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1、微反應(yīng)法大規(guī)模連續(xù)合成CdSe/ZnS量子點微反應(yīng)法大規(guī)模連續(xù)合成CdSe/ZnS量子點 Oct.31st 08內(nèi)容提綱 1. 課題背景及意義 2. 半導(dǎo)體納米顆粒的制備 3. 微反應(yīng)模塊介紹 4. 研究內(nèi)容與創(chuàng)新點 5. 當(dāng)前工作、難點及進(jìn)度安排 Oct.31st 08一、課題背景及意義量子點也稱半導(dǎo)體納米晶體,其三個維度的尺寸都在100納米(nm)以下,外觀恰似一極小的點狀物,其內(nèi)部電子在各方向上的運(yùn)動都受到局限量子點微反應(yīng)器 全連續(xù)微反應(yīng)器是把化學(xué)或生物的反應(yīng)過程微縮到一塊由幾個不同執(zhí)行功能微器件所構(gòu)成的大小為幾平方厘米的平臺上,實現(xiàn)反應(yīng)過程的自動化、集成化、精密化和連續(xù)性O(shè)ct.31s
2、t 08一、課題背景及意義量子點光譜性質(zhì)主要取決于半導(dǎo)體納米粒子的半徑大小,通過改變粒子的大小可獲得從紫外到近紅外范圍內(nèi)任意點的光譜。小的量子點產(chǎn)生短波長的光子,看起來是藍(lán)色,越大的點,光子的波長越大,所發(fā)出的光也越紅。如用ZnS包裹CdSe量子點,直徑2.1 nm,發(fā)射綠光,直徑4.6nm發(fā)射紅光,改變其直徑可獲得從藍(lán)色到紅色波長范圍內(nèi)的發(fā)射光譜。優(yōu)勢發(fā)光強(qiáng)度高穩(wěn)定性好發(fā)光純度高Oct.31st 08一、課題背景及意義精確反應(yīng)空間尺度小,擴(kuò)散作用增強(qiáng),反應(yīng)時間縮短,比表面積大,化學(xué)反應(yīng)精確節(jié)約能耗低、物耗少、污染小,每種樣品所消耗的試劑僅幾微升至幾十微升,成本很低通用改變原料溶液的種類和相應(yīng)
3、的溫控,微反應(yīng)系統(tǒng)就可以完成不同量子點的合成優(yōu)點可避免合成過程中部分原料的易燃、易爆等性質(zhì)造成負(fù)面影響安全全連續(xù)微反應(yīng)器Oct.31st 08一、課題背景及意義研究現(xiàn)狀1982年,瑞典斯德哥爾摩表面化學(xué)研究所的Boutonnet等首先在微反應(yīng)器中制備了可用于生物殺菌和催化的Pt、Pd、Re、Ir等金屬團(tuán)簇。2019年英國倫敦皇家學(xué)院的Mello等人利用芯片反應(yīng)器合成了CdS量子點。2019年日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所的Nakamura小組用氧化硅毛細(xì)管作為微反應(yīng)器,利用三正辛基氧化膦(TOPO)和三正辛基膦(TOP)的混合物合成了ZnS包裹的CdSe納米晶,實現(xiàn)了CdSe納米晶的連續(xù)生產(chǎn)。2019
4、年華東理工大學(xué)欒偉玲實驗室楊洪偉博士用兩溫法,通過PTFE毛細(xì)管(300m)合成了性能優(yōu)異的CdSe納米晶。Oct.31st 08二、半導(dǎo)體納米顆粒的制備NakamuraCdSe部分混合部分包裹部分毛細(xì)管長度10 cm85 cm20 cm停留時間2 s8 s2 s毛細(xì)管內(nèi)徑:200m注射速率:100l/min-1Oct.31st 08二、半導(dǎo)體納米顆粒的制備Luan兩溫毛細(xì)管法合成CdSe量子點圖示毛細(xì)管內(nèi)徑高溫停留時間300 m2.3 sOct.31st 08二、半導(dǎo)體納米顆粒的制備吸收光譜對比NakamuraLuanOct.31st 08二、半導(dǎo)體納米顆粒的制備ZnS包裹CdSe前后熒光光
