致熒光粉的分布和分散不均勻性。同時(shí)，受熒光粉制備工藝和涂覆封裝工藝的影響，目前白光LED普遍存在由于YAG: Ce熒光粉顆粒以及涂覆不均勻?qū)е掳坠釲ED色溫一致性差，光色一致性差和顯色指數(shù)不夠理想問題。樹脂、硅膠等封裝材料散熱慢，加速器件老化，縮短使用壽命，嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致芯片燒毀，由于熒光粉的物化性能差，隨溫度上升，熒光粉的量子效率降低，出光減

11、少。原因如下：熒光粉的涂層是有環(huán)氧或其他高分子材料制成，散熱性能差，溫度升高導(dǎo)致熒光粉的激發(fā)光譜和芯片的發(fā)光譜不匹配，從而大幅度吸收熱量，而不發(fā)射光子，導(dǎo)致發(fā)光效率降低。高溫下，灌封膠和熒光粉的熱穩(wěn)定性存在問題。由于常用熒光粉尺寸在1 um以上，折射率大于或等于1.85，而硅膠折射率一般在1.5左右。由于兩者間折射率的不匹配，以及熒光粉顆粒尺寸遠(yuǎn)大于光散射極限30nm，因而在熒光粉顆粒外表存在光散射，降低了出光效率。解決方法: 熒光粉的使用壽命受到外界環(huán)境及熒光粉自身因素的影響。在熒光粉顆粒的外表包覆鋁、硅等無機(jī)材料，從而使熒光粉和外界環(huán)境隔離開來，可以有效地減少外界環(huán)境對熒光粉的影響，提高了

12、熒光粉的穩(wěn)定性HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)9-10，延長熒光粉的使用壽命。用這種外表改性的方法實(shí)現(xiàn)提高熒光粉的穩(wěn)定性，增強(qiáng)熒光粉在高溫狀態(tài)下依然保持良好的光譜。缺少紅光，導(dǎo)致白光的顯色性低，色溫高，很難制備出低色溫，高顯色指數(shù)的白光LED。由于稀土發(fā)光離子在粉體中離子間能量傳遞、轉(zhuǎn)移作用效果微弱，依靠調(diào)整稀土離子的摻雜的方法并不能有效調(diào)整發(fā)射帶寬紅移，反而會(huì)使得LED發(fā)光效率下降，而難到達(dá)使用指標(biāo)。而現(xiàn)階段普遍使用的紅色熒光粉為硫化物材料，硫化物熒光粉的最大缺點(diǎn)就是易于潮解、氧化及硫元素析出引起的熒光粉穩(wěn)定性差，光衰減現(xiàn)象比擬大。除了硫化物外，硅酸鹽、鋁酸鹽等紅色熒光粉很難到達(dá)實(shí)際使用的

13、指標(biāo)?？傊壳凹t色熒光粉的性能與藍(lán)、綠熒光粉無法相提并論，這也是白光LED開展的一個(gè)瓶頸所在。而目前白光LED的開展還需解決光譜中紅色成分少的問題，制備出低色溫，高顯色指數(shù)的白光LED。HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)8解決方法是，用Pr3+或Eu3+摻雜改性Ce:YAG熒光粉，以增加紅色成分，提高白光LED顯色性。本次研究試圖以實(shí)驗(yàn)為主嘗試解決局部瓶頸問題。3.研究現(xiàn)狀釔鋁石榴石(YAG)的化學(xué)式是Y2Al5O12，屬于立方晶系，晶格常數(shù)是12.005。一個(gè)晶胞中有8個(gè)Y2Al5O12分子，其空間構(gòu)造如圖I。從圖中可以看出，02-處于八面體和四面體的頂角位置，Al3+的位置有兩種，一種為

14、四面體的中心位置，另一種處于八面體的中心，四面體的每個(gè)頂角都和八面體的頂角相連，構(gòu)成了十二面體的空隙，Y3+處在這些十二面體的中心位置HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)11圖1釔鋁石榴石晶體單胞的八分之一構(gòu)造模型石榴石系列具有在晶體構(gòu)造中可以有較大圍的陽離子被摻雜離子取代的特點(diǎn)。進(jìn)入石榴石晶體構(gòu)造的陽離子取代何種離子，主要取決相互取代離子間的相對離子半徑，最大的陽離子常優(yōu)先占據(jù)八配位十二面體空隙位置，較小的陽離子則往往占據(jù)四配位四面體空隙位置。由于YAG的特定組成和構(gòu)造，故其具有一系列優(yōu)良物理性能。此外，YAG還具有光學(xué)各向同性，無雙折射效應(yīng)，高溫蠕變小，良好化學(xué)穩(wěn)定性等特性，通過摻雜Ce等稀

