提高火焰光度法測(cè)定水泥中氧化鉀、氧化鈉含量準(zhǔn)確性的方法

1、提高火焰光度法測(cè)定水泥中氧化鉀、氧化鈉含量準(zhǔn)確性的方法摘要:利用火焰光度法測(cè)定水泥及其原材料中氧化鉀、氧化鈉含量是目前比較成熟的檢測(cè)方法，但是在實(shí)際檢測(cè)過程中會(huì)產(chǎn)生很多誤差,造成結(jié)果的不穩(wěn)定性，其影響因素是多方面的。就如何提高檢測(cè)準(zhǔn)確性的方法，本人根據(jù)自己的工作經(jīng)驗(yàn)及對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的更深入學(xué)習(xí)，對(duì)影響測(cè)定水泥中氧化鉀、氧化鈉含量的因素進(jìn)行了多方面的分析，并且提出了一些建議，供各位同行在實(shí)際工作中參考。關(guān)鍵詞:火焰光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化鉀氧化鈉在GB/T176-2008水泥化學(xué)分析方法中，把火焰光度法作為測(cè)定氧化鉀和氧化鈉的基準(zhǔn)法，該方法是將試樣用氫氟酸-硫酸分解并除去硅酸后，用熱水浸取殘?jiān)?，以氨水和碳酸銨

2、分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉，用火焰光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)測(cè)得的檢流計(jì)的讀數(shù)，分別在氧化鉀、氧化鈉工作曲線上查得相應(yīng)的溶液濃度，即可求得試樣中氧化鉀、氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。1儀器設(shè)備火焰光度法所需的儀器設(shè)備主要是指火焰光度計(jì)，火焰光度計(jì)作為主要的檢測(cè)儀器對(duì)最終的結(jié)果起著至關(guān)重要的作用，通常該設(shè)備的工作條件、參數(shù)選擇以及日常維護(hù)做的不到位，都會(huì)引起結(jié)果失真。所以在具體操作時(shí)要主要注意以下幾個(gè)方面。1.1火焰的調(diào)節(jié)在火焰光度計(jì)開機(jī)調(diào)試的過程中，首先要由小到大緩慢調(diào)節(jié)燃?xì)庹{(diào)節(jié)閥至火點(diǎn)著，點(diǎn)火后,由于進(jìn)樣空氣的補(bǔ)充，使燃?xì)獾玫匠浞秩紵?。此時(shí),一邊配合調(diào)節(jié)燃?xì)忾y和助燃?xì)忾y，一邊仔細(xì)觀察火焰形狀，使進(jìn)入

3、燃燒室的液化氣達(dá)到一定值（此時(shí)以蒸餾水進(jìn)樣），火焰將呈現(xiàn)最佳狀態(tài),即外形為錐形、呈穩(wěn)定的淡蘭色，尖端擺動(dòng)較小，此時(shí)的空氣壓力為0.05MPa。1.2火焰光度計(jì)預(yù)熱預(yù)熱階段對(duì)后面被測(cè)溶液的精確測(cè)量有很重要的作用，由于火焰的燃燒、樣品的注入是個(gè)動(dòng)態(tài)過程。開機(jī)點(diǎn)火后是冷卻狀態(tài)，然后是升溫過程，當(dāng)燃?xì)夂瓦M(jìn)樣量確定后，火焰趨向熱平衡過程，這時(shí)火焰較穩(wěn)定,激發(fā)能量恒定，因而讀數(shù)就穩(wěn)定可靠。預(yù)熱時(shí)間約需20min,期間要采用蒸餾水連續(xù)進(jìn)樣，這樣可以模擬實(shí)際進(jìn)樣的條件。1.3火焰光度計(jì)維護(hù)火焰光度計(jì)長(zhǎng)時(shí)間使用后，主要有三方面影響其穩(wěn)定性，其一是光電池發(fā)生疲勞”現(xiàn)象，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確性，應(yīng)停止測(cè)定一段時(shí)間，待

4、其恢復(fù)效能后再用；其二是燃?xì)饬坎蛔?，?huì)影響火焰的穩(wěn)定性，造成測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，所以要在使用一定的時(shí)間后對(duì)燃?xì)膺M(jìn)行壓力的檢測(cè)并及時(shí)更換燃?xì)?；其三是霧化器被塵埃堵塞，造成無法進(jìn)樣或進(jìn)樣不完全造成結(jié)果不準(zhǔn)確，所以要在完成一系列測(cè)定之后，用蒸餾水模擬進(jìn)樣至少5min,達(dá)到清洗作用，每隔一段時(shí)間再用有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，這樣就可以保證霧化器的干凈暢通。2標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定具有至關(guān)重要的意義，因此在實(shí)際檢測(cè)過程中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液有很高的要求，具體要做到以下幾個(gè)方面。2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)為基準(zhǔn)氧化鉀和基準(zhǔn)氧化鈉的合量標(biāo)準(zhǔn)溶液,這樣配置是為了防止二者相互干擾，從而達(dá)到與進(jìn)樣溶液體系相一致的