5、譜對比Oct.31st 08三、微反應(yīng)模塊介紹混合模塊及其混合規(guī)則梳型混合器梳型混合器分解結(jié)構(gòu)示意圖對流多槽道排列 梳型混合器工作原理圖 Oct.31st 08三、微反應(yīng)模塊介紹級聯(lián)型混合器級聯(lián)型混合器分解結(jié)構(gòu)示意圖 級聯(lián)型混合器混合規(guī)則示意圖 Oct.31st 08三、微反應(yīng)模塊介紹板式換熱器板式換熱器分解結(jié)構(gòu)示意圖 微結(jié)構(gòu)平板數(shù)15+16每層板的槽道數(shù)21槽道尺寸50080 m2槽道長度20 mm板式換熱器參數(shù)溫度傳感器絕熱板換熱板Oct.31st 08三、微反應(yīng)模塊介紹同軸換熱器同軸換熱器分解結(jié)構(gòu)示意圖 反應(yīng)流體體積620 l載熱流體體積3.3 ml內(nèi)管外管注入管Oct.31st 08四
6、、研究內(nèi)容與創(chuàng)新點任務(wù)要點搭建合成CdSe量子點的微模塊反應(yīng)系統(tǒng),對量子點合成工藝進(jìn)行研究,優(yōu)化合成參數(shù),實現(xiàn)二元量子點形核和生長的有效控制 用于CdSe/ZnS量子點合成的微反應(yīng)模塊各個部分裝置的結(jié)構(gòu)性能及適用工藝條件的初步了解 搭建用于ZnS包裹CdSe的微模塊反應(yīng)系統(tǒng),優(yōu)化反應(yīng)系統(tǒng)的工藝參數(shù),實現(xiàn)核和殼的連續(xù)合成了解形核包裹整合搭建完整的合成-反應(yīng)系統(tǒng),實現(xiàn)完整連續(xù)的CdSe/ZnS量子點合成和包裹工藝流程Oct.31st 08四、研究內(nèi)容與創(chuàng)新點課題創(chuàng)新點方法創(chuàng)新國內(nèi)外在燒瓶中合成量子點仍是最常用的方法,國外對微反應(yīng)系統(tǒng)合成量子點的研究剛剛起步,該課題采用微反應(yīng)模塊搭建量子點合成及包裹
7、系統(tǒng),具有很強(qiáng)的創(chuàng)新性 采用可復(fù)制性很強(qiáng)的微反應(yīng)模塊來改變傳統(tǒng)在燒瓶中合成量子點的方法,實現(xiàn)量子點在微反應(yīng)器中的合成,有效地降低成本,提高合成效率和可重復(fù)性,為量子點大量生產(chǎn)提供新的解決方案 應(yīng)用創(chuàng)新Oct.31st 08五、當(dāng)前工作、難點及進(jìn)度安排已完成的工作1、通過課題組成員的共同努力,初步熟悉并掌握了部分微反應(yīng)模塊的構(gòu)造及使用方法,并對微反應(yīng)系統(tǒng)部分結(jié)構(gòu)進(jìn)行了搭建,測試了混合模塊在一定操作條件下的使用性能。2、安裝完成了微反應(yīng)模塊系統(tǒng)的實時軟件監(jiān)測系統(tǒng),并對該軟件系統(tǒng)進(jìn)行了測試。3、微反應(yīng)模塊裝置的搭建Oct.31st 08五、當(dāng)前工作、難點及進(jìn)度安排3、微反應(yīng)模塊裝置的搭建PTFE混合器與級聯(lián)型混合器的混合比較Oct.31st 08五、當(dāng)前工作、難點及進(jìn)度安排難點分析1、基于微反應(yīng)法的新合成體系的開發(fā) 2、如何利用現(xiàn)有的實驗設(shè)備,選擇恰當(dāng)?shù)姆磻?yīng)模塊,構(gòu)造合理高效的合成方法來搭建量子點合成的微反應(yīng)系統(tǒng) 3、合成工藝原料的配比及操作條件的控制 Oct.31st 08五、當(dāng)前工作、難點及進(jìn)度安排進(jìn)度安排1、2019年9月2019年10月查閱資料,了解課題,進(jìn)行初步接觸并撰寫開題報告。2、2019年11月2009年3月搭建起微反應(yīng)模塊的硬件和軟件系統(tǒng),探索并優(yōu)化微模塊搭建方案。3、2009年4月2009年6月嘗試在微反應(yīng)器內(nèi)合成量子點并通過實驗反
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