15、土離子后，可產(chǎn)生熒光和激光。20世紀(jì)90年代以前，研究人員己經(jīng)開發(fā)出的單色LED從紅色、橙色、黃色到黃綠色，波長圍控制在940-540nm之間，但是高亮度藍(lán)色LED卻一直沒有得以實(shí)現(xiàn)，這就制約它在普通照明領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。90年代初，由于日本日亞公司高效藍(lán)色LED的成功研發(fā)，高效低能耗的LED作為一種很有前景的無污染綠色固體普通照明光源引起了各國科研機(jī)構(gòu)的極度重視。日本率先突破制造藍(lán)光發(fā)光二極管的核心技術(shù)，同時(shí)還開發(fā)出了用摻鈰的釔鋁石榴石(黃色熒光粉)來覆蓋藍(lán)光LED芯片產(chǎn)生白光光源的技術(shù)。通過鈰激活的釔鋁石榴石YAG:Ce3+的發(fā)射波長在540nm左右，與LED的藍(lán)光復(fù)合便可以發(fā)射出高亮度的白

16、光12，但是由于日亞公司對它的技術(shù)一直，到目前為止還沒有其他的公司可以超越他們的藍(lán)光激發(fā)的白色LED產(chǎn)品。1999年，中國的有研稀土公司制備出了同一系列的不同的主發(fā)射峰波長的黃色熒光粉，己成功地應(yīng)用在藍(lán)光激發(fā)的白光LED中，目前己經(jīng)申請國家創(chuàng)造專利。該工作還得到了國家863方案的資助，為其白光光源提供了相應(yīng)的熒光材料。由InGaN藍(lán)色發(fā)光二極管和YAG:Ce3+黃色熒光粉組成的白色LED己經(jīng)成功開發(fā)并己投放市場進(jìn)入使用階段，其發(fā)光亮度己經(jīng)超過了普通白熾燈的兩倍。藍(lán)光LED的成功研制，解決了長期以來固體發(fā)光領(lǐng)域缺少短波段光的問題，從而為白光顯示開辟了新的途徑，大大的豐富了顯示器件的種類。目前隨著

17、科研技術(shù)的不斷提高，白光LED新的應(yīng)用也不斷涌現(xiàn)，大尺寸液晶電視背光源、汽車、工業(yè)、商業(yè)照明等己逐步成為白光LED的主要領(lǐng)域。HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)124.制備方法高溫固相合成法高溫固相合成法是制作熒光粉的傳統(tǒng)方法，設(shè)備簡單，適合大規(guī)模的批量生產(chǎn)。但是高溫固相合成法的缺乏在于合成溫度較高，反響時(shí)間較長，生產(chǎn)設(shè)備易于磨損。生產(chǎn)的熒光粉顆粒較粗，硬度較大，生成物的粒徑偏大且粒度分布寬，很難到達(dá)令人滿意的粒度，而且不易得到單相的立方石榴石構(gòu)造。按照YAG的化學(xué)計(jì)量配比配料，然后均勻混合高純的AL2O3,Y2O3,在1500燒結(jié)?；蛘哂肶2O3(4N)，AL(OH)3(分析純)，Ce2O3

18、(4N)為原料先在1400大氣氣氛中燒結(jié)數(shù)小時(shí)，在將中間產(chǎn)物粉碎后，在1500復(fù)原氣氛下高溫煅燒數(shù)小時(shí)得到黃色的熒光粉Ce:YAG。HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)132燃燒合成法 Yen-Pei FuHYPERLINK l _參考文獻(xiàn)14以Al(N03)3-9H20、Y(N03)3- 6H20、Ce(N03)3-6H20及CO(NH2)2做為原料，通過微波誘導(dǎo)燃燒合成法在較低的溫度下合成了YAG:Ce3+黃色熒光粉，通過比照可以發(fā)現(xiàn)，相對于固相法，微波誘導(dǎo)燃燒合成法可以使YAG:Ce3+熒光粉的合成溫度明顯降低，所制備的熒光粉在適當(dāng)?shù)臏囟认逻€可以通過鍛燒熱處理來提高其發(fā)射強(qiáng)度。武秀蘭HYP