5、目的，進(jìn)而可以提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。在GB/T176-2008水泥化學(xué)分析方法中也有此規(guī)定。2.2溶劑由于溶液配制過程中，采用不同的蒸餾水作溶劑，會(huì)產(chǎn)生不同的背景值，所以在標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品的配制稀釋中必須采用同一容器中的蒸餾水。2.3盛放器皿標(biāo)準(zhǔn)溶液配制好后要存放在聚乙烯的塑料瓶中，不能存放在玻璃器具中，因?yàn)槿芤簳?huì)侵蝕玻璃器件，從而引入被測(cè)離子，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。使用時(shí)要注意試驗(yàn)器具的清潔，以免污染標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于已生霉菌或濃度發(fā)生變化的標(biāo)準(zhǔn)溶液要停止使用，否則會(huì)使結(jié)果不可靠。為了提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，在實(shí)際檢測(cè)過程中應(yīng)做到標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，并且每次使用時(shí)都要充分搖勻。2.4測(cè)定過程標(biāo)準(zhǔn)溶液要與被測(cè)溶

6、液在同一試驗(yàn)環(huán)境下進(jìn)行同步測(cè)定，只有使兩者的測(cè)定條件完全一致，才能減少或消除誤差。這就要求做到每一次換蒸餾水、試劑、燃?xì)庖约皟x器的工作參數(shù)和檢測(cè)環(huán)境都要同步；試驗(yàn)所用蒸餾水的空白值不相同，也會(huì)導(dǎo)致計(jì)算含量時(shí)出現(xiàn)誤差，因此要做到每換一次新蒸餾水，就要測(cè)定一次空白值；測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)按其含量由低到高的順序測(cè)定，同時(shí)要以空白溶液來校正電流計(jì)的零點(diǎn)。3樣品處理稱樣量的多少也會(huì)影響到試驗(yàn)結(jié)果，一般對(duì)于堿金屬類的試樣要減少其稱樣量，以減少后面的稀釋工作環(huán)節(jié)，從而可以減少誤差。并且在溶樣的過程中，溫度不能過高，過高會(huì)使試樣迸濺流失，造成結(jié)果偏低，因此加熱溫度要控制適當(dāng)，加熱期間,同時(shí)還要搖動(dòng)幾次鉑皿，以使

7、試樣分解完全，防止試樣迸濺。在此方法中一般采用氫氟酸進(jìn)行溶樣，因?yàn)闅浞崮芨g玻璃，所以在量取氫氟酸時(shí)要用塑料量杯，并且在溶樣過程中要盡量驅(qū)盡氟離子,以免腐蝕后面步驟中所用到的玻璃器皿，引入被測(cè)離子造成結(jié)果偏大。另外,在火焰的激發(fā)下會(huì)有干擾離子存在，給測(cè)定結(jié)果帶來影響，如Ca2+的激發(fā)對(duì)鈉的測(cè)定有一定的干擾，在鉑金皿中，用碳酸銨分離鈣后的濾液中要求CaO一般不超過100X10-6,倘若在分離鈣時(shí)條件控制不嚴(yán)格，使CaO含量超過100X10-6就會(huì)引起鈉的測(cè)定結(jié)果偏高，此時(shí)在測(cè)定時(shí)可以加入適量的對(duì)測(cè)定離子無影響的掩蔽劑，以消除干擾。具體做法是在試樣溶液中加入適量的磷酸，再在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入同量的磷

8、酸。就可以消除干擾離子的影響。除了以上幾點(diǎn)影響因素以外，如果在測(cè)定過程中，有的樣品中的待測(cè)元素自身濃度過高，會(huì)產(chǎn)生相互之間的自吸收現(xiàn)象，進(jìn)而影響到測(cè)定的靈敏度，使測(cè)定結(jié)果偏高，遇到這種情況，在實(shí)際操作時(shí)可以將試樣溶液進(jìn)行稀釋或按試樣要求重新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較。若由于前期操作原因，使待測(cè)溶液混濁，可導(dǎo)致溶液中的微小顆粒堵住霧化器口，抑制其激發(fā)，影響測(cè)定，此時(shí)要查明混濁原因，澄清待測(cè)溶液,清洗霧化器后，重新進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定。為了檢測(cè)儀器設(shè)備的正常和化驗(yàn)員操作手法的準(zhǔn)確度，在每次試驗(yàn)過程中可以帶一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)去與被測(cè)樣品進(jìn)行比較，這樣就能及時(shí)反饋出此次試驗(yàn)的準(zhǔn)確性，從而提高檢測(cè)精度。4結(jié)語綜上所述，影響水泥中氧化鉀、氧化鈉含量測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的因素有很多,要想準(zhǔn)確測(cè)定水泥中氧化鉀、氧化鈉含量，就需要我們嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)試驗(yàn)規(guī)范要求，注意到有可能影響檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的所有因素，就能得到一個(gè)準(zhǔn)