19、ERLINK l _參考文獻(xiàn)15等人采用低溫自蔓延燃燒法合成了粒度均勻的YAG:Ce3+黃色熒光粉，研究得出，Ce的摻雜量對YAG(釔鋁石榴石)熒光粉性能的影響很大。激發(fā)光譜和發(fā)射光譜中的峰值和峰型不會(huì)隨著Ce摻雜量的變化而變化，但是其激發(fā)強(qiáng)度和發(fā)射強(qiáng)度卻會(huì)隨著Ce摻雜量變化而發(fā)生變化。溶膠凝膠法高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法一般選用有機(jī)金屬醇鹽作為原料，經(jīng)過水解、縮聚和枯燥、燒結(jié)等步驟，而現(xiàn)在的溶膠-凝膠法己經(jīng)得到較大規(guī)模的開展，膠凝劑從金屬醇鹽擴(kuò)展到有機(jī)合成劑、大分子網(wǎng)絡(luò)劑等等。方法是以烷醇鋁，醋酸釔為原料，在PH=5.5的條件下，用仲丁醇為絡(luò)合劑，在80下攪拌直至成為凝膠狀。自然在室

20、溫枯燥，在加熱到1500燒結(jié)得到Y(jié)AG粉體?；蛘哂么蠓肿泳W(wǎng)絡(luò)凝膠法合成YAG:Ce3+黃色熒光粉，原料為釔、鋁、鈰硝酸鹽的水溶液。在制備過程中，向原料溶液中參加丙烯酞胺單體、N，N-亞甲基雙丙烯酞胺網(wǎng)絡(luò)劑及過硫酸按引發(fā)劑，于80聚合獲得凝膠。然后，將制得的凝膠以每分鐘2的升溫速度升至700 ，在此溫度下保溫2h后所得的粉末再經(jīng)900鍛燒后，得到最終產(chǎn)品。在熱處理過程中，隨著溫度的升高，熒光粉由無定形狀態(tài)直接形成YAG相，從而使得反響溫度大大降低，在900的時(shí)候就可以獲得完全的YAG相。HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)16溶膠凝膠法AL3+,Y3+,Ce3+硝酸鹽流程圖：丙烯酰胺N，N-亞甲基

21、雙丙烯酞胺聚合80NH42S2O8聚丙烯酰胺凝膠枯燥+YAG:Ce3+納米粉體煅燒15004沉淀法沉淀法又可以分為兩種，共沉淀法和均勻沉淀法。共沉淀法共沉淀法HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)17主要是用于兩種或兩種以上的金屬元素復(fù)合氧化物。普通的固相合成法在混合、反響以及粉碎制備的過程中容易引入其他的雜質(zhì)，并且均勻性較差。而共沉淀法則可以克制這些缺點(diǎn)從而制備合成出性能優(yōu)良的粉末。這種方法是通過向金屬鹽溶液中參加沉淀劑而使其產(chǎn)生沉淀的過程，由于之前生成的沉淀前驅(qū)物金屬離子比只與溶液中的金屬離子濃度有關(guān)，所以就可以通過控制溶液中金屬離子濃度，最終到達(dá)產(chǎn)物的金屬離子比，使得各種組成成分均勻。沉淀以

22、后再對其進(jìn)展熱分解，即得到復(fù)合的金屬氧化物顆粒。與固相合成反響相比，這種方法能夠制得高純度、化學(xué)均勻性優(yōu)良、成分可控的粉體顆粒。沉淀法除了具備溶膠-凝膠法的優(yōu)點(diǎn)之外，還解決了溶膠-凝膠法的缺乏之處。共沉淀法所用原料均為無機(jī)物，本錢較低，且沉淀物易于枯燥。前驅(qū)物在進(jìn)展熱處理時(shí)不會(huì)有碳的污染。沉淀法的優(yōu)點(diǎn)還表達(dá)在其易于操作，節(jié)約時(shí)間，可通過控制反響物的反響濃度、反響溫度、反響時(shí)間等來控制熒光粉的粒度。均勻沉淀法均勻沉淀法是不添加沉淀劑，使沉淀劑在溶液部生成的方法。在金屬鹽溶液和沉淀劑溶液混合時(shí)，很容易使局部有高濃度的沉淀劑，并且生成的沉淀也較易混入雜質(zhì)成分。均勻沉淀法則可防止這些缺點(diǎn)，它是在溶液部

23、慢慢生成沉淀劑，這樣就不會(huì)產(chǎn)生局部不均勻的現(xiàn)象。如將尿素水溶液加熱使其水解，在溶液部生成(NH40H)，由于生成的沉淀劑很快就被消耗掉，所以溶液一直都處于低濃度狀態(tài)，因此生成的沉淀純度高，體積小，容易過濾和洗凈，故通過控制尿素的水解速度便可制得氫氧化物的微小粒子。5氣相法氣相法HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)19-22是新近開展起來的合成無機(jī)材料的新方法。使用這種方法合成的發(fā)光材料通常具有粒徑均勻的實(shí)心的球形形貌，粒徑及組成可控;且合成溫度較固相合成法低，不需要添加助熔劑，從而防止雜質(zhì)的引入。這樣不僅有利于提高材料的發(fā)光強(qiáng)度，同時(shí)還可以改善發(fā)光粉的涂敷性能，提高發(fā)光顯示的分辨率。氣相法所用的

24、裝置主要有載氣裝置、霧化發(fā)生裝置、多溫區(qū)管式反響爐和收集裝置等等。6噴霧熱解發(fā)噴霧熱解法HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)18是將與產(chǎn)物成分相應(yīng)的化合物原料配成溶液或者是膠體溶液，在超聲波振蕩作用下霧化成為氣溶膠狀的霧滴，用惰性或復(fù)原氣體將氣溶膠狀的霧滴載帶到高溫?zé)峤鉅t中，在一定的時(shí)間，霧滴發(fā)生溶劑蒸發(fā)、溶質(zhì)沉淀、枯燥以及熱解反響，先生成疏松的微粒后立即進(jìn)展燒結(jié)，生成致密的微米級粉體。其方法是以硝酸鹽為原料按比例配成溶液，將溶液用超聲噴霧器以1.75MHz頻率噴出，液滴尺寸為4.56mm，溫度保持在900，氮?dú)鈿饬魉俣葹?L/min，粉體在熱管中對的保溫時(shí)間為1.6s。再轉(zhuǎn)入高溫爐中熱解5小時(shí)

25、，自然室溫冷卻至室溫，即可得到分散性的好的Ce：YAG。7水熱熱解法水熱熱法是在封閉的高溫反響釜中，以水溶劑為介質(zhì)，加熱到一定溫度，在較高的壓力下，來進(jìn)展化學(xué)反響，從而生成新的物相或物質(zhì)。溶劑熱的反響溫度較低，產(chǎn)率高，可以直接得到結(jié)晶較好、粒度分布窄的粉體顆粒，并且其形態(tài)大小可以控制。5.樣品檢測5.1 *RD晶體衍射測試 *RD是利用*射線在晶體中的衍射現(xiàn)象來分析材料的晶體構(gòu)造、晶體缺陷、晶格參數(shù)、不同構(gòu)造相的含量及應(yīng)力的方法HYPERLINK l _參考文獻(xiàn)23。5.2掃描電鏡顯微測試熒光粉的形貌采用掃描電子顯微鏡SEM分析。5.3透射電鏡顯微測試5.4激光粒度測試5.5能譜測試5.6熒光

26、光譜測試5.7耐熱衰減測試6.調(diào)研結(jié)論該實(shí)驗(yàn)經(jīng)過文獻(xiàn)20余篇的查閱得出結(jié)論，實(shí)驗(yàn)具有可行性。7.參考文獻(xiàn)1 Mach R M, Mueller G O.SPIE, 2000,3938:30-412 MAO *ing-Wu(毛興武), ZHANG Yan-Wen(艷雯), ZHOU Jian-Jun( 周建軍), et al. New Generation Green IlluminantLEDs and Their Application Technology (新一代綠色光源 LED 及其應(yīng)用技術(shù)). Beijing: Posts & Tele Press, 2008: 53-903 LIU

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